ANALIZE INSTRUMENTALE

Note de LP
(LP 2)

Conf. Dr. Claudia Simona STEFAN

 I.1. Chimia analitica calitativa:
2

stabileste felul atomilor sau ionilor din care sunt formate

esantioanele de substanta supuse analizei, precum si
functiunile organice prezente in esantion
permite identificarea, separarea si recunoasterea
constituientilor dintr-o proba (ex. proba medicamentoasa)

Ex. Identificarea anionului Ag+ din AgNO3

Se poate realiza prin utilizarea unei solutii de HCl. Rezulta un
precipitat alb cazeos AgCl (FR X)
Ex. Identificarea anionului salicilat din acidul salicilic
Se poate realiza prin utilizarea unei solutii de FeCl3.
Rezulta o coloratie albrastru-violeta (FR X)
3

I.2. Chimia analitica cantitativa:

stabileste proportiile diferitelor elemente din substanta de

analizat sau
stabileste proportiile anumitor substante componente din
esantionul complex supus analizei

Ex. Dozarea cantitativa (titrarea) unei forme medicamentoase

in vederea stabilirii exacte a procentului de substanta
farmaceutica activa si a procentului de excipienti din
formularea medicamentoasa.

ANALIZA CALITATIVA PRECEDE ANALIZA CANTITATIVA!

4
CLASIFICARE:

1. Dupa scopul urmarit:

Metode de SEPARARE (I)
Metode de IDENTIFICARE (II)
Metode de dozare CANTITATIVE (III)

2. Dupa cantitatea de substanta luata in lucru:

Macroanaliza
Microanaliza
Ultramicroanaliza
Submicroanaliza
subultramicroanaliza
5

(I) Metode de SEPARARE:

Distilarea Extractia cu solventi

Recristalizarea Cromatografia
Sublimarea Precipitarea
Complexarea Electroforeza
 Distilarea este o tehnică modernă de
6 separare, bazată pe diferitele puncte de
fierbere ale unor lichide aflate in
amestec. Acest lucru se datorează
diferitelor forțe intermoleculare dintre
moleculele substanțelor. Lichidele fierb
la temperaturi diferite deoarece energia
termică necesară pentru ruperea
legăturilor variază.
Distilarea este utilizată pentru a separa
amestecurile de lichide. Aceasta implică
fierberea și condensarea lichidelor.
Distilație fracțională
În aceste metode, o coloană de
fracționare este folosită pentru a separa
două lichide miscibile, care au puncte
de fierbere apropiate.
 Distilare simplă

Distilarea simplă se întâmplă printr-un

proces de încălzire și răcire a lichidelor
7
pentru a le separa și purifica.
În primul rând, un lichid este încălzit,
producând vapori. Apoi, vaporii sunt
răciți într-un tub mic numit condensator,
pentru a forma un lichid separat. Acest
lichid separat, denumit uneori distilat,
cade din condensator într-un recipient
separat.
Procedeul funcționează deoarece cele
două lichide din lichidul inițial se
vaporizează în puncte diferite, ceea ce
înseamnă că vaporii care sunt creați sunt
alcătuiți doar dintr-unul dintre lichide.
Pentru a funcționa distilarea simplă,
punctele de fierbere ale celor două
lichide trebuie să aibă o diferență de cel
puțin 25 de grade Celsius sau
aproximativ 77 de grade Fahrenheit.
 Un exemplu de amestec de distilare simplu este separarea apei sărate
pentru a crea apă pură și sare.
8

Acesta este un proces folosit în întreaga lume când oamenii vor să

extragă apa pură din apa de mare.

Spre deosebire de procesul de evaporare, care are ca rezultat o apă pură

cu mai multă apă sărată lăsată în urmă, distilarea separă complet cele
două substante. Distilarea simplă folosește cantități mari de energie, de
aceea o metodă mai populară de separare a apei sărate este prin
desalinizare.

