UNIVERSITATEA ,,DUNĂREA DE JOS” DIN GALAȚI

FACULTATEA DE INGINERIE ȘI AGRONOMIE DIN BRĂILA

PROGRAM DE STUDII: AGRICULTURĂ

LUCRĂRI DE LABORATOR
DISCIPLINA CHIMIE

Îndrumător:
Prof. hab. dr. ing. Mihaela Iana-Roman
Student:
Enache Robert

2022
LABORATOR 1A

ORGANIZAREA ACTIVITĂȚII ÎN LABORATORUL DE ANALIZE CHIMICE

1. ASPECTE PRIVIND ORGANIZAREA ACTIVITĂŢII ÎN

LABORATOARELE DE ANALIZE CHIMICE

1.1. PROTECŢIA MUNCII ÎN LABORATOARELE DE ANALIZE CHIMICE

1. În laborator nu se ating obiectele sau montajele experimentale; nu se

pune în funcţiune un aparat electric, sau instalaţia electrică, la care
mânuirea nu este perfect cunoscută;

2. Părţile metalice ale aparatelor care ar putea intra accidental sub

tensiune vor fi legate la pământ;

3. Planul de desfăşurare a experimentelor va fi dinainte stabilit iar studenţii

vor fi instruiţi în prealabil;

4. De pe locul unde se desfăşoară experimentele se vor îndepărta toate

obiectele care nu sunt necesare;

5. Se interzice introducerea în gură a soluţiilor şi substanţelor chimice, iar

mirosirea substanţelor care emană vapori se va face cu prudenţă;

6. Efectuarea experimentelor în vase murdare este interzisă;

7. Studenţilor le este interzis să guste sau să miroase substanţele;

8. Eprubeta în care se încălzeşte un lichid se ţine înclinată; susţinerea

eprubetei se va face cu un suport special construit, nu improvizat;

9. Încălzirea substanţelor în vase de laborator cu pereţi subţiri se face pe o

sită de azbest sub agitare continuă;
 10.La începutul şi sfârşitul oricărei experienţe, mâinile se spală cu apă şi
săpun;

11.Ştecherele se vor introduce şi scoate din priză ţinând cu mâna numai

partea de ebonită nu şi cordonul;

12.Se înlătură din preajma surselor de foc obiectele confecţionate din

materiale care pot să se aprindă uşor;

13.Toate recipientele cu substanţe şi reactivi chimici utilizaţi în laboratoare

trebuie etichetate; nu se vor gusta substanţele de laborator şi nu se vor
utiliza vasele de laborator pentru băut şi mâncare;

14.Îmbrăcămintea studentului trebuie să fie adecvată muncii în

laboratoarele de analize chimice;

15.Pentru a se putea interveni în caz de incendiu, se va întrerupe curentul

electric şi se va acţiona conform normelor P.S.I. afişate în fiecare
laborator;

16.Experimentele se supraveghează tot timpul, iar înainte de părăsirea

laboratorului, se lasă totul în ordine, robinetele de gaz, de apă şi
comutatoarele electrice închise.

1.2 MANIPULAREA SUBSTANŢELOR CHIMICE

Pericol de accidentare poate apărea în timpul următoarelor operaţii de
manevrare a substanţelor chimice:
- Transport
- Depozitare
- transvazare
- luarea probelor pentru analiză
- diluare
- mărunţirea substanţelor solide
- efectuarea reacţiilor
- îndepărtarea reziduurilor
 Pentru manipularea corectă a substanţelor chimice este necesară
cunoaşterea din punctul de vedere al securităţii muncii, a proprietăţilor
substanţei respective: toxic, exploziv, inflamabil, caustic, corosiv, inert.

1.3 METODICA LUCRĂRILOR ÎN LABORATOR

Încă din prima şedinţă de laborator, studenţii trebuie să se obişnuiască cu
împărţirea şi utilizarea raţională a timpului de lucru, cu organizarea spaţiului,
încât în timpul alocat şedinţei de laborator, fiecare student trebuie : - să
întocmească referatul lucrării; - să efectueze experimentele stabilite; - să
achiziţioneze datele importante, să realizeze calculele, să traseze graficele,
după caz; - să formuleze concluziile finale şi interpretarea datelor
experimentale.
LABORATOR 1B

2. USTENSILE ŞI APARATURĂ UTILIZATE ÎN LABORATORUL DE

CHIMIE
Pentru analiza chimică a unei substanţe, sunt necesare vase, ustensile de
laborator şi aparate.

2.1 Vase şi ustensile de laborator

Fiole de cântărire cu dop şlefuit utilizate la cântărirea substanţelor care nu sunt

stabilela aer, sunt higroscopice sau se descompun;

Pahare cilindrice cu cioc sau pahare Berzelius, sunt utilizate pentru precipitare
şi pentru transvazarea precipitatului în timpul filtrării;

Flacoane conice, tip Erlenmayer de 250 – 500 ml, folosite pentru colectarea
soluţiilor filtrante şi pentru determinările volumetrice;

Baghetele de sticlă lungi de 15-20 cm, cu diametrul de 3-5 mm;

Pisetă sau stropitor, de obicei baloane de sticlă cu fund plat, de diferite

capacităţi (250-1000 ml) pentru apă distilată rece sau fierbinte, pentru soluţii
de spălare cu compoziţii diferite în funcţie de determinarea gravimetrică care
se efectuează;

Pâlnii de sticlă cu diametrul superior de aproximativ 6 cm şi unghiul dintre

pereţii pâlniei de 60°;

Pentru filtrare, ca masă filtrantă, se utilizează hârtie de filtru calitativă, în coli şi

hârtie de filtru cantitativă, în rondele de diferite diametre;

Creuzetele filtrante din sticlă se întrebuinţează pentru filtrarea precipitatelor

care se cântăresc ca atare, după o simplă uscare în etuvă sau în vid, fără a fi
calcinate;
Trompa de apă este un dispozitiv de sticlă sau de metal, care serveşte pentru
vid (prin aspiraţie) sau pentru obţinerea vidului;

Exicator de sticlă cu placă de porţelan ce se fixează în exicator cu ajutorul a trei

dopuri de plută.

2.2. Măsurarea volumelor

În analiza volumetrică, alături de cântărire, măsurarea volumelor este
operaţia cea mai importantă.

Vasele de măsurat volume se pot împărţi în două clase:

1. vase gradate pentru umplere, al căror semn indică volumul pe care îl
măsoară;
2. vase gradate pentru golire, al căror semn indică până unde se va umple
vasul, ca apoi, la golire să măsoare volumul indicat de gradaţia
corespunzătoare.

