TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

DISTILAREA SIMPLĂ ȘI
FRACȚIONATĂ
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

CUPRINS

1. Introducere......................................................................................................3
2. Distilare simplă...............................................................................................3
2.1 Aparatura folosită......................................................................................4
2.2 Efectuarea distilării................................................................................... 5
3. Distilarea fracționată.......................................................................................7
3.1 Aparatura folosită

-2-
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

1. Introducere
Distilarea reprezintă cel mai important şi utilizat proces de separare şi
purificare pentru substanţele lichide, atât în practica de laborator cât şi industrială a
chimiei organice. Distilarea constă în transformarea substantei lichide în vapori şi
condensarea acestor vapori cu ajutorul unor dispozitive de răcire (refrigerenţi)
adecvate. Fenomenul care constă în miscarea unei singure faze (de vapori), se
numeşte distilare în echicurent . Dacă o parte din condensat se întoarce în balon, deci
se mişcă în sens contrar cu vaporii, se vorbeşte de distilare în contracurent. Acest tip
de distilare se realizează în coloane de distilare şi poartă numele de rectificare.
Separarea şi purificarea lichidelor pe această cale se bazazea pe diferenţa de
volatilitate a diferitelor lichide şi pe faptul cunoscut, ca în timpul distilării unei
substanţe pure, temperatura de distilare rămâne constantă, dacă presiunea nu variază.
Eficacitatea unei distilări depinde de mai mulţi factori, dintre care, cei mai importanţi
sunt: diferenţa presiunilor de vapori a componentelor lichide, posibilitatea de
formare eventuală a unor amestecuri azeotrope, volumul probei de distilare, tipul şi
mărimea instalaţiei folosite, acurateţea cu care este condusă distilarea.

2. Distilarea simplă
Distilarea simplă (nefracţionară) este utilizată în practica de laborator a
chimiei organice, în cazul în care lichidul de distilat conţine practic doar o singură
componentă volatilă, care trebuie purificată sau pentru a separa un solvent dintr-o
soluţie pe care aceasta o formează cu o substanţă nevolatilă.
Distilarea simplă se face în limita temperaturilor cuprinse între 40 0 C şi 1500
C. Substanţele care au temperatură de fierbere peste 1500 C se pot descompune , iar
cele cu temperaturi de fierbere până la 400 C se distilă cu pierderi mari într-un distilor
obişnuit.
În timpul distilării unei substanţe lichide ce conţin şi mici cantităţi de
impurităţi, temperatura de distilare creşte la început mai încet sau mai rapid, până
când atinge un punct la care se menţine constantă şi unde trece marea majoritate a
substanţei cce trebuie distilată (purificată).
Creşterea ulterioară a temperaturii ar indica faptul că distilarea componentei
principale s-a terminat, urmând distilarea eventualelor impurităţi, cu puncte de
fierbere ceva mai ridicate. De obicei această creştere este precedată de o scădere
relativ bruscă, de scurtă durată, a temperaturii, care marchează sfârşitul contactului
vaporilor componentei principale cu rezervorul termometrului. Reprezentând grafic

-3-
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

o astfel de distilare, la care se urmăreşte creşterea temperaturii T în funcţie de

volumul de distilat V, se obţine curba cu trei yone distincte:

 Porţiunea „ab” reprezintă capul distilării, alcătuit din impurităţile volatile ;

 Porţiunea„bc” mijloc de distilare, reprezintă substanţa pură cu punct de
fierbere constant ;
 Porţiunea „cd” reprezintă coada de distilăre alcătuită din impurităţi mai puţin
volatile.
În mod practic, în cazul distilării simple, în care se urmăreşte doar
recuperarea solventului, pentru a putea separa substanţa solidă pe care acesta a
solvit-o, distilarea se întrerupe în momentul în care s-a ajuns la punctul „c” din
grafic,astfel că nu se mai pune problema unei cozi de distilare. Aceaşi situaţie este
valabilă şi în cazul în care s-a urmărit doar purificarea unei substanţelichide care
conţine numai urme de impurităţi mai volatile, alături de impurităţi mai puţin
volatile.

