Metode de separare si

purificare
a compusilor organici
Substanele organice obtinute prin sintez sau cele extrase din produi naturali
sunt amestecuri complexe din care izolm, de obicei, componentul care ne intereseaz.
Pentru a avea un compus unitar, este necesar s-l separm de impuritile ce-l
nsoesc sau de alte substane care ne intereseaz n mod egal.Se pune problema separrii
amestecului de substane n substane chimice individuale pure. Pentru a realiza acest
aspect, avem la ndemn dou metode de separare eficiente: recristalizarea i distilarea.
Principii generale
Metodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor ce se separ
din amestecul respectiv. Purificarea substanelor solide se face, de obicei, folosind
diferena de solubilitate a substanei respective ntr-un dizolvant dat, la cald i la rece i
anume substana se dizolv n cantitate mai mare la cald, iar prin rcire precipit
cantitativ.

Recristalizarea
Un factor esenial n recristalizare este alegerea solventului. Acesta trebuie s
ndeplineasc o serie de condiii, ca de exemplu: s dizolve o cantitate de substan mai
mare la cald, dect la temperatura obinuit.
Deoarece la dizolvarea unei substane pentru recristalizare, lichidul se nclzete
la fierbere, la alegerea solventului trebuie avut n vedere ca punctul su de fierbere s fie
mai cobort dect punctul de topire al substanei de purificat. n caz contrar, substana se
poate separa sub form de ulei, ceea ce duneaz purificrii. Solvenii de laborator uzuali
sunt : apa, alcoolul etilic, alcool metilic, eter etilic, benzenul, cloroformul, sulfura de
carbon, tetraclorura de carbon.
Modul de lucru
Metoda de lucru i aparatura variaz dup natura dizolvantului. n general se
procedeaz astfel: se dizolv la cald, dac se poate pn la saturare, substana n
dizolvantul specific. O soluie saturat la cald ntr-un solvent organic se prepar n
recipiente de sticl de diferite forme, prevazute cu refrigerent ascendent (refrigerent cu
reflux). Refrigerentele servesc la condensarea vaporilor care se formeaz n timpul
fierberii , ce revin n balon, meninnd constant volumul de dizolvant.
Dispozitivele cele mai utilizate sunt: baloane cu fund rotund, cu fund plat, n
form de par, vase conice, toate confecionate din sticl. Forma i capacitatea baloanelor
sau a vaselor conice ntrebuinate depind de natura dizolvantului, de solubilitatea
substanei, de cantitatea de substan.