Baloanele cotate sunt vase pentru umplere, au fundul plat, gât lung şi dop
rodat;

Cilindri gradaţi sunt vase pentru umplere, mult mai puţin precise decât
baloanele şi de aceea se folosesc numai pentru măsurători aproximative;

Pipete sunt vase pentru golire şi sunt de două categorii:

- pipete fără gradaţii intermediare cu care se poate măsura volumul înscris pe
aceasta;
- pipete cu gradaţii intermediare, care pot măsura şi volume mai mici decât cel
înscris şi sunt gradate în mililitri şi în fracţiuni de mililitru.

Biurete sunt vase pentru golire, alcătuite dintr-un tub gradat şi care la partea
inferioară au un dispozitiv (robinet) cu ajutorul căruia se poate închide sau
regla curgerea lichidului.
2.3 Vase şi ustensile din porţelan şi din alte materiale

Creuzete din porţelan cu capac, folosite pentru arderea filtrului, calcinarea

precipitatului şi cântărirea lui;
Creuzetele filtrante din porţelan întrebuinţate mai ales pentru filtrarea
precipitatelor care se cântăresc ca atare, după o simplă uscare în etuvă sau în
vid, fără a mai fi calcinate;
Creuzetele Gooch sunt creuzete din porţelan cu fund găurit cu multe găuri mici.
Capsule de porţelan sunt folosite pentru multe operaţii cantitative, deoarece
porţelanul smălţuit este mai rezistent decât sticla, faţă de soluţiile alcaline;
Cleştele de creuzete, confecţionat din nichel, oţel inoxidabil, alamă sau
aluminiu este folosit la manipularea creuzetelor curate şi uscate;
Becuri de gaz sunt model Bunsen, Teclu de mărime potrivită sau bec Meker şi
suflător.

2.4 Curăţirea vaselor

Înainte de a fi folosite pentru noi determinări cantitative, vasele trebuie să
fie perfect curate. Curăţirea se face prin spălare cu apă sau alţi solvenţi
potriviţi. Sticla, porţelanul, cuarţul etc. se curăţă uşor de urmele de grăsime cu
un amestec de acid sulfuric concentrat şi dicromat de potasiu sau de sodiu,
numit şi amestec sulfo-cromic sau cromic. În timpul curăţirii, vasul conţinând
amestec cromic se roteşte astfel încât amestecul să atingă toată suprafaţa
interioară a vasului. Uscarea cu alcool şi eter nu este prea recomandabilă mai
ales pentru vasele gradate, deoarece întotdeauna aceste lichide lasă urme de
grăsimi pe pereţii vaselor care pe urmă nu mai sunt complet umeziţi de soluţii.
Pentru spălarea vaselor de sticlă sau de porţelan se mai pot întrebuinţa, fie
numai acizi tari concentraţi, fie soluţii alcoolice de hidroxizi alcalini, soluţii
apoase de săpun sau detergenţi etc., toate la rece sau la cald. Curăţirea
creuzetelor de porţelan sau de cuarţ se poate face prin fierbere cu acizi tari sau
prin topire cu puţin pirosulfat de potasiu. Creuzetele filtrante, ca şi cele
obişnuite, se curăţă în funcţie de natura precipitatului care se află în creuzet,
după ce cea mai mare parte din acesta se îndepărtează cu o spatulă.
2.5 Vase, ustensile, aparatură şi materiale necesare analizei chimice

1. Eprubete de diferite mărimi;

2. Fiole de cântărire cu dop rodat;
3. Pahare cu cioc, tip Berzelius, formă joasă, formă înaltă: 25, 50, 100, 250 .....
1000 ml;
4. Baghete de sticlă: Φ 3 – 5 mm; l = 15 – 20 cm;
5. Sticle de ceas cu diametre corespunzătoare paharelor, 6. Cristalizoare de
sticlă,- cu sau fără cioc;
7. Baloane de sticlă cu fund plat sau rotund;
8. Piseta (stropitor): 100, 250, 500, 1000 ml;
9. Flacoane conice, tip Erlenmayer: 100, 250, 300, 500 ml;
10. Pâlnii de sticlă pentru filtrare, de separare (picurătoare);
11. Creuzete filtrante de sticlă şi de porţe1an;
12. Creuzete cu capac, formă largă sau înaltă, de porțelan;
13. Capsule de porţelan (platina, nichel, argint);
14. Pâlnii de sticlă sau porţelan pentru filtrare la vid;
15. Flacoane conice, cu pereţi groşi, pentru. filtrare la vid;
16. Trompe de apă , din sticlă sau metalice, pentru filtrare la vid;
17. Exicatoare de sticlă cu placă de porţelan, simple şi de vid;
18. Cilindri gradaţi: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml;
19. Pipete cu bulă (1 … 50 ml);
20. Pipete gradate (1/10, 1/20 ml) de 1, 2, 5, 10, 25 ml;
21. Biurete gradate (1/10 ml): 10, 25, 50 ml;
22. Semimicro- şi microbiurete (1/20 ml): 1,2,5, 10 ml;
23. Baloane cotate: la, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml;
24. Mojare cu pistil de sticlă, porţelan, agat, oţel, mori cu bile;
25. Spatule şi linguriţe de corn (masă plastică, porţelan, nichel, platină etc)
26. Cleşte de creuzet, din oţel inoxidabil sau din nichel;
27. Triunghiuri pentru creuzete (îmbrăcate cu tuburi de porţelan sau de cuarţ);
28. Stative pentru eprubete şi pentru pâlnii, din lemn sau masă plastică;
29. Stative metalice, cleme, mufe, inele;
30. Trepiede metalice;
31. Pânze metalice (12 x 12 cm) cu sau fără azbest;
32. Becuri de gaz: Bunsen, Teclu, Meker, suflător;
33. Diferite dispozitive pentru ataşat la becurile de gaz;
34. Tuburi de cauciuc de legătură pentru refrigerente;
35. Inele, manşoane sau placi de cauciuc pentru fixarea creuzetelor sau a
pâlniilor filtrante;
36. Hârtie de filtru calitativă şi cantitativă;
37. Agitatoare electrice sau magnetice;
38. Centrifugă;
39. Baie de apă, de nisip, de aer;
40. Plăci (plite) încălzitoare electrice;
41. Etuva electrică cu termoregulator;
42. Cuptor electric pentru creuzete (850°C şi 1000°C);
43. Cuptor electric cu mufă (600°C – 1200°C);
44. Balanţă analitică şi microbalanţă;
45. Lupa, microscop;
46. Sticle de reactivi cu dop şlefuit, de diferite capacităţi (50 – 1000 ml);
47. Aparate speciale;
48. Halat, prosop, cârpe de şters;
49. Caiet de laborator.
LABORATOR 1C

OPERAȚII DE BAZĂ ÎN LABORATORUL DE ANALIZE CHIMICE

3.1 METODE DE ANALIZĂ GRAVIMETRICE

Gravimetria cuprinde metodele de analiza cantitativă care, pentru
determinarea unuia sau mai multor constituenti dintr-o proba, utilizeaza
separarea acestora sub forma de compusi greu solubili (precipitate).

