GRAVIMETRIA

Gravimetria ( gravis = greu i metron = msur ) sau metoda ponderal, const din transformarea constituentului analizat ntr-un compus greu solubil ( precipitat ) care se izoleaz de restul soluiei, prin filtrare i splare , aducndu-se apoi la o form stabil cu mas constant ( prin uscare i calcinare ), ce se cntrete exact la o balan analitic. n chimie se cunosc un numr mare de reacii de precipitare, dar nu toate pot fi folosite n gravimetrie. Se folosesc doar acele precipitate care ndeplinesc anumite condiii cerute de exactitatea metodelor de analiz cantitativ: s fie o reacie bine cunoscut, care s conduc la produi cu o compoziie bine definit i constant; s fie o reacie total, produii de reacie s aib o solubilitate ct mai mic; s fie o reacie care s decurg cu vitez ct mai mare sau a crei vitez s poat fi mrit prin folosirea de catalizatori, ridicarea temperaturii etc. reacia s decurg ct mai simplu, fr a fi nsoit de fenomene secundare, sau s cunoasc condiiile n care acestea pot fi evitate: produii de reacie s poat fi adui, prin anumite prelucrri la compoziii bine cunoscute, stabile n condiiile de lucru. Numrul metodelor gravimetrice a fost substanial mbogit, datorit perfecionrii mijloacelor de cntrire, ct i folosirii reactivelor organici. Prin folosirea termobalanei i a curbelor de termoliz, s-au rezolvat multe probleme teoretice i practice ale gravimetriei. Gravimetria dei este cea mai veche metod de analize, are numeroase aplicaii datorit mai ales exactitii rezultatelor, constituind totodat un mijloc de verificare a altor metode chimice sau fizico-chimice.

OPERAII FOLOSITE N ANALIZA GRAVIMETRIC

Pentru efectuarea unei analize gravimetrice, sunt necesare mai multe operaii dintre care amintim: prelevarea probelor ( vezi curs chimie analitic cantitativ ) pregtirea materialului pentru analiz, proba medie ( vezi curs chimie analitic cantitativ ) - cntrirea probei de analiz; - dizolvarea substanei; - precipitarea; maturarea (mbtrnirea) precipitatelor; - separarea precipitatelor; - purificarea precipitatului; - uscarea, calcinarea precipitatului; - cntrirea precipitatului; - calcularea i interpretarea rezultatelor. Din aceast niruire operaia de cntrire apare att la nceput, la luarea probei de analizat, ct i la sfritul dozrii, cnd se pune problema cunoaterii masei substanei obinut n urma operaiilor 1

necesare. Operaia de cntrire mai este utilizat i pentru prepararea soluiilor de reactivi sau a altor soluii auxiliare. De aceea problema cunoaterii aparatului cu care se face cntrirea ( balana ) ct i necesitatea nsuirii temeinice a tehnicii de cntrire, este foarte important pentru un farmacist analist.

2. USTENSILE I APARATURA FOLOSITE N GRAVIMETRIE

Pentru efectuarea unei analize cantitative sunt necesare vase, ustensile i aparate de laborator. n prezentul paragraf vor fi descrise doar acele ustensile i vase care sunt folosite n analiza gravimetric. nirarea lor va fi fcut n ordinea ntrebuinrii lor n operaiile gravimetrice. Fiolele de cntrire ( fig. 2 ) sunt confecionate din sticl i servesc pentru cntrirea la balana analitic a substanelor lichide i solide.

Fig. 2 Fiole de cntrire form joas Pentru a mpiedica pierderile de substane prin evaporare sau volatilizare, precum i variaiile de greutate n timpul cntririi substanelor higroscopice, aceste fiole sunt prevzute cu dopuri lefuite care asigur nchiderea ermetic. De aceea este foarte indicat ca fiola s aib ntotdeauna propriul capac. Fiolele au form cilindric, dup nlime putnd fi de form joas sau de form nalt. Paharele Berzelius servesc la operaiile de dizolvare i precipitare. Pot fi de asemenea de dou forme form joas i form nalt. Pot avea diferite volume de la 50 1000 mL. Sunt preferate pentru operaii gravimetrice paharele de form joas, deoarece se poate efectua o splare mai bun a precipitatului de pe pereii paharului avnd i o suprafa mai mare pentru evaporare. n gravimetrie se folosesc paharele Berzelius cu cioc ( 250 mL ) pentru a uura transvazarea lichidelor din pahar pe filtru. n exterior ciocul paharului se unge cu un strat subire de vaselin pentru a mpiedica prelingerea lichidelor pe pereii exteriori ai paharului.