Refrigerentele ascendente se adapteaz la balonul respectiv, fie prin intermediul

unui dop de plut, fie prin intermediul unui dop de sticl lefuit, adaptat la refrigerent. Se
poate ntrebuina i un dop de cauciuc, n cazul n care solventul organic nu dizolv
cauciucul. Este necesar utilizarea refrigerentelor ascendente, deoarece majoritatea
solvenilor organici sunt volatili i inflamabili. Se mpiedic astfel, pe de o parte
pierderea solventului, iar pe de alt parte pericolul de incendiu. Refrigerentele ascendente
sunt de dou feluri: refrigerente rcite cu ap, ce se ntrebuineaz pentru lichide care
fierb pn la 120 C i care sunt de mai multe feluri: tubular, cu bule, n spiral etc., i
refrigerente rcite cu aer, formate dintr-un tub de sticl de dimensiuni variabile. (p.t. >
120C).
Sursele de nclzire variaz dup punctul de fierbere al solventului i anume:
pentru solvenii care fierb sub 100 C se ntrebuineaz baia de ap nclzit cu un bec de
gaz electric, iar pentru solvenii care fierb peste 100 C se ntrebuineaz baia de aer
nclzit cu un bec de gaz sau baia de aer electric reglabil.
Cel mai simplu mod de nclzire a unei soluii const n a ntrebuina un bec de
gaz, balonul fiind aezat pe o sit de azbest care se gsete deasupra unui trepied metalic.
n acest din urm caz, flacra becului nu trebuie s ating sita, astfel nct aceasta s fie
nclzit prin intermediul unui curent de aer fierbinte.
Pentru efectuarea unei recristalizri, introducem n balon substana care trebuie
purificat, adugnd i o cantitate de solvent necesar pentru dizolvarea substanei la
cald.
Se adapteaz refrigerentul i se nclzete treptat pn cand solventul ncepe s
fiarb. Se menine fierberea pn cnd intreaga cantitate de substan a fost dizolvat. n
cazul n care substana s-a dizolvat prea repede, se ntrerupe fierberea , se rcete balonul
se scoate refrigerentul i se introduce o noua cantitate de substan. Se continu fierberea
ca la nceput. Dac substana nu se dizolv integral, chiar dup o fierbere mai
ndelungat, se adaug prin intermediul unei plnii mici de sticl, prin partea de sus a
refrigerentului, o nou cantitate de solvent.
Deoarece, pe de o parte unii componeni mecanici, iar pe de alt parte unii dintre
componenii care nsoesc substana nu se dizolv n condiiile artate mai sus, este
necesar ca soluia fierbinte s fie filtrat. Filtrarea soluiei saturate se face la presiune
redus. Reducerea presiunii se face cu o tromp de ap, care poate fi de sticl sau de
metal. Reducerea presiunii se datoreaza antrenrii aerului din instalaia de filtrare cu
ajutorul unui curent de ap. Pentru executarea filtrrii este necesar o plnie de porelan
sau de sticl la care fundul este format dintr-o plac perforat cu numeroase orificii mici.
Peste aceast plac se aeaz hrtie de filtru n aa fel nct s acopere complet poriunea
perforat. Hrtia de filtru trebuie s adere perfect pe fundul plniei. n timpul filtrrii nu
se va nchide robinetul de ap nainte de a se desface legtura dintre tromp i vasul de
filtrare.
Prin rcirea soluiei filtrate, substana dizolvat precipit sub form cristalin.
Cristelele obinute sunt separate de dizolvant tot prin filtrare, ele rmnnd pe filtru.
Pentru purificarea complet a unei substane solide, de foarte multe ori este necesar s se
fac recristalizri repetate din acelai solvent sau chiar din solveni diferii.
Substana cristalin pur, obinut prin recristalizare, este ntotdeauna umezit cu
solventul respectiv. ndeprtarea solventului se face prin uscare. Aceast operaie are
drept scop eliminarea complet a urmelor de solvent coninute de produs. Hrtia de filtru

cu precipitatul se dezlipete cu atenie de pe plnia de filtrare i se aeaz pe o plac

poroas. Dac produsul este stabil, se poate usca ntre dou buci de hrtie de filtru, la
temperatura camerei, n aer, timp de 1-2 zile. Substanele cu puncte de topire ridicate se
pot usca rapid ntr-o etuv sau pe baie de ap. Metoda cea mai indicat i cea mai sigur
este uscarea n exicator. Dup uscarea substanei se recomand determinarea punctului de
topire, care ne indic daca substana este pur. n caz contrar, se repet recristalizarea
pn cand punctul de topire devine constant.

Sublimarea
Prin sublimare se nelege transformarea unei substane din stare solid n stare de
vapori.Sublimarea poate avea loc att la temperatura camerei mai lent, ct i la
temperatur ridicat, prin nclzirea substanei mai rapid.
Unele substane solide pot fi purificate datorit proprietilor de a se transforma
direct din stare de vapori n stare solid. Aceast proprietate poart numele de sublimare.
Substanele rezultate prin sublimare sunt foarte pure. La cele mai multe substane,
punctul de sublimare se gsete deasupra punctului de topire i substana se topete
nainte de a sublima. Pentru unele substane, punctul de sublimare este mai sczut dect
cel de topire. (naftalin, iod).
n laborator, sublimarea se poate executa aeznd substana pe o sticl de ceas
care se acoper cu o hrtie de filtru, iar deasupra se aeaz o plnie de sticl. Se
inclzete foarte uor pe sit. Substana solid se transform n vapori care condenseaz
pe pereii reci plniei sub form de cristale. Impuritile, avnd alt punct de sublimare,
vor rmne pe sticla de ceas. n felul acesta se poate sublima naftalina, acidul benzoic etc.
Puritatea substanei purificate prin sublimare se verific prin determinarea
punctului de topire, care este o constant caracteristic.