FILTRAREA
Este o tehnică folosită pentru îndepărtarea impurităţilor solide dintr-o soluţie
sau pentru separarea unui compus solid dintr-o soluţie.
Cele două tipuri de filtrare utilizate pe scară largă în laboratoarele de chimie
sunt:
- filtrarea gravitaţională - acest tip de filtrare se foloseşte pentru îndepărtarea
impurităţilor solide dintr-o soluţie;
- filtrarea sub vid - acest tip de filtrare se foloseşte atunci când se doreşte
colectarea compusului solid.

Etapele filtrării în vid:

1. Fixarea vasului de filtrare;
2. Fixarea pâlniei Buchner;
3. Alegerea unei hârtii de filtru de mărimea potrivită, care nu depăşeşte
marginile pâlniei Buchner;
4. Se conectează vasul de filtrare la trompa de vid;
5. Hârtia de filtru se umectează cu o cantitate mică de solvent (acelaşi solvent
folosit în soluţia care urmează să fie filtrată). Se porneşte sursa de vid si se
verifică aderenţa hârtiei de filtru la pâlnia Buchner;
6. Amestecul care urmează să fie filtrat se toarnă în centrul pâlniei Buchner;
7. Precipitatul colectat pe hârtia de filtru se spală cu o cantitate mică de solvent
pentru a îndepărta impurităţile dizolvate în filtrat;
8. Se deconectează vasul de filtrare de la trompa de vid;
9. Precipitatul obţinut se usucă la temperatura camerei, pe o sticlă de ceas.
3.2 METODE DE ANALIZĂ VOLUMETRICE
Volumetria - operația de adăugare treptată la soluţia de analizat a unui volum
măsurat de soluţie a reactivului de concentraţie cunoscută până la punctul de
echivalenţă se numeşte titrare.

În analiza volumetrică se folosesc numai acele reacţii care îndeplinesc

condiţiile:
• sunt cantitative (practic complete);
• decurg cu viteză mare
• punctul de echivalenţă se poate observa şi stabili exact;
• reactivul este stabil în timp.

Metodele volumetrice se clasifică după mai multe criterii:

1. După modul de desfăşurare a titrării:
• titrare directă;
• titrarea indirectă;
• titrarea prin substituţie.
2. După tipul de reacţie dintre reactiv şi substanţa de analizat:
• volumetrie prin reacţii de neutralizare;
• volumetrie prin reacţii redox;
• volumetrie prin reacţii de precipitare;
• volumetrie prin reacţii cu formare de complecşi.

Punctul de echivalenţă este pus în evidenţă printr-un viraj al culorii soluţiei în

funcţie de mediul în care are loc reacţia.
Mărimi şi unităţi pentru exprimarea concentraţiei soluţiilor
Concentraţia unei soluţii exprimă raportul dintre substanţa dizolvată şi soluţie
sau solvent.

Concentraţia procentuală
a. Concentraţia procentuală de masă: reprezintă cantitatea de substanţă
dizolvată, exprimată în grame din 100 grame de soluţie.

b. Concentraţia procentuală de volum: exprimă numărul de litri de dizolvat

din 100 l de soluţie.

Ustensile necesare preparării soluțiilor molare și normale: pâlnie, spatulă,

pahar Berzelius, cilindru gradat, balon cu fund plat, sticlă de ceas.

Etapele preparării soluțiilor procentuale

Concentraţia molară (molaritatea) - reprezintă numărul de moli de substanţă
dizolvată într-un litru de soluţie.
Deci:
1 l soluţie…………………..…….Md ………………………..1 M
Vs l soluţie……………………….md………………………….m

Concentraţia normală (normalitatea) - reprezintă numărul de echivalenţi-gram

de solut dintr-un litru de soluţie.
Deci:
1 l soluţie……………………….. Ed g…………………………1 N
Vs l soluţie………………………..md g…………………………n

Echivalentul chimic, reprezintă în sensul teoriei atomice, mase relative ale

atomilor care se combină, raportate la masa atomului de hidrogen.
Echivalentul gram al unui element este acea cantitate, în grame, din acest
element care se combină (sau poate înlocui) cu 1g de hidrogen sau 8 grame de
oxigen.
Echivalentul gram se calculează astfel:
- la elemente: raportul dintre masa atomică la valenţă;
- la săruri: raportul dintre masa moleculară şi produsul dintre valenţa metalului
şi numărul de atomi de metal;
- la acizi: raportul dintre masa moleculară şi numărul atomilor de hidrogen care
se pot înlocui cu metale;
- la baze: raportul dintre masa moleculară şi numărul grupărilor hidroxil;
- la oxizi: raportul dintre masa moleculară şi produsul dintre numărul de atomi
de metal (nemetal) şi valenţa metalului (nemetalului);
- la substanțe oxidante și reducătoare: raportul dintre masa moleculară și nr.
de electroni cedați, respectiv acceptați de o moleculă.
Titrul soluţiei - reprezintă cantitatea de substanţă dizolvată, exprimată în
grame, într-un mililitru de soluţie:

3.3. Soluţii etalon. Soluţii de normalitate exactă

Substanţele etalon sunt acele substanţe de la care prin cântărire şi aducere la
un volum cunoscut se obţin soluţii de normalitate exactă sau soluţii etalon.
Substanţa etalon se numeşte şi titrosubstanţă sau substanţă de referinţă şi
trebuie să aibă următoarele caracteristici:
• să aibă formula bine definită;
• să fie stabilă în condiţiile de lucru;
• să aibă un echivalent cât mai mare pentru a evita erorile de cântărire;
• să fie pură;
• soluţiile preparate din această substanţă să aibă stabilitate mare în timp.