În timpul procesului de distilare, apa începe să se evapore, iar vaporii se

răcesc pentru a forma apă pură. Apa pură este colectată într-un al doilea
recipient. Odată ce procesul de distilare a fost finalizat, sarea este lăsată
în recipientul original care continea anterior apa sărată.
 Un al doilea exemplu de amestec de distilare simplă care implică
9
apă este separarea unui amestec de apă cu zahăr. Deoarece
zahărul și apa au puncte de fierberediferite , apa va începe mai întâi
să se evapore, apoi să se răcească pentru a se transforma în apă
pură. Zaharul va fi lăsat în recipientul original.

Un al treilea exemplu de distilare simplă și poate cel mai cunoscut

este separarea etanolului de apă. Acesta este procesul folosit
pentru a crea lichioruri tari. Cerealele fermentate, precum vinul, au
adesea un procent de alcool, dar procesul de fermentare nu poate
produce procente de alcool mult mai mari decât acesta. Lichiorurile
mai tari, cum ar fi romul, ginul și whisky-ul conțin adesea până la
40% alcool sau mai mult. Pentru a obține acel procent mai mare,
producătorii de băuturi alcoolice încep cu un amestec de alcool
fermentat, apoi îl distilează.
Alcoolul are un punct de fierbere mai mic decât apa, așa că atunci
când un amestec precum vinul este încălzit, alcoolul începe să se
evapore înaintea apei.
 Diferența dintre evaporare și distilare

Definiție
10
Evaporare: Evaporarea este procesul de transformare a lichidului într-un
gaz, sub influența căldurii.
Distilare: distilarea este un proces care constă în obținerea de gaze sau
vapori din lichide, prin încălzirea și condensarea produselor lichide în
scopuri precum purificarea, fracționarea.
Caracteristici
Evaporare: Evaporarea are loc numai la suprafață.
Distilare: distilarea nu apare numai la suprafață.
Punct de fierbere
Evaporare: lichidul se vaporizează sub punctul de fierbere.
Distilare: lichidul se vaporizează la punctul de fierbere.
Timpul necesar pentru proces
Evaporare: Acesta este un proces lent.
Distilare: Acesta este un proces rapid.
Tehnica de separare
Evaporare: aceasta nu este o tehnică de separare.
Distilare: Aceasta este o tehnică de separare.
 Cristalizarea este una din cele mai folosite tehnici de separare şi purificare
a substanţelor solide.
11

Metoda se bazează pe proprietatea celor mai multe substanţe de a fi mai

solubile la cald decât la rece. Se face o soluţie saturată la cald cu produsul
de purificat, se filtrează la cald (fierbinte) pentru a îndepărta impurităţile
solide, lăsând apoi să se răcească, cristalizează substanţa, de regulă într-o
formă mai pură.

Operaţia se poate repeta de mai multe ori până se obţine o constanţă a

proprietăţilor fizice (de exemplu, indicele de refractie).

Alegerea solvenţilor adecvaţi prezintă o importanţă capitală pentru buna

desfăşurare a unei recristalizări. Substanţa de recristalizat trebuie să fie
puţin solubilă la rece şi foarte solubilă la cald, iar impurităţile foarte
solubile atât la cald cât şi la rece. (Adesea şi un solvent care nu dizolvă
decât foarte puţin impurităţile poate să dea rezultate bune, întrucât acestea
pot separa prin cristalizare înaintea substanţei. Operaţia trebuie repetată!)
 Recristalizarea din apă a acidului benzoic

