ANALIZA GRAVIMETRICĂ

Godea Bogdan
IMAN (2105)
Analiza gravimetrică, mai scurt denumită și gravimetrie, reunește totalitatea metodelor analitice
folosite în chimia analitică pentru determinarea cantitativă a unui analit (compusul de interes
care se analizează dintr-o probă) pe baza masei acestuia. Principiul pe care se bazează analiza
gravimetrică este determinarea masei unui compus derivat de la analitul din probă (prin
cântărire), iar pe baza reacțiilor chimice la care s-a ajuns la acesta se poate determina masa
analitului respectiv. Din această cauză, este necesar să se cunoască în detaliu procesele chimice
care au loc, iar acestea trebuie să fie totale (cantitative).
Numărul metodelor gravimetrice a fost substanțial îmbogățit, datorită perfecționării mijloacelor
de cântărire, cât și folosirii reactivelor organici. Gravimetria desi este cea mai veche metodă de
analize, are numeroase aplicații datorită mai ales exactității rezultatelor, constituind totodată un
mijloc de verificare a altor metode chimice sau fizico-chimice.
Etapele unei analize gravimetrice:

Obținerea și
cântărirea Uscarea și Cântărirea
probei de calcinarea precipitatului
analizat

Dizolvarea Calculul
Spălarea
probei rezultatelor

Precipitarea Filtrarea

I. Obținerea și cântărirea probei de analizat:

Pregatirea substantelor in vederea analizei se face in mod diferentiat in functie de natura lor si de
scopul urmarit in analiza. Analiza tehnica urmareste obtinerea unuei probe care sa reprezinte cat
se poate de exact compozitia medie a masei de material analizat.
Observație: Luarea probelor din materialele neomogene se face in asa fel incat continutul lor sa
corespunda continutului mediu al materialului si in acest caz, se pune problema luarii de probe
medii. Prelucrarea acestor materiale presupune in primul rand omogenizarea lor si reducerea
dimensiunilor particolelor ce le alcatuiesc (prin sfaramare , prin mojarare etc.).
Odată ce a fost luata proba de analizat respectâmd cele spuse anterior, putem purcede la
cântărirea acesteia.

II. Dizolvarea probei:

Cea mai mare parte dintre metodele de analiza necesita aducerea in solutie a probelor prin
dizolvarea lor cu diversi solventi. In determinarile cantitative se cere ca procedeul de aducere in
solutie a probelor sa nu include pierderi de material analizat si sa nu introduca noi specii
chimice, greu de indepartat.
Aducerea in solutie a probelor se face cu diverse substante (in stare lichida sau solida) numite
dizolvanti (solventi) care se aleg in functie de compozitia si structura materialelor ce se dizolva
avand grija ca excesul de dizolvant sa nu impiedice mersul ulterior al analizei.
Observație: Aducerea in solutie a substantelor greu solubile in apa se poate realiza cu acizi, cu
baze, cu agenti de complexare.

III. Precipitarea
Precipitarea consta in separarea cantitativa a unei specii chimice ce se gaseste in solutie, prin
trecerea ei intr-o combinatie greu solubila care se depune sub forma de precipitat.
Pentru efectuarea unei precipitări optimea speciei de analizat, trebuie îndeplinite următoarele
condiții:
 Procesul (precipitarea) trebuie să aibă loc in soluții diluate
 Precipitarea se efectuează în soluții acidulate și fierbinți, fapt ce favorizează formarea
unor structure cristaline stabile și relativ mari
 Reactivul de precipitare se adaugă în porțiuni mici și sub agitare continuă, în scopul
evitării suprasaturării locale
 În scopul asigurării precipitării totale, în urma efectuării procesului se adaugă un exces de
reactive de precipitare de 10%-25%.
La fel putem distinge două tipuri de reactivi ce sunt folosiți la precipitare

Reactivi

Anorganici Organici
-Stabili în timp -Sensibilitate și
selectivitate sporită

La fel și precipitatul format trebuie sa indeplineasca unele conditii:

  Sa fie greu solubil,
 Sa aiba o anumita structura morfologica care sa permita filtrarea si spalarea lui,
 Sa aiba o compozitie sau sa se poata transforma intr-un compus cu o compozitie ce
corespunde unei formule chimice bine cunoscute,
 Sa fie stabil in conditiile de lucru.

IV. Filtrarea
Filtrarea presupune separarea precipitatului de solutia de bază prin utilizarea unor materiale
poroase precum hârtia de filtru.
Separarea se poate efectua pe trei cai:
 Filtrarea precipitatului cu ajutorul hârtiei de filtru
 Decantarea- reprezintă operația de sedimentare sub acțiunea gravitației a particulelor
solide aflate în suspensie într-un lichid.
 Centrifugare- este o metodă de separare care presupune aplicarea unei forțe centrifuge cu
scopul de a separa particulele dintr-o soluție pe baza unor proprietăți precum mărimea,
forma, densitatea și vâscozitatea.
Observație: Pentru creșterea vitezei de filtrare se poate folosi un system de filtrare Buhner care
constă în aplicarea unei presiuni scăzute prin utilizarea unei pompe de vid sau a unei trompe de
apă.
V. Spălarea
Precipitatele filtrate conțin o parte din soluția de bază, odată cu aceasta, precipitatele rețin și
sărurile conținute în ea. Reținerea solventului și a sărurilor pe care le conține, are loc și în porii
hârtiei de filtru. Pentru eliminarea acestora este necesar ca imediat după ο filtrare să se procedeze
la spălarea precipitatului, utilizând de obicei un lichid care să antreneze soluția în care s-a format
precipitatul, dar care să nu aibă acțiune solubilizantă asupra precipitatului și nici vreo acțiune
chimică care să modifice compoziția lui.
Observație: Deoarece în majoritatea cazurilor precipitatele cantitative se introduc în soluții
apoase, ca lichid de spălare se folosește apa distilată care conține ion comun.