Fig. 3 Pahare Berzelius a) form joas, b) form nalt 2

Baghetele de sticl sunt vergele de sticl cu capetele rotunjite prin topire n flacr pentru a evita zgrierea pereilor paharului. Sunt folosite pentru omogenizarea soluiilor, pentru mrirea vitezei de dizolvare prin agitare precum i pentru aducerea precipitatelor pe filtre. De obicei sunt prevzute cu un dop de cauciuc la unul din capete, servind astfel la desprinderea precipitatelor cristaline aderente pe pereii paharului. n cazul unor soluii foarte acide nu se folosete bagheta cu dopul de cauciuc. Pentru a nlesni transvazarea precipitatelor din pahare pe filtre, se ine bagheta n poziie vertical, atingnd-o cu ciocul paharului. Scoaterea baghetei din pahar i introducerea ei n pahar se face numai deasupra filtrului. Pentru a evita ca ultima pictur s se preling pe pahar, se atinge de mai multe ori ciocul paharului de baghet nc n poziia vertical n care se afl paharul. O filtrare corect este redat n fig. 4. Bagheta este inut corect n mna stng, iar paharul se nclin cu mna dreapt.

Fig. 4 Poziia corect a paharului i a baghetei n timpul filtrrii. Plnii cantitative servesc la filtrare prin hrtie de filtru. Ele au unghiul conului de 60 O, iar tubul de scurgere trebuie s fie de dou ori mai lung dect nlimea conului ( fig. 5 ). La baza conului tubul de scurgere are o mic gtuitur. Aceste condiii trebuiesc respectate pentru plnii, deoarece numai astfel se asigur o scurgere rapid i continu a lichidului. Tubul de scurgere trebuie ntotdeauna s fie plin cu lichid pentru a mri viteza de filtrare.

Fig. 5 Plnii cantitative Stropitoarele sau pisetele pot fi confecionate din baloane de sticl cu fundul plat sau din recipiente din polietilen. Stropitorul este prevzut cu dou tuburi de sticl unul mai scurt prin care se sufl aerul pentru presarea lichidului, iar altul mai lung ce atinge aproape fundul balonului prin care iese lichidul. Acest tub este prevzut cu un vrf mobil i efilat din sticl pentru a se nlesni splarea pereilor paharului. Sunt folosite pentru aducerea precipitatelor din pahare pe filtre, de aceea sunt umplute fie cu ap distilat fie cu soluii de splare. Atunci cnd n ele se introduc soluii fierbini, gtul stropitorului este prevzut cu un manon izolator confecionat din pnz, sfoar sau cauciuc. Sticlele de ceas confecionate din sticl se folosesc pentru a se acoperi paharele n care se execut o precipitare n urma creia ar putea interveni pierderi datorit stropirii. Aceste sticle au diametrul mai mare dect a paharului. Sticlele de ceas mai pot fi folosite i pentru cntrirea de substane, dar numai pentru acele substane care sunt stabile n aer.