Extractia cu solventi
Extracia este o operaie cu multiple aplicaii la purificarea substanelor solide sau
lichide. Operaia const n dizolvarea, cu ajutorul solvenilor, a uneia sau a mai multor
substane dintr-un amestec. Extracia se bazeaz pe diferena de solubilitate a
componentelor amestecului ntr-un anumit solvent. Pentru efectuarea extraciei, se alege
de obicei un solvent care s dizolve una din componentele amestecului, iar soluia se
separ de componenta insolubil cu ajutorul unei plnii de separare, prin filtrare, sau cu
ajutorul unui aparat de extracie.
Solvenii cei mai utilizai pentru extracie sunt: eterul etilic, eterul de petrol
benzenul, cloroformul, tetraclorura de carbon, etc.. Operaia are largi aplicaii n practic,
de exemplu la obinerea unor substane naturale din regnul animal sau vegetal.
Substanele organice pot fi coninute n esuturile vegetale sau animale de unde
urmeaz a fi extrase cu ajutorul solvenilor potrivii. Substanele pot exista n amestec sau
pot fi chiar amestecuri de substane organice cu substane anorganice.
Aparatele folosite permit un contact ndelungat ntre substan i dizolvant. De
cele mai multe ori se folosesc aparatele de tip Soxhlet, unde substana este acoperit

treptat de solventul care curge prin refrigerentul ascendent; extractul se scurge printr-un
sifon n balonul n care iniial a fost introdus solventul.
Aparatul Soxhlet se compune din trei pri: un balona, un extractor i un
refrigerent ascendent.
Modul de lucru
Se aeaz balonaul aparatului pe o baie de ap, se fixeaz extractorul i apoi
refrigerentul care se prinde de un stativ cu ajutorul unei cleme. Se ridic apoi
refrigerentul, iar n extractor se introduce un cartu de hrtie de filtru n care, n prealabil,
a fost introdus substana care urmeaz a fi supus extraciei. nlimea cartuului nu
trebuie s depeasc nivelul sifonului extractorului. Cartuul cu substan se astup uor
cu dop de vat.
Dup introducerea cartuului cu substan n extractor, se toarn solventul n
cantitate suficient pentru o mbibare perfect a acestuia. Se adaug apoi o cantitate de
solvent pn cnd nivelul lui ajunge la sifon. Se mai adaug apoi puin solvent i apoi se
las s se scurg complet, prin sifonare, n balona.Dup aceasta, n extractor se toarn
nc o poriune de solvent, astfel ca nivelul acestuia s nu ajung pn la sifon. Se fixeaz
refrigerentul i se aprinde becul de gaz de sub baia de ap. Apa fierbinte nclzete
solventul din balon. Acesta ncepe s se evapore, iar prin tubul lateral, vaporii ptrund n
extractor i de aici n refrigerent, unde se condenseaz i curg prin picurare peste cartu.
Cnd nivelul solventului din extractor ajunge pn la sifon, extractul curge prin sifonare,
n balon. Din extractor solventul ptrunde prin porii cartuului pn la substana din
interior, dizolv componenta amestecului care ne intereseaz i apoi extractul se scurge n
balon. Aceast operaie se repet de mai multe ori.
Dup terminarea extraciei, se stinge becul i se procedeaz la demontarea
aparatului: se scoate refrigerentul, apoi se scoate cu precauie extractorul din balon (restul
de solvent se toarn n balon), se scoate cartuul, se spal i se usuc. Extractul din
balonul aparatului se toarn ntr-un balon Wrtz; se spal balonul de dou ori cu o
cantitate mic din acelai solvent , care, de asemenea, se tooarn n balonul Wrtz.
Solventul se separ de extract prin distilare. Substana extras rmne n balonul Wrtz,
de unde este trecut n alt vas.

