Sunteți pe pagina 1din 15

Argument

Proiectul de atestat a fost intocmit tinand cont de indicatiile profesorului


indrumator, de cunostintele dobandite la cursurile de specialitate de-a lungul anilor
de liceu si avand ca suport un material bibliografic destul de vast .
Tema intitulata Operatii de baza in laborator cuprinde totalitatea operatiilor ce
se pot efectua intr-un laborator de specialitate .
Proiectul de specialitate este strucurat in trei capitole si zece subcapitole in
care sunt prezentate operatiile de baza din laboratorul de chimie,acestea fiind :
prelucrarea sticlei si a dopurilor,maruntirea si cernerea,incalzirea si
racirea,dizolvarea,amstecarea si agitarea,evaporarea,precipitarea,decantarea si
spalarea precipitatelor,filtrarea,uscarea si calcinarea,masurarea maselor si
volumelor,caracteristicile reactivilor etc.

Am ales aceasta tema deoarece sunt pasionata de partea experimentala a notiunilor


dobandite in perioada liceului ; dar si pentru ca o parte din ele sunt intalnite in
viata de zi cu zi . Spre exemplu decantarea este operatia de baza in obtinerea
vinului.
CAP.I INTRODUCERE IN CHIMIA ANALITICA

Chimia analitica este partea chimiei care se ocupa cu studiul metodelor de


separare,identificare si determinare a compozitiei si structurii substantelor .
Totalitatea acestor metode constituie analiza chimica care poate fi:
-calitativa care are drept scop stabilirea componenetilor (elementelor,ionilor,gruparilor) din
substanta de studiat
-cantitativa care determina componeneta cantitativa a substantei,adica stabileste raportul
cantitativ dintre componenetii sai.
Atat analiza chimica cantitativa cat si cea calitativa poate fi :
-organica
-anorganica
Analiza calitativa precede intotdeauna analiza cantitativa.
Metodele de analiza cantitativa si calitativa sunt:
1.chimice
2.fizice
3.fizico-chimice

1.Metodele chimice de analiza folosesc pentru identificarea elementelor si ionilor unele


proprietati caracteristice.
Dupa cantitatea luata in lucru se disting patru tehnici de analiza calitativa:
a)Macroanaliza(analiza calitativa clasica)-foloseste cantitati relative mari (0,5-1g) sau
20-50ml solutie,reactiile executandu-se in eprubete.
b)Semimicroanaliza-utilizeaza aproximativ 50mg substanta solida sau 1ml solutie. Este o metoda
rapida si are la baza colorimetria.
c)Microanaliza-foloseste,in analiza,aproximativ 1mg substanta.
d)Ultramicroanaliza-studiaza cantitatile de substanta mai mici de 1mg.

2.Metodele fizice de analiza se bazeaza pe legaturile ce exista intre compozitia chimica


a substantei si anumite proprietati fizice.

3.Metodele fizico-chimice de analiza permit decelarea unei cantitati a componantului


cautat prin masurarea cu ajutorul unor aparate a caracteristicilor fizice si chimice,cum sunt :
absorbtia luminii,culoarea,conductivitatea electrica,indice de reactie, diferenta de potential etc.
CAP.II OPERATII DE BAZA IN LABORATORUL
DE CHIMIE

