METODE DE PURIFICARE A

SUBSTANTELOR CHIMICE

In general substantele de analizat nu sunt pure ci

reprezinta amestecuri cu grade de complexitate diferite.
Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele
din natura cat si pentru cele care se obtin in urma unor
reactii chimice in laborator.Literatura de specialitate
contine valori ale principalelor constante fizico-chimice
ale substantelor pure ,asa incat aprecierea asupra
identitatii unei substante si asupra caracteristicilor sale
se poate face dupa ce ea a fost separata de alte
substante si supusa analizelor.Metodele de separare si
purificare au fost perfectionate de-a lungul timpului ,
deoarece eficienta lor are influenta asupra calitatii
produselor
rezultate
din
diversele
procese
tehnologice.Alegerea metodei de separare sau purificare
se face in functie de proprietatile substantelor aflate in
amestec, mai precis de caracteristicile fizico-chimice ale
acestora. Principalele metode de separare ,purificare ori
concentrare a componentelor din amestecuri omogene
sau eterogene
care se utilizeaza frecvent in cadrul
analizelor de laborator sunt :
*metode mecanice : separarea sub lupa sau microscop
sedimentare si decantare
centrifugare
filtrare
*metode fizice :

distilare si rectificare
extractie

absorbtie
adsorbtie
sublimare
*metode chimice :

precipitare
cristalizare

Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza in

cazul necesitatii separarii unor amestecuri eterogene l-s
sau l-l sau l-g,cazuri in care densitatea diferita a fazelor
componente este proprietatea pe baza careia se
realizeaza separarea .
* Separarea sub lupa sau microscop ,se poate utiliza
cand cantitatea de cristale amestecate este relativ mica
,
si
se
relizeaza
manual,cu
ajutorul
unei
pensete.Bineinteles ca aceasta metoda se poate aplica
daca substantele solide de separat au cristale de
culori ,sau dimensiuni ,sau proprietati optice diferite.
* Separarea prin sedimentare si decantare .
Sedimentarea
este operatia de separare a unei
suspensii in cele doua faze componente,prin depunerea
substantelor solide sub influenta gravitatiei. Daca
suspensia s-a format prin dispersarea unui solid in masa
unui lichid ,prin sedimentare se separa fazele :solidul se
depune la baza vasului ,iar lichidul de deasupra devine
limpede. .Operatia de indepartare a lichidului de
deasupra sedimentului se numeste decantare.Operatia
de decantare se foloseste mai mult in industrie. In
laborator se foloseste doar in scopul purificarii unor
reactivi tehnici.O astfel de separare se poate utiliza si
dupa o reactie de precipitare,intr-o analiza calitativa.
* Separaea prin centrifugare se foloseste atunci cand
suspensiile de separat sunt fine,iar sedimentarea ar
dura mult . Prin centrifugare intelegem operatia de

separare care utilizeaza un aparat de laborator numit

centrifuga, si care se utilizeaza pentru separarea s-l sau
l-l .Centrifugarea presupune supunerea amestecului
unei miscari de rotatie cand sub actiunea fortei
centrifuge
partea solida a suspensiei se depune la
fundul vasului,lichidul putand fi indepartat ulterior prin
decantare.In cazul centrifugarii,separarea particuleleor
solide se realizeaza in vase spaciale din sticla de forma
unor eprubete ingustate la partea inferioara si gradate.
Dupa
introducerea
acestor
vase
in
lacasurile
centrifugei,aceasta se pune in functiune aproximativ 10
minute ,apoi se opreste micsorandu-se treptat turatia si
se
noteaza
nivelul
substantei
sedimentate
.
Centrifugarea se repeta pe intervale de timp mai scurte
pana cand nivelul sedimentului in eprubeta ramane
constant.Dupa centrifugare lichidul de deasupra se
indeparteaza prin decantare sau cu o pipeta.In laborator
separaea prin centrifugare se aplica
in special
suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care
filtrarea este mai dificila .
* Separarea prin filtrare .Filtrarea
este operatia de
separare a fazei solide de cea lichida sau gazoasa. In
practica
curenta
filtrarea
se
foloseste
pentru
indepartarea impuritatilor mecanice din lichide,pentru
separarea cristalelor sau a precipitatelor,la spalarea
substantelor
solide
.Filtrarea
gazelor
urmareste
indepartarea
impuritatilormecanice
inainte
de
introducerea gazelor in mediul de reactie sau pentru
retinerea particulelor antrenate de produsele gazoase
de reactie.
Eficacitatea filtrarii,caracterizata prin gradul de separare
a fazelor si prin viteza de filtrare depinde de o serie de
factori ,dintre care :
-marimea suprafetei filtrante

-temperatura de lucru
-vascozitatea fazei lichide
-diametrul porilor suprafetei filtrante
-diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale
materialului filtrant.
Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta ,ea trebuie
sa asigure :
-o puritate inaintata a filtratului
-o puritate avansata a precipitatului
-umiditate cat mai scazuta a precipitatului
Consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea
dizolvarii precipitatului.
Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape :
1) retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta
2)filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec l-s pe un
strat suplimentar de material filtrant constituit chiar din
primele cantitati de precipitat separate pe suprafata
filtranta
3)spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii
filtratului retinut
4)regenerarea suprafetei filtrante prin :indepartarea
precipitatului,spalarea suprafetei filtrante,destuparea
porilor.
Materialele filtrante utilizate trebuie sa retina cat mai
complet faza solida a suspensiei,sa permita viteze mari
de filtrare, sa nu se infunde porii,sa ctiunea coroziva a
suspensiei si sa permita evacuarea completa a
prcipitatului. Alegerea materialului filtrant se face in
functie de diametrul particulelor de faza solida de