Cilindri gradai sunt vase gradate n mL i sunt folosite pentru msurarea aproximativ a volumelor de lichide, deoarece au o precizie mai mic. Pentru msurri mai exacte se folosesc pipetele. Pipetele pot fi de dou tipuri: pipete cu bul i gradate. n gravimetrie pipetele se folosesc pentru msurarea volumelor de reactivi ce trebuiesc adugate n cursul precipitrilor. O descriere mai detailat a vaselor de msurat volume se va face n cadrul capitolului de Volumetrie. Filtrele. Pentru separarea precipitatelor de soluia n care a avut loc precipitarea se aplic procesul de filtrare. Filtrarea se realizeaz cu mase poroase ca hrtia de filtru cantitativ i creuzetele filtrante. Hrtia de filtru cantitativ este o hrtie confecionat din celuloz de puritate nalt din care s-au ndeprtat SiO2 i srurile minerale prin splare cu HF + HCl. Aceast hrtie de filtru las o cantitate de cenu pentru o rondel a crei greutate este sub sensibilitatea balanei. Dup fabrica care le produce se cunosc mai multe tipuri: Schleicher Schll, Macherey Nagel, Ederol, Filtrak, Wathman. Indiferent de marc, se cunosc trei tipuri de hrtii notate n mod diferit dup firma productoare. Hrtia cu porii foarte mici folosit pentru filtrri de precipitate microcristaline (oxalat de calciu, sulfat de bariu), are porii de 2,3 2,8 . Filtrarea se realizeaz lent, se noteaz cu band sau stea albastr. (Filtrak) Hrtia de filtru cu porii medii de 6 6,8 este ntrebuinat pentru precipitate cu granule mai mari ( fosfat de magneziu i amoniu ). Se noteaz cu band sau stea alba. Hrtia Filtrak este notat cu o stea galben. Hrtia de filtru cu porii mari 7 7,5 , folosit pentru filtrarea precipitatelor gelatinoase de hidroxizi, se mai noteaz cu band neagr sau stea roie ( Filtrak ). Diametrele hrtiilor de filtru sunt diferite 5 18 cm, alegerea hrtiei se face n funcie de cantitatea de precipitat. Marginea hrtiei de filtru trebuie s fie cu 1 cm mai jos dect nlimea plniei, iar precipitatul va ocupa 1/3 din volumul hrtiei de filtru. Hrtia de filtru este ambalat n cutii de carton pe care sunt imprimate culorile i numrul corespunztor porozitii ei. Pe dosul cutiei este indicat n cel puin 4 limbi, scopul n care poate fi folosit hrtia. De asemenea pe fiecare cutie se indic cantitatea de cenu lsat de o rondel precum i diametrul rondelei. n cazul n care nu dispunem de hrtie de filtru cantitativ, se poate recurge la hrtia de filtru calitativ, cu condiia de a i se determina n prealabil cantitatea de cenu lsat de o rondel. Creuzetele filtrante se pot folosi n locul hrtiei de filtru. Acestea pot fi confecionate din porelan sau din sticl. Creuzetele filtrante de porelan notate cu litera M1, M2 sau A1, A2 ( fig. 6 a ) au diametrul porilor 5 8 . Sunt avantajoase deoarece pot fi folosite att pentru uscarea precipitatelor, ct i pentru calcinarea lor. Se mai cunosc i creuzete filtrante Gooch a cror fund de porelan este prevzut cu orificii circulare ( fig. 6 ) i o plac de porelan gurit; ntre fund i plac se aeaz un strat de azbest splat cu HCl i HF. Creuzetele filtrante din sticl Jena sunt notate cu litera G ( Glass ) avnd porii ntre 5 120 . Sunt notate cu cifre G1, G2, G3, G4, G5 mrimea porilor descrete de la 1 ( 100-120 ) la 4 ( 5-15 ). naintea literei G sunt de asemenea cifre ce variaz de la 1-24, indicnd forma creuzetului. Creuzetul 1G4 are form de pahar, porii fini i poate fi folosit pentru filtrri de precipitate microcristaline ( BaSO4 ). Aceste creuzete pot fi folosite numai pentru uscri de precipitate. La temperaturi mari ( > 300o ) sticla se topete. Creuzetele G5 au porii 1-1,5 sunt folosite pentru filtrri de bacterii.

Fig. 6 a Creuzet filtrant de sticl; b Creuzet Gooch Filtrarea cu creuzete filtrante se poate face numai sub presiune redus, aceasta se monteaz la trompa de vid cu ajutorul Erlenmeyerului de tromp. Montarea creuzetului filtrant n vasul de tromp se face n modul indicat n fig. 7.

Fig. 7 Montarea unui creuzet filtrant Avantajele creuzetelor filtrante constau n primul rnd n rezistena lor fa de lichidele care atac hrtia de filtru ( soluii fierbini, soluii foarte acide sau alcaline ), filtrarea se execut mult mai repede. Creuzetele de calcinare sunt confecionate din sticl, cuar, porelan, platin, nichel, fier sau oel, inoxidabil n funcie de scopurile pentru care sunt utilizate. Creuzetele de porelan ( fig. 8 ) sunt folosite pentru calcinri de precipitate pn la 1200 o C. Pot fi de form joas sau nalt.