2.1 PRELUCRAREA STICLEI SI A DOPURILOR

Fiecare chimis trebuie sa stie sa execute singur unele lucrari simple de sticlarie ,cum
sunt: taierea, curbarea tuburilor sau baghetelor de sticla, efilarea, inchiderea capetelor, lipirea,
largirea etc. ,operatii ce se pot face cu ajutorul unui bec de gaz Bunsen sau Teclu, iar pentru
indoire este indicat un dispozitiv numit fluture, care lateste flacara.
La bacurile obisnuite de gaz se prelucreaza sticlele usor fuzibile,ca cele de sodium.
Sticla greu fuzibila poate fi prelucrata numai cu ajutorul unui suflator cu aer comprimat sau
oxigan.
1. Taierea sticlei-se face cu ajutorul unui cutit special de sticlarie,a unei pile triunghiulare
sau prisme triunghiulare din carborund.
2. Rotunjirea tuburilor sau baghetelor se realizeaza prin incalzirea in flacara pana la
rosu,prin continua rotire.
3. Indoirea-are loc prin incalzirea uniforma in flacara,pana la rosu,rotirea si indoirea treptata
in afara flacarii
4. Efilarea(tragerea) tuburilor se realizeaza prin incalzirea in flacara la inmuiere si
tragerea,rapida in pozitie verticala,in afara flacarii
5. Inchiderea tuburilor-se face in flacara,prin incalzire la rosu,tragerea,cu un tub
auxiliary,rotunjire prin usoara suflare si rotunjire continua
6. Lipirea a doua tuburi reuseste numai daca sunt din sticla cu aproximativ acelasi punct de
inmuiere si acelasi coefficient de distilare termica. Se incalzesc capetele de lipit la flacara
puternica,rotindu-se,iar cand sunt rosii se apropie si se apasa usor
7. Largirea tuburilor-se realizeaza prin incalzire la flacara puternica pana la
rosu,introducem o tabla de cupru de forma triunghiulara si continua
8. Prelucrarea dopurilor-dopurile din pluta.pentru a putea fi folosite trebuie inmuiate prin
apasare si lucrare pe masa cu ajutorul unei plansete sau cu o presa numita crocodil.Dopurile
din cauciuc nu se preseaza.

2.2 MARUNTIREA SI CERNEREA


Deseori in laboratorul de chimie este nevoie de maruntirea,macinarea sau
pulverizarea materialului brut de analizat,sau a unei substante agglomerate pentru a obtine
dimensiunile dorite la luarea probelor de laborator.
Pentru maruntire sunt cunoscute metode ca : concasarea, faramitarea, macinarea,
flotatia etc. Pentru maruntirea unei cantitati mici de substanta, in laborator se foloseste mojarul
din portelan sau sticla, iar pentru materiale mai dure mojarul din agat. La substantele explosive
se folosesc mojare speciale cu pistil din cauciuc.
Pentru sortarea substantelor se folosesc site rotunde,cu ochiuri din sarma, iar pentru
materialele foarte fine, site cu tesaturi de matase.

2.3 INCALZIREA SI RACIREA


Incalzirea este o operatie mult utilizata in laborator pentru : accelerarea reactiilor
chimice, dizolvare, sublimare, distilare, topire, uscare, determinarea punctelor de topire sau de
fierbere.
In functie de natura substantelor si de scopul urmarit se folosesc mai multe procedee de
incalzire :
-incalzire directa in flacara becului de gaz este aplicata la incalzirea eprubetelor sau
baloanelor de sticla termorezistenta
-incalzirea pe sita de azbest sau sarma-se foloseste pentru vasele de sticla,pentru capsule, la
distilare, dizolvare etc.
-incalzire electrica cu resouri, plite electrice-se aplica pentru incalzirea directa a baloanelor cu
fund plat, a paharelor etc.
-cu ajutorul fierbatoarelor de imersie-se incalzesc lichide
-baile cu abur-folosesc vapori de apa supraincalziti
-baile cu aer-folosesc aer incalzit fie un dispozitiv electric,fie un bec de gaz
-baile cu apa de forme emisferice, troncomice, cilindrice, de diferite dimensiuni sunt
confectionate din cupru, se folosesc la incalzirea substantelor pana la 100oC
-baile de nisip formate dintro capsula mai mare metalica in care se aseaza nisip fin, sunt
incalzite la bec de gaz sau electric
-bai cu ulei
-bai cu saruri topite (NaNO3,KNO3)
-bai cu metale topite
In mute cazuri, in laboratorul de chimie este necesara producerea unor temperaturi
scazute, de exemplu in cazul unor reactii exoterme.
Aceasta se poate realize in mai multe feluri :
-in curent de apa, prin agitarea eprubetei sau balonului
-in vase cu gheata, zapada sau amestecuri racitoare
-prin folosirea de lichide cu punct de fierbere coborat care, prin evaporare,absorb o cantitate
mare de caldura
-cu CO2 solid (zapada carbonica)
-cu ajutorul refrigerentelor cu aer sau apa, pentru racirea gazelor sau vaporilor
-cu ajutorul cristalelor, dispozitive ce permit obtinerea unor temperature foarte scazute, pe baza
consumului de energie electrica

