DISTILAREA

Distilarea este operaţia de separare şi purificare a unui amestec de lichide pe baza diferenţei
de volatilitate a componenţilor.

Ȋn principiu, constă ȋn ȋncălzirea lichidului la fierbere atunci când presiunea lui de vapori este
egală cu presiunea exterioară.

1. Distilarea simplă la presiune atmosferică

- Se aplică lichidelor cu temperaturi de fierbere cuprinse ȋntre 40-150ºC.
- Ȋn timpul distilării, compoziţia vaporilor este aceeaşi cu compoziţia lichidului, iar
fierberea se realizează la temperatură constantă.

Instalaţie pentru distilarea unui lichid cu t.f. > 150ºC

Instalaţie pentru distilarea unui lichid cu t.f. < 100ºC

1
 a) Balon cu fund rotund;
b) Refrigerent ascendent:
- de apă (Liebig) pentru temperaturi ȋntre 50-130ºC;
- de aer pentru temperaturi > 150ºC;
c) Vas de culegere:
- Pahar berzelius sau Erlenmeyer pentru substanţe nevolatile şi neinflamabile;
- Balon Wurtz pentru substanţe volatile şi inflamabile;
d) Termometru – situat astfel ȋncât bulbul său să ajungă exact ȋn dreptul braţului lateral al
capului de distilare;
e) Cot de distilare sau alonje;

Surse de caldură: baie de apă, baie de nisip, baie de aer, baie de ulei, mantale electrice, ȋn
funcţie de punctul de fierbere al lichidului.

Mod de lucru:

- Se introduce lichidul de purificat ȋn balon (maxim ¾ din capacitate), se adaugă câteva

bucăţele de porţelan poros, pentru ca fierberea să fie uniformă (acestea nu se adaugă
niciodată ȋn timpul fierberii);
- Se verifică etanşeitatea instalaţiei, se lasă să circule apa prin refrigerent şi se ȋncepe
ȋncălzirea;
- Se reglează debitul distilării (1-2 pic/sec.), astfel ȋncât să nu existe pierderi de
substanţă (pericol de intoxicare sau pericol de explozie);
- Temperatura creşte la ȋnceput lent până se atinge punctul de fierbere al lichidului, apoi
rămâne constantă;
- Ȋn acest moment se opreşte ȋncălzirea şi se schimbă balonul colector. Lichidul colectat
reprezintă „capul de distilare”.
- Se montează un alt balon de culegere şi se continuă fierberea la temperatură constantă
până când temperatura creşte brusc;
- Se opreşte distilarea şi se măsoara volumul lichidului colectat, care reprezintă
„mijlocul de distilare”. Aceasta este chiar substanţa pură;
- Reziduul rămas ȋn balonul de distilare reprezintă „coada de distilare”;

Obs: se notează temperatura la intervale regulate de timp.

2
Tinând cont de rezultate, se trasează graficul de distilare: volumul de distilat ȋn funcţie de
temperatură.

2. Distilarea la presiune redusă

- Multe substanţe cu punct de fierbere ridicat (> 150ºC), nu pot fi distilate la presiune
atmosferică, deoarece se descompun total sau parţial ȋnainte de a ajunge la temperatura
de fierbere.
- Reducerea presiunii exterioare la 0,1-30 mmHg, scade punctul de fierbere şi distilarea
poate avea loc fără pericolul descompunerii.

Instalaţie pentru distilare la presiune redusă

a) Balon cu fund rotund;

b) Cap de distilare tip Claisen (se utilizează când balonul de distilare este simplu);
c) Tub capilar pentru omogenizarea fierberii (ţine locul porţelanului poros);
d) Refrigerent descendent (Liebig);
e) Cot de distilare sau alonje, prevăzut cu tub lateral pentru conectarea la trompa de vid;
f) Balon cu fund rotund;
g) Termometru;
h) Sistem de generare a presiunii reduse; trompa de apă sau pompă de vid.

