Distilarea simpla

Distilarea are ca scop separarea în componente a unui amestec format din două sau mai
multe substanţe care au presiuni de vapori diferite (puncte de fierbere diferite). Procesul de
distilare constă în încălzirea unui lichid şi, prin aceasta, aducerea lui la fierbere, condensarea
vaporilor iar în final, colectarea distilatului (condensatului) care se formează într-un recipient
aparte.
Într-un lichid moleculele se află în continuă mişcare şi tind să părăsească suprafaţa de separare,
trecând în faza gazoasă, chiar la temperaturi mult mai scăzute decât punctul de fierbere. Când un
lichid se află într-un vas închis, presiunea exercitată de moleculele fazei gazoase creşte până când
atinge o valoare constantă pentru temperatura respectivă (valoarea de echilibru). Această
presiune se mai numeşte presiune de vapori şi este o constantă pentru lichidul respectiv la o
temperatură dată. Presiunea de vapori variază pentru diferite substanţe şi creşte întotdeauna cu
creşterea temperaturii.
Punctul de fierbere (p.f.) al unui lichid reprezintă temperatura la care presiunea vaporilor
săi egalează presiunea atmosferică. Punctele de fierbere publicate în literatura de specialitate
sunt raportate la presiunea atmosferică, sau se specifică presiunea la care au fost înregistrate.
Temperatura de fierbere este temperatura măsurată pe parcursul unei distilări şi poate să
difere de punctul de fierbere publicat în literatură.
Având în vedere că presiunea de vapori determină punctul de fierbere al substanţei, este clar
că prin distilare simplă se pot separa substanţele cu puncte de fierbere suficient de diferite. Se
confirmă regula generală (empirică) care spune că distilarea simplă este efectivă în cazul
când punctele de fierbere alecomponentelor diferă cu cel puţin 80 ÷ 100 oC.
Distilarea simplă se face în limita temperaturilor cuprinse în intervalul 40÷150 oC.
Substanţele
cu puncte de fierbere mai mari de 150oC se pot descompune, iar cele cu puncte de fierbere mai mici
de 40 oC se distilează cu mari pierderi.
Distilarea simplă se utilizează cel mai frecvent pentru separarea unei substanţe de impurităţi
(răşini, compuşi macromoleculari şi alte substanţe puţin volatile) sau de substanţe mult mai
volatile decât ea.
Proprietăţile fizice ale compusilor organici cu care se lucrează:
Denumirea substantei: alcool izopropilic, izopropanol, 2-propanol
Formula de structura: CH3CH(OH)CH3,
Masa molara 60,09g/mol
Punctul de fierbere: 82,4 °C
1
Temperatura de topire: -89,5 °C
Densitatea : 0,7851 г/см
Solubilitea: comlet miscibil in apă
Indicile d refractie: 1,3776
Materiale si utilajul necesar:

Instalaţie pentru distilarea simplă:

1–balon cu fundul rotund; 2–garnitura Würtz;
3–termometru; 4–refrigerent Liebig; 5–alonjă;

Modul de lucru:
Măsuraţi 20 ml de alcool izopropilic. Turnăm această probă într-un balon conic uscat de
50 ml capacitate şi adaugăm cca 5 g de sulfat de natriu anhidru pentru a usca lichidul.. După
înlăturarea umidităţii scurgem lichidul în balonul Würtz uscat al instalaţiei. Sulfatul de natriu trebuie
să rămână în flacon iar lichidul − în balonul pentru distilare.
Adăugăm la lichidul de distilat 1-2 bucăţele de porţelan poros, astupăm balonul cu un dop, prin care
trece termometrul, la braţul lateral conectăm refrigerentul, alonja şi recipientul, punem în circulaţie
apa în refrigerent şi începem încălzirea.
Înregistrăm „punctul de fierbere iniţial”. La început, se vor distila impurităţile volatile. Le colectăm
aparte şi vor reprezenta o fracţiune secundară. Când temperatura nu atinge cu 2 − 3 oC până la
punctul de fierbere al lichidului de bază, schimbăm recipientul şi colectăm fracţiunea principală.
Oprim încălzirea atunci, când termometrul indică o temperatură cu 2 − 3 oC mai mare decât punctul

2
de fierbere al lichidului de bază. Stingem lampa cu gaz, înlăturăm baia de apă şi se lasăm instalaţia
intactă. până la răcire. Măsurăm volumul fracţiunii secundare, principale şi al restului de lichid
rămas în balonul de distilare. Înregistram coeficientul de refracţie cu refractometrul şi facem
comparaţie cu cel din îndrumar. Calculăm partea de volum a fracţiunii principale, secundare,
resturilor şi procentul de pierderi.
Reultatele masurarilor experimentale
V1 = 2,1 ml
V2 = 11,9ml
V3 = 2,9 ml
ml
Indicile de refracţie = 1,3718