2.4 DIZOLVAREA
Dizolvare este fenomenul de raspandire a moleculelor unei substante prin moleculele
altei substante. Daca amestecul este omogen, poarta numele de solutie. Componentele solutiei
sunt : -solvatul
-solventul
O solutie poate avea diferite concentratii, comcentratia fiind raportul dintre solvate si
solvent. Concentratia poate fi exprimata in mai multe feluri : procente, molaritate, normalitate
etc.
-concentratia procentuala indica cantitatea de solvate din 100g solutie
-concentratia molara indica numarul de moli de solvate dintrun litru de solutie, se noteaza cu m
-concentratia normala indica numarul de echivalenti-gram de solvate dintrun litru de solutie, se
noteaza cu n
La prepararea solutiei se folosesc baloane Erlenmayer, baloane cotate, in care se
introduce substantele de dizolvat, peste care se toarna o cantitate de dizolvat mai mica decat cea
necesara. Se incalzeste daca e cazul chiar pana la fierbere, se agita mereu si se adauga apoi restul
de solvent. E bine ca substanta de dizolvat sa fie in prealabil pulverizata in mojar.
Pentru efectuarea unei analize chimice,de cele mai multe ori,substantele se aduc in
solutie.Atunci cand substanta nu ste solubila in apa,se incearca solubilitatea ei in alti
solventi.Intrun sens mai larg putem vorbi de dizolvare si atunci cand in urma unor reactii chimice
substantele insolubile in apa se transforma in substante solubile in apa.De exemple CaCO3 e
solubil in apa,dar solubil in acizi diluati,cum ar fi HCl,deoarece in urma reactiei dintre CaCO3 si
HCl se obtine CaCl2,solubila in apa.A avut loc reactia chimica :
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 +H2O
insolubil solubila

Incercarea solubilitatii se face cu cantitati mici (0,1-0,2mg) de substanta maruntita, de


obicei in ordinea urmatoare :
-in apa la rece si la cald
-in HCl 2n la rece si la cald
-in HNO3 2n la rece si la cald
-in HCl concentrat la rece si la cald
-in HNO3 concentrat la rece si la cald
-in apa regala (1 volum HNO3 concentrat + 3 volume HCl concentrate)
-in mediu alcalin
Substante complet insolubile nu exista, de aceea e correct sa se foloseasca termenul de
substanta practice insolubila.
Atunci cand,in mod obisnuit o substanta nu se dizolva in apa,acizi sau baze, se
procedeaza la dezagregarea ei, adica se incalzeste la temperature inalte (1 000oC) cu fondanti in
stare solida,care pot fi : baze, oxidanti reducatori si care transforma substanta insolubila intro
forma solubila.
2.5 AMESTECAREA SI AGITAREA

Amestecarea si agitarea au rolul de a produce omogenizarea si miscarea materialelor. In


laborator,prin amestecare se intelege, in mod obisnuit, folosirea unui dispozitiv in interiorul
vasului de reactie care produce amestecarea; prin agitare se intelege miscarea intregului vas de
reactie. In mod curent nu se face insa distinctie intre aceste doua operatii.
Amestecarea se realizeaza:
-manual, cu baghete de sticla
-cu amestecatoare sau agitatoare,piese ce se rotesc in interiorul vasului,actionate de obicei de un
motor electric.Agitatoarele pot fi confectionate din sticla,portelan,metal acoperit cu un cauciuc
sau din mase plastice si au diferite forme.In cazul unor volume mici se folosesc deseori
agitatoare magnetice formate din corpuri de otel invelite pentru protejare cu o manta de sticla.Se
folosesc mult astazi metodele de amestecare cu ajutorul ultrasunetelor.
Agitarea se realizeaza in general in vase de reactie mai mici,obisnuite,uneori in baloane
cu fund rotund fixate in piesa mobile a unui aparat de agitare,care executa miscari de du-te-
vino,de oscilatie sau de rotatie.
Cea mai simpla operatie de agitare este scuturarea laterala a eprubetei.Nu este corect sa
se astupe eprubeta cu degetul.
2.6 CONCENTRAREA SOLUTIILOR. EVAPORAREA