Pentru prepararea unei soluţii de normalitate exactă se procedează astfel:

1. se cântăreşte la balanţa analitică cu precizia 10 -4g, cantitatea de
substanţă etalon rezultată din calcul corespunzătoare normalităţii;
2. substanţa cântărită se trece cu grijă, prin intermediul pâlniei, în balonul
cotat ales pentru prepararea soluţiei;
3. Se spală bine sticla de ceas pe care s-a cântărit substanţa, apoi pâlnia,
lăsând totul să treacă în balonul cotat, apoi se adaugă în continuare apă
distilată până se ocupă circa 1/3 din volumul balonului;
4. Prin rotiri circulare, se agită conţinutul balonului până la dizolvarea
integrală a substanţei, se adaugă în continuare apă până în
apropierea reperului care indică volumul balonului, apoi picătură
cu picătură până la reper;
5. Spunem că balonul cotat a fost adus la semn atunci când meniscul soluţiei
este tangent inferior la cotă (sau reper);
6. După aducerea la semn se pune dopul balonului şi apoi se agită bine
conţinutul acestuia prin răsturnări repetate;
 7. Soluţiile etalon, de concentraţie cunoscută, sunt folosite în analiza
volumetrică pentru stabilirea titrului soluţiilor de normalitate aproximativă,
pentru ca şi acestea să se poată folosi ulterior în analiză.

Ustensile necesare preparării soluțiilor molare și normale: pâlnie, spatulă,

pahar Berzelius, pisetă, balon cotat, sticlă de ceas.

Soluţii de normalitate aproximativă

• Se prepară din substanţe care nu îndeplinesc condiţiile impuse substanţelor
etalon;
• Prepararea unei soluţii de normalitate aproximativă nu necesită exactitate în
efectuarea operaţiilor de preparare - ca în cazul soluţiilor etalon.
• Cantitatea de substanţă rezultată din calcul se cântăreşte la balanţa tehnică
apoi se aduce cantitativ în sticla în care trebuie preparată soluţia; în acest mod
se obţine o soluţie mai diluată sau mai concentrată decât soluţia de
normalitate exactă.
• Deoarece soluţiile normale sunt prea concentrate pentru titrările curente, în
practică, se folosesc soluţii decinormale (0,1n).
Determinarea concentraţiei unei soluţii de normalitate aproximativă se face
prin titrarea ei cu o soluţie etalon.

Titrarea este operaţia efectuată în vederea determinării conţinutului unui

component al soluţiei de analizat, prin adăugarea treptată a unei soluţii de
reactiv de concentraţie cunoscută până în punctul de echivalenţă când se
măsoară exact volumul de reactiv consumat.

Operaţia de titrare se execută astfel:

1.se măsoară cu pipeta într-un flacon conic, un anumit volum de soluţie de
concentraţie cunoscută;
2.se diluează cu apă distilată până la un volum de circa 100 cm3;
3. se adaugă câteva picături din soluţia de indicator;
4.Se umple o biuretă cu soluţia a cărui titru (concentraţie) urmează să fie
stabilită;
5. din aceasta, se adaugă treptat (picătură cu picătură) la soluţia pregătită în
flaconul conic, până la schimbarea culorii indicatorului.

Calculul factorului şi titrul unei soluţii

Factorul de normalitate F al unei soluţii este numărul care ne arată de câte ori
soluţia aproximativă este mai concentrată sau mai diluată decât soluţia de
normalitate exactă. Aceasta se poate determina prin titrare sau prin calcul:
LABORATOR 2

MĂSURAREA MASELOR ŞI VOLUMELOR. FOLOSIREA

INSTRUMENTAŢIEI DE LABORATOR.

1. BALANŢA ANALITICĂ. Cântărirea

Unitatea de măsură pentru masă în S.I. = Kg

1kg = 1000 g = 1000 000 mg

Unul dintre cele mai importante aparate folosite în chimia analitică

cantitativă este balanţa analitică, al cărui principiu de funcţionare este acela al
balanţei cu două braţe egale. Folosind sensibilitatea drept criteriu de
clasificare, balanţele pot fi împărţite după cum
urmează:

Din punct de vedere al modului de construcţie, balanţele se împart în:

 balanţe cu oscilaţii libere;

 balanţe cu oscilaţii amortizate, care sunt cel mai nou sistem şi care se
împart în:
1. balanţe cu cutie separată de greutăţi;
2. balanţe cu sistem automat de a pune greutăţile, fără a deschide
cutia balanţei;
3. balanţe electronice.
Construcţia balanţei
Pentru analiza cantitativă se foloseşte o balanţă sensibilă cu o pârghie cu
două braţe egale şi scurte, construită astfel: pe o placă de marmură sau de
sticlă este montat piciorul balanţei care are la partea superioară o placă mică
de agat fin sau de oţel şlefuită cu mare grijă. Pe această placă se sprijină
pârghia balanţei cu ajutorul unui cuţit, tot de agat, cu muchia îndreptată în jos;
la capetele pârghiei, la distanţe egale de cuţitul central, sunt fixate alte două
cuţite cu muchiile în sus, pe care, prin intermediul altor plăcuţe de agat sunt
suspendate talerele balanţei. Muchiile de sprijin ale prismelor (cuţitelor), atât a
celei din mijloc cât şi ale celor din margini, trebuie să fie paralele şi situate în
acelaşi plan.

Cutia de greutăţi
Cutia de greutăţi analitice conţine multipli de gram şi anume: 100g; 50g; 20g;
10g; 5g; 2g; 1g şi subdiviziuni în ordinea: 0,5g; 0,2g; 0,1g; 0,05g; 0,02g; 0,01g şi
călăreţul care cântăreşte 10mg.
În cutia de greutăţi există o pensetă cu ajutorul căreia se iau greutăţile; ele se
manipulează numai cu penseta.

Determinarea punctului 0 - Stabilirea punctului 0 la balanţa cu amortizare se

determină uşor, acul pârghiei balanţei oprindu-se după puţin timp în faţa
diviziunii zero.

Caracteristicile balanţei
Pentru ca o balanţă să fie bună, ea trebuie să îndeplinească mai multe
condiţii:
a) să fie sensibilă;
b) să fie precisă;
c) să fie exactă;
d) măsurătorile să fie repetabile.

Metode de cântărire
A. 1. Se aduce balanţa la zero şi se va cântări şi nota masa sticlei de ceas sau
a fiolei de cântărire (m1) în care urmează să fie introdusă substanţa de
analizat;
 2. Se adaugă substanţa de analizat şi se notează valoarea masei obţinute
(m2)
3. Se calculează masa substanţei cîntărite m3 = m2 - m1

B. 1. Se aduce balanţa la zero şi se aşează pe talerul balanţei sticla

de ceas sau fiola de cântărire.
2. Se apasă tasta (butonul) Tara (T) şi apoi se introduce substanţa
ce urmează să fie căntărită. Rezultatul afişat va indica direct masa
substanţei care a trebuit să fie cântărită.