12 Într-un pahar Berzelius sau balon cu fund rotund cu o capacitate de 75-

100 mL se introduc 1g de acid benzoic şi aproximativ 40 mL de apă.
Se incălzeşte amestecul până începe să fiarbă şi se dizolvă complet
acidul benzoic, astfel încât soluţia să fie saturată (dacă este necesar se
mai adaugă apă).
Se filtrează soluţia fierbinte utilizând pâlnia de 6 filtrare la cald (hârtia
de filtru se umectează cu apă caldă).
Filtratul cules într-un pahar sau într-un cristalizor se împarte în două
părţi.
O parte se răceşte repede prin cufundarea vasului în apă rece cu agitare;
acidul benzoic se depune în acest caz sub formă de cristale mici.
Cealaltă parte din soluţia caldă se lasă să se răcească încet în aer (20-25
minute).
Acidul benzoic care se separă, formează cristale frumoase, mari, în
formă de plăci. Cristalele de acid benzoic se filtrează la vid şi se usucă
liber în aer.
Se verifică puritatea prin determinarea punctului de topire (p.t.=121-
122°C).
 Sublimarea

13 procesul de transformare directă de la starea solidă la starea gazoasă,

fără a trece printr-o fază lichidă.
o tranziție fazică endotermică care apare la temperaturi și presiuni
sub punctul triplu al unei substanțe, temperatură și presiune în care
coexistă cele trei faze.

La o anumită temperatură, majoritatea compușilor și elementelor chimice

pot avea una din cele trei stări diferite ale materiei, la presiuni diferite. În
aceste cazuri, trecerea de la starea solidă la starea gazoasă necesită o
stare lichidă intermediară.
La temperaturi sub punctul triplu, o scădere a presiunii va duce la o
tranziție de fază, direct de la solid la gaz.
De asemenea, la presiuni sub presiunea triplului punct, o creștere a
temperaturii va avea ca rezultat un solid devenind gaz fără a trece prin
regiunea lichidă
Procesul de sublimare necesită energie suplimentară; Este o schimbare
endotermică. Entalpia sublimării (căldura de sublimare) poate fi
calculată cu suma entalpiei de fuziune și a entalpiei de vaporizare.
14

În condiții speciale, apa înghețată (gheața) poate sări peste faza lichidă
și se poate sublima în aer.

Everest este cel mai înalt punct de pe planetă, la 8848 de metri.

Muntele intră sistemul montan Himalaya și se află exact la granița
dintre China (versantul nordic) și Nepal (versantul sudic).
Mai este numit si Chomolungmu („stăpânul vânturilor”).
Suprafața sudică a Muntelui Everest are condiții perfecte pentru
sublimarea zăpezii: temperaturi scăzute, lumină puternică a soarelui,
umiditate relativă scăzută și vânt uscat.
15

Iodul la o temperatură de 100°C sublimează de la un solid până la

un gaz toxic purpuriu. Acest lucru este folosit în științele medico-
legale pentru captarea amprentelor digitale.
Sulful sublimizează între 25 și 50 ° C, provocând gaze toxice și
sufocante
Imprimantele de sublimare uscate utilizează procesul de sublimare
pentru a imprima imagini de calitate foto. Procesul începe atunci
când există filme speciale care conțin pigmenți solizi care atunci
când sunt încălzite, sublimate și recapturează mai târziu. Imaginile
pot fi tipărite pe cămăși de poliester, borcane sau foi de aluminiu
sau crom
Odorizatoarele de aer liber se sublimează de asemenea. Acești
compuși sunt de obicei esteri, inclusiv aceia care atârnă pe toaletă.
Acesta este modul în care produsele chimice sunt puse direct în aer
și fac mirosul răcoros.
16

Extracţia este una din operaţiile de bază ale practicii chimiei

organice fiind una din principalele metode de separare şi
purificare a substanţelor organice.
Extracţia este operaţia prin care unul sau mai mulţi
componenţi ai unei faze (lichide sau solide) sunt transferaţi
într-o altă fază (lichidă), nemiscibilă sau parţial miscibilă,
adusă în contact cu prima.

În funcţie de starea de agregare a produsului din care se face

extracţia, se deosebesc:
1. extracţia solid – lichid (elutriere);
2. extracţia lichid – lichid;
3. extracţia gaz – lichid.
 Extracţia solid-lichid
17

urmăreşte separarea unei substanţe organice într-un anumit

solvent în care componentul este solubil.
Un solvent bun pentru extracţie trebuie să îndeplinească
următoarele condiţii:
să solubilizeze cu uşurinţă substanţa de extras;
să fie selectiv;
să nu reacţioneze cu substanţa de separat;
să asigure o îndepărtare facilă după extracţie;
să fie ieftin şi disponibil comercial.

