METODE

CHIMICE

DE

PURIFICARE

SUBSTANELOR

In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu grade de

complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele din natura cat si
pentru cele care se obtin in urma unor reactii chimice in laborator.
Substanele organice pe care le obinem prin sintez sau cele extrase din produi
naturali sunt amestecuri complexe din care izolm, de obicei, componentul care ne
intereseaz.
Pentru a avea un compus unitar, este necesar s-l separm de impuritile ce-l nsoesc
sau de alte substane care ne intereseaz n mod egal.Se pune problema separrii amestecului
de substane n substane chimice individuale pure
Metodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor ce se separ din
amestecul respectiv. Purificarea substanelor solide se face, de obicei, folosind diferena de
solubilitate a substanei respective ntr-un dizolvant dat, la cald i la rece i anume substana
se dizolv n cantitate mai mare la cald, iar prin rcire precipit cantitativ.

Cristalizarea
Purificarea prin cristalizare se bazeaz pe proprietatea cristalelor de a nu include substane
strine, in momentul formrii lor.
Astfel gheaa care se formeaz la solidificarea parial prin rcire a apei srate (de ex.
a apei de mare) sau a unei soluii diluate de alcool (cum este vinul) este ap solid curat.
La dizolvarea unei subsane impure intr-un solvent, sau la topirea unei asemenea
substane, impuritile fie nu se dizolv sau nu se topesc (aa c pot fi indeprtate prin filtrare
sau decantare), fie rman in soluia (lichidul mum) sau in topitura rezidual, dup depunerea
cristalelor substanei purificate. Separarea cristalelor substanei, de lichidele reziduale, se face
prin filtrare sau decantare.
Scopul cristalizrii:
- purificarea unei substane prin dizolvri i cristalizri repetate;
- recuperarea unui component dintr-o soluie;
- obinerea unui produs intr-o form comercializabil (indeplinind condiiile impuse
asupra
formei, aspectului i mrimii cristalelor).
Condiia necesar cristalizrii: soluia s fie suprasaturat. Gradul de suprasaturare reprezint
raportul dintre concentraia real a solutului i concentraia sa de saturaie. Solubilitatea
depinde de temperatur.

Sublimarea
Prin sublimare se nelege transformarea unei substane din stare solid n stare de
vapori.Sublimarea poate avea loc att la temperatura camerei mai lent, ct i la temperatur
ridicat, prin nclzirea substanei mai rapid.
Unele substane solide pot fi purificate datorit proprietilor de a se transforma direct
din stare de vapori n stare solid. Aceast proprietate poart numele de sublimare.
Substanele rezultate prin sublimare sunt foarte pure. La cele mai multe substane, punctul de
sublimare se gsete deasupra punctului de topire i substana se topete nainte de a sublima.

Pentru unele substane, punctul de sublimare este mai sczut dect cel de topire. (naftalin,
iod).
n laborator, sublimarea se poate executa aeznd substana pe o sticl de ceas care se
acoper cu o hrtie de filtru, iar deasupra se aeaz o plnie de sticl. Se inclzete foarte uor
pe sit. Substana solid se transform n vapori care condenseaz pe pereii reci plniei sub
form de cristale. Impuritile, avnd alt punct de sublimare, vor rmne pe sticla de ceas. n
felul acesta se poate sublima naftalina, acidul benzoic etc.
Puritatea substanei purificate prin sublimare se verific prin determinarea punctului
de topire, care este o constant caracteristic.

Extracia cu solveni
Extracia este o operaie cu multiple aplicaii la purificarea substanelor solide sau
lichide. Operaia const n dizolvarea, cu ajutorul solvenilor, a uneia sau a mai multor
substane dintr-un amestec. Extracia se bazeaz pe diferena de solubilitate a componentelor
amestecului ntr-un anumit solvent. Pentru efectuarea extraciei, se alege de obicei un solvent
care s dizolve una din componentele amestecului, iar soluia se separ de componenta
insolubil cu ajutorul unei plnii de separare, prin filtrare, sau cu ajutorul unui aparat de
extracie.
Solvenii cei mai utilizai pentru extracie sunt: eterul etilic, eterul de petrol benzenul,
cloroformul, tetraclorura de carbon, etc.. Operaia are largi aplicaii n practic, de exemplu la
obinerea unor substane naturale din regnul animal sau vegetal.
Substanele organice pot fi coninute n esuturile vegetale sau animale de unde
urtmeaz a fi extrase cu ajutorul solvenilor potrivii. Substanele pot exista n amestec sau
pot fi chiar amestecuri de substane organice cu substane anorganice, n care caz, de
asemenea este necesar o separare bazat pe diferena de solubilitate.
Aparatele folosite permit un contact ndelungat ntre substan i dizolvant. De cele
mai multe ori se folosesc aparatele de tip Soxhlet, unde substana este acoperit treptat de
solventul care curge prin refrigerentul ascendent; extractul se scurge printr-un sifon n balonul
n care iniial a fost introdus solventul.