Evaporarea este operatia care are drept scop concentrarea solutiilor sau eliminarea
componentilor volatili.Prin evaporare se recupereaza reziduurile nevolatile din
solutie.Evaporarea poate decurge la presiune normala sau in vid.Componentii volatili care se pot
elimina sunt: apa,amoniacul,excesul de acizi etc.Evaporarea se executa in capsule de portelan
sau in pahare, asezate la inceput pe sita de azbest deasupra unui bec de gaz,apoi pe baie de apa
sau nisip.Solutia de evaporate se adduce la fierbere,prin amestecare continua cu bagheta de
sticla.Pentru a nu se produce supraincalzirea lichidului se obisnuieste sa se introduca cioburi de
portelan poros (nu si in cazul in care se separa o substanta solida). In timpul evaporarii rapide,
reziduul solid se urca pe marginile capsulei,depasind-o de cele mai multe ori,fenomen nedorit,
care poate fi evitat prin incalzirea capsulei in alta mai mare.Pentru evaporare se folosesc si
lampile cu radiatii inflarosii.Eliminarea dizolvantului se poate face prin absorbtie.De exemplu:
vaporii de apa pot fi absorbiti cu H2SO4 concentrat, KOH, CaCl2, P2O5, silicagel
2.7 PRECIPITAREA

Prin precipitare se intelege separarea unei substante insolubile dintro solutie printro
metoda anumia (reactie chimica, micsorarea solubilitatii substantei prin incalzire, evaporare,
cristalizare etc.).
Precipitarea e mult folosita in chimia analitica, atat in cea calitativa la identificari si
separari de ioni, cat si in analiza cantitativa la dozarea unor ioni.
Este mai bine ca precipitarea sa se efectueze la cald,pentru ca prin racier sa se mareasca
particulele de precipitat.In solutia ramasa limpede deasupra precipitatului, cu o picatura de
reactive se incearce daca precipitarea este completa.Excesul de reactive poate dizolva uneori
precipitatele.
2.7.1 DECANTAREA SI SPALAREA PRECIPITATELOR

Decantarea este operatia prin care se poate separa un precipitat de lichidul de deasupra
sa, pe baza diferentei de densitate.Pentru ca separarea componentilor sa fie totala,precipitatul se
spala cu apa distilata de 3-4 ori, in pahar, asteptand de fiecare data depunerea lui, efectuand
decantarea (scurgerea) lichidului cu ajutorul unei baghete de sticla.
In general,pentru a impiedica dizolvarea precipitatelor formate se foloseste pentru
spalare o solutie foarte diluata din reactivul de precipitare.
2.7.2 FILTRAREA

