Distilarea

Metod de separare i purificare utilizat

n laboratoarele de chimie organic

Distilarea
Metod de separare i purificare utilizat
n laboratoarele de chimie organic

Distilarea simpl
Distilarea este o metod de separare i purificare utilizat cel mai frecvent n practica de
laborator. Aceasta urmrete separarea n componente a unui amestec de dou sau mai multe
substane care au presiuni de vapori diferite. Metoda const n aducerea unui lichid la fierbere,
condensarea vaporilor, si separarea distilatului ntr-un recipient diferit de cel n care are loc
fierberea.

ntr-un lichid moleculele sunt n permanent micare i tind sa prseasc suprafaa care
le separ, trecmd astfel n stare gazoas chiar i la temperaturi mai sczute dect temperatura de
fierbere. Presiunea de vapori este valoarea de echilibru a presiunii exercitat de moleculele
gazoase cnd lichidul se afl intr-un vas nchis la o temperatur constamt. Aceasta variaz pe un
domeniu larg pentru produii diferii i crete ntotdeauna cu creterea temperaturii.
Dependena temperaturii de fierbere de presiune
Relaia dintre presiiunea de vapori i temperatur. (Ecuaia clausius Clapeyron)
d ln p/dt=vH/RT2
unde:

p- presiunea de vapori;
vH- entalpia molar de vaporizare;
T Temperatura absolut
R Constanta general a gazelor

Punct de fierbere al unui lichid repreznt temperatura la care presiunea vaporilor si

egaleaza presiunea atmosferic.
Temperatura de fierbere este temperatura msarat pe parcursul unei ditilri i poate s
difere de punctul de fierbere raportat.

Aparatura pentru distilarea simpl

Instalaia prezentat in figura. 1 este constituit din dintr-un balon Wrtz(2) sau un balon
obisnuit cu fund rotund, prevzut cu o pies Wrtz(3) la care n capatul inferior se ataeaz un
refrigerent descendent (5) prezzut cu o alonj (10). Inclzirea este asigurat de o plit (13) pe
care este asezat o baie de ulei. Termometru (4) cu care se citeste temperatura din sistem. Sistem
de racire cu ap (6), (7) cu ajutorul cruia se condenseaz vaporii. Distilatul se colecteaz ntrun balon cu fund rotund (8).

Fig. 1
Temperatura la care se face o distilare simpl este cuprins n intervalul 40C - 150C. La
limita superioar a intervalului unii compui chimici se pot descompune, iar la cea inferioar pot
avea loc pierderi mari.

Distilarea fracionat
Este metoda de laborator utilizat la separarea compuilor dintr-un amestec format din
mai multe componente miscibile, cu condiia ca acestea s nu formeze ntre ele amestecuri
azeotrope. Diferena dintre punctele de fierbere ale acestora trebuie s fie de minin 15-20.

Principalul component dintr-o instalaie de distilare fractionata i care permite realizarea

acesteia este coloana de fracionare numit coloan Vigreux. Fig. 2. Aceasta se intercaleaz, ntro instalaie de distilare simpl ntre balonul de distilare i refrigerent.Coloana de fracionare
produce printr-o singur distilare , o separare echivalent a mai multor distilari simple succesive,
ceea ce constituie un avantaj prin reducea timpuli de lucru.
n figura 3 este prezentat o instalaie complet de distilare fracionat.

Fig. 2

Fig. 3

Amestecuri de substane ce ar putea fi supuse distilrii fracionate sunt: amestec CH2Cl2 :

CH3OH, benzen : toluen, CH3OH : H2O.

Distilarea la presine redus

Este metoda de distilare n sistem inchis racordat la o instalaie de vid, producndu-se
astfel o presiune mai mica n interiorul sistemului dect presiunea atmosferic, prin urmare i
temperatura de firbere a lichidului supus distilarii scade.

Acest tip de distilare se aplic substanelor care au punct de fierbere mai mare de 150C,
deoarece acestea se descompun termic.
La efectuarea distilrii la presiune redus trebuie avute n vedere urmtoarele aspecte:
a. Estimarea punctului de fierbere;
b. Producerea vidului
c. Aparatura folosit;
Instalaia folosit pentru destilarea la presiune redus poate fi cea clasic de la distilare
simpl, prevazut corespunzator pentru a fi racordata la vid, manometru pentru msurarea
presiunii i capilara pentru agitare.
O variant modern automatizat este rotaevaporatotul (fig. 4). Cu ajutorul acestuia se
realizeaz evaporarea solvenilor din amestecuri de reacie. Agitarea soluiei se realizeaz prin
rorirea balonului cu ajutorul unui motor. Sistemul de rcire poate fi n dou forme, pe vertical
sau pe diagonal.

Fig. 4

Bibliografie

1. Manual de laborator, vol. 1 Bazele chimiei organice, C. Moldoveanu, G. Zbancioc, R.

Tucaliuc, O. Boi, A. Zbancioc, I. Mangalagiu, Editura Universitii Alexandru Ioan
Cuza Iai
2. http://en.wikipedia.org/wiki/Distillation#mediaviewer/File:Simple_distillation_apparatus.
svg - Imagine instalaie de distilare simpl.
3. http://en.wikipedia.org/wiki/Fractional_distillation#mediaviewer/File:Fractional_distillati
on_lab_apparatus.svg Instalaia de distilare fractionat
4. http://3.imimg.com/data3/GD/NP/MY-1742194/columns-fractionating-vigreux500x500.jpg Coloana Vrigreux
5. http://chemtechsci.com/wp-content/uploads/2014/01/Rotary-Evaporator.png
Rotaevaporator