2.1Aparatura folosită

a) sursă de încălzire: care poate fi o baie de apă (în cazul lichidelor care fierb
până la 800C), o baie de aer (pâlnia Babo), băi de nisip, de ulei de aliaj Wood (50%
Bi, 25% Pb, 12,5% Sn, 12,5% Cd) sau o manta electrică de încălzire, pentru
temperaturile mai ridicate. Băile de ulei şi de aliaj au avantajul unei încălziri mai
uniforme. Încălzirea se poate realiza cu ajutorul unui reşou electric sau a unui bec de
gaz instalat sub o sită de azbest, lăsând un spaţiu de 2-3 mm între aceasta şi fundul
balonului de sticlă.

-4-
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

b) Blazul de distilare: reprezentat de un balon Wurtz, prevăzut cu un

termometru, al cărui rezervor de mercur trebuie să fie situat cu aproximativ 5mm
mai jos decât nivelul tubului lateral al balonului. În locul balonului Wurtz se poate
folosi şi un balon cu fund rotund la care se adaugă unul din dispozitivele de distilare.
Cea mai simplă şi practică soluţie o reprezintă folosirea unui balon cu fund rotund
cu şlif , căruia i se ataşează un dispozitiv Wurtz de distilare. Se evită în acest mod
operaţia de găurire a dopurilor şi inconvienentele ce apar în cazul unor solvenţi care
deteliorează dopurile de cauciuc sau plută.
c) Sistemul de răcire pentru condensarea vaporior: care poate fi în funcţie de
temperatura vaporilor, un refrigerent Liebig descendent , pentru lichidele cu punct
de fierbere până la 120-1300C sau un refrigerent de aer descendent pentru lichidele
cu punct de fierbere mai ridicat de 130-1400C. Utilizarea refrigerentului Liebig răcit
cu apă de la robinet la 10-200C pentru lichide cu puncte de fierbere ridicate ridicate
(peste 1300C) se pot solda cu spargerea acestora datorită şoculu termic prea puternic.
În cazul utilizării unui balon simplu cu şlif şi cu dispozitiv Wurtz de distilare, se
utilizează un refrigerent Liebig cu şlif, iar dacă balonul nu are dispozitiv Wurtz, se
utilizează un refrigerent Liebig prevăzut cu cap Wurtz de distilare.
d) Vasul de colectare: a distilatului poate fi un pahar în cazul lichidelor
nevolatile şi neinflamabile. În cazul lichidelor volatile şi inflamabile sau toxice se
foloseşte un balon cu şlif fixat la capătul refrigerentului cu o alonjă prevăzută la
ambele capete cu şlifuri şi cu o deschidere tubulară laterală care permite ataşarea
unui tub de cauciuc prin intermediul căruia, urmele de vapori volatili sau toxici sunt
conduse sub nişă sau spre canalul de scurgere al apei, care le va antrena. În locul
balonului cu şlif se poate utiliza şi un flacon conic de vid legat cu o alonje simplă de
refrigerent sau un balob Wurtz legat cu un dop direct la refrigerent.

2.2 Efectuarea distilării

Distilarea se poate realiza cu ajutorul unei instalaţii ca în figura de mai jos :