Filtrarea este o metoda prin care se poate separa un precipitat de faza lichida cu
ajutorul unor materiale poroase,numite filtre. Filtrarea se foloseste in mod curent in
laborator,in analiza calitativa si cantitativa, la cristalizari, la separarea unor impuritati
mecanice.
Drept filtre in laboratoare se folosesc: hartie speciala (hartie de filtru),care poate
avea marimea diferita a porilor , sticla poroasa (frite), portelan poros, vata de sticla,
azbest.
Filtrarea se poate face: la presiune atmosferica, in vid, la cald, la rece.
Filtrarea la presiune atmosferica se efectueaza folosind o palnie simpla de
sticla si hartie de filtru. Filtrul simplu de hartie poroasa (filtru neted) se confectioneaza
astfel: se ia o bucata de hartie de forma patratica, de marime potrivita pentru palnia
aleasa, se impatureste in patru, se rotunjeste cu o foarfeca si apoi se indeparteaza unul din
sferturi. Se fixeaza, prinzand cu degetele mari in interiorul palniei , si se umezeste.
Din amestecul ce trebuie filtrat, se trece mai intai pe filtru, prin decantare, faza
lichida de deasupra precipitatului. Prima apa de spalare se adauga la filtrare (daca
intereseaza filtratul), iar celelalte se arunca, pentru a evita diluarea. Apoi, cu apa distilata,
se aduce si precipitatul pe filtru si se spala inainte de uscare.
Pentru o filtrare mai rapida, la cald, se foloseste un filtru cu o suprafata mai mare,
numit filtru cutat sau filtru cret. La confectionarea acestui filtru se procedeaza astfel : se
impatureste hartia in doua sau in patru si se pliaza incepand de la margine, nu dintr-un
singur punct,ceea ce ar duce la ruperea hartiei.
Filtrarea in vid se realizeaza cu ajutorul palniei Buchner pe care se aseaza o
hartie de filtru si care e atasata la un pahar Erlenmeyer cu trompa.
Pentru filtrarea la presiuni scazute sunt folosite si palniile de sticla cu placa de
sticla poroasa. Filtrarea prin acest procedeu este rapida si izoleaza bine faza solida de cea
lichida.
Practica de laborator cere uneori filtrarea la cald, ceea ce se realizeaza cu
dispozitive speciale, cum ar fi introducerea filtrului intr-o manta conica de cupru prin care
circula vaporii de apa sau aer cald, sau intr-o spirala ce are forma palniei si prin care trec
vaporii de apa.
Filtrarea la temperaturi joase se face cu palnii obisnuite din sticla, montate in
vase prin care circula lichide de racire sau intru-n vas cu gheata sau amestec racitor.
Palnia se poate acoperi cu o sticla de ceas sau capsula in care se pune gheata sau zapada
carbonica.

2.7.3 USCAREA SI CALCINAREA


Uscarea consta in indepartarea lichidelor dintro substanta.Exista mai multe procedee de
uscare, in functie de natura substantelor si scopul urmarit.
Uscarea substantelor solide la temperature normala se realizeaza :
-in curent de aer, precipitatele fiind spalate cu alcool, eter etc. ;
-in vid, tot dupa spalare cu lichide volatile;
-in exsicatoare ce contin substamte higroscopice : H2SO4 , P4O10 , CaCl2 etc.
Uscarea la cald la 100-150oC se realizeaza timp de 1-2 ore.
Uscarea lichidelor si gazelor se face cu ajutorul unor substante deshidratate.
Calcinarea consta in incalzirea substantelor la o temperature mai mare de 300oC,
realizandu-se intrun creuzet introdus direct in flacara unui bec de gaz sau intrun cuptor de
calcinare. La calcinare substanta poate ramane sub forma filtrate sau se descompune. De
exemplu, calcinarea Cu(OH)2 , Fe(OH)3 duce la descompunerea lor :
2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3 H2O
Cu(OH)2 CuO + H2O
Hartai de filtru cu precipitatul de pe palnie se impacheteaza cu ajutorul unei pensete si
se aseaza cu conul in sus intrun creuzet . Creuzetul se fixeaza intrun triunghi de calcinare pe un
inel metallic si se incalzeste incet, la flcara mica. La aprinderea hartiei se scoate becul de sub
creuzet, se prinde creuzetul cu un cleste de laborator incalzit in flacara (pentru a evita spargerea
creuzetului) si se aseaza in exicator.