Extracţia alcaloizilor din frunze, a substanţelor aromate din seminţe, a

esenţelor de parfum din flori, a zahărului din trestia de zahăr se constituie
drept exemple de extracţii solid – lichid, utilizate în industria chimică
organică pentru separarea şi izolarea substanţelor din amestecuri naturale.
Solvenţii utilizaţi în mod frecvent sunt: CH2Cl2, CHCl3, CS2, CH3COCH3,
alcooli, apa.
18

Extracţia piperinei din piper

Alcaloidul piperina este unul din componentele cu gust

arzător al piperului. O alta componenta principală din piperul
negru este chavicina, care este un stereoizomer lichid al
piperinei. Ea apare alături de piperină, dar în proporţie mult
mai mică decât aceasta în piperul negru.
19

Partea experimentală: 5g piper se macină fin şi se extrage piperina

din piper cu ajutorul unui aparat Soxhlet timp de 2 ore, utilizându-se
75ml alcool etilic. Soluţia obţinută se filtrează, iar soluţia limpede se
distilă la vid, pe baie de apă, la 60˚C. În reziduul obţinut se adaugă
5ml sol. KOH alcoolic 10% şi după un timp (10 minute) se
decantează soluţia. Soluţia alcoolică se lasă peste noapte, când
precipită cristale aciculare galbene de piperină cu p.t.=125- 126˚C.
20

Extracţia lichid – lichid

Extracţia lichid-lichid operaţia este cea mai des aplicată, în laborator şi

industrie, în scopul separării şi concentrării unor componenţi din faza
iniţială, unde aceştia se aflau alături de impurităţi.
Această operaţie are la bază diferenţa de solubilitate a componentului
extras în unul sau mai mulţi solvenţi nemiscibili sau parţial miscibili
între ei.
Faza care conţine iniţial componenţii interesaţi se numeşte fază de
extras, iar faza cu care aceasta se aduce în contact poartă numele de
fază extractoare sau solvent.
La terminarea extracţiei, faza care a preluat componenţii se numeşte
extract iar faza rămasă rafinat.
 Alegerea unui solvent bun pentru extracţie, nu se face întâmplător,
impunându-se următoarele condiţii:

21

să solubilizeze foarte bine substanţa de extras;

să fie, pe cât posibil, nemiscibil cu solventul din care substanţa trebuie
extrasă;
să extragă cât mai puţine impurităţi;
să fie uşor de eliminat după terminarea extracţiei;
să nu reacţioneze cu substanţa ce trebuie extrasă;
să fie accesibil şi la un preţ de cost cât mai redus.
22
CLASIFICARE:

1. Dupa scopul urmarit:

Metode de SEPARARE (I)
Metode de IDENTIFICARE (II)
Metode de dozare CANTITATIVE (III)

2. Dupa cantitatea de substanta luata in lucru:

Macroanaliza
Microanaliza
Ultramicroanaliza
Submicroanaliza
subultramicroanaliza
23

Metode de IDENTIFICARE (II)

Pentru identificarea elementelor din care este alcatuita o

substanta de analizat, este necesar ca aceasta sa fie
transformata intr-o substanta noua cu proprietati
cunoscute.

Aceste transformari se numesc REACTII CHIMICE.

Substantele cu care se realizeaza aceste transformari
se numesc REACTIVI.
24

II. CLASIFICAREA Metodelor de IDENTIFICARE:

II.1. Dupa natura lor

II.2. Dupa starea de agregare a reactantilor
II.3. Dupa modul de executie
25

CLASIFICAREA Metodelor de IDENTIFICARE:

II.1. Dupa natura lor:
reactii de combinare
reactii de descompunere
reactii cu formare de precipitate
reactii cu formare de combinatii complexe
reactii cu schimb de protoni (neutralizare, hidroliza,
deplasare)
reactii cu schimb de electroni
reactii catalitice
reactii colaterale
reactii consecutive
26

SA SCRIEM CATEVA EXEMPLE ….