Fig. 8 Creuzete de porelan 5

Creuzetele din cuar sunt folosite pentru calcinri de precipitate acide. Au o rezisten de pn la 1300 o C, permind rciri brute. Creuzetele de platin sunt folosite pentru calcinri de precipitate alcaline. n aceleai scopuri pot fi folosite toate creuzetele din metal. Toate aceste creuzete pot fi de asemenea folosite i pentru dezagregri acide sau alcaline. Sunt unele creuzete speciale, ca creuzetele Roze ( fig. 9 ), folosite pentru calcinri n atmosfer inert ( N2 ) sau calcinri n CO2. Aceste creuzete sunt prevzute cu un capac i un tub lateral prin care se poate sufla gazul dorit.

Fig. 9 Creuzet Roze Trebuie menionat c n toate cazurile, creuzetele nainte de a fi folosite, trebuie s fie prelucrate la fel ca i precipitatele. De asemenea, ele trebuie s fie cntrite dup ce au fost aduse la greutate constant ( dou cntriri succesive se dea aceeai greutate se admite o diferen de 0,0001 g ). Exicatoarele sunt vase de sticl de forma celor prezentate n fig. 10. Pereii vasului sunt foarte groi. La partea superioar, exicatorul este prevzut cu un capac lefuit care nchide etan spaiul din interior. Exicatoarele sunt folosite pentru a pstra substanele ntr-un mediu uscat sau pentru a usca lent substanele. n interiorul exicatorului se gsete o plac de porelan cu orificii de diverse diametre, n care se plaseaz creuzetele. Sub aceast plac se introduce una din substanele care absorb apa ( CaCl2, P2O5, H2SO4 etc. ). Unele exicatoare sunt prevzute cu un tub lateral sau pe capac prin intermediul cruia se poate face vid.

Fig. 10 Exicator Triunghi pentru creuzete ( fig. 11 ) este confecionat din srm mbrcat n amot. Se folosete la susinerea creuzetului n timpul calcinrii. 6

Fig. 11 Triunghi pentru creuzete Fig. 12 Clete pentru creuzete Clete pentru creuzete ( fig. 12 ) poate fi fcut din oel inoxidabil, din nichel, din alam, din aluminiu. Pentru creuzetele din platin, se ntrebuineaz clete cu vrf de platin. Sunt folosite pentru prinderea creuzetelor. Etuvele ( fig. 13 ) sunt dulapuri de uscare de form cilindric sau paralelipipedic, ce permit o nclzire pn la 220 o C. nclzirea se face electric, cu aer cald, cu aburi. Etuvele electrice sunt prevzute cu termoregulator, astfel nct temperatura poate fi meninut ntre limitele stabilite. Pereii sunt izolai termic prin cptuire cu azbest. Sunt prevzute cu termometre pentru citirea temperaturii.

Fig. 13 Etuva Cuptoarele electrice (fig.14) funcioneaz dup acelai principiu ca i etuvele electrice, cu deosebirea c rezistena este confecionat dintr-un aliaj crom nichel i mai rar din platin molibden. Pot fi utilizate pentru calcinarea puternic a precipitatelor (400 - 1200 o C) fiind cptuite cu materiale refractare. Temperatura n interiorul cuptorului este msurat cu ajutorul unui termocuplu conectat la un aparat de msur, ce indic direct temperatura n grade. i cuptoarele electrice sunt prevzute cu termoregulatoare.

Fig. 14 Cuptor electric 7

Cuptoare de calcinare cu temperatur reglabil

3.. BALANA ANALITIC Balana analitic, fiind un instrument absolut necesar oricrui laborator de analiz, trebuie s se cunoasc n primul rnd din ce este alctuit. Este o prghie de gradul I cu dou brae scurte i egale. Balanele pot fi cu sau fr amortizor. n cazul balanelor cu amortizor dup un numr mic de oscilaii, acul balanei se oprete n dreptul unei diviziuni de pe scala gradat din faa acului indicator. n figura 15 este prezentat schema unei balane. Prghia (1) se sprijin pe coloana central (2) a balanei cu ajutorul unui cuit ( o prism de agat cu muchia foarte bine ascuit ) prin intermediul unei plcue din agat sau din corindon. Acesta este cuitul central. La capetele prghiei sunt sprijinite cu ajutorul a dou cuite ( prisme de agat ) prin intermediul a dou plcue de acelai fel, dou furci de care sunt suspendate cele dou platane (3). Aceste dou cuite sunt cuitele terminale. Muchiile de sprijin, att ale cuitului de mijloc, ct i cele dou marginale trebuie s fie paralele i situate n acelai plan.

