UNIVERSITATEA DIN CRAIOVA

FACULTATEA DE TEOLOGIE ORTODOXA

ANUL I SEMESTRUL II

ANALIZA GRAVIMETRICA

REFERAT

PROF. INDRUMATOR:
Lect. dr. Nicoleta Cioatera

Student :
Ciungu (Magaon) Maria -Stefania

 
 UNIVERSITATEA DIN CRAIOVA
FACULTATEA DE TEOLOGIE ORTODOXA
ANUL I SEMESTRUL II

ANALIZA GRAVIMETRICA

           Analiza gravimetrica consta in aducerea componentului de determinat,

existent in solutie, sub forma unui produs practic insolubil  (precipitat ), care se
separa prin filtrare de restul componentilor din solutie. Precipitatul purificat prin
spalare, dupa o tratare termica adecvata, se cantareste, iar din masa gasita se
calculeaza cantitatea componentuluideterminat . Precipitatul cantarit trebuie sa aiba
o compozitie cunoscuta siconstanta .

I .1  FAZELE ANALIZEI GRAVIMETRCE

     Principalele faze ale analizei gravimetrice sunt: precipitarea ,filtrarea, spalarea ,

uscarea si calcinarea, cantarirea , calcularea rezultatelor . 

1.    Precipitarea

           Precipitarea consta in separarea cantitativa a unei specii chimice ce se

gaseste in solutie, prin trecerea ei intr-o combinatie greu solubila care se depune sub
forma de precipitat. Prin precipitare se intelege transformarea unei substate solubile
intr-o combinatie greu solubila care poate fi separata de solutia muma prin filtrare,
precipitarea trebuie sa fie totala.

           Precipitatul format trebuie sa indeplineasca unele conditii:

 sa fie greu solubil,

 sa aiba o anumita structura morfologica care sa permita filtrarea si spalarea
lui,
 sa aiba o compozitie sau sa se poata transforma intr-un compus cu o
compozitie ce corespunde unei formule  chimice bine cunoscute,
 sa fie stabil in conditiile de lucru.

2. Filtrarea precipitatelor

          Filtrarea presupune separarea precipitatului de solutia muma. Separarea se

poate efectua pe trei cai:

 filtrarea precipitatului,
 decantarea,
 centrifugare.
 UNIVERSITATEA DIN CRAIOVA
FACULTATEA DE TEOLOGIE ORTODOXA
ANUL I SEMESTRUL II

3.    Spalarea precipitatelor

        Precipitatele filtrate contin o parte din solutia muma, odata cu aceasta,

precipitatele retin si sarurile continute in ea. Retinerea solventului si a sarurilor pe
care le contine, are loc si in porii hartiei de filtru. Pentru eliminarea electrolitilor este
necesar ca imediat dupa ο filtrare sa se procedeze la spalarea precipitatului, utilizand
de obicei un lichid care sa antreneze solutia in care s-a format precipitatul, dar care
sa nu aiba actiune solubilizanta asupra precipitatului si nici vreo actiune chimica care
sa modifice compozitia lui.

         Deoarece in majoritatea cazurilor precipitatele cantitative se conduc in solutii

apoase, ca lichid de spalare se foloseste apa distilata care contine ion
comun. Spalarea se considera terminata daca reactia de proba este negativa. In
acest scop se ia din tija palniei solutie de spalare care a trecut peste precipitat, se
realizeaza pH-ul necesar si cu un reactiv se incearca prezenta ionului nedorit.

4.    Uscarea si calcinarea
precipitatelor                                                     
                                             

          Tratarea termica la temperatura joasa, pana la 250 0 C se numeste uscare,

iar la temperaturi mai mari de 2500 C se numeste calcinare.

Pentru uscare se utilizeaza etuva iar pentru calcinare se foloseste flacara becului de
gaz sau cuptorul.

Precipitatele filtrate si spalate, inainte de cantarire se usuca pentru indepartarea apei

de umectare sau de cristalizare, pentru a le aduce intr-o forma cu compozitie chimica
bine determinata, pentru a putea fi cantarite.

          Uscarea poate avea loc in curent de aer, in etuva, in vid, sau utilizand solventi
miscibili cu apa si cu tensiune mare de vapori.

           Uscarea in curent de aer se aplica de obicei precipitatelor cristaline, care

contin apa de cristalizare. Acestea sunt spalate cu alcool, eter sau acetona si uscate
la temperatura camerei pana la pondere constanta in curent de aer uscat, fara urme
de umiditate. In acest scop, aerul se usuca trecandu-l printr-un tub cu CaCl 2 anhidra.
Prin aceasta metoda se pot usca: CdS, AgCl, BaSO4.

           Uscarea in vid se aplica precipitatelor cristaline si uneori amorfe, care, in final

se spala cu alcool pentru indepartarea apei si cu eter pentru indepartarea alcoolului.
In final, precipitatul se usuca in vid la temperatura obisnuita, in jur de 10-20 minute,
in raport cu natura si cantitatea precipitatului.
 UNIVERSITATEA DIN CRAIOVA
FACULTATEA DE TEOLOGIE ORTODOXA
ANUL I SEMESTRUL II

In cazul uscarii precipitatului la vid, filtrarea se face pe creuzete filtrante, care au fost
aduse inainte de filtrare la masa constanta.

           Uscarea in etuva  se realizeaza in cazul in care precipitatele pot fi aduse la

masa constanta prin uscare la o temperatura cuprinsa intre 100-200 0 C. In acest
scop, precipitatul se filtreaza pe creuzete filtrante, aduse in prealabil la masa
constanta, aceleasi conditii termice in care va fi prelucrat precipitatul. Uscarea se
conduce pana la pondere constanta, verificata prin cantariri succesive. Diferenta
dintre masa creuzetului cu substanta, ajunse la masa constanta si masa creuzetului
gol, reprezinta cantitatea de precipitat din care se poate obtine prin calcul cantitatea
din specia chimica care s-a determinat.

          Calcinarea precipitatelor

Pentru a calcina precipitatul, cu o penseta, se preseaza marginile hartiei de filtru spre

mijlocul palniei, astfel incat sa acopere precipitatil si sa se formeze un con. Acest con
se va aseza intr-un creuzet filtrant, adus in prealabil la masa constanta, cu varful in
sus, pentru a impiedica pierderea de substanta. Astfel, filtrul si precipitatul se usuca
incet la o temperatura nu prea mare, dupa ce hartia de filtru incepe sa se
carbonizeze se apropie treptat flacara de creuzet pentru calcinarea precipitatului.
Cand calcinarea s-a terminat se indeparteaza flacara, se lasa creuzetul sa se
raceasca, apoi se introduce in exicator, unde se lasa sa se raceasca pana la
temperatura din camera balantelor.

             In general in analiza gravimetrica, calcinarile si cantaririle se repeta pana

cand nu se obtine o variatie a masei mai mare de 10 -4 g.