Distilarea
Distilarea este operaia de purificare a substanelor organice lichide, care se
bazeaz pe diferena dintre punctele de fierbere ale componentelor unui amestec.

Distilarea fracionat la presiune normal (atmosferic)

Cnd avem un amestec de dou sau mai multe substane lichide cu presiuni de
vapori diferite, care au puncte de fierbere diferite, le putem separa prin distilare
fracionat sau succesiv.
n cazul unui amestec de dou substane cu puncte de fierbere foarte ndeprtate,
fierberea incepe la o temperatur apropiat de temperatura de fierbere a componentei mai
volatile i apoi urc pn atinge punctul de fierbere al componentei mai puin volatile. n
felul acesta se culege o fraciune corespunztoare compusului cu punct de fierbere mai
4

sczut, o fraciune corespunztoare compusului cu punct de fierbere mai ridicat i una sau
mai multe fraciuni intermediare. Acestea din urm se supun din nou distilrii, cnd iari
se separ dou fraciuni intermediare, iar operaia se repet pn la obinerea substanelor
unitare.
Aceast operaie se simplific mult prin folosirea coloanelor de fracionare,
numite i deflegmatoare sau rectificatoare.Coloanele de fracionare sunt de diferite forme,
toate se bazeaz ns pe acelai principiu, de a realiza un contact intim ntre vaporii care
urc n coloan i lichidul care coboar, provenit din condensarea parial a vaporilor n
partea de sus a coloanei.
O coloan de fracionare constituie un sistem de dispozitive de condensare prin
care trebuie s treac vaporii nainte de a ajunge n refrigerent. Datorit mediului
ambiant, mai rece, are loc o condensare parial a vaporilor, iar n consecin se formeaz
o ptur de condensat prin care care vor trebui s treac vaporii care vin n coloan din
vasul n care fierbe amestecul de substane. Trecnd prin ptura de condensat, vaporii
componentelor mai puin volatile se condenseaz, n timp ce componentele mai volatile
din condensat se evapor. Fenomenul se petrece ca i cum n coloana de fracionare ar
avea loc mai multe distilri fracionate.
Modul de lucru
Amestecul se introduce ntr-un balon cu fund rotund i cu gtul lung, la care se
fixeaz coloana de fracionare, prevzut cu un termometru al crui rezervor trebuie s se
gseasc ceva mai jos dect tubulatura lateral a coloanei.
Coloana de fracionare se pune n legtur cu un refrigerent descendent, iar acesta
cu un vas de colectare, prin intermediul unei alonje. Se urmrete temperatura i se culeg
fraciunile care distil.

Distilarea la presiune redus

Unele substane organice lichide, prin fierbere la presiune obinuit se

descompun, de aceea este imperios necesar s se scad punctul de fierbere (temperatura
de fierbere) prin reducerea presiunii atmosferice. Aceast reducere de presiune se poate
face fie cu ajutorul unei trompe de ap, fie cu ajutorul unei pompe de vid, n care caz
presiunea atmosferic poate fi redus pn la 1-2 mm Hg, iar n cazul unei pompe
speciale, pn la 10-3-10-4 cm Hg.
Pentru distilarea la presiune redus se folosete un balon cu dou gturi (balon
Claisen). n gtul principal se introduce un tub capilar care permite intrarea unei mici
cantiti de aer ce mpiedic supranclzirea lichidului, iar n gtul care este prevzut cu
un tub lateral se introduce un termometru. Tubul lateral este legat de un manometru prin
intermediul unui tub de cauciuc cu pereii groi, iar manometrul este legat n acelai fel
cu un vas de siguran, care la rndul lui este pus n legtur cu trompa de ap sau pompa
de vid. Manometru servete la msurarea presiunii din interiorul aparatului, iar vasul de
siguran, pe de o parte mpiedic intrarea apei n aparat, n cazul n care variaz debitul
de ap n tromp, iar pe de alt parte mpiedic variaii de presiune brute n aparat.
Modul de lucru
Dup montarea complet a dispozitivului de distilare la presiune redus, se
verific, cu ajutorul manometrului, etaneitatea aparatului. Dup aceasta se introduce prin