Fig. 15 Schema unei balane analitice Precizia cntririi la balana analitic depinde n mare msur de fineea cu care sunt ascuite cuitele i sunt lefuite plcuele. Deoarece sensibilitatea balanei este cu att mai mare cu ct prghia i talerele sunt mai uoare, prghia este relativ scurt, nu prea masiv i prevzut cu ochiuri n form de grind i dintrun material uor aa cum este aluminiul. n centrul prghiei este fixat un ac indicator, vertical (4) care permite s se observe, la cntrire devieri mici ale prghiei, n acest scop servete o scal gradat (5) aezat n partea inferioar a balanei. Centrul de greutate al balanei trebuie s se gseasc mai jos dect punctul de sprijin, n caz contrar balana nu va fi stabil. Pentru a reduce uzura, att a muchiilor prismelor ct i a netezimii plcuelor, balana este prevzut cu un dispozitiv de oprire (aretare 6) prin care prghia balanei poate fi ridicat i balana pus n stare de repaus. Cnd balana este aretat, muchiile prismelor nu mai ating plcuele. Mecanismul de aretare este pus n funciune cu ajutorul butonului situat sub placa suport a balanei (8) sau lateral. Un sistem de protecie optic mrete imaginea scalei pe un ecran de sticl mat (9). 8

Rotirea butonului (10) servete la aezarea maselor etalonate n form de inele (11) pe o bar suport (12). Balana analitic se gsete ntr-o cutie special cu geamuri pentru a fi protejat de impuriti, de variaii de temperatur i de curenii de aer din jurul ei. Cutia balanei este aezat pe trei picioare, dintre care dou n form de uruburi i al treilea este fix; uruburile permit s se aeze corect balana n poziia orizontal. Fiecare balan este prevzut cu o cutie cu mase etalonate proprie. Balanele moderne au masele etalonate aezate direct la balan. O serie complet de mase etalonate este alctuit n mod obinuit dintr-o mas etalonat de 100 g, una de 50 g, una de 20 g, dou de 10 g, una de 5 g, dou de cte 2 g i una de 1 g. Fraciunile sub 1 g, de obicei sub form de plcue, conin urmtoarele serii de mase: 500, 200, 100, 100, 50, 10, 10, 10 mg. La cele mai multe balane fraciunile de gram sunt nite inele de aluminiu, ataate unei tije din interiorul balanei. Cutiile conin i o penset pentru manevrarea greutilor. 3.1. CARACTERISTICILE UNEI BALANE Performana unei balane analitice se caracterizeaz prin : sensibilitate, precizia i exactitatea ei. Sensibilitatea balanei. Diviziunea de pe scala gradat la care rmne acul indicator cnd balana nu este ncrcat este cunoscut sub numele de punct zero, iar atunci cnd pe talerul balanei se afl o mas acest punct se numete punct de repaos. Aceste dou puncte ( zero i repaos ) se numesc puncte de echilibru. Dac pe unul din talerele balanei analitice, bine echilibrate, se pune o mas mic a, atunci prghia balanei se nchin fa de poziia iniial cu un unghi oarecare cu ct balana este mai ; sensibil, cu att acest unghi este mai mare. ( fig. 16 ). Sensibilitatea se msoar prin mrimea devierii prghiei sub aciunea unei sarcini suplimentare, egal cu unitatea. Dac se exprim devierea prin tg, sensibilitatea este dat de S= tg a ( 18 )

Sensibilitatea unei balane analitice se exprim deci prin numrul de diviziuni cu care se deplaseaz acul indicator la variaia sarcinii cu 1 mg i invers, numrul de mg care determin o deviere a acului cu o diviziune ( valoarea unei diviziuni ). De exemplu, dac la adugarea unei suprasarcini egale cu 1 mg, pe unul dintre platanele balanei, acul a deviat cu 5 diviziuni, sensibilitatea este de 5 diviziuni pe mg sau 0,2 mg pe diviziune.