3
Mod de lucru:

- Se umple cu lichid balonul (a) (până la ½ din capacitate), şi se dă drumul la apă prin
refrigerent;
- Se face legatura la trompa de apă (h), astfel ȋncât să se barboteze aer ȋn interiorul
lichidului (prin intermediul capilarului c), şi să se evite supraȋncălzirea;
- Termometrul (g) se plasează astfel ȋncât rezervorul să fie situat ȋn calea vaporilor care
părăsesc zona de distilare;
- Se ȋncepe ȋncălzirea;
- Când termperatura rămâne constantă se ȋntrerupe legătura cu trompa de apă (nu se
ȋnchide robinetul de apă) şi se culege separat capul de distilare;
- Se montează la loc balonul de colectare (f), se reconectează pompa de apă şi se
continuă ȋncălzirea;
- La temperatură constantă, pe un interval 1-2ºC, se culege mijlocul de distilare.
- Când temperatura creşte brusc se opreşte distilarea, ȋn balonul Claisen rămănând un
reziduu care reprezintă coada de distilare.

Temperatura se notează la intervale regulate de timp.

Se trec toate rezultatele ȋn tabel şi se trasează curba de distilare.

3. Distilarea fracţionată (rectificarea)

- Dacă diferenţa dintre punctele de fierbere ale componentelor dintr-un amestec este
mare, se foloseşte distilarea simplă la presiune atmosferică;
- Dacă diferenţa este de câteva grade, se foloseşte o coloană de fracţionare.
- În distilarea fracționată punctul de fierbere al amestecului de o anumită concentrație
este intermediară între punctele de fierbere ale componenților. Pentru orice valoare a
temperaturii se atinge un echilibru între faza lichidă și cea de vapori. Compoziția
lichidului este diferită de compoziția vaporilor formați.
- Să presupunem că avem un amestec inițial format din două substanțe (1) și (2), cu
75% (1) și 25% (2). Concentrația amestecului se notează c. Amestecul fierbe la
temperatură t1, când presiunea lui de vapori este egală cu presiunea din balonul de
distilare. Vaporii (v1) care se degajă au concentrația c1, fiind mai bogați în
componentul mai volatil (1) decât lichidul inițial. Dacă vaporii (v1) se condensează,
rezultă un lichid de concentrație c2. Încălzit în continuare, acesta va fierbe la
temperatură t2 și degajă vapori (v2) și mai bogați în componentul (1). Repetând această

4
 operație de mai multe ori, în final se va separă componentul (1) în stare pură. Deci,
rectificarea constă ȋntr-o serie de vaporizări şi condensări succesive.
- Separarea este cu atât mai bună cu cât diferenţa dintre punctele de fierbere ale
componenţilor este mai mare;

Instalaţie pentru distilare fracţionată

a) Balon cu fund rotund;

b) Coloana de fracţionare (Vigreux, Raschig, Wurtz);
c) Termometru;
d) Refrigerent descendent (de apă, Liebig, sau de aer);
e) Sistem de culegere tip păianjen;

Coloana de fracționare

În principiu coloana de fracționare este constituită dintr-un tub vertical prin care vaporii
circulă de jos în sus și se condensează parțial. Condensatul curge înapoi în coloană și se
reîntoarce în balon. În interiorul coloanei lichidul vine în contact cu vaporii ascendenți și
astfel vaporii se îmbogățesc în componenta cea mai volatilă.

Condițiile necesare pentru a realiza o bună separare sunt:

1) în coloană trebuie să se reîntoarcă mari cantități de lichid;

2) amestecarea completă între lichid și vapori;

3) o largă suprafață de contact între lichid și vapori;

5
Se va evita o răcire excesivă, această dificultate apărând în cazul lichidelor cu punct de
fierbere ridicat. Ea poate fi înlăturată prin izolarea sau căptuşirea suprafeței exterioare a
coloanei sau, dacă este posibil, înfășurarea coloanei cu o manta încălzită electric.

Există mai multe tipuri de coloane de fracționare:

Tipuri de coloane de fracţionare

Una din cele mai utilizate coloane de fracționare, cu eficientă medie, este „coloana Vigreux”.
Ea constă dintr-un tub sticlă având o serie de șicane care fac cu pereții coloanei un unghi de
45ºC pentru a asigură redistribuirea lichidului de pe pereți spre centrul coloanei.