-5-
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

În lipsa unei aparaturi cu şlif, se utilizează clasicul balon Wurtz legat de un

refrigerent Liebig descendent, care la rândul său este legat de un vas de colectare (
conexiunea se realizează cu dopuri de cauciuc sau plută). Balonul de distilare se
umple cel mult 2/3 din volumul său iar pentru asigurarea unei fierberi uniforme, cu
evitarea supraâncălzirii , se introduc, obligatoriu, câteva bucăţele de porţelan poros.
Uniformizarea fierberi se poate realiza şi prin utilizarea unui agitător
magnetic, sau barbotând prin intermediul unei capilare un curent de aer sau azot.
Fierberea omogenă are o deosebită importanţă în realizarea unei distilăricorecte,
răbufnirile lichidului (datorate supraâncălzirii locale) pot cauza impurificarea
fracţiunii pure sau pot provoca chier accidente (proiectarea în aer a termometrului ,
debordarea lichidului şi aprinderea sa). În cazul în care s-a neglijat introducerea de
la început a bucăţelelor de porţelan poros, acestea nu se vor adăuga niciodată în
soluţia deja încălzită, deoarece în momentul adăugării se poate declanşa fierberea
bruscă a lichidului, debordarea sa şi un eventual incendiu.
În funcţie de natura lichidului de distilat, încălzirea balonului pe baie de apă,
aer, ulei, electrică , se face de asemenea manieră încât distilarea să decurgă lent ,
numai astfel putăndu-se aprecia, cu ajutorul termometrului temperatura reală de
fierbere. Este recomandată, în acest sens, încălzirea balonului pe o baie cu
temperatură constantă (baie prevăzută cu un termometru de contact legat la un releu)
menţinută cu aproximativ 100C peste punctul de fierbere a lichidului. În cazul unei
supraâncălzirii , care provoacă o distilare rapidă, în balon se produce suprapresiune
şi temperatura de distilare critică la termometru nu mai corespunde cu punctul de
fierbere al fracţiunii respective la presiunea admosferică.
Urmând indicaţiile termometrului, când temperatura de distilare rămâne
constantă, se colectează distilatul pur (cu o viteză de distilare de 1-2 picături distilat
pe sec.).

-6-
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

În cazul distilării unor substanţe care se solidifică la temperatura camerei (de

ex. fenolul cu punct de topire de 430C) apare pericolul înfundării tubului lateral al
balonului Wurtz şi în consecinţă acesta trebuie încălzit puţin pentru a asigura topirea
produsului solid şi curgerea sa în balonul de colectare. Problema se poate rezolva şi
prin introducerea in tubul lateral a unei sârme de cupru (cu capătul în interiorul
balonului, unde vaporii au temperatură ridicată), care datorită conductibilităţii sale
termice asigura topirea substanţei. Pentru distilarea unor cantităţi mici de substanţe
solide, ce se solidifică deja la temperatura camerei, se pot utiliza baloanelr sabie
prevăzute cu tub lateral, de formă specială, de diametru mare, în care se poate colecta
substanţă solidă.
În cazul distilării lichidelor volatile, se va asigura o bună răcirea
refrigerentului, folosindu-se un refrigerent cu suprafaţă mare de răcire (cu bilă sau
serpentină)şi o viteză mărită a circulaţiei de apă.
Ca agenţi frigorifici eficienţi pot fi utilizaţi: saramura răcită la -100C până la -200C ,
un amestec de etilenglicol şi metanol răcit de un agregat frigorific (se poate distila
astfel metilamina care are p.f. -80C).
Unele lichide spumează în timpul distilării. În soluţiile apoase efectul dispare,
dacă se adaugă câteva picături de octanol sau ulei siliconic, sau la spumare puternică,
renunţându-se la termometru şi introducându-se prin capul de distilare o capilară,
curentul de aer distilănd bulele de spumă.

3. Distilarea fracționată
Distilarea fracţionată este o operaţie mult utilizată, atât în laborator cât şi în
industrie, în vederea separării componentelor dintr-un amestec de două sau mai
multe substanţe lichide miscibile, care nu formează între ele amestecuri azeotrope şi
nu pot fi separate utilizând distilarea simplă . Fracţionarea până la separarea
componentelor în stare pură este cu atât mai dificilă cu cât componentele au puncte
de fierbere mai apropiate .
Distilarea fracţionată constă în efectuarea unui şir întreg de distilări şi
redistilări ale produşilor obţinuţi, care duc la la înbogăţirea distilatelor în
componente din ce in ce mai pure şi în final, la separarea completă a amestecului în
componente pure; Operaţia executată pe această cale este însă extrem de laborioasă
şi însoţită de pierderi mari de substanţă . De aceea distilarea fracţionată se execută
cu ajutorul coloanelor de fracţionare, care pot realiza un număr mai mic sau mai
mare de astfel de distilări simple, în funcţie de eficacitatea coloanei, într-o singură
operaţie.

