Chimie analitica

ANALIZA CANTITATIV
GRAVIMETRIA

1
 OBIECTIVE

Principiile analizei gravimetrice

Etapele analizei gravimetrice

Aplicatiile si specificul analizei de tip

gravimetric in controlul alimentelor

2
 Noiuni introductive n gravimetrie

Gravimetria cuprinde totalitatea metodelor de analiz

cantitativ care, pentru determinarea unuia sau a mai
multor componeni din proba supus analizei, utilizeaz
izolarea lor sub form de compui greu solubili.

Precipitatul format trebuie s aib o compoziie chimic

cunoscut i bine definit i s fie pur.

Separarea componenelor ntr-o determinare

gravimetric trebuie s fie suficient de complet, astfel
nct cantitatea de component rmas n soluie s fie
mai mic dect sensibilitatea balanei utilizate n
determinare. 3
Metodele gravimetrice se pot mpri n dou grupe:

1 Metode directe

n cadrul acestui tip de metode se poate determina

cantitatea componentului analizat prin cntrirea
precipitatului ca atare, dup uscare sau calcinare,
printr-un simplu calcul stoechiometric

2 Metode indirecte

Aceste metode se bazeaz pe faptul c doi sau mai muli

componeni, n cantiti chimice echivalente, n urma
aceluiai tratament chimic la care sunt supui, sufer
pierderi de mas diferite 4
Etapele analizei gravimetrice clasice

Eantionarea probei

Tratamentul fizico-chimic

Precipitarea

Filtrarea i splarea precipitatelor

Uscarea i calcinarea precipitatelor

Cntrirea la balana analitic

5
 Eantionarea probei

se refer la pregtirea substanei pentru analiz

i luarea probei

Dac analiza se face n scop de cercetare

proba trebuie s fie pur i omogen.

Dac analiza se face n scop tehnic, proba

trebuie s reflecte ct mai exact compoziia
medie a materialului analizat.
6
 Tratamentul fizico-chimic

se refer mai ales la aducerea n soluie
a probei ce urmeaz a fi analizat.

trecerea n faz lichid se face prin:

1. dizolvare (la alimente)
2. dezagregare (la materiale anorganice).

7
ACTIVITATE INDEPENDENTA

Dati exemple de substante (solventi)
care pot trece in solutie urmatoarele
produse alimentare:

Mierea de albine

Unt

Pasta de tomate

8
 Precipitarea

este operaiunea prin care componentul

(componenii de determinat) este adus sub
forma unui compus greu solubil.

Nota:

La alimente aceasta operatiune poate fi o
etapa in cadrul unei determinari ce vizeaza un
alt obiectiv

Ex: precipitarea proteinelor in vederea
determinarii unor componente cu masa moleculara
mult mai mica
9
 Filtrarea i splarea precipitatelor

Filtrarea este operaiunea prin care se separ

cantitativ precipitatul de soluia n care s-a format,
folosind materiale poroase

Material filtrant

hrtie de filtru cantitativ (lasa prin ardere o cantitate
de cenu mai mic dect sensibilitatea balanei
analitice).

creuzete filtrante cu frit de sticl sau de porelan.

10

Hrtiile se deosebesc prin mrimea porilor:

cu pori mari, pentru precipitate coloidale

cu pori medii, pentru precipitate cu bob mare

cu pori fini, pentru precipitate cu bob mic

Se filtreaza prin hartia pusa in palnie sau

pusa in creuzet de portelan

11
 www.sepadin.ro

www.aparatura.ro -

www.clubafaceri.ro -
12
http://www.multilab.ro/filtrar/hartie_filtrare.html

13
14
 Tipuri de hartie de filtru - Sartorius

Hrtie de filtru pentru analize cantitative 6

Hrtie de filtru pentru analize calitative 7

Hrtie de filtru pentru scopuri calitative si tehnice 8

Hrtie de filtru pentru scopuri tehnice 11

Hrtie de filtru pt. cromatografie 12

Hrtie de filtru pentru aplicatii n inductria berii 13

Hrtie absorbant Sartorius 14

Hrtie de filtru pentru aplicatii n industria zahrului 15

Foite de testare arome 15

Hrtie indicator si test 16

Hrtie de separare faze 17

Cartuse de extractie 18

Hrtie teste germinare 19

Hrtie suport probe 19

Filtre din microfibre de sticl 20

Hrtie acoperit cu polietilen 21 15
Filtrare prin creuzete

Se folosesc creuzete de sticl:

tip G3 cu dimensiunea porilor ntre 15 40 m

tip G4 cu dimensiunea porilor ntre 5 15 m.

Creuzetele cu frit de sticl sunt de

tip A1, dimensiunea porilor 5 6 m

tip A2, dimensiunea porilor 7 - 8 m

16
www.borosil.com expediglass.com

portuguese.alibaba.com

17
 Cresterea vitezei de filtrare prin sistemul de
filtrare Buhner - aplicarea unei presiuni sczute
prin utilizarea unei pompe de vid sau a unei trompe
de ap

en.wikipedia.org

18
www.clubafaceri.ro
what-when-how.com

19
 Splarea

este operaiunea prin care se ndeprteaz

impuritile de pe filtru i de pe precipitat.

n acest mod se ndeprteaz numai

impuritile reinute la suprafaa (adsorbite)
nu i cele incluse n matricea acestuia
(absorbite sau ocluse).

20
 Uscarea i calcinarea
precipitatelor

Operatiuni aplicate n scopul

obinerii unor compui stabili i
cu compoziie bine definit, care
pot fi cntrii.

Uscarea tratament termic la temperaturi 4000 C.

elimin urmele de solveni sau de produi volatili sau apa de
cristalizare.