VI. Uscarea și calcinarea

Tratarea termică la temperatură joasă, până la 2500 C se numește uscare, iar la temperaturi mai
mari de 2500 C se numește calcinare. Pentru uscare se utilizeaza etuva iar pentru calcinare se
foloseste flacara becului de gaz sau cuptorul.
Precipitatele filtrate și spălate, înainte de cântărire se usuca pentru îndepărtarea apei de umectare
sau de cristalizare, pentru a le aduce intr-o formă cu compoziție chimică bine determinată, pentru
a putea fi cântărite.
Uscarea poate avea loc în curent de aer, în etuva sau în vid.
Uscarea în curent de aer se aplică de obicei precipitatelor cristaline, care conțin apa de
cristalizare. Acestea sunt spălate cu alcool, eter sau acetonă și uscate la temperatura camerei până
la pondere constantă în curent de aer uscat, fără urme de umiditate. În acest scop, aerul se usucă
trecându-l printr-un tub cu CaCl2 anhidră. Prin această metodă se pot usca: CdS, AgCl, BaSO4.

Uscarea în vid se aplică precipitatelor cristaline și uneori amorfe, care, în final se spală cu alcool
pentru îndepărtarea apei și cu eter pentru îndepărtarea alcoolului. În final, precipitatul se usucă în
vid la temperatură obișnuită, în jur de 10-20 minute, în raport cu natura și cantitatea
precipitatului.
În cazul uscării precipitatului la vid, filtrarea se face pe creuzete filtrante, care au fost aduse
înainte de filtrare la masa constantă.

Uscarea în etuva se realizează în cazul în care precipitatele pot fi aduse la masa constantă prin
uscare la o temperatură cuprinsă între 100-2000 C. În acest scop, precipitatul se filtrează pe
creuzete filtrante, aduse în prealabil la masa constantă, în aceleasi condiții termice în care va fi
prelucrat precipitatul. Uscarea se conduce până la pondere constantă, verificată prin cântăriri
succesive.
Calcinarea precipitatelor

Pentru a calcina precipitatul, cu o pensetă, se preseaza marginile hârtiei de filtru spre mijlocul
pâlniei, astfel încat să acopere precipitatul și să se formeze un con. Acest con se va așeza într-un
creuzet filtrant, adus în prealabil la masa constantă, cu vârful în sus, pentru a împiedica pierderea
de substanță. Astfel, filtrul și precipitatul se usucă încet la o temperatură nu prea mare, după ce
hârtia de filtru începe să se carbonizeze se apropie treptat flacăra de creuzet pentru calcinarea
precipitatului. Când calcinarea s-a terminat se îndepărtează flacăra, se lasă creuzetul să se
răcească, apoi se introduce într-un spațiu special amenajat, unde se lasă să se răcească până la
temperatura din camera balanțelor.
Observație: În general în analiza gravimetrică, calcinările si cântăririle se repetă până când nu se
obține o variație a masei mai mare de 10-4 g.

VII. Cântărirea precipitatului:

După răcirea creuzetului în care se află proba de analizat se cântărește, ținând cont de faptul că
același creuzet a fost cântărit anterior fiind gol. Astfel masa precipitatului se obține din formula:
P= mc+pp-mc,gol
Unde avem:
 P- cant.de precip. obținut în urma proceselor anterioare
 mc+pp- masa creuzetului cu precip.
 mc,gol- masa creuzetului gol

VIII. Calculul rezultatelor:

. La calcul se poate utiliza o relație matematică, în care intră produsul dintre masa precipitatului
și factorul gravimetric:
x=a*fg
Unde:
x=masa de component (proba) de analizat (g)
a=masa precipitatului componentului urmărit (g)
fg = factor gravimetric
Factorul gravimetric este raportul dintre masa moleculară (atomică) a componentului determinat
(Md) și masa moleculară a formei cântărite, după precipitare și separare (Mc):
fg =Md/Mc

Gravimetria este una dintre cele mai practicate metode de analiză , astfel ea își găsește utilizarea
în ecologie- determinarea impurităților din apele uzate și la fel în ramuri industrial precum cea
alimentară:
 Determinarea impurităților insolubile în grăsimi
 Determinarea cenușii din alimente (vișine, miere, roșii etc.)
 Determinarea biometalelor și a metalelor grele din produse
 Determinarea conținutului de substanțe anorganice
 Determinarea proteinelor laptelui- cazeina și albumina (prin precipitarea cu NaKSO4)
 Determinarea conținutului de fosfor în carne și lapte

În concluzie, dintre numeroasele metode de anliză folosite în cadrul controlului calității

produselor, gravimetria chiar și dacă este una dintre cea mai veche dintre ele, rămâne a fi folosită
pe larg. Totul se datoreaza ușurinții în utlizare și cheltuielelor reduse în efectuarea acestui tip de
analiză.