-7-
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

Pentru asigurarea unei separări cât mai eficace, este necesar să se creeze în
coloană o serie succesivă de echilibre de fază vapori-lichid, între vaporii ce urcă în
coloană şi lichidul (refluxul) ce se condensează pe pereţii acestuia, coborând spre
balon. Realizarea acestor echilibre, care trebuie menţinute permanenţă in coloană,
se face cu atât mai uşor cu cât contactul dintre valori şi reflux este mai bun. S-au
imaginat astfel un număr mare de coloane de fracţionare bazate pe acest principiu:
amestecul de lichide produce prin fierbere un amestec de vapori care întâlnesc în
drumul lor (de-a lungul coloanei) o serie de şicane (bulele coloanei, inele Raschig,
spirale Braunschweig, bile de sticlă, etc) şi sunt continuu scăldaţi de straturile de
lichid pe care le întâlnesc de-a lungul coloanei. În acest mod vaporii mai puţin
volatili sunt condensaţi şi cad în balon, iar la vârful coloanei şi în refrigerent, ajung
doar vaporii substanţei mai volatile.
Coloanele sunt de tipul celor arătate în figurile ce urmează . Eficienţa
schimbului de căldură şi de masă între faza lichidă şi cea gazoasă în coloană depinde
de mărimea suprafeţei de contact dintre cele două faze.
Eficienţa coloanei de fracţionare, măsurată prin numărul talerelor teoretice,
depind în mare măsură de dimensiunile ei, de natura sistemului de şicane, de raportul
vapori-reflux. Acest raport al distilatului faţă de lichidul care se întoarce în balon, se
menţine în general mai mare decât 1, având de obicei valori cuprinse între 5 si 10,
pentru componentele relativ uşor separabile. Menţinerea raportului de reflux cât mai
constant între aceste valori necesită un control riguros al cantităţii de căldură
furnizată balonului de distilare şi se poate realiza în bune condiţii, utilizând o baie
de ulei sau parafină încălzită electric şi prevăzută cu termometru de contact.
3.1Aparatura folosită
Aparatura folosită în cazul distilării fracţionate se deosebeşte faţă de cea
folosită în cazul distilării simple doar prin adaptarea unei coloane de fracţionare între
gâtul balonului de distilare şi refrigerent. O largă utilizare o ara coloana de
fracţionare tip Vigreux, eficace pentru separarea componentelor ale caror puncte de
fierbere difera între ele cu 15-200C . Pentru a usura stabilitatea şi pentru a menţine
un raport vapori-reflux optim, în cazul coloanei de distilare, se poate instala un
dispozitiv cu ajutorul căruia (prin manevrarea unui robinet) se poate regla debitul de
distilat, respectiv condensat (reflux).

-8-
 TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

Alegerea coloanei se face în funcţie de gradul de dificultate a separării, ţinând

cont de cantitatea de substanţă şi de presiunea la care se distilă. Dificultatea separării
este legată de volatilitatea relativă a componentelor, de diferenţa dintre temperaturile
de fierbere, de concentraţia componentelor în amestecul de distilat şi de puritatea
distilatului . Cantitatea amestecului de distilat trebuir să fie în raport corespunzător
cu volumul coloanei. Volumul de funcţionare a coloanei are repercursiuni şi asupra
eficienţei distilarii . Ca o regulă se poate spune că, volumul de funcţionare trebuie
să fie de cca. 10 ori mai mic decât volumul componentului pur din amestecul iniţial
ce trebuie separat (prin volum de funcţionare se înţelege cantitatea de substanţă ce
se află între suprafaţa lichidului din blaz şi refrigerent).

-9-
TEHNICI ȘI ECHIPAMENTE DE SEPARARE ȘI PURIFICARE

BIBLIOGRAFIE

- 10 -