2.8 MASURAREA MASELOR SI VOLUMELOR


Cantarirea se efectueaza cu ajutorul balantelor care pot fi de mai multe tipuri. In
laboratorul de chimie se folosesc urmatoarele tipuri de balante, clasificandu-se dupa precizia lor :
-balante tehnice cu precizie de ordinal gramelor ;
-balante farmaceutice cu precizie de 1 pana la 10 g ;
-balante analitice ;
-balante speciale.
Toate tipurile de balante au ca principala caracteristica sensibilitatea ceea ce arata sarcina
care poate provoca devierea acului indicator. Sensibilitatea nu trebuie sa depinda de sarcina
cantarita, ea trebuie sa fie o marime constanta.
Pentru efectuarea cantaririi,balantele se aseaza pe suprafete perfect orizontale. Inainte de
cantarire trebuie verificata starea de echilibru a balantei. In cazul substantelor in stare de pulbere,
higroscopice, caustice, lichide se face mai intai tara vasului (ambalajului) si apoi se trece la
cantarirea substantei. Substantele toxice se cantaresc sub nisa.
Cu balantele tehnice de laborator se pot efectua cantariri pana la 5 kg, iar cu balantele
farmaceutica pana la 1 kg, putandu-se folosi, in ultimul caz, si greutati sub 1 g, din truse.
Principalele metode de cantarire sunt:
a)Metoda directa-obiectivul de cantarit se aseaza pe talerul din stanga al balantei, iar masele
marcte pe cel din dreapta, pana la echilibrare.
b)Metoda tararii-obiectul se aseaza pe talerul stang al balantei, iar pe cel drept se pun alice
de plumb, bile de sticla sau mase marcate, pana la echilibrare. Se scoate apoi corpul de
cantarit de pe talerul stang, iar in locul lui, pana la echilibrare, se aseaza mase marcate. Suma
maselor marcate de pe talerul stang reprezinta masa obiectului.
c)Metoda cantaririi duble-obiectul se cantareste pe talerul stang, apoi sip e cel drept. Masa
reala a obiectului este data de media aritmetica a celor doua cantariri.
Masurarea volumelor se poate efectua cu pipette gradate, pipette cu bila, biurete, cilindrii
gradate, baloane cotate. Citirea se face perpendicular pe gradatie.

NORME DE PROTECTIE A MUNCII SI P.S.I.


1. Spatiul de lucru se mentine curat si neaglomerat. Este interzisa depozitarea hainelor si a
gantilor pe mesele de lucru.
2 .Timpul de lucru trebuie utilizat in mod efficient. Lucrarea de executat trebuie studiata inainte
de incepera lucrarii.
3. Toate operatiile trebuie executate cu rabdare si atentie in ordinea descrisa in instructiunile de
lucru.
4. Sticlaria utilizata trebuie sa fie perfect curate pentru a se obtine rezultate exacte.
5. In laboartor este oligatorie purtarea halatului.
6. Este interzisa aruncarea in chiuveta a resturilor de hartie, a betelor de chibrit si a cioburilor de
sticla.
7. Recipientele cu substante chimice se transporta cu ambele maini asigurand fundul
recipientului.
8. Reactivii se toarna din sticla evitand eticheta, tinand sticla cu eticheta in palma.
9. In laborator nu se fumeaza, nu se mananca sin u se bea.
10. Este interzisa folosirea sticlariei cu sparturi sau crapaturi.
11. La terminarea lucrului totul se lasa in perfecta ordine si curatenie. Este obligatorie spalarea
pe maini.
12. Orice accident,chiar minor, trebuie raportat cadrului didactic ce supravegheaza lucrarile.
13. Incendiile ce se produc la instalatii electrice se sting numai cu stingatoare cu zapada
carbonica sau praf si dioxid de carbon.
14. Incendiile provocate de substante combustibile sau inflamabile se sting in functie de
amploarea lor cu : carpa, patura, nisip, stingatoare c spuma etc.
15. In caz de arsuri chimice pe piele cu substante corozive (acizi si baze) se spala locul cu jet de
apa si apoi se neutralizeaza cu solutie de bicarbonate de sodiu (pentru acizi) sau cu acid acetic
(pentru baze).
16. Primul ajutor in caz de arsuri termice consta in spalarea cu rivanol, bandajarea si
transportarea accidentatului la cabinetul medical.
17. In caz de electrocutare se intrerupe curentul electric, se face masaj cardiac, respiratie
artificiala si se transporta accidentatul la cabinetul medical

BIBLIOGRAFIE
1. Instrumente si tehnici de laborator clasa a X-a

2. Chimie analitica clasa a X-a

3. Tehnica masurarii clasele IX-X marimilor fizico-chimice

S-ar putea să vă placă și