 H2 + Cl2 2HCl
Reactii de combinare
NH3 + HCl NH4Cl
27

Reactii de descompunere (dezagregazare)

CaCO3 CaO + CO2 (dezagregazare uscata)

CaCO3 + HCl CaCl2 + CO2 + H2O
(dezagregazare umeda)
Reactii cu formare de precipitate

(Ba+ + 2Cl-) + (2H+ + SO42-) BaSO4 + 2(H+ + Cl-)

Reactii cu formare de combinatii complexe

AgCN + (K+ + CN-) K+ + [Ag(CN)2] -

 Reactii cu schimb de protoni

1. De neutralizare: Acid + Baza = Sare

28

(H+ + Cl-) + (Na+ + HO-) (Na+ + Cl-) + H2O

2. De hidroliza: Sare + H2O = Acid + Baza

(NH4+ + Cl-) + H2O NH4OH + (H+ + Cl-)

3. Reactii de deplasare:
*un acid tare poate scoate un acid slab din sarurile lui!

(CH3-COO-+Na+) + (H+ + Cl-) CH3-COOH + (Na+ + Cl-)

 4. Reactii cu schimb de electroni (de oxido-reducere)
29

(Fe+3 + 3Cl-) + (Sn+2 + 2Cl-) (Fe+2 + 2Cl-) + (Sn+4 + 4Cl-)

Reactii de oxido-reducere catalitice

2(Mn+2 + SO42-) + 5(NH4)2S2O8 + H2O 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4

persulfat de amoniu acid permanganic

- 5 e-
Mn+2 Mn+7 .2
+ 2 e- .5
O2-2 2O-2
 5. Reactii colaterale
30

KCl + O2
KClO3
clorat de potasiu KClO4 + KCl
perclorat de potasiu
 6. Reactii consecutive:
31

reactii in care un sistem trece in alt sistem, iar acesta din urma,
la randul său, trece in al treilea sistem.

COOC2H5 COO- Na+

+ NaOH + C2H5OH
COOC2H5 COOC2H5
sare monosodica
a acidului oxalic

COO- Na+ COO- Na+

+ NaOH
+ C2H5OH
COOC2H5 COO- Na+
sare disodica
a acidului oxalic
 CLASIFICAREA Metodelor de IDENTIFICARE:
II.2. Dupa starea de agregare:
32
Pe cale USCATA (reactantii si substanta de analizat sunt solide)
Pe cale UMEDA (reactantii si substanta de analizat sunt aduse in
prealabil in solutie)

II.3. Dupa modul de efectuare:

In eprubete
Pe placuta de sticla
Pe hartie de filtru
Pe lama de microscop
In tuburi inchise
Analiza spectrofotometrica: UV-VIS sau IR
Spectre de rezonanta (magnetica nucleara RMN
electronica de spin RES)
 CLASIFICAREA Metodelor de IDENTIFICARE:
2. Dupa starea de agregare:
33
Pe cale USCATA (reactantii si substanta de analizat sunt solide)
Pe cale UMEDA (reactantii si substanta de analizat sunt aduse in
prealabil in solutie)

3. Dupa modul de efectuare:

In eprubete
Pe placuta de sticla
Pe hartie de filtru
Pe lama de microscop
In tuburi inchise
Analiza spectrofotometrica: UV-VIS sau IR
Spectre de rezonanta (magnetica nucleara RMN
electronica de spin RES)
34
CLASIFICARE:

1. Dupa scopul urmarit:

Metode de SEPARARE (I)
Metode de IDENTIFICARE (II)
Metode de dozare CANTITATIVE (III)

2. Dupa cantitatea de substanta luata in lucru:

Macroanaliza
Microanaliza
Ultramicroanaliza
Submicroanaliza
Subultramicroanaliza
 III. Analiza Cantitativă (versus Analiză Calitativă)
35

Analiza calitativa spune „CE“ este într - un eșantion, în timp ce analiza

cantitativă este utilizată pentru a spune „CÂT DE MULT“ , este într-o
probă.
Cele două tipuri de analiză sunt adesea folosite împreună și sunt
considerate exemple de chimie analitică.