Modul de lucru.
Se aeaz balonaul aparatului pe o baie de ap, se fixeaz extractorul i apoi
refrigerentul care se prinde de un stativ cu ajutorul unei cleme. Se ridic apoi refrigerentul,
iar n extractor se introduce un cartu de hrtie de filtru n care, n prealabil, a fost introdus
substana care urmeaz a fi supus extraciei. nlimea cartuului nu trebuie s depeasc
nivelul sifonului extractorului. Cartuul cu substan se astup uor cu dop de vat.
Dup introducerea cartuului cu substan n extractor, se toarn solventul n cantitate
suficient pentru o mbibare perfect a acestuia. Se adaug apoi o cantitate de solvent pn
cnd nivelul lui ajunge la sifon. Se mai adaug apoi puin solvent i apoi se las s se scurg
complet, prin sifonare, n balona.Dup aceasta, n extractor se toarn nc o poriune de
solvent, astfel ca nivelul acestuia s nu ajung pn la sifon. Se fixeaz refrigerentul i se
aprinde becul de gaz de sub baia de ap. Apa fierbinte nclzete solventul din balon. Acesta
ncepe s se evapore, iar prin tubul lateral, vaporii ptrund n extractor i de aici n
refrigerent, unde se condenseaz i curg prin picurare peste cartu. Cnd nivelul solventului
din extractor ajunge pn la sifon, extractul curge prin sifonare, n balon. Din extractor
solventul ptrunde prin porii cartuului pn la substana din interior, dizolv componenta
amestecului care ne intereseaz i apoi extractul se scurge n balon. Aceast operaie se repet
de mai multe ori.
Dup terminarea extraciei, se stinge becul i se procedeaz la demontarea aparatului:
se scoate refrigerentul, apoi se scoate cu precauie extractorul din balon (restul de solvent se
toarn n balon), se scoate cartuul, se spal i se usuc. Extractul din balonul aparatului se
toarn ntr-un balon Wrtz; se spal balonul de dou ori cu o cantitate mic din acelai
solvent , care, de asemenea, se tooarn n balonul Wrtz. Solventul se separ de extract prin
distilare. Substana extras rmne n balonul Wrtz, de unde este trecut n alt vas.

Distilarea
Este operaia de purificare a substanelor organice lichide, care se bazeaz pe diferena
dintre punctele de fierbere ale componentelor unui amestec.
Cnd avem un amestec de dou sau mai multe substane lichide cu presiuni de vapori
diferite, care au puncte de puncte de fierbere diferite, le putem separa prin distilare fracionat
sau succesiv.
n cazul unui amestec de dou substane cu puncte de fierbere foarte ndeprtate,
fierberea incepe la o temperatur apropiat de temperatura de fierbere a componentei mai
volatile i apoi urc pn atinge punctul de fierbere al componentei mai puin volatile. n felul
acesta se culege o fraciune corespunztoare compusului cu punct de fierbere mai sczut, o
fraciune corespunztoare compusului cu punct de fierbere mai ridicat i una sau mai multe
fraciuni intermediare. Acestea din urm se supun din nou distilrii, cnd iari se separ dou
fraciuni intermediare, iar operaia se repet pn la obinerea substanelor unitare.
Aceast operaie se simplific mult prin folosirea coloanelor de fracionare, numite i
deflegmatoare sau rectificatoare.Coloanele de fracionare sunt de diferite forme, toate se
bazeaz ns pe acelai principiu, de a realiza un contact intim ntre vaporii care urc n
coloan i lichidul care coboar, provenit din condensarea parial a vaporilor n partea de sus
a coloanei.
O coloan de fracionare constituie un sistem de dispozitive de condensare prin care
trebuie s treac vaporii nainte de a ajunge n refrigerent. Datorit mediului ambiant, mai
rece, are loc o condensare parial a vaporilor, iar n consecin se formeaz o ptur de
condensat prin care care vor trebui s treac vaporii care vin n coloan din vasul n care
fierbe amestecul de substane. Trecnd prin ptura de condensat, vaporii componentelor mai
puin volatile se condenseaz, n timp ce componentele mai volatile din condensat se

evapor. Fenomenul se petrece ca i cum n coloana de fracionare ar avea loc mai multe
distilri fracionate.

Amestecul se introduce ntr-un balon cu fund rotund i cu gtul lung, la care se fixeaz
coloana de fracionare, prevzut cu un termometru al crui rezervor trebuie s se gseasc
ceva mai jos dect tubulatura lateral a coloanei.
Coloana de fracionare se pune n legtur cu un refrigerent descendent, iar acesta cu un vas
de culegere, prin intermediul unei alonje. Se urmrete temperatura i se culeg fraciunile
care distil.