Prezentarea rezultatelor în formă de tabel

Temperatura Volumul, ml Partea de Indicile
volum, de
% refracţie
< 79 2,1 10,5 -
79 - 85 11,9 59,5 1,3718
> 85 2,9 14,5 -
Piederi 3,1 15,5 -
Total 20 100 -

Concluzii
În aceasta lucrare am separat alcoolul izopropilic de impurităţi pri distilarea simpla.Efectuînd
experimentul am observat ca temperatura creste repede pina ajunge cu 2-3 grade mai mic decit
punctul de fierbere a solutiei data de îndrumar, apoi foarte incet. Am colectat trei probe, proba a
doua, cea principala avînd un volum mai mare 59,5 % din volumul solutiei distilat. Determinînd
indicile de refractie obtinut, care este de 1,3718 cu cel din îndrumar care ete de 1,3776 am stabilit
alcoolul mai conţine si unele impurităţi. Indicile de pierderi este de 15,5 %

3
 · Distilarea fracţionată la presiune normală (atmosferică)

Când avem un amestec de două sau mai multe substanţe lichide cu presiuni de vapori
diferite, care au puncte de fierbere diferite, le putem separa prin distilare fracţionată sau
succesivă.
În cazul unui amestec de două substanţe cu puncte de fierbere foarte îndepărtate, fierberea
incepe la o temperatură apropiată de temperatura de fierbere a componentei mai volatile şi apoi
urcă până atinge punctul de fierbere al componentei mai puţin volatile. În felul acesta se culege o
fracţiune corespunzătoare compusului cu punct de fierbere mai scăzut, o fracţiune
corespunzătoare compusului cu punct de fierbere mai ridicat şi una sau mai multe fracţiuni
intermediare. Acestea din urmă se supun din nou distilării, când iarăşi se separă două fracţiuni
intermediare, iar operaţia se repetă până la obţinerea substanţelor unitare.
Această operaţie se simplifică mult prin folosirea coloanelor de fracţionare, numite şi
deflegmatoare sau rectificatoare.Coloanele de fracţionare sunt de diferite forme, toate se bazează
însă pe acelaşi principiu, de a realiza un contact intim între vaporii care urcă în coloană şi
lichidul care coboară, provenit din condensarea parţială a vaporilor în partea de sus a coloanei.
O coloană de fracţionare constituie un sistem de dispozitive de condensare prin care
trebuie să treacă vaporii înainte de a ajunge în refrigerent. Datorită mediului ambiant, mai rece,
are loc o condensare parţială a vaporilor, iar în consecinţă se formează o pătură de ˝condensat˝
prin care care vor trebui să treacă vaporii care vin în coloană din vasul în care fierbe amestecul
de substanţe. Trecând prin pătura de ˝condensat˝, vaporii componentelor mai puţin volatile se
condensează, în timp ce componentele mai volatile din ˝condensat˝ se evaporă. Fenomenul se
petrece ca şi cum în coloana de fracţionare ar avea loc mai multe distilări fracţionate.

Modul de lucru
Amestecul se introduce într-un balon cu fund rotund şi cu gâtul lung, la care se fixează
coloana de fracţionare, prevăzută cu un termometru al cărui rezervor trebuie să se găsească ceva
mai jos decât tubulatura laterală a coloanei.
Coloana de fracţionare se pune în legătură cu un refrigerent descendent, iar acesta cu un
vas de colectare, prin intermediul unei alonje. Se urmăreşte temperatura şi se culeg fracţiunile
care distilă.

4
 Distilarea la presiune redusă

Unele substanţe organice lichide, prin fierbere la presiune obişnuită se descompun, de

aceea este imperios necesar să se scadă punctul de fierbere (temperatura de fierbere) prin
reducerea presiunii atmosferice. Această reducere de presiune se poate face fie cu ajutorul unei
trompe de apă, fie cu ajutorul unei pompe de vid, în care caz presiunea atmosferică poate fi
redusă până la 1-2 mm Hg, iar în cazul unei pompe speciale, până la 10-3-10-4 cm Hg.
Pentru distilarea la presiune redusă se foloseşte un balon cu două gâturi (balon Claisen). În
gâtul principal se introduce un tub capilar care permite intrarea unei mici cantităţi de aer ce
împiedică supraîncălzirea lichidului, iar în gâtul care este prevăzut cu un tub lateral se introduce
un termometru. Tubul lateral este legat de un manometru prin intermediul unui tub de cauciuc cu
pereţii groşi, iar manometrul este legat în acelaşi fel cu un vas de siguranţă, care la rândul lui este
pus în legătură cu trompa de apă sau pompa de vid. Manometru serveşte la măsurarea presiunii
din interiorul aparatului, iar vasul de siguranţă, pe de o parte împiedică intrarea apei în aparat, în
cazul în care variază debitul de apă în trompă, iar pe de altă parte împiedică variaţii de presiune
bruşte în aparat.