gtul principal al balonului de fierbere lichidul de distilat. n nici un caz nu se introduce

n balon mai mult lichid dect jumtate din capacitatea balonului. Se introduce capilara
astfel nct vrful ei s ajung pn aproape de fundul balonului i se regleaz debitul de
aer cu ajutorul unei cleme cu urub, adaptat prin intermediul unui tub de cauciuc la
captul de sus al capilarei. Dup aceste verificri se nclzete treptat balonul, pn cand
lichidul ncepe s fiarb linitit.
Etaneitatea se realizeaz folosind dopuri i tuburi de cauciuc de cea mai bun
calitate. Un dispozitiv n care legturile sunt fcute prin intermediul lifurilor este mai
sigur i mai uor de mnuit.

Distilarea prin antrenare cu vapori de ap

Exist multe substane organice care nu pot fi distilate la presiune atmosferic,

deoarece se descompun parial sau total. Ele pot fi ns purificate datorit proprietilor
lor de a fi antrenate cu vapori de ap. Astfel de substane, cu punct de fierbere mai ridicat
dect al apei, se pot volatiliza cnd sunt nclzite ntr-un curent de vapori de ap i se
distil cu acetia din urm.
Prin antrenarea cu vapori de ap se poate face i o separare a substanelor dintr-un
amestec, deoarece nu toate substanele organice pot fi antrenate cu vapori de ap.
Antrenarea constituie un mijloc de purificare a substanelor respective, n special pentru
compuii practic insolubili n ap. n acest caz, antrenarea cu vapori de ap se explic
prin aceea c presiunea vaporilor unui amestec de dou lichide nemiscible este egal cu
suma presiunilor maxime pe care le-ar avea dac ar fi substane individuale. Amestecul
bine agitat va fierbe la temperatura la care suma presiunilor maxime ale celor dou
lichide va fi egal cu presiunea atmosferic. Este evident c temperatura de fierbere a
unui asemenea amestec va fi inferioar temperaturii de fierbere a lichidului celui mai
volatil din amestec. Putem astfel distila unele substane lichide la o temperaturcu mult
inferioar punctului lor de fierbere.
Practic, distilarea lichidelor nemiscibile cu apa se face trecnd un curent de vapori
prin masa lichidului de distilat. Vaporii de ap vor antrena moleculele lichidului prin care
trec i va distila un amestec de ap i de substan ce trebuie purificat. Impuritile din
lichid, avnd o alt tensiune de vapori dect substanele ce ne intereseaz, vor rmne
neantrenate n balonul de distilare. Antrenarea se consider terminat cnd distilatul nu
mai curge sub form de emulsie (lichidul devine limpede datorit faptului c vaporii nu
mai au ce antrena).
Modul de lucru
Amestecul supus antrenrii cu vapori de ap se introduce ntr-un balon cu fund
rotund, n aa fel nct s nu ocupe mai mult de jumtate din capacitatea sa. Balonul se
nchide cu un dop prevzut cu dou guri, prin care ptrund tuburi de sticl curbate. Unul
dintre ele, prin care vor intra vaporii de ap ce vin de la generator, e mai lung, ajungnd
pn aproape de fundul balonului, iar altul mai scurt, care se pune n legtur cu un
refrigerent descendent, unde va condensa amestecul care distil.
Refrigerentul se pune n legtur cu un recipient, prin intermediul unei alonje.
Balonul se monteaz oblic, pentru a evita ptrunderea picturilor de lichid n refrigerent
n timpul barbotrii vaporilor de ap. n prealabil, balonul se va nclzi pentru a evita