21
 http://www.scritube.com

Uscarea se poate face

prin tehnici diferite:

uscare n etuv n
curent de aer

la vid la temperaturi
ntre 50 i 2000C

http://www.labshop.ro/Etuve
Etuve digitale de vid cu transfer de caldura BINDER seria VD
22
 www.clubafaceri.ro

www.okazii.ro -

Calcinarea este o operaiune termic care

are loc ntre 400 i 12000C ntr-un cuptor de
calcinare, utiliznd creuzete de porelan sau
metalice (platin).
23
 Cntrirea la balana analitic
Principale caracteristici ale unei balane sunt:

Sensibilitatea:

macrobalane, cu sensibilitate 510
-4 10-4 g/div

semimicrobalane, cu sensibilitate 10
-5 g/div

microbalane, cu sensibilitate 10
-6 g/div

ultramicrobalane, cu sensibilitate 10
-7 10-8 g/div

balanele tehnice au precizie de 10

-2 g/div

Exactitatea

Precizia balanei este legat de reproductibilitatea

rezultatelor, respectiv mprtierea acestora n jurul valorii
medii. 24
ACTIVITATE INDEPENDENTA

La ce categorie se inscrie balanta
utilizata in lab de chimie analitica, stiind
ca poate cantari cu precizia de 0,1mg?

25

PARTNER XA/2Y
- max: 310 g / 0,1 mg
- pan: 85 or 100 mm
- graphic display 5,7'' with
touch panel
- automatic internal calibration
- 2USB, RS 232, Ethernet

MICROBALANCES
MYA5/2Y/F
- max: 5g/1 g
- pan:100 or 160 mm
- graphic display 5,7''
with touch panel

ULTRA-MICROBALANCES
MYA /2Y
- max: 2g/0,1 g
- pan: 16 or 50 mm
- graphic display 5,7''
with touch panel
26
Etapele analizei gravimetrice la
control alimente

Eantionarea probei

Pregatirea probei

Separarea componentei de interes prin
procedee specifice

Uscarea i/sau calcinarea componentei
de interes

Cntrirea la balana analitic

27
 APLICATIILE GRAVIMETRIEI IN
CONTROLUL ALIMENTELOR
Sunt de tip gravimetrie directa

Determinarea impuritatilor din apele uzate

din industria alimentara

Prin filtrare

Prin centrifugare

Determinarea impuritatilor insolubile in

grasimi

28

Determinarea cenusii din alimente
1. Pentru determinarea continutului de
substante anorganice
2. Etapa pregatitoare pentru determinarea
biometalelor si a metalelor grele

29
Cenusa din visine

30
Cenusa din:

Miere

Rosii

31

Determinarea
proteinelor laptelui
cazeina si albumina
prin precipitare
rapida cu NaKSO4

Determinarea
continutului de P
(fosfor) in carne si
lapte
32
 Determinarea umiditatii
(continut de apa)
la
alimente si materii prime alimentare

Cea mai raspandita aplicatie a gravimetriei la control
alimente

Este o determinare gravimetrica indirecta a continutului

de apa

Principiu: Se executa prin uscarea pana la greutate

constanta a unei probe de aliment cantarita intr-o fiola
de cantarire tarata in prealabil

Uscarea se poate face cu:

1. Etuva cu circulatie de aer
2. Etuva cu radiatii infrasorii (metoda rapida)
3. Etuva cu microunde 33

Miere

Rosii

Cremvusti

34
 Concluzii

Gravimetria se bazeaza pe separarea cat mai completa a
speciei de interes din proba analizata

Variante: directa si indirecta

Etapele generale ale gravimetriei: Eantionarea
probei,Tratamentul fizico-chimic, Precipitarea, Filtrarea i
splarea precipitatelor, Uscarea i calcinarea precipitatelor,
Cntrirea la balana analitic

Etapele gravimetriei la alimente: Eantionarea probei,
Pregatirea probei, Separarea componentei de interes prin
procedee specifice, Uscarea i/sau calcinarea componentei
de interes, Cntrirea la balana analitic

35
Aplicatiile gravimetrie la control alimente:

Determinarea suspensiillor si a
materialelor insolubile

Determinarea proteinei si a fosforului
laptelui

Determinarea umiditatii din alimente

36
 Test de autoverificare
1. Ce este gravimetria?

2. Care sunt tipurile de metode gravimetrice

3. Care sunt tipurile de metode gravimetrice care se folosesc n

controlul alimentelor?

4. Punei n ordinea logic urmtoarele etape ale analizei

gravimetrice:

Filtrarea i splarea precipitatelor

Eantionarea probei

Precipitarea

Tratamentul fizico-chimic

Cntrirea la balana analitic

Uscarea i calcinarea precipitatelor 37
5. La ce se refer tratamentul fizico-chimic al probei la analiza gravimetric?

6. La ce se refer precipitarea la analiza gravimetric i ce particulariti poate

avea la controlul alimentelor?

7. Ce tipuri de materiale filtrante cunoatei care se utilizeaz n la analiza

gravimetric?

8. Prin ce se difereniaz hrtiile de filtru utilizate la analiza gravimetric?

9. Ce tipuri de creuzete filtrante utilizate la analiza gravimetric cunoatei?

10. Ce reprezint uscarea la analiza gravimetric i cu ce se execut?

11. Ce reprezint calcinarea la analiza gravimetric i cu ce se execut?

12. Care sunt etapele analizei gravimetrice la control alimente?

13. Nominalizai cel puin dou aplicaii ale gravimetriei la controlul alimentelor

14. Care este cea mai raspandita aplicatie a gravimetriei la control alimente?

15. Care este principiul determinrii umiditii din alimente?

38