separat,astfel ca aceste particule sa nu treaca prin porii

materialului filtrant.
In laboratoare se folosesesc : hartie de filtru de diferite
porozitati, panza, sticla poroasa,site din fire metalice
(Cu, bronz, Ag, Pt ) , vata de sticla,sau din fibre
sintetice,silice poroasa naturala sau sintatica.
Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de
diferite calitati si compozitii. Hartia de filtru calitativa
nu se foloseste indeterminari analitice ,ci cea calitativa
care lasa reziduu minim si constant la calcinare. Acest
tip de hartie se denumeste :
-hartie de filtru banda neagra , cu pori mari, folosita la
separarea precipitatelor cu particule mari,filtrarea fiind
rapida ; ambalajul ei este marcat cu o banda neagra.
-hartie de filtru banda alba ,cea mai folosita, cu pori
de diametre medii.
- hartia de filtru banda albastra are porii foarte fini si se
foloseste pentru precipitatele ale caror particule au
diametre foarte mici . Filtrarea unui astfel de precipitat
este lenta.
Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri
silicioase cu efect de limpezire a filtratului sau cu adaos
de carbune activ pentru decolorarea filtratului.
Placile de sticla poroasa au avantajul unei bune
rezistente
la coroziune
si se monteaza in diverse
dispozitive de filtrare.
Materiale ajutatoare la filtrare sunt substante care se
adauga in amestecul de filtrat in scopul maririi vitezei de
filtrare si imbunatatirii claritatii solutiei de filtrat. Aceste
materiale trebuie sa fie inerte din punct de vedere
chimic si sa ramana in amestecul de filtrat in stare de
suspensie .Dintre aceste materiale , cele mai folosite

sunt carbunele animal sau vegetal ,folosit

pentru
purificarea si decolorarea prin adsorbtie a lichidelor
nepolare,dar si compusi silicici folositi la filtrarea
uleiurilor siropurilor si eztractelor vegetale.
Pentru grabirea filtrarii se poate realiza in unele cazuri o
prefiltrare care consta in separarea particulelor mari de
faza solida,fie folosind filtre rare,fie folosind substante
coagulante(gelatina,tanin,albus de ou ),sau substante
care sa modifice pH-ul ,imbunatatindu-se astfel viteza de
filtrare si calitatea fazelor separate.
METODE DE FILTRARE
1) Filtrarea lichidelor la presiune normala ( atmosferica )
Filtrarea la temperatura normala se realizeaza pe
baza presiunii hidrostatice
proprii a lichidului care
trece prin filtru. Se foloseste in special la filtrarea
solutiilor concentrate fierbinti. Instalatia de filtrare la
presiune normala este alcatuita din palnie de sticla
,portelan, material plastic, cu unghiul partii conice
cuprins intre 58 si 62 de grade,hartie de filtru ,stativ
metalic,bagheta,pahare.Hartia de filtru poate fi asezata
in palnie pana la 1cm mai jos de partea superioara a
palniei , in forma neteda sau cutata. Pentru a adera
etans la suprafata palniei,hartia de filtru se umecteaza
si se preseaza catre peretele palniei. Operatia de filtrare
se realizeaza cu ajutorul unei baghete tinuta in pozitie
verticala in zona cu hartie dubla,pe care se prelinge
lichidul de deasupra precipitatului sau fazei solide a
amestecului eterogen.Apoi se trece pe hartia de filtru si
faza solida , dupa care se fac patru spalari ale paharului
pentru ca trecerea fazei solide sa se realizeze cantitativ.
Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat
contine impuritati care la temperatura normala sunt in
stare solida sau au o vascozitate mai mare, ori pentru
cazul in care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri

se folosesc palnii care sunt prevazute cu manta de

incalzire ,sau palnii introduse in recipienti cu agent de
incalzire(apa calda,vapori de apa, aer cald ).
Filtrarea la temperaturi coborate poate utiliza aceleasi
dispozitive de mai sus,doar ca in locul agentilor de
incalzire vor fi introdusi in mantale agenti de racire.
2)Filtrarea la presiune redusa (in vid ) are ca scop
accelerarea operatiei de separare a fazelor prin crearea
unei diferente de presiune intre cele doua parti ale
filtrului. Procedeul se aplica mai ales in procesele de
recristalizare. Presiunea mai mica din vasul de filtrat se
realizeaza prin legarea sa la o trompa de apa sau la o
pompa de vid. Se folosesc palnii speciale Buchner,din
portelan sau sticla,palnii Hirsch,din portelan ,sau
creuzete filtrante Gooch,prevazute cu placi de portelan
perforate pe care se aseaza hartii de filtru umectate cu
diametrul putin mai mic decat placa. In loc de hartie de
filtru se mai poate folosi azbest, vata de sticla sau
celuloza. Palniile pot sa aiba un alt tip de placa
-poroasa-.Palnia,se ataseaza etans (prin intermediul
unui dop de cauciuc ) unui vas de trompa care are o
legatura la un vas de siguranta.Trompa de apa este
legata la sursa de apa si la vasul de siguranta. La
deschiderea apei se creaza o subpresiune in vasul de
siguranta, implicit in vasul de trompa, care realizeaza o
succtiune la nivelul suprafetei hartiei de filtru,marinduse astfel viteza de filtrare.