condensarea vaporilor de ap, n cazul n care acetia ar da de amestecul rece din balon
(nclzirea se oprete n timpul antrenrii, pentru ca s nu aib loc o distilare a lichidului
din balon). n momentul n care, din apa din generatorul nclzit ncep s ias vapori, se
stabilete legtura cu balonul de distilare.
Generatorul de vapori este prevzut cu un tub de siguran, care trebuie s ajung
pn la fundul vasului.
Cnd suma tensiunilor de vapori a celor dou componente va fi egal cu presiunea
atmosferic, amestecul poate distila.

Uscarea si calcinarea
Uscarea
Uscarea este o operaie frecvent utilizat, ce are ca scop ndeprtarea umiditii
substanelor obinute n laborator prin sintez, fr ca acestea s sufere
transformri.Operaia de uscare se poate face la temperatura mediului ambiant i la cald.
Uscarea la temperatur obinuit se poate face utiliznd urmtoarele procedee:
a) substana solid separat prin filtrare se ntinde n strat subire pe o hrtie de
filtru; se rennoiesc hrtiile de filtru pn ce nu se mai umezesc.
b) hrtia de filtru cu substana separat prin filtrare se aeaz pe o sticl de ceas i
se las s se usuce la aer;
c) substana se ntinde n strat subire pe o plac de porelan poros, se preseaz cu
o spatul de sticl sau porelan s se las s se usuce.
Substanele higroscopice se usuc n exicator, aezate pe o sticl de ceas sau
cristalizator. n exicator se introduce un agent deshidratant (acid sulfuric concentrat,
clorur de calciu anhidr), astfel nct s nu reacioneze cu substana ce trebuie uscat.
Dac substana nu este volatil la temperatura obinuit, pentru a accelera
uscarea, se poate utiliza un exicator de vid, din care aerul se evacueaz cu ajutorul
trompei de ap sau pompei de vid.
Uscarea la cald se efectueaz n etuve nclzite electric, prevzute cu termometru.
Se utilizeaz etuve termoreglabilecare permit o nclzire pn la 200-250C.
Nu este permis uscarea n etuv a substanelor care conin urme de solveni
inflamabili.

Calcinarea
n analiza calitativ se face calcinarea reziduurilor, n vederea ndeprtrii
srurilor de amoniu sau a distrugerii unor substane sau impuriti organice. Operaia se
execut n capsule sau creuzete de porelan, prin nclzire direct la flacra becului de gaz.
Dup rcire, reziduul se reia cu ap sau cu o soluie acidulat, n funcie de mprejurri.
n cazul determinrilor gravimetrice, se calcineaz precipitatele pn la obinerea
unei mase constante. Calcinarea precipitatelor se poate face la flacra unui bec de gaz sau
n cuptoare speciale de calcinare, cu temperatur reglabil.
Cuptoarele de calcinare sunt cptuite cu materiale refractare i se utilizeaz, mai
ales, pentru calcinri la temperaturi ridicate (500-1200C).
7

Att dup calcinare ct i dup uscare, creuzetele se aduc n exicator, se las s se

rceasc i apoi se cntresc. n partea de jos a exicatorului se pun substane cu
proprieti absorbante (deshidratani).
Substanele deshidratante, dup capacitatea lor de a reine apa, se clasific n:
- substane cu capacitate absorbant ridicat (clorura de calciu anhidr, percloratul
de magneziu, acidul sulfuric concentrat);
- substane cu capacitate absorbant moderat (clorura de calciu tehnic, oxidul de
calciu, sulfatul de calciu, sulfatul de cupru, oxidul de bariu, oxidul de magneziu,
hidroxidul de sodiu);
- substane cu capacitate absorbant sczut ( oxidul de aluminiu, pentaoxidul de
fosfor, gel de siliciu).

