Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Conditii de promovare:
- efectuarea integrala a laboratorului
- obtinerea unui punctaj de minim 50% pentru
fiecare etapa de evaluare
Bibliografie
Chimie Analitica si Analiza Instrumentala, C. Luca, Duca si Crisan,
Editura Tehnica, 1983
Metode rapide de analiza in industria alimentara, B. Segal, R. Segal,
Editura Tehnica
Duca Al., Nacu Al., Calu N. Chimie analitic i analiz
instrumental, CM. IPI, 1980
I.Gh.Tanase, Analiza instrumentala, partea I, Tehnici si metode
electrometrice, Ed. Universitatii din Bucuresti, 2007
I.Gh.Tanase, Analiza instrumentala, partea a II-a, Tehnici si metode
spectrometrice, Ed. Universitatii din Bucuresti, 2007
A.Medvedovici, F.Tache, Notiuni fundamentale si marimi
caracteristice in cromatografie, Editura Universitatii din Bucuresti,
1997
F. Rouessac, A. Rouessac, Analyse Chimique, Methodes et
techniques instrumentals modernes, 3e edition, Masson, Paris, 1997
D.J. Pietrzyk, i C. W. Frank, Chimie Analitic, Ed. Tehnic,
Bucureti, 1989.
Metode Analiza Instrumentala
Metode de analiza
Metode de analiza
Instrumentala
Chimica
Calitativa Cantitativa
Caracterizare
Separare
Volumetria
Gravimetria Analiza Calitativa
Analiza clasica Analiza Cantitativa
Analiza Structurala
Extractie
Separare membranara
Cromatografie
Metode analitice stoechiometrice (S) i nestoechiometrice (N)
1. GRAVIMETRICE - izolarea unui precipitat care poate fi cntrit
Ageni de precipitare anorganici (S)
Ageni de precipitare organici (S)
Electrodepunere (S)
2. VOLUMETRICE - reacia substanei de analizat cu o soluie standard
Titrri acid-baz (S)
Titrri de oxidare - reducere (S)
Titrri de precipitare (S)
Titrri complexonometrice (S)
3. OPTICE
3.1 ABSORBIE DE ENERGIE - atenuarea radiaiei de ctre o prob absorbant
Colorimetrie (N)
Spectrofotometrie n ultraviolet (N)
Spectrofotometrie n infrarou (N)
Msurarea reflectanei luminii reflectate de prob (N)
3.2 EMISIE DE ENERGIE - aplicarea unei energii suplimentare (cldur, lumin) i
observarea emisiei fotonice
Emisia n arc - excitarea n arc electric (N)
Flamfotometria - excitarea n flacr (N)
Fluorescena - excitarea prin fotoni, observarea fotonilor emii (N)
Fosforescena - excitarea prin fotoni i observarea emisiei ntrziate de fotoni (N)
Chemiluminescena - observarea fotonilor eliberai dintr-o reacie chimic (N)
4. ANALIZA GAZELOR
Volumetria - msurarea volumului unui gaz (S)
Manometria - msurarea presiunii unui gaz (S)
5. ELECTRICE - msurarea parametrilor electrici n soluii
Poteniometria - msurarea potenialului unei celule electrochimice (N)
Conductometria - msurarea rezistenei unei soluii (N)
Coulometria - msurarea cantitii de electricitate necesare pt. a provoca o reacie (S)
Polarografia - caracteristica potenial-intensitate a unei sol. ionice n procese redox (N)
6. DE REZONAN - interaciunea rad. electromagnetice cu nucleele n cmp magnetic
Rezonana magnetic nuclear (N)
Rezonanta electronica de spin
Metode de analiza
Metode de analiza
Instrumentala
Chimica
Calitativa Cantitativa
Caracterizare
Separare
Volumetria
Gravimetria Analiza Calitativa
Analiza clasica Analiza Cantitativa
Analiza Structurala
Extractie
Separare membranara
Cromatografie
Clasificarea metodelor analitice n funcie de cantitatea de
determinat
Metode chimice
Metode instrumentale
Metode Analiza Instrumentala
CARACTERISTICI
Etapele analizei:
1. prepararea probelor standard si de referinta,
2. masurarea semnalului analitic al fiecarei probe
3. definirea grafica sau numerica a functiei de
calibrare folosind functiile de interpolare:
V n f E
m
1000
m = cantitatea de analit din proba,
Ve = volumul de echivalenta in ml,
n = normalitatea titrantului,
f = factorul volumetric al titrantului,
E = echivalentul analitului.
Metode Analiza Instrumentala
CARACTERSISTICI PROPRII ALE METODELOR
sensibilitate, selectivitate, exactitate, precizie, limita de detectie,
durata, costul
Analit
(proba)
Parametru Analiza Sistem
Numar
chimic sau Probei masurare
Traductor
fizic
POTENTIOMETERIA CONDUCTOMETRIA
CURENT FARADAIC 0
VOLTAMETRIA COULOMETRIA
Metode Analiza Electrochimica - ELECTROCHIMIA
Electrochimia descrie tot ce se intampla la
interfata dintre electroni si ioni.
c. S4
2e
S6
rol de oxidant poate avea orice particul (atom sau ion) care accept electroni
(se reduce);
prin reducere se nelege fenomenul de acceptare a electronilor la:
5 3e
N N 2
a. Fe
3
Fe
1e 2
G n F E
n = numar de electroni transferati per mol
Legea I
Cantitatea de substan transformat la electrozi este direct proporional
cu cantitatea de electricitate Q consumat. m KQ K I t
unde: Q este cantitatea de electricitate n coulombi;
K echivalentul electrochimic care reprezint cantitatea dintr-un element
separat de Q = 1C.