Fig. 16 Determinarea sensibilitii balanei Eroarea absolut, pentru cntrirea la o balan analitic, este de maximum o diviziune de pe scala gradat din faa acului indicator. Atunci cnd se face cntrirea la macrobalan ( cu sensibilitatea de 10 diviziuni / mg ), aceast eroare are valoare de 0,1 mg. Precizia balanei analitice este dat de gradul pn la care cntriri succesive ale aceluiai obiect, pot fi reproduse. De exemplu, cnd se spune c precizia unei balane este de 2.10 -4 g, aceasta arat c ntre dou cntriri repetate, exist o diferen maxim de 2.10-4 g. Precizia depinde de starea muchiilor cuitelor i a plcuelor de sprijin. De asemenea, prezint importan citirea corect a diviziunilor poziiei acului indicator. Exactitatea unei balane analitice este caracterizat prin diferena ntre adevrata mas a unui obiect i masa sa aa cum este indicat de ctre balan. Exactitatea este strns legat de erorile sistematice. Pentru o cntrire exact, cele dou mase ( obiectul de cntrit i masele etalonate ) trebuie s coincid i pentru aceasta se cere ca braele prghiei ( distana dintre muchia cuitului central i fiecare dintre cele dou muchii terminale ) s fie egale; muchiile celor trei cuite s fie paralele; cele dou brae plus talerele lor s aib mase egale. 3.2.. TIPURI DE BALANE Balanele pot fi clasificate n dou mari clase i anume: balane de precizie ( balanele farmaceutice sau tehnochimice ); balane analitice. Tabelul nr. 2 Felul balanei balanele farmaceutice balanele tehnice balane de mn
BALANE ANALITICE

Capacitatea maxim cntrire 100 g 500 g 20 g 200 g

de Sensibilitatea

Precizia

BALANELE DE PRECIZIE

100 div / g 100 div / g 10 div / mg 100 div / mg

0,01 0,001 g 0,01 g 0,1 0,2 mg 0,04 mg

macrobalane semimicrobalane 10

microbalane 20 g 1000 div / mg 0,001 mg ultramicrobalane 1000 div / mg 0,001 mg 3.3. CNTRIREA LA BALANA ANALITICA CU AMORTIZOR Pentru efectuarea unei cntriri corecte, trebuie s se in seama de o anumit ordine a operaiilor. 1. Conectarea balanei la sursa de curent. 2. Aretarea i dezaretarea balanei se face ncet, pentru ca prismele s vin lin n contact cu plcuele de agat. Pentru determinarea poziiei acului indicator exist n faa acestuia o microscal, care la balanele cu proiecie optic este proiectat pe un ecran luminos. La micarea acului, imaginea microscalei se deplaseaz pe ecran, amortiznd aceast oscilaiei se oprete i imaginea scalei. La balana nencrcat punctul zero al scalei trebuie s coincid cu linia de pe ecran. Dac nu coincid se regleaz scala cu ajutorul unui urub mic aflat n faa balanei. 3. Aezarea i scoaterea obiectului de cntrit de pe talerul balanei, se face numai cnd balana este aretat. Obiectul se aeaz pe talerul din stnga balanei, iar n dreapta se aeaz masele etalonate de ordinul gramelor. Decigramele i centigramele se las s cad pe o tij cu ajutorul unui dispozitiv manevrat cu dou tambure, situat n partea dreapt a balanei. Miligramele i zecimile de miligram se citesc pe scala gradat proiectat pe ecran. Diviziunile mari de pe scal corespund la miligrame ntregi i sunt marcate cu numere de la 1 la 10 cu semnul ( + ) sau ( ). Semnul (+) nsemneaz c valoarea citirii trebuie adugat la suma maselor etalonate de pe balan, iar semnul ( - ) c valoarea citirii trebuie sczut din suma maselor etalonate. Dup terminarea cntririi balana se descarc, aeznd masele etalonate la locul lor n cutia de greuti, iar balana se aduce la zero. 4. Balana se deconecteaz de la reea. Reguli de cntrire 1. Nu se ncarc niciodat balana peste sarcina maxim. 2. Nu se aeaz pe talerele balanei obiecte calde sau foarte reci, obiectul cntrit trebuie s aib temperatura balanei. 3. naintea cntririi trebuie s se determine i s se verifice punctul zero. 4. Aezarea obiectelor i maselor etalonate pe talerele balanei, scoaterea lor i n general atingerea balanei se poate face numai dup aretarea lor. 5. Tamburul mecanismului de aretare trebuie manevrat foarte ncet. 6. Se va evita oscilaia talerelor balanei. 7. n timpul cntririi uile balanei sunt nchise. 8. Masele etalonate se manevreaz numai cu penseta i se pstreaz la locurile lor n cutie. 9. Cutia cu mase etalonate se deschide numai n timpul scoaterii i aezrii maselor etalonate. 10. Dup terminarea cntririi se controleaz dac balana a fost aretat i dac uile sunt nchise. 11. Rezultatele se noteaz ntr-un caiet. 12. Fiecare analiz sau grup de analize se efectueaz la aceeai balan i cu aceeai cutie cu mase etalonate. 11

