Gravimetrie Generalitati.

Analiza gravimetrica este una dintre cele mai

grele metode de analiza cantitativa aparuta si
dezvoltata odata cu introducerea balantei
analitice ca instrument de lucru.
Ca principiu de lucru gravimetria se bazeaza pe
separarea unui componenet dintr-un amestec
printr-o reactie de precipitare sub forma unui
precipitat de compozitie bine definita care se
filtreaza,se spala si se aduce la masa constanta.
Posibilitatea de separare prin analiza gravimetrica
se bazeaza pe faptul ca precipitatul format poate
fi adus la masa si ponderea constanta fie prin
uscare,fie prin calcinare.
Componentul de analizat poate fi extras cu un
solvent specific care se elimina prin incalzire iar
precipitatul ramas se cantareste.
105 -uscarea hartiei
600-700 -calcinarea hartiei
Componentul de analizat se precipita prin
procese de electrod de tip redox si se cantareste
chiar pe electrodul pe care s-a depus
acesta.Procedura poarta numele de
electrogravimetrie.
Gravimetria este atazi inca utilizata in multe
ramuri chimice chiar daca prezinta unele
neajunsuri:operatii consumatoare de

timp,consum de reactivi,reluari ale unor

operatii,operatii de incalzire repetate,etc.
Gravimetria prezinta garantia unor rezultate
exacte precise si repetitive si este comparata cu
metode instrumentale.
Cerinte ale analizei gravimetrice:reactii ale
precipitatului trebuie sa fie totale si sa conduca la
precipitatul de compozitie bine definite.
-constanta de solubilitate a precipitatului sa fie
cat mai mica. K 10 moli/L.
s

-reactia de precipitat sa decurga cu viteze mari

de reactii fara procese secundare.
-produsi de reactive fie stabili in conditii de lucru
clasice(20-25).
Operatii in analiza gravimetrica
In analiza gravimetrica exista mai multe operatii
pregatitoare pana la determinarea elementului
analizat.
-Pregatirea materialului de analiza reprezinta o
operatie de colectare, de transport,de
maruntire,de selectare,de sitare si de alegere a
unei cantitati mici de proba in asa fel incat
aceasta sa fie reprezentativa pentru intreaga
suprafata luata in discutie.
-Solubilizarea materialului supus analizei se
face in functie de natura probei luata in

discutie.Solubilizarea se poate realize prin simpla

dizolvare in apa,fie prin tratament acid sau
alcalin(solubilizare acida,solubilizare alcalina),fie
prin topire cu fondant si se numeste dezagregare.
-Precipitarea elementului analizat se face cu un
reactive specific pentru a separa acel element din
matricea probei analizate.
-Filtrarea se face prin hartie de filtru cantitativa
si are rolul de a separa precipitatul de restul
componentilor din solutie.
-Spalarea precipitatului este o oeratie prin care
se urmareste eliminarea ionilor starini de pe
suprafata precipitatului in asa fel incat sa fie
evitata contaminarea precipitatului.
-Uscarea precipitatului(calcinarea) se realizeaza
in functie de natura acestua la temperature
mici(105) sau la temperature ridicate(peste
600).Operatiile urmaresc eliminarea solventului
din structura precipitatului sau eliminarea hartiei
de filtru prin carbonizarea acesteia.
-Cantarirea precipitatului se face la balanta
analitica in asa fel incat precipitatul sa fie la masa
constanta.
-Interpretarea rezultatului are in vedere
evaluarea continutului in element analizat si se
face in procente.

Precipitatul are loc in prima faza prin adaugarea

unei cantitati mici de reactivi de precipitat cand
se formeaa germenii precipitatului cristalin.In
general,precipitatul incepe atunci cand solutia
atinge un prag de suprasaturare in ionii
precipitatului.Germenii asfel formati cresc in
dimensiune si in functie de gradul de precipitare
se formeaza sufficient precipitat in asa fel incat
acesta sa se depuna .De obicei este necesara
verificarea precipitarii totale cu o cantitate in
exces de agent de precipitat.
Excesul de reactivi de precipitat nu trebuie sa fie
prea mare deoarece exista posibilitatea ca
precipitatul format initial sa se dizolve trecand in
solutie.