REGULI DE CÂNTĂRIRE ŞI UTILIZARE A BALANŢEI

1. Intodeauna pentru cântărirea substanţelor solide se vor folosi
recipiente adecvate în care vor fi introduse şi apoi cântărite. Nu se
vor introduce substanţele chimice direct pe platanul balanţei;

2. Nu se vor cântări în vase deschise substanţe care se evaporă şi ale

căror vapori acţionează asupra părţilor metalice ale balanţei, sau
substanţe microscopice;

3. Obiectele care trebuiesc cântărite vor fi lăsate 30 minute – 1 oră în

camera balanţei pentru a lua temperatura camerei;

4. Înainte de cântărire se va verifica punctul zero al balanţei;

5. Când se foloseşte balanţa, usile laterale vor fi închise;

6. Fiecare analiză se va executa la aceeaşi balanţă şi cu aceeaşi cutie

de greutăţi;

7. Înainte de a aşeza obiectul de cântărit pe talerul balanţei, se va

observa dacă talerul nu are fire de praf sau urme de subatanţă pe
suprafaţa lui;

8. Citirea rezultatelor cântăririi se va face după locurile goale din

cutia de greutăţi, verificând apoi înregistrarea făcută la aşezarea
greutăţilor la locul lor;
 9. Cutia de greutăţise va deschide numai în timpul aşezării greutăţilor
pe talerul balanţei sau când ele se pun la loc;

10.Greutăţile se aşează numai pe talerul balanţei, şi nu pe placa

acesteia sau pe masă; cutia trebuie să stea în partea dreaptă a
operatorului;

11.După terminarea cântăririi se va controla dacă balanţa este

blocată, dacă toate uşile balanţei sunt bine închise, iar călăreţul
trebuie scos de pe pârghie şi atârnat pe cârlig;

12.Se vor înregistra, la timp şi îngrijit, toate rezultatele cântăririi în

caietul de laborator;

13.Balanţa se menţine în perfectă stare de curăţenie, iar înaintea

fiecărei cântăriri, talerelevbalanţei se curăţă cu o pană sau o perie.

2.MĂSURAREA VOLUMELOR
 Unitatea de măsură în S.I. pentru volum este metru cub (m3).
Litrul (l, L) este utilizat ca unitate de măsură pentru volum (capacitate spațială),
alături de unitatea din SI metru cub (m³).

Cilindri gradaţi
Cilindrii gradaţi:
- utilizaţi la măsurarea volumelor de lichide;
- confecţionaţi din sticlă groasă, pe care se gradează diviziuni pentru volum;
- au volum cuprins între 5 şi 2000 ml, marcat la partea superioară, împreună cu
temperatura de lucru, de obicei 20°C;

Baloane cotate
Baloanele cotate sunt folosite pentru prepararea soluţiilor de concentraţii
determinate şi măsurarea precisă a volumelor de lichide, cu fund plat şi
capacitate de la 25 la 3000 ml.
Pipete şi biurete
- au formă şi capacitate diferită;
- sunt calibrate pentru anumite temperaturi;
- pipetele pot fi gradate sau fără scară gradată (cu bulă);
- micropipetele se folosesc pentru măsurarea rapidă şi precisă a cantităţilor
mici de lichid;
- biuretele sunt tuburi cilindrice gradate care au la partea inferioară un tub de
golire; se folosesc pentru titrări volumetrice cu diverşi reactivi, pentru
măsurători exacte ale volumelor;
- microbiuretele se folosesc pentru măsurători de precizie la volume mici: 1-5
ml;
- pentru ca pe parcursul utilizării să nu existe scăpări de lichide la robinet,
acestea se ung cu vaselină.

Reguli de lucru cu biuretele

• biuretele trebuie să fie foarte curate şi anume: prin curgerea lichidului pereţii
biuretei trebuie acoperiţi cu o peliculă de lichid; formarea picăturilor de lichid
arată că sticla nu este curată (este grasă);
• în timpul lucrului, biuretele se fixează vertical în stativ;
• înainte de orice titrare, biureta se umple până sus cu soluţia de măsurat. Prin
rotirea robinetului (sau prin apăsarea pe clemă sau pe tubul de cauciuc în
dreptul mărgelei de sticlă), se aduce partea inferioară a meniscului, în cazul
soluţiilor incolore, sau partea superioară, în cazul lichidelor colorate, ca să fie
tangentă la planul orizontal din dreptul diviziunii zero;
• înainte de a aduce biureta "la zero" capătul de jos al biuretei, mai sus şi mai
jos de robinet (clemă sau mărgea) trebuie să fie complet umplut cu soluţie ,
fără bule de aer. Viteza de curgere a lichidului în biuretă nu trebuie să fie prea
mare, pentru a permite lichidului care aderă pe pereţi să se scurgă;

• pentru a evita eroarea de paralaxă, la citirea gradaţiilor de pe biuretă, raza

vizuală a observatorului trebuie să se găsească la înălţimea meniscului care să
fie tangent la planul trasat pe diviziunea respectivă.
Reguli de lucru cu pipeta
- pentru a măsura cu pipeta un anumit volum, se introduce vârful pipetei în
lichid şi se aspiră până când lichidul depăşeşte gradaţia;
- se astupă repede cu degetul arătător, umezit în prealabil, se şterge vârful
pipetei cu o hârtie de filtru şi apoi se lasă să se scurgă lichidul până când
marginea inferioară a meniscului este tangentă la semn;
- se aduce apoi pipeta astfel încât vârful ei să atingă peretele inferior al vasului
în care urmează să se introducă lichidul măsurat şi se lasă să se scurgă liber;
- câteva secunde după golire se trage uşor vârful pipetei de-a lungul peretelui
vasului, pentru a îndepărta ultima picătură fără a sufla în pipetă;
- după utilizare, pipetele ca şi biuretele se spală şi se aşează în stativul lor, cu
vârful în jos şi cu gura acoperită cu o minieprubetă.

APLICAȚIE PRACTICĂ
Cântărirea ustensilor de laborator cu ajutorul balanței analitice.

CREUZET DE PORȚELAN = 80,42 g, 10,75 g gol

STICLĂ DE CEAS = 15,75 g, 3,3 g gol
PAHAR CU CIOC = 32,4 g, 9,6 g gol
LABORATOR 3

VOLUMETRIA PRIN REACŢII DE NEUTRALIZARE

ALCALIMETRIA
Alcalimetria este metoda volumetrică de dozare a acizilor sau substanţelor
cu reacţie acidă prin titrarea acestora cu soluţia titrată a unei baze.

