UNIVERSITATEA TEFAN CEL MARE DIN SUCEAVA

FACULTATEA DE INGINERIE ALIMENTAR

Managementul mediului i sigurana alimentar

ANALIZA CHIMICA A
ALIMENTELOR
PRIN
POTENTIOMETRIE

Cadru didactic:
conf. dr. Poroch Maria

Student:
Ana-Maria GONTARIU
FIA/MSMSA/I/A

-1-
SUCEAVA, 2017

-2-
CUPRINS

1.Metoda potentiometrica
1.1 Definirea metodei
1.2. Principiul metodei
1.3. Aparatura folosita
2.Utilizare
2.1. Titrarea potentiometrica
3. Determinarea potentiometrica a aciditatii laptelui
4.Determinarea aciditatii titrabile din produsele lactate fermentate
4.1. Pregatirea probei si modul de lucru
4.2. Descrierea metodei de lucru specifice
4.3. Rezultate furnizate
4.4. Interpretarea rezultatelor
5. Avantaje si dezavantaje
6. Bibliografie

-3-
 1.METODA POTENTIOMETRICA

1.1. Definirea metodei

Metoda potentiometrica este o metoda de analiza electrochimica

care foloseste pentru determinarea concentratiei ionilor,masuratori de
tensiune electromotoare,creata intre 2 electrozi diferiti.
Prin electrod , se intelege un sistem format dintr-un conductor
electronic(metal) si electrolitul din jurul sau(sare a metalului respectiv).
La suprafata de contact dintre conductorul electronic si electrolit se
stabileste o diferenta de potential numita potential de electrod.Alaturi de
electrodul de referinta ,in determinarile potentiometrice se foloseste
electrodul indicator,al carui potential se modifica in functie de
concentratia ionilor din solutie.

1.2. Principiul metodei

La baza analizei potentiometrice sta masurarea potentialului unei

pile electrice intr-o proba lichida.Pila electrica este formata din 2
electrozi imersati in proba si cuplati cu un potentiometru.Unul din
electrozii pilei are potential electric constant,fiind considerat electrod de
referinta si avand sarcina electrica pozitiva.Pe suprafata sa are loc
procesul de oxidare a metalului.Celalalt electrod are potential electric
dependent de valoarea concentratiei molare a ionului din solutie fata de
care e reversibil,fiind considerat electrod indicator,avand sarcina electrica
negative.Pe suprafata sa are loc procesul de reducere.In concluzie , pila
electrica functioneaza pe baza proceselor redox care au loc in instalatia
potentiometrica.
Valoarea potentialului unui electrod indicator sau de referinta
,notata si masurata in volti,este exprimata de ecuatia lui Nernst:
= + ln k
unde:-valoarea potentialului standard al electrodului,
k-constanta echilibrului redox cara are loc intre ionii din
solutie si specia atomica activa de pe suprafata electrodului.
Valoarea potentialului pilei electrice este dependenta ,in conditii
experimentale bine determinate,numai de valoarea potentialului

-4-
electrodului indicator,valoarea potentialului electrodului de referinta fiind
constanta.
Prin determinari experimentale,folosind potentiometrul electronic
se poate masura valoarea potentialului pilei electrice formate E si implicit
valoarea potentialului electrodului indicator.Valoarea acestuia poate fi
convertita direct in valoarea pH-ului sau pX-ului probei,conform relatiei:
pH=- lg [H] sau pX= - lg [X]
Folosind cele doua marimi (potentialul pilei electrice E exprimat in
volti si pH-ul ), se poate calcula si valoarea rH-ulul probei (potentialul
reducator) definit prin relatia:

rH= (E + 0,059pH)/ 0,029

Relatia dintre electrodul indicator i si pH-ul solutiei in care este

imersat este descrisa de ecuatia :
i =k-pH ,
care reprezinta ecuatia unei drepte cu panta negativa.
Etalonarea circuitului de comparative, respectiv stabilirea pantei
acestei drepte,presupune folosirea unor solutii cu pH cunoscut.

1.3. Aparatura

Analiza potentiometrica se realizeaza in practica prin diferite

metode,toate insa uzeaza de formarea unei pile electrochimice, alcatuita
din doi electrozi: unul de masura (indicator) si unul de referinta ( de
comparatie) de potential cunoscut,cel mai frecvent fiind electrodul saturat
de calomel (uneori si cel de Ag/AgCl) de potential Ecal.=0,245 V
( 25C).Electrodul indicator este din platina, din sticla cu
membrana,mixt,etc.
Potentiometrele sunt aparate electronice care masoara si inregistreaza
diferenta de potential.
Instalatia potentiometrica este alcatuita din:vasul de masurare(V),
care contine solutia de analizat,un mic agitator (a), cei doi electrozi,de
masura( Em) si de referinte ( Er) si eventual biureta (B) in cazul titrarilor
potentiometrice.Tot ansamblul este asezat pe un agitator magnetic (Ag)
prevazut cu un bec de control (b), intrerupator de retea pentru motor
(M),intrerupator de retea pentru resou si un levier (L) de reglare a
turatiei motorului.

