• ANUL 1

• SEMESTRUL 2

• Procese de extrac,e si separare industriala

MASTER
BIOTEHNOLOGII
IN INDUSTRIA
FARMACEUTICA
 Este o metodă de separare a substanțelor (analiților) din
soluțiile în care se găsesc prin adsorția pe un mediu solid.
- Proba de analizat se află în stare lichidă (de cele mai
multe ori ca soluție apoasă), în ;mp ce mediul
extractant se află în stare solidă.
- Ca mediu extractant se folosesc diferite substanțe
prelucrate sub formă de par;cule cu mărimea intre 15-
EXTRACTIA IN 160 μm, de formă sferică sau neregulată, în unele cazuri

FAZA SOLIDA cu porozitate controlată.

- Medii solide extractante:
(EFS, SPE) v silicagel simplu sau cu substanțe organice grefate (grupe
alchil sau aril)
v alumină,
v silicat de magneziu,
v carbon grafitat
v rășini schimbătoare de ioni.
- Substanțele reținute pe adsorbant sunt apoi reextrase.
 vmai eficientă decât extracția lichid-lichid,
vpermite obținerea de extracții can6ta6ve
veste mai ușor de realizat prac6c
AVANTAJE veste rapidă
vpoate fi automa6zată.
vconsumul de solvenți este mai scăzut
compara6v cu extracția lichid-lichid
 Echilibrul de adsorbție este redat prin ecuația:

Procesul de adsorbţie poate fi modelat ca unul de interacţie dintre moleculele

de analit şi „centrii ac:vi” de pe suprafaţa adsorbantului.
Condi:i:
v moleculele de analit se adsorb într-un singur strat pe suprafaţa
PRINCIPIUL adsorbantului
v interacțiunile dintre analit și adsorbant sunt slabe, de natură fizică.
METODEI
Viteza procesului de adsorb:e este:

Unde: Xi - concentraţia speciei din soluţie

θ - gradul de acoperire al suprafeței sau fracția de acoperire care
reprezintă raportul dintre numărul de poziții de adsorbție ocupate și numărul
total de poziții de adsorbție disponibile.
1 − 𝜃 - fracțiunea centrilor ac:vi liberi de adsorbantului,
kads - reprezintă constanta de viteză a procesului de adsorbție.
 Procesul invers, de desorbţie, este caracterizat de viteza de desorbţie
(vdes) şi este dată de relaţia:

La echilibru, cele două viteze sunt egale (vads = vdes), de unde se va obţine
relaţia constantei de echilibru corespunzătoare procesului de adsorbţie
PRINCIPIUL de mai sus (K):

METODEI
iar

Izoterma de adsorbtie
Langmuir
 O procedură bazata pe SPE, cu scop analitic, cuprinde două etape
distincte:
1) extracţia analiţilor din proba lichidă pe adsorbant;
2) reextracţia (desorbţia) analiţilor din adsorbant într-un solvent ales,
care să invingă forţele de interacţie dintre moleculele de analit şi
centii activi ai adsorbantului.
PRINCIPIUL
METODEI
ECHIPAMENTE
 Schema generala a
unui cartus pentru SPE

Schema generala (B) și instalații pentru

ECHIPAMENTE extracția pe fază solidă (A, C): 1 –cartuș
de extracție; 2 –vas de colectare; 3 –
manometru; 4 –racord la pompa de vid
 1. Alegerea adsorbantului.

v depinde atât de natura analiţilor de separat, cât şi de natura probei

lichide în care aceşQa se găsesc.
v se alege în aşa fel încât acţiunea sa să fie cât mai selecQvă în raport
cu analiţii de interes.
OBS – VEZI MATERIAL SUPLIMENTAR PRIVIND TIPURILE DE
ADSORBANTI
ETAPE
EXTRACTIE 2. Condi,onarea adsorbantului

v se realizează prin trecerea unui volum mic din acesta prin masa
adsorbantă.
v dacă proba luată în lucru este o soluţie apoasă, solventul de
condiţionare este chiar apa.
v CondiQi solvent: să fie un solvent slab; să fie compaQbil cu
adsorbantul; să îndepărteze toate impuritățile adsorbite pe suprafața
adsorbantului; să fie miscibil cu solventul uQlizat în etapa următoare.
 3. Aplicarea probei

v constă în introducerea probei pentru a realiza adsorbția

componenților.
v proba lichidă este împinsă prin injecție printre parQculele de
adsorbant din cartuș.
v are loc adsorbția analiților
v componenții nedoriți părăsesc cartușul nefiind reținuți.
ETAPE 4. Spălarea cartușului
EXTRACTIE
v are rolul de a îndepărta compușii nedoriți.
v se uQlizează de obicei solventul în care este dizolvată proba.
v nu se vor folosi solvenți care să permită desorbția și solubilizarea
analiților
 5. Eluția analitului de pe adsorbant

v este procesul prin care analitul sau analiții sunt

desorbiți de pe suprafața adsorbantului pe care au
fost inițial reținuți
v se uQlizează solvenți cu care analitul interacționează
ETAPE mai puternic decât cu adsorbantul.
EXTRACTIE v se obține analitul preconcentrat pe cartușul de
extracție într-un volum minim de solvent și într-o
stare de puritate avansată.
 v separarea unor analiți
v concentrarea unor compuși aflați în concentrații foarte scăzute
v purificarea probelor și îndepărtarea unor interferenți

DOMENII:
v Analiza alimentelor - se aplică pentru a realiza concentrarea și
purificarea unor compuși aflați în concentrații mici (micotoxine,
APLICATII ALE sulfonamide, parabeni, amine, poliesteri din masele plasQce
uQlizate la ambalarea produselor alimentare)
SPE
v Analiza probelor de mediu - determinarea hidrocarburilor
aromaQce policiclice din probe de aer, apă sau sol ; produse
farmaceuQce (tetracicline, carbazepine etc. ) aflate la nivel de
urme chiar și în apa freaQca

v Analize medicale - determinarea medicamentelor sau

stupefiantelor din fluide biologice precum sânge, urină.