13. La balana analitic nu se fac cntriri aproximative, care nu necesit o exactitate prea mare. Pentru aceste cntriri se folosesc balanele tehnice. 14. Nu este permis cntrirea probei direct pe talerele balanei sau pe o hrtie. n primul caz duneaz mult balanei i nu este posibil trecerea substanei cntrite de pe talerul balanei n pahar fr pierderi; iar n al doilea caz pe lng pierderile de substan i impreciziei datorit variaiei umiditii substanei se adaug i impreciziei mai mari datorit variaiei umiditii hrtiei care este foarte higroscopic. 3.4. METODE DE CNTRIRE LA BALANA ANALITIC 1. Metoda cntririi directe Obiectul de cntrit se aeaz pe talerul stng al balanei, iar pe talerul drept se pun greutile n ordinea descrescnd. Pentru aflarea greutii obiectului de cntrit, se citesc nti greutile care s-au pus pe platan i pe prghia balanei, dup care se verific i din locurile goale ale trusei de greuti. Pentru cntriri de o anumit precizie, se va folosi balana corespunztoare sensibilitii indicate; de exemplu, dac se cere s se cntreasc 0,200 g substan se va cntri cu o precizie de 0,001 g pentru 0,2000 g se va folosi o balan analitic obinuit, iar pentru 0,02000 g se va folosi o semimicrobalan etc. Cnd se indic cntrirea unei substane la balana analitic n jurul unei greuti oarecare cu o precizie de patru zecimale se va proceda n felul urmtor: se afl mai nti greutatea fiolei de cntrire cu substan notat cu Tara A. Se prinde apoi cu o band de hrtie, fiola se aduce deasupra vasului n care urmeaz a trece substana. Se scoate capacul, se nclin fiola i se bate uor cu degetul pentru a trece n vas cantitatea de substan aproximativ necesar. Se revine cu fiola n poziia vertical, continundu-se a bate cu degetul pentru a desprinde i urmele de substan de pe marginea fiolei. Se nchide fiola i se recntrete. Valoarea obinut va fi Tara A. De exemplu dac se indic n reeta de dozat scoaterea mai multor probe n jur de 0,5 g de substan i greutatea fiolei cu substan este de Tara A Tara B cantitatea de substan scoas 28,6513 g 28,1463 g 0,5048 g

Se va proceda n continuare n mod identic , scond numrul de probe necesar. Dac proba scoas este cu mult mai mic dect 0,5 se va scoate din nou fiola i se va aduce din nou deasupra aceluiai pahar, continund scoaterea de substan pn n apropierea valorii indicate. Dac ns proba este mult mai mare dect valoarea indicat, atunci se arunc din pahar substana cntrit, se spal i se reia cntrirea de la nceput. n cazul n care se cere cntrirea unei probe indicndu-se o valoare cu patru zecimale ( 6,3035 ) exacte se va proceda astfel: Se cntrete mai nti o fiol goal, perfect uscat i curat, Tara A, apoi se va aduga atta substan pn cnd greutatea fiolei cu substan va fi cea obinut din suma celor dou greuti individuale: fie Tara A 16,3457 g cantitatea necesar 6,3035 g 22,6492 g Deci n finalul cntririi, acul indicator al balanei trebuie s se opreasc n dreptul diviziunii 92 de pe scala balanei. 3.5. CURIREA VASELOR DE LABORATOR 12

Vasele n care se fac dozrile trebuie s fie perfect curate. Un vas este bine splat dac pe suprafaa lui nu mai ader picturi de lichid. Se poate spla sticlria de laborator mecanic sau chimic. Pentru splarea mecanic se folosete detergent sau o soluie apoas de spun, praf de cenu, perii. Splarea chimic se poate face cu amestec sulfocromic ( bicromat de potasiu dizolvat n acid sulfuric concentrat ), amestec sulfonitric, soluii acide sau alcaline de permanganat de potasiu, acizi tari, baze tari, soluii alcoolice, etc. Vasele se cltesc cu ap de la robinet de mai multe ori, apoi de 3-4 ori cu ap distilat. Vasele utilizate la determinri cantitative se terg pe dinafar pentru a putea vedea dac s-au splat bine n interior. Nu se terg niciodat pe dinuntru !

13