Mod de lucru:

- Amestecul fracţionat se adaugă ȋn balonul cu fund rotund (A) (3/4 din capacite) +
câteva bucăţele de porţelan poros;
- Se ataşează refrigerentul (D);
- Se ȋncepe ȋncălzirea şi se urmăreşte variaţia de temperatură;
- Distilatul este colectat ȋn baloane separate pentru fiecare fracţiune;
- Bulbul termometrului (C) trebuie situat exact ȋn dreptul braţului lateral al coloanei;
- Este indicată captuşirea coloanei pentru a evita scurgerea bruscă a lichidului prin
răcire excesivă (este esenţiala dacă depăşeşte p.f. < 100ºC);
- Ȋncălzirea se face pe baie de aer sau de ulei pentru a asigura o ȋncălzire uniformă;

6
 - Ȋncălzirea iniţială nu trebuie să fie bruscă (datorită condensării excesive, coloana poate
fi ȋnecată cu lichid);
- După trecerea fracţiunii cu punctul de fierbere cel mai scăzut, distilarea ȋncetează,
urmează apoi un interval ȋn care temperatura scade, apoi are loc o creştere bruscă a
temperaturii de fierbere;
- Aceasta indică ȋnceperea distilării celui de-al doilea component;
- Ȋn cazul unei coloane de fracţionare ineficiente, va apare şi o fracţie intermediară.
- Rectificarea ideală produce o serie de fracţiuni bine definite, fiecare distilând la o
anumită temperatură.

ANTRENAREA CU VAPORI

- Este o metodă de separare şi purificare a compuşilor organici bazată pe vaporizarea

unei substanţe la trecerea aburului printr-un amestec de compus şi apă;
- Antrenarea cu vapori se utilizează când substanţa organică are o presiune de vapori
apreciabilă (cel puţin 5-10 mmHg la 100C);
- Procesul are loc la temperaturi mai mici decât punctul de fierbere al apei şi, de cele
mai multe ori, sub punctul de fierbere al substanţei organice;
- Aceasta permite purificarea substanţelor termolabile, care se descompun total sau
parţial când ating punctul de fierbere;

Antrenarea cu vapori se utilizează la separarea unei substanţe organice:

a) De substanţe nevolatile rezultate ȋn reacţiile chimice;

b) De amestecuri apoase conţinând săruri anorganice;
c) Când alte metode de separare sunt dificil de aplicat;
d) De compuşi cu volatilitate mică ȋn vapori (ex. O-nitrofenol de p-nitrofenol);
e) De unii compuşi volatili ȋn vapori;

Daca se considera un amestec heterogen (A+B) de doi componenti nemiscibili, avand

presiunile de vapori Pa si Pb, presiunea totala a amestecului va fi suma lor:

p = Pa + Pb

Temperatura de fierbere a amestecului va fi mai mica decat temperatura de fierbere a

componentului mai volatil.

7
Compozitia distilatului este independenta de cantitatile absolute ale componentilor si depinde
doar de raportul celor doua presiuni:

Va/Vb = Pa/Pb

Graficul distilării cu vapori de apă:

Temperatura de fierbere rămâne constantă pe parcursul antrenării.

Metoda cea mai frecventă este antrenarea cu vapori de apă.

Instalaţia utilizată la antrenarea cu vapori de apă:

8
 1) Generator de vapori prevăzut cu două tuburi de sticlă:
- Unul pătrunde până aproape de fundul vasului;
- Celălalt este ȋndoit ȋn unghi drept şi nu pătrunde ȋn interiorul lichidului;
2) Balon de antrenare cu fund rotund;
3) Refrigerent cu apă (Liebig);
4) Vas de culegere;
5) Racord de sticlă;
6) Tub de cauciuc.

Mod de lucru:

- se introduce substanţa de antrenat ȋn balonul (2);

- se umple căzănelul (1) cu apă (maxim 3/4 din capacitate) şi se ȋncălzeşte cu flacără
directă;
- când apa ȋncepe să fiarbă, vaporii tâşnesc prin tubul de cauciuc (6);
- ȋn acest moment se face racordul cu capilarul de sticlă din balonul de antrenare (5);
- vaporii de apă ajung cu presiune ȋn balon şi atrag moleculele lichidului prin care trec;
- astfel se va antrena un amestec de apă şi substanţă care trece prin refrigerent (3);
- impurităţile rămân ȋn balon.

Dacă substanţa de antrenat cristalizează ȋn refrigerent şi ȋl ȋnfundă, se ȋntrerupe circulaţia

apei timp de câteva minute până când se topeşte substanţa solidă şi se evacuează abur ȋn
paharul colector. Se lasă apoi din nou să circule apa prin refrigerent.

Este de preferat folosirea unui refrigerent cu suprafaţă dublă sau chiar a două refrigerente
legate ȋn serie pentru efectuarea unei antrenări deosebit de rapide.

Trecerea vaporilor este continuată până când distilatul devine limpede.

La sfârşitul antrenării se desface tubul de cauciuc de capilară şi apoi se ȋndepărtează sursa

de foc.