Prepararea unei soluţii aproximativ 0,1n de hidroxid de sodiu;

stabilirea titrului şi a factorului

Hidroxidul de sodiu nu corespunde unei substanţe etalon, deoarece absoarbe

CO2 şi vapori de apă din atmosferă.

- Se cântăresc la balanţa tehnică 5-6g de NaOH;

- Se spală repede cu apă distilată de două-trei ori, pentru îndepărtarea stratului
de carbonat de sodiu, după care
- Se dizolvă într-un volum mic se apă distilată, fiartă şi răcită (din care a fost
îndepărtat CO2), urmând completarea cu apă distilată, fiartă şi răcită până la 1l;
- După omogenizare, se trece soluția într-o sticlă astupată cu dop de cauciuc.

Atenție!!!
Nu se păstrează niciodată soluţiile alcaline în:
* vase gradate, deoarece acestea atacă sticla şi le decalibrează !
* în flacoane de sticlă cu dop rodat, deoarece cu timpul, dopul se fixează
definitiv !

1.Prepararea soluţiei etalon de acid oxalic

Acidul oxalic reacţionează cu hidroxidul de sodiu conform următoarelor ecuaţii:
Deci echivalentul gram al acidului oxalic este 63,035 grame.

La stabilirea titrului soluţiei de hidroxid de sodiu aproximativ 0,1n sunt

suficienţi 100ml soluţie etalon de acid oxalic 0,1n.
Pentru a se prepara această cantitate de soluţie se calculează cantitatea de
acid oxalic care se găseşte în 100ml soluţie exact 0,1n astfel:

Dacă în 1000ml ......................... 1n .................. E = 63,035g

1000ml ....................... 0,1n ............ 0,1 E = 6,3035g
10ml ........................ 0,1n ................ x

- Se cântăresc la balanţa analitică, pe o sticlă de ceas, tratată în prealabil,

0,6303g acid oxalic, care se aduc într-un balon cotat de 100ml, prevăzut cu
pâlnie;
- Se spală cantitativ cu apă distilată şi se aduce până la semn;
- După completare, se agită conţinutul pentru omogenizare.

Normalitatea soluţiei este:

Soluţia astfel preparată, cu titrul şi normalitatea stabilită mai sus, urmează a fi

întrebuinţată la stabilirea titrului, factorului şi normalităţii soluţiei de NaOH
aprox. 0,1n.

2. Modul de lucru
- Într-o biuretă gradată se introduce soluţia de hidroxid de sodiu căreia vrem
să-i stabilim titrul şi se aduce la diviziunea 0;
- Într-un balom Erlenmeyer de 250ml se iau cu pipeta sau cu biureta exact 10ml
soluţie etalon de acid oxalic n/10, se diluează cu apă distilată până la 100ml,
- Se adaugă 4-5 picături de soluţie de fenolftaleină şi apoi
- Se adaugă soluţie de NaOH din biuretă, picătură cu picătură, până la
schimbarea culorii de la incolor la roz-violet pal. În acest punct acidul oxalic a
fost complet neutralizat de soluţia de hidroxid de sodiu conform ecuaţiei
reacţiei:

- Se notează numărul de mililitri NaOH folosiţi la titrare.

3. Modul de calcul
a) Calcularea titrului
Presupunând că pentru 10ml soluţie etalon de acid oxalic exact n/10 s-a
folosit V1, V2, V3, ml soluţie de NaOH, iar în medie:

Se ştie că la un echivalent-gram acid oxalic corespunde 1 echivalent-gram de

NaOH adică:
63,035g H2C2O4·2H2O ............................................... 40,008g NaOH
la 10ml x t = 10x0,006303g ............................................... x g NaOH

Această cantitate de hidroxid se găseşte în V ml soluţie, deci raţionând mai

departe se calculează titrul:
Dacă în V ml soluţie NaOH se găsesc ........................ 0,04008g NaOH
1ml ............................................................ t
b) Factorul de corecţie
S-a arătat că este un număr adimensional şi reprezintă raportul dintre titrul
practic şi cel teoretic al unei soluţii, permiţând transformarea de ml soluţie de
normalitate aproximativă în ml de soluţie de normalitate exactă.

Se observă că trebuia calculat titrul soluţiei de NaOH exact 0,1n.

Dacă în 100ml soluţie 0,1n ................ E/10 = 40,008/10 = 4,0008g NaOH
1ml soluţie 0,1n ................ t NaOH = 4,0008/1000 = 0,004008g NaOH

Un alt mod de a determina factorul este acela bazat pe comparaţia care există
între factorul unei soluţii care se titrează şi volumul ei:

c) Normalitatea soluţiei de hidroxid de sodiu

Se calculează cu relaţia:

Dacă în locul NaOH se utilizează cel de potasiu, KOH , se procedează în acelaşi

mod, numai că în calcul intervine echivalentul hidroxidului de potasiu.

APLICAȚIE PRACTICĂ

NEUTRALIZARE
REȚETĂ
10 ml C2H2O4
100 apă distilată
2 picături fenolftaleină
8 - 8,9 ml NaOH
REZULTAT: Roz pal

LABORATOR 4

VOLUMETRIA PRIN REACȚII DE COMPLEXARE:

ANALIZA APEI INDUSTRIALE

GENERALITĂŢI
O combinație complexă este formată din două specii chimice distincte:
1. Ion central (generator de complex)
- un metal tranziţional care îşi completează structura stabilă de octet de pe
ultimul
strat (n-2)f sau (n-1)d prin acceptare de electroni. - este un acid, în
conformitate cu teoria lui Lewis
2. Ligand
- poate fi un ion sau o moleculă neutră care posedă la elementul cel mai
electronegativ din moleculă cel puţin o pereche de electroni
neparticipanţi : :NH3, H2O: ;
- conform teoriei lui Lewis, ligandul este o bază.

Reacțiile prin care se formează combinațiile complexe sunt:

- Reacţii de formare a complecşilor în trepte;
- Reacţii în care se formează complecşi interni, chelatici (chelatometrie).

Reactivii care se folosesc pentru complexarea ionilor metalici cu formarea unor

compuși foarte stabili se numesc complexoni.