IMPORTANTA ANALIZEI CANTITATIVE

Analiza cantitativă este esențială pentru formularea și testarea alimentelor și
medicamentelor, așa cum este folosit pentru a măsura nivelurile de nutrienți
și pentru a furniza o verificare exactă a dozei.

De asemenea, este critica în determinarea nivelului de contaminanți sau

impuritatea unui eșantion. In timp ce analiza calitativă ar putea fi în măsură
să determine prezența plumbului în vopseaua de pe o jucărie, de exemplu,
analiza cantitativă detectează concentratia.
36

Testele medicale se bazează pe analiza cantitativă pentru informații cu

privire la sănătatea unui pacient. De exemplu, tehnicile de analiză
cantitativă se poate determina nivelul de colesterol din sânge sau
raportul de lipoproteine în plasma sau cantitatea de proteine excretată în
urină. Aici, din nou, analiza cantitativă completează analiza calitativă,
deoarece acesta din urmă identifică natura unui produs chimic, în timp
ce fostul vă spune cât de mult este.

Clasificarea metodelor de analiza cantitativa:

1. Metode fizico-chimice (instrumentale)

2. Metode chimice
37

1. Clasificarea metodelor fizico-chimice de analiza cantitativa:

1. OPTICE: spectrometrie, refractometrie

2. ELECTRICE (electrometrice): pH-metrie
3. DE SEPARARE: cromatografie
38

Metodele fizice măsoară o proprietate fizică, cum ar fi absorbția

luminii, densitatea și susceptibilitatea magnetică.

Exemple de metode fizice OPTICE includ:

•Transformata Fourier spectroscopie în infraroșu (FTIR)

•Spectroscopia de emisie atomică (AES)
•Spectroscopia cu raze X Energy Dispersive (EDS)
•Spectroscopie de fluorescență cu raze X
•ICP-AES
•ICP-MS
 Spectroscopia în infraroșu (spectroscopia IR) este un tip de spectroscopie
care se ocupă de regiunea infraroșie a spectrului electromagnetic.
39

Poate fi folosita pentru identificarea compușilor sau pentru investigarea

compoziției probei.

Spectrul infraroșu al unei probe este colectat prin trecerea unui fascicul de
lumină infraroșu prin probă. Examinarea luminii transmise relevă câtă
energie este absorbită la fiecare lungime de undă. Acest lucru se poate face
folosind un instrument de transformare Fourier pentru a măsura simultan
toate lungimile de undă. Din aceasta, se poate genera un spectru de
transmisie sau absorbanță care indică la ce lungimi de undă IR absorbie
proba.
Analiza acestor proprietăți de absorbție relevă detalii despre structura
moleculară a probei.
 Ce este un spectrometria?
„Spectroscopia investighează interacțiunile dintre diferite substante cu
diferite tipuri de radiații electromagnetice“.
40 Este o tehnica utilizata pentru diferite măsurători și analize cantitative.

Ce este un spectrometru?
Spectrometrul este un instrument care este utilizat pentru separarea
componentelor luminii, care au lungimi de undă diferite.