Determinarea punctului de topire

n cazul n care substana de analizat are un punct de topire mai sczut de 200C,
pentru stabilirea punctului de topire se folosete dispozitivul Thiele.
Substana solid, creia i se determin punctul de topire se mojareaz fin ntr-un
mojar cu pistil i se introduce ntr-un tub capilar de sticl foarte subire cu o lungime de
circa 7-9 cm, nchis la un capt.
Tubuorul cu substan se introduce ntr-o baie de lichid greu volatil (acid
sulfuric, ulei de parafin, ulei de silicon, glicerin).Aezarea tubuorului cu substan se
face astfel nct poriunea n care se afl substana s ajung n dreptul rezervorului cu
mercur al termometrului cu care se determin punctul de topire.
Se nclzete treptat baia de acid sulfuric cu ajutorul uni bec de gaz, astfel nct
temperatura s creasc cu 1-2C pe minut.n momentul n care substana se topete
complet (atunci cnd n capilar apare un menisc), se citete temperatura, aceasta
reprezentnd punctul de topire al substanei respective.
Dac substana de analizat are un punct de topire mai mare de 200C, pentru
determinarea lui se utilizeaz un microscop cu plac nclzitoare numit microscop
Boetius.
Determinarea punctului de topire se folosete la controlul i verificarea puritii
substanelor solide. Se fac o serie de cateva determinri succesive ale punctului de topire
(5-6 determinri) prin metoda descris mai sus. Dac se obine aceeai valoare a
punctului de topire sau acelai interval de topire (pentru unele substane solide) la
sfritul determinrilor, atunci substana analizat este pur. n cazul n care valorile
punctului de topire difer, atunci substana solid purificat nc mai conine impuriti
sau urme de alte substane strine si este supus din nou purificrii prin metoda aleas,
pn cnd se obine aceeai valoare a punctului de topire (sau interval de valori).n acel
moment substana analizat este ntr-adevr pur.

Determinarea punctului de fierbere

Punctul de fierbere este o caracteristic a substanelor organice lichide. Acesta se
poate determina n timpul distilrii, sau n instalaii speciale prevzute cu termometru,
att la presiune atmosferic, ct i la presiune redus.

n mod normal, punctul de fierbere se determin cu ajutorul unui dispozitiv

alctuit dintr-o eprubet n care se afl lichidul de analizat (fig.). n eprubeta uscat, la
partea inferioar, se introduce un tub capilar topit la civa milimetri de unul din capete i
se fixeaz de un termometru cu ajutorul unui manon de cauciuc. Se nclzete eprubeta
pe baie de acid sulfuric i se observ degajarea unor bule de aer, la nceput mai puine, iar
pe msur ce se apropie punctul de fierbere, n flux continuu. n acest moment se
nregistreaz temperatura, care reprezint temperatura de fierbere a lichidului respectiv.
n majoritatea cazurilor se d ca punct de fierbere intervalul de fierbere al
substanei, observat la distilare.
Impuritile pot influena negativ punctul de fierbere.Astfel, resturile de solvent
denatureaz foarte mult valorile, pe cnd o substan strin care are punct de fierbere
identic cu al substanei de analizat, nu influeneaz deloc rezultatele. De obicei
impuritile au efect mai mic asupra punctului de fierbere dect asupra punctului de
topire. Din aceast cauz, punctul de fierbere caracterizeaz ntr-o msur mai redus
puritatea substanei, dect punctul de topire.

