Farmacie an I, grupa III

DISTILAREA

I.DISTILAREA SIMPLA:

Se stie ca, in timpul fierberii unui lichid pur la presiune constanta,

temperatura vaporilor se mentine constanta.

La incalzirea unui amestec de doua sau de mai multe lichide cu puncte

de fierbere foarte diferite, intai va trece in faza de vapori componentul cel
mai volatil, ceilalti componenti trecand in ordinea crescanda a volatilitatii
lor.
Fierberea(evaporarea) urmata de condensare se numeste distilare si
permite separarea componentilor unei solutii pe baza diferentei dintre
compozitia fazei lichide a vaporilor in echilibru cu aceasta.

Daca separarea poate fi realizata printr-o singura evaporare urmata de

condensare operatia se numeste distilare simpla. Separarea completa prin
aceasta operatie se poate realiza numai atunci cand unul dintre componenti
este nevolatil sau daca diferenta dintre punctele de fierbere ale
componentilor este relativ mare (150C) si acestia nu formeaza amestecuri
azeotrope.

Aparatura pentru distilarea simpla

Piesele principale ale unei instalatii de distilare simpla sunt, de

obicei,un balon rezistent la incalzire(blaza de distilare), un refrigerent si
vasele de colectare a distilatului.
Ca baloane de distilare se folosesc in mod obisnuit baloanele cu fund
rotund, baloanele Wurtz sau orice alt balon prevazut cu un dop sau cu un cap
de distilare, prin intermediul caruia se face legatura cu refrigerentul. Pentru
imbinarea diferitelor piese, mijlocul cel mai comod il constituie slifurile
standardizate.
 In locul in care vaporii ies din balon (pentru a intra in refrigerent) se
monteaza un termometru.rezervorul termometrului trebuie sa se gaseasca
putin sub orificiul de evacuare, in calea vaporilor lichidului care distila).
Condensarea vaporilor se face cu ajutorul unui refrigerent fixat etans
la tubul de evacuare. La distilarea simpla se utilizeaza, de obicei,
refrigerente tip Liebig legate de tubul de evacuare cu ajutorul unui dop de
cauciuc sau prin sudura.
Felul agentului de racire, intensitatea distilarii si modul in care se fixeaza
mantaua de racire la refrigerent depind de temperatura vaporilor

La refrigerente de sticla obisnuita, pana la 120C si la sticla de jena pana la

140-150 racirea se poate face cu apa cu circulatie fortata contracurent cu
vaporii. Pana la 250C, racirea se poate face cu apa stationara in refrigerent,
dar este mai indicat sa se faca racirea numai cu aer folosind un tub de
condensare fara manta. Aceste precautii se iau pentru a evita expunerea
sticlei si,in special, a sudurilor la diferente mari de temperatura.
Pentru a evita pierderile prin volatilizare, absorbtia umiditatii din aer
de catre produsul distilat sau aprinderea vaporilor usor inflamabili ,
refrigerentul se leaga etans la vasul de colectare, prin intermediul unui tub de
prelungire(alonja). Evacuarea la nisa a vaporilor necondensati si a gazelor
necondensabile(aer la inceputul distilarii) se asigura deobicei prin
intermediul unui tub cu CaCl2.

Modul de lucru.Amestecul de lichide care urmeaza sa fie supus distilarii se

introduce in balon pana la maximum doua treimi din volumul acestuia.
Odata cu lichidul, pentru a impiedica supraincalzirea, se introduc in balon si
cateva pietricele(cioburi de portelan poros) de marimea boabelor de grau.
Acestea constituie centre de fierbere care contribuie la degajarea linistita a
vaporilor, fara ca lichidul sa clocoteasca brusc. Pentru acelasi scop, in
special in cantitati mici de lichide, se poate folosi si o capilara inchisa la un
capat si introdusa in lichid cu capatul deschis.
Incalzirea balonului se conduce astfel, incat distilarea sa decurga lent
si sa nu creeze suprapresiuni, astfel ca termometrul sa indice temperatura
reala a substantei care fierbe.
Cresterea continua a temperaturii arata ca nu distila o substanta pura,
ci un amestec care se imbogateste treptat in componentul mai putin volatil.