E E A
K unde E este echivalentul chimic: E
F 96500 z
E A
n final: m It It A
F zF K
Legea II zF
Cantitile de substane separate la electrozi sunt proporionale cu
echivalenii gram ai substanelor. m E 1
1
Randamentul de curent m2 E2
m practic Q teoretic
c 100 100
m teoretic Q practic
Metode Analiza Electrochimica
Cation solvatat in
stratul Helmholtz extern
cation in
stratul dublu difuzional
- +
anion contact-adsorbit
+ Interfata Electrificata
Pozitia meniscului Hg se
Electrometrul monitorizeaza cu un
Lipman telescop.
-
h
Modificarea in inaltime depinde
direct de modificarea tensiunii
interfaciale, care depinde la
randul sau de sarcina la
interfata, si anume de numarul
+ de ioni din stratul Helmholtz.
Solutie electrolit
capilara
mercur
CELULE ELECTROCHIMICE Metode Analiza Electrochimica
e
Metode Analiza Electrochimica
Fe2 Fe3 e-
Ce4 e- Ce3
e
e
e e
e e
Fe2+ Ce4+ Fe3+ Ce3+
X- X-
SEMI-CELULA
In celula anterioara, cele doua jumatati ale celulei
complete cu electrod si electrolit sunt cunoscute ca
semi-celule.
ANOD SI CATOD
Intr-o celula electrochimica, electrodul care furnizeaza
electroni intr-o semi-celula este catodul,
iar electrodul care consuma (indeparteaza) electroni din
semi-celula sa este anodul.
- reducerea apare la catod, si
- oxidarea apare la anod.
Metode Analiza Electrochimica
Potentialul Electrochimic
i i0 RT lnai
Nu se tine seama de nici un proces electrochimic.
Daca o specie este incarcata (zi) si se afla la potentialul 1, atunci
potentialul electrochimic se defineste ca:
i i
0
RT lnai zi F i
Potential electrochimic
- potenialul chimic al ionilor din reeaua metalic, difer de potenialul
ionilor din soluie
- condiia de echilibru termodinamic cere o egalizare a potenialelor
chimice
_ +
_ +- + _
_ -2e -+-
+ _
_ + Zn2+ Cu2+
+ _
RT a ox _ + +--
0
ln _ + Sol.+
+
+
_
_ Sol.
zF a red _ + ZnSO4
-+-
+ _ CuSO4
Dac una din strile ox sau red este starea pur (metal pur), ared=1,
atunci: RT RT
0 ln a ox Zn Zn
0
ln a Zn 2
zF Pentru cazul Zn 2F
RT
Pentru cazul Cu Cu 0
cu ln a Cu2
Observaie 2F
Nu se poate da o scar absolut a potenialelor standard, dar se poate
stabili o scar relativ a potenialelor
Metode Analiza Electrochimica
H (a = 1)H2 (p = 1 atm), Pt
hidrogen
Electrodul de hidrogen
Metode Analiza Electrochimica
conditii standard:
H+ = unitatea de activitate
T = 250C
presiunea H2 = 1 atm
Pt platinata burete de platina
produce in semicelula o reactie reversibila: catalog.flatworldknowledge.com
2 H+ + 2 e- H2
Metode Analiza Electrochimica
Proprietati (impuse):
Reversibilitate
Absenta agentilor de complexare
pH2 = 1 atm
Activitatea H3O+ = 1 u.a.
t = 250C T = 298 K
0,059 pH2
0 lg 2
H ,H2 2 a H O
3
0,000 V
Metode Analiza Electrochimica
Echilibrul de schimb nu este stabil in faza solutie
un metal introdus in solutie trebuie sa actioneze
drept catalizator pentru a capata un potential
metalul trebuie sa adsoarba atomii de hidrogen
0,059
celula k lg a H2 O
2 3
H e 1/2 H2 0 = 0,0 V
G = n F
Metode Analiza Electrochimica
Principii de baza:
2. Calculati potentialului unui electrod de sticla imersat intr-o solutie cu valoarea pH-ului
de 5,3 (la 200C) fata de un electrod de argint / clorura de argint, daca la pH = 3,28
potentialul acestui electrod fata de un electrod de Ag / AgCl este de -33 mV.
3. Calculati potentialului unui electrod de sticla imersat intr-o solutie cu valoarea pH-ului
de 5,0 (la 200C) fata de un electrod de argint / clorura de argint. Potentialul standard E ,
al electrodului de sticla la 200 C este + 358 mV, iar al celui de argint / clorura de argint
(saturat cu KCl) la aceeasi temperatura este 201 mV.