Principiul de bază al tehnicii spectroscopice:

Principiul de bază împărtășit de toate tehnicile spectroscopice este

analizarea unui fascicul de radiație electromagnetică pe un eșantion și
observarea modului în care acesta răspunde la un astfel de stimul.
41

Tehnicile de spectroscopie atomică sunt după cum urmează:

AAS - Spectroscopie de absorbție atomică

AFS - Spectroscopie de fluorescență atomică
AES - Spectroscopie de emisie atomică
XRF - Fluorescență cu raze X.
MS - Spectroscopie de masă
 2. Metodele chimice implică reacții chimice, cum ar fi oxidarea,
precipitarea sau neutralizare, pentru a forma un nou compus chimic.
42

Exemple de metode chimice includ:

•Analiză volumetrică (titrarea/ dozarea: masurarea volumelor)

•Analiza gravimetrica (masurarea maselor)
•Diferite teste de chimie umede
•Analiza de combustie (analiza elementala)

Adesea, metodele fizice și chimice se suprapun. În plus, matematica

este utilizată în analiza cantitativă. Statisticile matematice sunt
deosebit de utile pentru analiza datelor.
1.marimea vaselor si ustensilelor de analiza:

II.a. Dupa cantitatea de substanta care este supusa analizei

43

Metoda de analiza Cantitatea de proba Unde se executa

luata in lucru (mg) reactia chimica
Macroanaliza 100 - 1000 reactii in eprubeta
Semimicroanaliza 10 - 100 reactii in eprubeta
Microanaliza 1 – 10 reactii in picatura
(spot-test),
placi cu godeuri sau
pe hartie de filtru
Ultramicroanaliza
1 mg
Submicroanaliza reactii capilare observate
10-3 - 10-6
Subultramicroanaliza cu lupa sau microscopul
10-9 = 1 ng
44

II.b. Metodele analitice in functie de componentii de

analizat:
componenti principali (MAJORI): > 1% (1% - 100%)
componenti secundari (MINORI): 0,01 – 1%
microcomponenti (urme): < 0,001%

La analiza chimica se pot determina:

- Fie toti componentii (analiza totala)
- Numai unul dintre componentii matricii (analiza
partiala)
45

I.c. Metodele analitice in functie de marimea vaselor si

ustensilelor de analiza:

Macroanaliza: reactii in eprubeta

Semimicroanaliza: reactii in eprubeta
Microanaliza: reactii in picatura (spot-test), pe placi cu
godeuri sau pe hartie de filtru
Submicroanaliza (ultramicroanaliza): reactii capilare
observate cu lupa sau microscopul
46

Final curs 2
47

II. Reactiile analitice. Conditii de indeplinit.

Clasificarea reactiilor analitice.

Reactiile analitice. Definitie.

Sunt reactiile in urma carora se formeaza combinatii chimice

usor de recunoscut.
Ex: formare precipitat, observarea aparitiei unei
culori, sesizare miros etc
Cele mai numeroase reactii analitice sunt cele care formeaza
combinatii greu solubile.
Ex: precipitate gelatinoase, precipitate amorfe sau
cristaline; precipitatele colorate maresc sensibilitatea
reactiilor.
48

Conditii de indeplinit...

Pentru a putea fi utlizata in scop analitic, in functie de

obiectivul urmarit, o reactie chimica trebuie sa indeplineasca
anumite conditii:

1. Sa formeze combinatii usor de recunoscut.

Ex. formare de precipitate, combinatii greu solubile,
gelatinoase, amorfe sau cristaline;

2. Reactiile utilizate pentru precipitare trebuie sa fie practic

totale sau sa poata deveni totale, in anumite conditii de pH,
temperatura, solventi etc;
49

Conditii de indeplinit... pentru a putea fi utlizata in scop

analitic:
3. Reactiile chimice utilizate pentru identificare trebuie sa
produca o schimbare usor perceptibila organoleptic:
schimbare de culoare (formare de precipitate colorate, care
maresc sensibilitatea reactiei sau formare de combinatii
simple sau complexe colorate), precipitare, dizolvare,
degajare de gaze, miros caracteristic (reactii care produc
degajari de gaze in cazul in care are loc descompunerea
substantei);
4. Vitezele de reactie sa fie mari sau sa poata fi marite cu
ajutorul unor catalizatori sau a temperaturii;
5. Sa fie specifice pentru un anumit ion sau sa fie selectiva
pentru un nr. cat mai mic de ioni...