-5-
Cei doi electrozi sunt conectati la potentiometrul (P) sau un pH-metru de
laborator care lucreaza ca potentiometru.
La determinari individuale de t.e.m. sau de pH se face calibrarea
aparatului si a setului de electrozi cu solutii standard, dupa aceea se fac
masuratori pe probele necunoscute.

Schema instalatiei de titrare potentiometrica:

In cazul titrarilor potentiometrice sau pH-metrice, se face calibrarea

aparatului, conform instructiunilor acestuia, apoi se face titrarea in mod
obisnuit, urmarind si inregistrand valorile de t.e.m. sau de pH dupa

-6-
fiecare adaos de reactivi.Cu datele obtinute se evalueaza parametrul

cercetat (Vech, H,pH,etc.)
La terminarea lucrului se deconecteaza aparatele de la retea , se spala
electrozii, paharul si biureta si se lasa electrozii in pahar, in apa distilata.
Calibrarea aparatului si a setului de electrozi ai celulei se face cu doua
solutii tampon pH1 si pH2 care contin intervalul de pH in care se fac
masuratorile. Cu primul tampon, de pH1, se face compensarea
potentialului de sticla iar cu al doilea tampon,de pH2, se face reglarea
pantei electrodului.
Temperatura este unul din factorii importanti care influenteaza pH-ul,
de aceea pH-metrele au un compensator de temperatura.

-7-
2. UTILIZARE

Potentiometria este utilizata pentru caracterizarea solutiilor din punct

de vedere al compozitiei si al consumarii unor compusi prezenti.
Caracterizarea potentiometrica a unei solutii presupune:
Masurarea pH-ului solutiei
Calcularea rH-ului solutiei utilizand valorile pH-ului si potentialul pilei
care include solutia de analizat conform relatiei prezentate.
Titrarea potentiometrica

2.1 . Titrarea potentiometrica

Spre deosebire de titrarea obisnuita , cu detectare vizuala, subiectiva, a

punctului de echivalenta pe baza de schimbare de culoare, titrarea
potentiometrica este o metoda obiectiva care foloseste drept indicator al
punctului de echivalenta modificarea potentialului ( ) unui electrod
reversibil fata de o anumita specie de ioni din solutia de studiat.Deoarece
practica ne pune la dispozitie o serie de electrozi reversibili fata de
anumite specii de ioni, metoda potentiometrica gaseste aplicatii la titrarea
mai multor sisteme:
reactii de neutralizare
reactii de oxido-reducere
reactii de precipitare
reactii cu formare de complecsi.

In controlul calitatii alimentelor poate fi utilizata pentru:

Determinarea pH-ului carnii,

Determinarea continutului de NaCl din carne,
Determinarea aciditatii laptelui,
Determinarea aciditatii ,pH-ului si H-ului la faina de grau,
Determinarea aciditatii libere a unui ulei,
Determinarea aciditatii totale la vin,
Determinarea continutului in substante tananate si colorante din vin.

-8-
3. DETERMINAREA POTENTIOMETRICA A
ACIDITATII LAPTELUI

Metoda are la baza determinarea pH-ului laptelui folosind o celula cu

electrozi de sticla si calomel. Se cunoaste relatia inversa dintre pH si
aciditatea laptelui.
Astfel la 17-19T corespunde pentru pH 6,65-6,45. In practica se stie ca
la pH <6,4 laptele e necorespunzator.
Pentru determinare se foloseste laptele ca atare la 25C .Dupa etalonarea
celulei si clatirea cu lapte se umple si se face determinarea pH-ului.
Din curba de calibrare determinata cu probe etalon se extrage valoarea
aciditatii in T.

-9-
4. DETERMINAREA ACIDITATII TITRABILE DIN
PRODUSE LACTATE FERMENTATE

Determinarea aciditatii titrabile ( AT ) din produse lactate fermentate

acide se bazeaza pe titrarea potentiometrica a probei conform normei IDF
150:1991.
Prin conventie , aciditatea titrabila se exprima in grame acid lactic /
100 g produs , de aceea ,metoda se identifica cu dozarea acidului lactic
din produse fermentate,desi dupa modul de operare , se determina
aciditatea totala pana la pH=8,3.
Metoda se bazeaza pe neutralizarea acizilor slabi HA ( lactic, acetic,
propionic, etc) cu solutia volumetrica de NaOH 0,1 N pana la
pH=8,3.Are loc reactia:

H-A+ (Na + HO ) ( Na + A) + H2O

Care arata ca pH-ul final este dat de hidroliza sarii (NaA) provenita din
baza tare si acizi organici slabi HA, intre care predomina acidul lactic din
fermentatie.
Analiza reclama utilizarea unui pH-metru calibrat periodic in domeniu
de pH=4-9.