II. DISTILAREA FRACTIONATA

Daca se supune distilarii simple un amestec de doua lichide cu

volatilitati apropiate, separarea nu se face complet si atat
distilatul(componentul mai volatil) cat si reziduul din blaza(lichidul mai
putin volatil) vor fi impurificare unul cu celalalt.

Daca distilatul se supune unei noi distilari se obtine un distilat mai

bogat in componentul cu volatilitate mare. Redistiland astfel, de cateva ori
succesiv se poate ajunge in final la un distilat cu concentratie mare in
componentul mai volatil.
Acest proces de repetare a operatiei de distilare de un numar de ori se poate
realiza intr-o instalatie unitara – coloana de rectificare.

Numarul de distilari simple succesive pe care-l poate realiza o

coloana poarta numele de numar de talere teoretice al coloanei si el
caracterizeaza eficacitatea coloanei respective.
Intr-o coloana de fractionare, vaporii circula de jos in sus, racindu-se treptat,
iar o parte din lichidul condensat(numit reflux) circula de sus in jos
incalzindu-se.
Raportul dintre cantitatea de reflux care se intoarce in coloana si
cantitatea de distilat colectat in unitatea de timp, se numeste raport sau ratie
de reflux.
(Daca nu se colecteaza distilat coloana lucreaza cu reflux total)

De-a lungul coloanei va exista o gama de temperaturi de fierbere

cuprinse intre temperatura de fierbere a amestecului din blaza si temperatura
de condensare a lichidului mai volatil, in partea de sus a coloanei(datorita
variatiei de compozitie in lungul coloanei).
La intalnirea vaporilor cu refluxul, componentul mai putin volatil va
condensa si se va scurge catre blaza impreuna cu refluxul, iar din reflux(faza
lichida), va trece in vapori componentul mai usor volatil.
In felul acesta , vaporii se imbogatesc in componentul mai volatil, iar
refluxul se imbogateste in componentul mai putin volatil.
Deci eficacitatea coloanei va fi cu atat mai mare cu cat contactul dintre
vapori si reflux va fi mai mare.

Aparatura pentru distilarea fractionata

Instalatia pentru distilarea fractionara cu coloana este constituita din cateva

piese principale :balonul de distilare(blaza), coloana de rectificare cu izolare
sau compensare termica, dispozitivul de condensare si colectorul de distilat.

Afara de aceste piese mai sunt necesare si o serie de accesorii

ca:termometre, dispozitive pentru incalzirea balonului de distilare,
dispozitive de reglare automata a fierberii sau a preluarii distilatului etc.

Balonul de distilare. Balonul de distilare numit si blaza are deobicei

fundul rotund, doua-trei gaturi cu slif, unul pentru asamblarea la coloana iar
celelalte, pentru introducerea unui termometru, a unui capilar, a unui
dispozitiv de incalzire cu imersiune, a unui tub de luat probe etc.
Incalzirea blazei se face deobicei din exterior, cu ajutorul curentului electric.
Rezistenta electrica se monteaza intr-o calota de material ceramic sau de
tesatura izolanta termorezistenta(azbest sau impletitura de vata de sticla
speciala). Aceasta calota urmareste forma blazei, dar este mai mare decat ea,
avand puncte de sprijin.
Partea de deasupra a blazei se izoleaza cu azbest.
Pentru atingerea si mentinerea unei temperaturi corespunzatoare in blaza
precum si pentru reglarea debitului de vapori in coloana, este necesar sa se
monteze un reostat in serie cu rezistenta electrica de incalzire.
O reglare rapida si suficient de fina a temperaturii din blaza se poate face,
fie prin apropierea sau distantarea calotei fata de balon, fie adaugand sau
indepartand portiuni din izolatia partii superioare a blazei.
O alta posibilitate de incalzire este cufundarea blazei intr-o baie continand
glicerina, parafina, ulei etc., incalzita la randul ei electric.
Coloana de distilare. Cele mai frecvente coloane de distilare sunt:
- coloanele cu pelicula(cu si fara umplutura);
- coloanele cu talere.