Metode gromatografice
Cromatografia pe strat subtire (TLC)
Cromatografia pe strat subtire este o tehnica simpla ca aparatura, care ne ofera
posibilitati multiple de separare. Aceasta tehnica se mai numeste si cromatografia plana.
In ultimul deceniu s-au inregistrat progrese insemnate atat in privinta fazelor stationare
cat si a perfectionarii aparaturii de masurare. Aceasta dezvoltare a permis obtinerea unor
limite de detectie de ordinul g si chiar a pg in cazul unor compusi adecvati.
In cazul cromatografiei pe strat subtire nu exista ingradiri in privinta utilizarii
unor solventi ca eluenti ce absorb in UV (de exemplu: toluen, acetona, acetat de etil etc.)
si care prezinta selectivitati bune intr-o serie de separari. De asemenea nu exista limitari
in privinta utilizarii unor reactivi pentru detectie sau identificare.
Principiul cromatografiei pe strat subtire
Cromatografia pe strat subtire este o tehnica foarte raspandita datorita simplitatii
ei si posibilitatii de analizare a unor amestecuri complexe din punct de vedere calitativ si
cantitativ.
Tehnica de lucru consta in aplicarea probei (solutiei), sub forma de spot sau banda
la 1-2 cm de marginea inferioara a placii cromatografice, pe o linie imaginara numita
linie de start. Probele pot fi aplicate automat sau manual cu microcapilare, micropipete
sau microseringi. Placa cromatografica este formata dintr-o placa de sticla sau folie de
aluminiu acoperita cu un strat subtire de adsorbent (silicagel, silicagel chimic modificat,
alumina, celuloza microcristalina etc.). Dupa ce solventul in care a fost dizolvata proba sa evaporat, placa este introdusa cu partea inferioara intr-o cuva ce contine solventul sau
amestecul de solventi de developare. Developarea se poate realiza in camere normale (N)
sau camere sanwich (S). Nivelul eluentului se va situa sub nivelul liniei de start. Eluentul
migreaza de-a lungul placii cromatografice datorita fortelor de capilaritate, purtand cu
viteze diferite componentii amestecului de analizat, fapt care se concretizeaza in
separarea lor. Nivelul pana la care se ridica eluentul se numeste linie de front. Dupa ce
9

frontul eluentului parcurge o anumita distanta (8cm) placa se scoate si se usuca.

Vizualizarea se realizeaza prin pulverizare cu reactivi de culoare specifici.
Intr-un sistem dat faza stationara-faza mobila, fiecarui component ii corespunde o
anumita valoare Rf :

Aceasta se defineste ca fiind raportul dintre distanta migrata de component h,

masurata de la linia de start pana la centrul spotului si distanta migrata de eluent H,
masurata de la linia de start pana la linia de front.

Cromatografia solid-lichid pe coloana (LC)

Cromatografia pe coloana este cel mai vechi procedeu cromatografic (Tvet,1906).
Cu ajutorul acestei tehnici amestecurile de substanta se separa in urma unei adsorbtii
multiplicative. Este o metoda eficienta de separare si se utilizeaza atunci cand avem de
purificat sau separat cantitati mici de amestecuri complexe, unde alte metode de separare
nu sunt practic posibile.
Faza stationara este fixata intr-o coloana, strabatuta de sus in jos de faza mobila,
care curge sub influenta gravitatiei sau sub influenta unui curent de aer constant. Dintre
cele doua tehnici,cea din urma este cel mai des utilizata (cromatografie rapida), in special
datorita reducerii semnificative a timpului de lucru.
Procedeul care are loc poate fi descris prin urmatoarele etape:
a) Determinarea solventului sau a amestecului de solvent pentru elutie.
b) Prepararea coloanei cromatografice cu solidul ce constituie faza stationara.
c) Adaugarea amestecului de separat pe la partea superioara a coloanei.
d) Adaugarea de eluent (solvent).
e) Colectarea la partea inferioara a coloanei in fractii succesive.
In practica de laborator cel mai simplu dispozitiv folosit pentru cromatografia pe
coloana este un tub de sticla, prevazut la capatul inferior cu un robinet, iar la capatul
superior un rezervor pentru solvent.

10

11