4.1. Pregatirea probei si modul de lucru

Proba de analizat se omogenizeaza.Din proba se cantaresc intr-un flacon

de 50 ml. circa 10 g produs, cu exactitate de 0,1 mg, care se dilueaza si se
amesteca cu 10 ml apa distilata.se imerseaza electrozii de pH astfel incat
sa fie complet acoperiti si se incepe titrarea cu NaOH 0,1N care se
adauga din biureta , la inceput cate 0,2 ml si dupa pH=8,0 cate 0,05 ml.
Cand pH-ul ajunge la 8,3 (stabil dupa agitare timp de un minut ), se
citeste volumul V de solutie NaOH 0,1N folosita.
Cu acest volum citit cu exactitate de 0,05 ml , se calculeaza continutul de
acid lactic

AT= 0,009V*100/m ( grame acid lactic/ 100 grame produs)

AT=0,9*V/m ( grame acid lactic/ 100 grame produs)

- 10 -
V-volumul solutiei de NaOH 0,1N folosita la titrare
m-masa de proba analizata
0,9-factorul de conversie in acid lactic

Produsele lactate fermentate din acelasi lot si de acelasi tip nu trebuie

sa difere intre ele cu mai mult de 0,05 g acid lactic.

4.2. Descrierea metodei de lucru specifice

Pentru exemplificare s-a folosit:

-iaurt light 0.1% grasime,lot 39 expira la 26.02.2008 produs de S.C.I.L
Dambovita
-pH-metru model 340i
-solutii tampon de pH=4 si pH=7 pentru calibrare
-electrod wtw

Mod de masurare pH
Panta -59,16 mV/pH
Asimetria 0 mV
Setare manuala a temperaturii 25C
Rezolutie 0,01

4.3. Rezultate furnizate

Proba 1: Mi: pH = 4,66

Mf: pH = 8,3
VNaOH = 6,5ml
m = 10g

AT = 0,9x6,5/10
= 0,585g acid lactic/l
= 0,0585 g acid lactic/100g produs <=>
Ac = 65 T(grade Thorner)

- 11 -
Proba 2: Mi: pH = 4,49
Mf: pH = 8,3
VNaOH = 7ml
m = 10g
AT = 0,9x7/10
= 0,63g acid lactic/l
= 0,063 g acid lactic/100g produs <=>
Ac = 70 T(grade Thorner)

unde: Mi = momentul initial inainte de titrare

Mf = momentul final de titrare

4.4. Interpretarea rezultatelor

Diferenta dintre cele doua rezultate a probelor luate in lucru nu este mai
mare de 0,05g,deci analizele au fost efectuate corect.In urmatorul tabel
este prezantata corespondenta dintre continutul de acid lactic si diferitele
moduri de exprimare a aciditatii:

T SH D Acid lactic pH
% g/l
2,5 1 2,25 0,0225 0,225 -
5 2 4,5 0,0450 0,450 -
6,5 2,6 5,9 0,0585 0,585 -
7 2,8 6,36 0,063 0,63 -
7,5 3 6,75 0,0675 0,675 -
10 4 9 0,0900 0,90 -
12,5 5 11,25 0,1125 1,125 6,8
15 6 13,5 0,135 1,35 6,6
16 6,4 14,40 0,144 1,44 -
16,5 6,6 14,85 0,148 1,48 -
17 6,8 15,30 0,153 1,53 -
17,5 7 15,75 0,155 1,575 6,5
18 7,2 16,2 0,162 1,162 -
18,5 7,4 16,65 0,166 1,66 -
19 7,6 17,10 0,171 1,7 -
19,5 7,8 17,55 0,175 1,75 -

- 12 -
`
5. AVANTAJE SI DEZAVANTAJE

Metoda de analiza potentiometrica are urmatoarele avantaje:

- se poate realiza atat cu un potentiometru cat si cu un pH-metru
aparate pe care astazi fiecare laborator le pot avea in dotare;
- este o metoda rapida si mai accesibila fata de multe alte metode;
- este o metoda de mare finete, putand utiliza cantitati mici de proba;
- permite aprecierea evolutiei calitatii, functie de conditiile de
conservare;
- punctul de echivalenta in determinarea aciditatii nu este determinat
subiectiv prin observare vizuala a virajului unui indicator optic, ci
este determinata obiectiv prin valori exacte.
Dezavantajul acestei metode este ca nu se pot face determinari de teren.

- 13 -
 BIBLIOGRAFIE

Costin,G.M. Produse lactate fermentate ,Editura Academica ,

2005
Sas,I Analize fizico-chimice si controlul calitatii
produselor, metode instrumentale, indrumar de
laborator,Galati, 1989.

- 14 -