Instalatie de distilare
fractionata in vid.

In continuare vor fi
descrise numai coloanele
cu pelicula care sunt mai
usor de procurat sau de
confectionat.
In aceste coloane,
contactul dintre vapori si
lichid se face pe pelicula
de lichid care se formeaza
de-a lungul coloanei.

Pelicula se poate realiza

numai pe perete (coloane
goale cu peretii drepti, sub
forma de spirale sau
impunsaturi) sau,pentru
marirea suprafetei de
contact se introduce in
coloana o umplutura
corespunzatoare dispusa uniform sau neuniform, obtinandu-se astfel o
eficacitate multumitoare.
Pentru realizarea unui contact mai bun intre vapori si reflux,
umplutura trebuie sa aiba o suprafata cat mai mare.
Umpluturile cele mai des intalnite sunt: spirale cu sectiuni diferite de
material inoxidabil sau de sticla, inele cu diametrul egal cu
inaltimea(Raschig), de sticla sau de sita metalica.

Aceste umpluturi pot fi realizate in laborator, cu mijloace simple.

Spiralele se confectioneaza, de obicwei din sarma nichel-crom, de rezistenta
electrica, sub forma de mici inele deschise – o singura spira- sau bucatele de
spirala cu sectiunea triunghiulara.
Pentru obtinerea umpluturii de sarma cu o singura spira se procedeaza in
felul urmator:

In capatul unui ax(sarma) de hotel cu diametru adecvat se face o

crestatura. In aceasta crestatura se fixeaza un capat al sarmei nichel-crom si
aceasta se infasoara de cateva ori in jurul axului;apoi se monteaza axul intr-o
menghina, intre doua bucati de lemn si prin rotirea lui se obtine
spirala.Spirala rezultata se taie in lung.
Pentru a asigura o buna eficacitate a coloanei, este necesar sa se ia toate
masurile de evitare a formarii unor canale de trecere preferentiale pentru
vapori si lichid, care duc la micsorarea suprafetei de contact.

In acest scop trebuie respectate cateva conditii:

- intre diametrul coloanei si al elementelor de umplutura
trebuie sa fie un anumit raport(minim 8:1);
- coloana trebuie sa fie montata perfect vertical;
- umplutura trebuie sa se aseze cat mai uniform(se traseaza
usor si se introduce in acelasi timp cu un lichid);
- din loc in loc se monteaza conuri din material inoxidabil, de
obicei site care culeg lichidul de pe pereti si-l aduc in centrul
coloanei;
- trebuie respectate indicatiile de punere in regim a coloanei;

Izolarea coloanei

Pentru a asigura condensarea vaporilor mai grei si evaporarea

fractiunii mai usoare pe toata lungimea coloanei este necesar ca aceasta sa
fie mentinuta, in timpul distilarii, intr-un anumit regim termic caracteristic
amestecului de distilat.
Temperatura este mai inalta la baza coloanei, in apropiere de blaza
incalzita, si scade treptata catre capul coloanei.
Temperatura scade de-a lungul coloanei si in functie de pierderile de
caldura in exterior, care sunt si cu atat mai mari cu cat temperatura in
coloana este mai inalta si diametrul coloanei este mai mic.

Dispozitivul de condensare

Acest dispozitiv numit si capul coloanei are mai multe functii:

- permite masurarea exacta a temperaturii vaporilor. Pentru

aceasta , rezervorul termometrului trebuie sa se gaseasca
complet in curentul de vapori care iese din coloana, dar in
afara refluxului.
- condenseaza practic total vaporii;
- distribuie intr-un raport fixat refluxul si colectatul;
- face legatura cu atmosfera(sau cu vidul);
- face legatura cu vacuummetrul(cand se lucreaza in vid);
- face legatura cu vasul colector.
Vasul colector – serveste la prinderea si eventual la masurarea directa a
distilatului. El se compune deobicei dintr-o alonja si dintr-un balon obisnuit.
In cazul in care distilarea se face in vid, alonja trebuie sa permita schimbarea
baloanelor pentru colectarea diverselor probe sau fractiuni fara a se
intrerupe vidul in coloana.
Prepararea probelor pentru distilare:

Probele care se supun distilarii se pregatesc pentru aceasta in felul urmator:

- se indeparteaza eventualele suspensii prin filtrare sau
decantare;
- se indeparteaza umiditatea (cu sulfat de sodiu anhidru, prin
decantare, salifiere etc.)
- in cazul cand exista aciditate anorganica se procedeaza la
neutralizarea ei, in scopul protejarii umpluturilor metalice;
- se elimina din amestec eventualele impuritati care, prin
concentrare si supraincalzire, ar putea provoca explozii;
- se masoara cantitatea care se introduce in blaza;
- se determina constantele fizice ale amestecului.

Tehnica fractionarii in coloana

Pentru a putea realiza eficacitatea maxima a unei coloane este necesara o

manipulare corecta. Inainte de utilizarea unei coloane cu care nu s-a lucrat
un timp mai lung sau careia i s-a schimbat umplutura, trebuie sa se execute
operatia de spalare a coloanei prin inecare cu un dizolvant organic usor
volatil si uscarea ei prin suflare cu aer uscat si filtrat.
Pentru a elimina complet aerul din coloana si pentru a se forma o
pelicula continua pe intreaga suprafata a umpluturii este necesar sa se faca
de cateva ori operatia de inecare a coloanei la dizolvant organic si cu
amestecul supus distilarii.

In acest scop se introduce in blaza amestecul, se incepe circulatia apei

prin refrigerent si a curentului electric prin dispozitivele de incalzire.
Dupa intrarea coloanei in regim se mentine corect temperatura in manta,
intensificand treptat incalzirea balonului pana cand refluxul nu se mai poate
reintoarce in blaza si coloana incepe sa se umple cu lichid.

Dupa ce coloana s-a umplut cu lichid, se reduce incalzirea blazei (fara

sa se intrerupa fierberea si condensarea vaporilor in capul coloanei) astfel
incat lichidul adunat sa se scurga in balon.
Se repeta operatia de inecare de cateva ori si apoi se trece la punerea
coloanei in regim (atingerea starii de echilibru)
Pentru aceasta se lucreaza cu un reflux total, regland astfel incalzirea blazei,
incat sa se mentina coloana putin sub debitul de inecare, si urmarind
temperatura in capul coloanei si in blaza. Atunci cand diferenta dintre aceste
temperaturi se mentine constanta timp de 30 min, aducerea coloanei in regim
se poate considera terminata.

In cursul distilarii in functionarea coloanei pot aparea tulburari care se

manifesta prin variatia cantitatii de reflux sau chiar prin inecarea coloanei.
Variatiile regimului de incalzire se pot datora modificarilor bruste si
neatente ale curentului de alimentare a rezistentelor de incalzire sau
variatiilor de tensiune din retea.
La reglarea curentului de alimentare trebuie sa se tina seama ca efectele
variatiei curentului de alimentare nu se vad imediat, ci abia dupa 5-15 min.

Colectarea fractiunilor se face in functie de temperatura vaporilor din

capul coloanei.Daca temperatura este constanta sau creste foarte putin,
distilatul poate fi colectat ca fractiune unitara.Cand temperatura incepe sa
creasca, se colecteaza fractiuni intermediare, pana la o noua stabilire a
temperaturii corespunzatoare altei fractiuni unitare.

In cazul distilarii unui amestec complex de componenti cu temperaturi

de fierbere apropiate, se colecteaza mai multe fractiuni de volume,
stabilindu-se ulterior puritatea prin analiza.
Afara de conducerea corecta a operatiei de distilare este foarte
important sa se faca notarea corecta a datelor obtinute in vederea prelucrarii
lor ulterioare. Pentru o mai buna intelegere a datelor care trebuie notate,
precum si a ordinii de inregistrare a lor se intocmeste un tabel.

Bibliografie: „Indrumatorul laborantului chimist” – Eugen Pincovschi