INDICATORI COMPLEXONOMETRICI
Sunt substanţe care formează cu ionul de dozat complecşi intens coloraţi cu
stabilitatea mai mică decât a complecşilor pe care îi formează complexonul cu
metalul.
EXEMPLE: Eriocrom negru T, Murexid.
APLICAȚIE PRACTICĂ

DURITATEA APEI: DT = dt + dp (suma ionilor Ca2+ și Mg2+)

REȚETĂ:
- pentru Ca - 100 ml apă
- se adaugă murexid (devine roz deschis)
- se adaugă complexon III, 0,1 N până devine un violet
(fucsia)
- pentru Ca + Mg - 100 ml apă
- se adaugă 2 ml soluție tampon amoniacală (devine
vișiniu)
- se adaugă Eriocrom negru III (prinde o nuanță de
violet)
- se adaugă complexon III până devine albastru
(cerneală)

Determinare Ca2+
- 100 ml apă } – V1 = 0,3 ml + titrare complexon III, 0,1 N
Murexid (roz)} (devine roz-violet)
1 mol C III – 1 at gr Ca2+
1 mol C III 0,1 N ....... 0,4008 mg Ca2+
y = 10•4,008•V1 mg Ca/l apă
= 10•4,008•0,3 = 12,024 mg/l Ca

Determinare Mg2+
V1 = 0,3 ml } => V2 – V1 = 3,6 ml ( Mg+)
V2 = 3,9 ml }

1 ml soluție C III, 0,1 N ........ 0,2432 mg Mg

(V2 - V1) ml C III ........ x
x = 0,2432•(V2 - V1)/1 = 0,2432•3,6 = 8,75 mg/l Mg
V2 = 3,9 ml Ca + Mg

1 ml soluție C III, 0,1 N ......... 0,2804 mg CaO

V2 ....... x
x = 0,2804•V2 mg CaO
1 gram duritate germană = 10 mg CaO/l
DT = 2,804•V2 = 2,804•3,9 = 10,93 ≈ 11°dg
LABORATOR 5

VOLUMETRIA PRIN REACȚII DE COMPLEXARE

DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE NICHEL

APLICAȚIE PRACTICĂ

- 5 ml nichel
- 100 ml apă distilată adăugată peste nichel
- 10 ml soluție tampon peste amestec
- murexid
- titrare cu complexon III 0,1 N până la violet
Probă: 5,2 ml complexon III
MNi = (2,9355•1•5,2/5)•1000 = 3052,92 mg/l
LABORATOR 6

APLICAȚII ALE VOLUMETRIEI PRIN REACȚII DE OXIDO-REDUCERE

INTRODUCERE
Reacţiile care au loc cu acceptare sau cedare de electroni se numesc reacţii de
oxido-reducere.
Reducerea are loc prin acceptare de electroni, iar substanţa se numeşte agent
oxidant.
Oxidarea are loc prin cedare de electroni, iar substanţa se numeşte agent
reducător.

În formă generală, ecuaţia chimică ce descrie un proces redox poate fi scrisă

astfel:

Condiţiile pe care trebuie să le îndeplinească o reacţie redox pentru a fi utilizată

în chimia analitică sunt:
- să fie rapidă;
- să fie totală;
- să se poată stabili uşor sfârşitul reacției, adică punctul de echivalență (PE).

PERMANGANOMETRIA

Generalități
Permanganometria cuprinde metodele volumetrice de determinare
cantitativă a diferiţilor ioni cu ajutorul unor soluţii titrate de permanganat de
potasiu, KMnO4.
1. Mediu puternic acid, pH ≈0, ionul permanganat se reduce la săruri
manganoase (Mn2+).
2. Mediu slab acid, neutru, ionul permanganat se reduce la dioxid de mangan
MnO2

În acest caz reacţia este:

3. Mediu alcalin - ionul permanganat se reduce la ionul manganat.

Mod de lucru
- se măsoară 10ml soluţie etalon de acid oxalic 0,1n;
- se trec într-un pahar Erlenmayer de 250ml;
- se adaugă câţiva ml acid sulfuric concentrat;
- se încălzeşte până la 70°C - 90°C, după care se titrează la cald cu soluţie de
permanganat de potasiu 0,1n;
- titrarea trebuie să se execute cu viteză mică la început, agitând continuu,
până se formează ionii de Mn2+ care vor cataliza mai departe reacţia, de aceea
soluţia de permanganat se adaugă la început picătură cu picătură, având grijă
să nu se mai adauge o picătură de permanganat până nu dispare coloraţia roz
dată de picătura precedentă;
- dacă în cursul titrării apare precipitat de MnO2 înseamnă că soluţia nu este
suficient de acidă şi se mai adaugă acid sulfuric;
- se titrează până se obţine o coloraţie roz deschis, persistent 1 minut;
- se realizează cel puţin trei determinări, până când ultimile 2-3 determinări
coincid ca valoare şi se notează volumul de titrare cu V.

Mod de calcul
Normalitatea şi titrul soluţiei de permanganat de potasiu 0,1n se calculează
astfel:
1 E(H2C2O4) ......................................................... 1 E(KMnO4)
63,03g H2C2O4 ................................................ 31,606g KMnO 4
10·0,006303g H2C2O4 .................................... x

APLICAȚIE PRACTICĂ

REȚETĂ
- 10 ml acid oxalic
- 1 ml H2SO4
- încălzit până la 70 - 90°C
- reacții totale, complete și rapide
- titrăm până se menține roz pal 10 secunde
V = 10,5 ml
t = x/v = 0,03160/v
t = 0,03160/10,5 = 0,00300952
F = 1•10/10,5 = 0,9523
n = 0,9523 ≈ 0,1 n
Sau
REȚETĂ
- 10 ml acid oxalic
- 10 ml acid sulfuric
- se încălzește proba (amestecul) la 75 - 90°C
- se adaugă KMn04 peste amestec (culoare violet)
LABORATOR 7

VITEZA DE REACȚIE ÎN SISTEME OMOGENE

Formula
v = 1/t
Generalităţi
Mărimea ce caracterizează fenomenele care se petrec în timp se numește
viteză.
Mărimea care indică variația concentrației concentrației reactanților sau a
produșilor de reacție în unitatea de timp se numește viteză de reacție. Deci,
viteza de reacţie reprezintă cantitatea de substanţă transformată în unitatea de
timp.

În general, o reacţie are forma:

(1)

Viteza de reacție se poate exprima prin ecuaţiile:

(2)

Semnul (-) indică scăderea concentrației reactanților iar semnul (+) indică
creșterea concentrației produșilor de reacție.