Modul de lucru
După montarea completă a dispozitivului de distilare la presiune redusă, se verifică, cu
ajutorul manometrului, etanşeitatea aparatului. După aceasta se introduce prin gâtul principal al
balonului de fierbere lichidul de distilat. În nici un caz nu se introduce în balon mai mult lichid
decât jumătate din capacitatea balonului. Se introduce capilara astfel încât vârful ei să ajungă
până aproape de fundul balonului şi se reglează debitul de aer cu ajutorul unei cleme cu şurub,
adaptată prin intermediul unui tub de cauciuc la capătul de sus al capilarei. După aceste verificări
se încălzeşte treptat balonul, până caând lichidul începe să fiarbă liniştit.
Etanşeitatea se realizează folosind dopuri şi tuburi de cauciuc de cea mai bună calitate. Un
dispozitiv în care legăturile sunt făcute prin intermediul şlifurilor este mai sigur şi mai uşor de
mânuit.

5
 Distilarea prin antrenare cu vapori de apă

Există multe substanţe organice care nu pot fi distilate la presiune atmosferică, deoarece se
descompun parţial sau total. Ele pot fi însă purificate datorită proprietăţilor lor de a fi antrenate
cu vapori de apă. Astfel de substanţe, cu punct de fierbere mai ridicat decât al apei, se pot
volatiliza când sunt încălzite într-un curent de vapori de apă şi se distilă cu aceştia din urmă.
Prin antrenarea cu vapori de apă se poate face şi o separare a substanţelor dintr-un amestec,
deoarece nu toate substanţele organice pot fi antrenate cu vapori de apă. Antrenarea constituie un
mijloc de purificare a substanţelor respective, în special pentru compuşii practic insolubili în apă.
În acest caz, antrenarea cu vapori de apă se explică prin aceea că presiunea vaporilor unui
amestec de două lichide nemiscible este egală cu suma presiunilor maxime pe care le-ar avea
dacă ar fi substanţe individuale. Amestecul bine agitat va fierbe la temperatura la care suma
presiunilor maxime ale celor două lichide va fi egală cu presiunea atmosferică. Este evident că
temperatura de fierbere a unui asemenea amestec va fi inferioară temperaturii de fierbere a
lichidului celui mai volatil din amestec. Putem astfel distila unele substanţe lichide la o
temperaturăcu mult inferioară punctului lor de fierbere.
Practic, distilarea lichidelor nemiscibile cu apa se face trecând un curent de vapori prin masa
lichidului de distilat. Vaporii de apă vor antrena moleculele lichidului prin care trec şi va distila
un amestec de apă şi de substanţă ce trebuie purificată. Impurităţile din lichid, având o altă
tensiune de vapori decât substanţele ce ne interesează, vor rămâne neantrenate în balonul de
distilare. Antrenarea se consideră terminată când distilatul nu mai curge sub formă de emulsie
(lichidul devine limpede datorită faptului că vaporii nu mai au ce antrena).

Modul de lucru
Amestecul supus antrenării cu vapori de apă se introduce într-un balon cu fund rotund, în
aşa fel încât să nu ocupe mai mult de jumătate din capacitatea sa. Balonul se închide cu un dop
prevăzut cu două găuri, prin care pătrund tuburi de sticlă curbate. Unul dintre ele, prin care vor
intra vaporii de apă ce vin de la generator, e mai lung, ajungând până aproape de fundul
balonului, iar altul mai scurt, care se pune în legătură cu un refrigerent descendent, unde va
condensa amestecul care distilă.
Refrigerentul se pune în legătură cu un recipient, prin intermediul unei alonje. Balonul se
montează oblic, pentru a evita pătrunderea picăturilor de lichid în refrigerent în timpul barbotării
vaporilor de apă. În prealabil, balonul se va încălzi pentru a evita condensarea vaporilor de apă,
în cazul în care aceştia ar da de amestecul rece din balon (încălzirea se opreşte în timpul
antrenării, pentru ca să nu aibă loc o distilare a lichidului din balon). În momentul în care, din
apa din generatorul încălzit încep să iasă vapori, se stabileşte legătura cu balonul de distilare.
Generatorul de vapori este prevăzut cu un tub de siguranţă, care trebuie să ajungă până la
fundul vasului.
Când suma tensiunilor de vapori a celor două componente va fi egală cu presiunea
atmosferică, amestecul poate distila.