Dependenţa dintre viteza de reacţie şi concentraţie este dată de relaţia:

(3)
 În această relaţie, care exprimă legea vitezelor, constanta de proporţionalitate
(k) poartă numele de constantă de viteză şi reprezintă viteza de reacţie pentru
cazul când concentraţiile substanţelor care intră în proces au valoarea egală cu
unitatea.
Viteza de reacție este influențată de următorii factori:
- Concentrația reactanților;
- Temperatura;
- Suprafața de contact;
- Catalizatori.

Influenţa temperaturii asupra constantei de viteză este, matematic, satisfăcător

redată de ecuaţia lui Arrhenius:

Aparatură şi reactivi
Biurete, eprubete, pahare Berzelius, soluţie tiosulfat de sodiu şi soluţie de acid
sulfuric.

APLICAȚIE PRACTICĂ
Mod de lucru
- pentru a urmări influenţa concentraţiei asupra vitezei de reacţie se efectuează
reacţii între Na2S2O3 şi H2SO4 în care se folosesc soluţii de Na2S2O3;
- în trei biurete se introduc soluţii de tiosulfat, de acid şi apă distilată.
- se iau 4 eprubete şi în fiecare dintre ele se măsoară cu biureta câte 6ml de
acid sulfuric;
– în alte 4 eprubete, numerotate, se introduc, din biuretele ce conţin tiosulfat
de sodiu şi apă distilată, următoarele volume:
- în eprubetele 5, 6, 7 și 8 se adaugă pe rând conţinutul fiecărei
eprubete(1,2,3,4) cu soluţie de acid sulfuric şi se măsoară timpul exact din
momentul amestecării soluţiilor până la apariţia primei tulbureli, pentru fiecare
din cele 4 reacții.
v1 = 1/11,44 = 0,08
v2 = 1/16,22 = 0.06
v3 = 1/23 = 0,04
v4 = 1/33 = 0,03

Mod de calcul şi prezentarea rezultatelor

a. Se completează tabelul de mai jos;

b. Cu valorile obținute se trasează următoarea reprezentare grafică.

LABORATOR 8
DETERMINAREA VISCOZITĂŢII ENGLER

Generalităţi
Însuşirea lichidelor de a opune rezistenţă la deformare se numeşte vâscozitate.
Forţa F care deplasează lichidul este proporţională cu suprafaţa stratului (s) şi
cu gradientul de viteză, funcţie de distanţa dintre două straturi (ΔV/l):

În practica de laborator se utilizează în mod curent exprimarea viscozităţii sub

următoarele forme:
- vâscozitate dinamică;
- vâscozitate cinematică;
- vâscozitate convențională.
Vâscozitatea dinamică, notată cu η (ita), arată mărimea forţelor tangenţiale
care sunt direct proporţionale cu diferenţa de viteză între două straturi de
lichid care se deplasează unul faţă de celălalt şi invers proporţionale cu distanţa
dintre cele două straturi.
Unitatea de măsură pentru viscozitatea absolută sau dinamică se numeşte
poise (P) şi reprezintă viscozitatea dinamică a unui lichid omogen în curgere
laminară plan-paralelă în care se naşte o forţă de frecare.
Vâscozitatea cinematică este notată cu litera  (niu). Ea reprezintă raportul
dintre vâscozitatea dinamică şi densitatea lichidului la temperatura şi presiunea
de lucru:

Unitatea de măsură a viscozităţii cinematice este Stokes-ul (St) şi reprezintă

viscozitatea unui lichid a cărui vâscozitate dinamică şi densitate sunt egale cu
unitatea.
În tehnică, se foloseşte vâscozitatea convenţională Engler, care reprezintă
raportul dintre timpul de curgere a unui volum de ulei la o anumită
temperatură şi timpul de curgere al aceluiaşi volum de apă distilată la 20°C,
prin orificiul viscozimetrului Engler.

Aparatele care măsoară viscozitatea se numesc viscozimetre. Cele mai

utilizate sunt:
- viscozimetrele Hoppler şi Ostwald;
- viscozimetrele Ubbelohde şi Vogel-Ossag;
- viscozimetrul Engler.

Mod de lucru
- produsul de analizat( CuSO4) se introduce în cuva interioară din alamă , a
cărei capacitate este de cca. 250cm3, astfel încât suprafaţa lichidului să fie la
nivelul celor trei repere ascuţite cu care este prevăzută;
- cuva trebuie obturată cu tija centrală;
- se acoperă aparatul cu capacul şi se montează termometrul, cu ajutorul căruia
se va citi temperatura lichidului de analizat;
- încălzirea uleiului se va face cu ajutorul băii de apă;
- pentru ca încălzirea uleiului să se facă uniform, aparatul este prevăzut cu un
agitator;
- în momentul în care temperatura lichidului de analizat se apropie de
temperatura determinării se încetineşte încălzirea şi se agită continuu;
- când temperatura a ajuns la punctul stabilit, se ridică tija pornind totodată
cronometrul, pentru măsurarea exactă a timpului necesar pentru scurgerea a
200ml din lichidul de analizat, în vasul de măsură.

Mod de calcul
Viscozitatea Engler (timpul de scurgere a lichidului de analizat) se determină
la patru valori ale temperaturii (20°C, 40°C, 50°C și 60°C) şi se calculează cu
relaţia:

Constanta C se măsoară determinându-se timpul de scurgere a 250ml apă

distilată la 20°C.
APLICAȚIE PRACTICĂ
ctv = 51
tv = 20°C
250 ml apă

Et1 = 420/51 = 8,23 (tv = 20°C)

Et2 = 240/51 = 4,70 (tv = 40°C)
Et3 = 120/51 = 2,35 (tv = 60°C)

Se va completa următorul tabel:

Cu valorile obținute se va trasa curba de variație: Et = f(T)

LABORATOR 9

DEDURIZAREA APEI

1. Generalităţi
Procesul de eliminare a tuturor ionilor (cationi şi anioni) din apă se numeşte
demineralizare. În urma acestui tratament rezultă o apă cu o înaltă puritate.
Procesul prin care se îndepărtează numai ionii de calciu şi magneziu, ioni
durogeni, poartă denumirea de dedurizare.
Demineralizarea şi dedurizarea se efectuează prin procedee fizico-chimice,
utilizând schimbătorii de ioni (ioniţi).

Schimbătorii de ioni se împart în:

- Cationiţi acizi, care reţin din apă cationii: Na+, K+, Ca2+, Mg2+, ...
- Anioniţi bazici care reţin din apă anionii: HCO3-, SO42-, Cl-, ...

2. Principiul metodei
La trecerea apei prin coloana de schimb ionic, care conţine cationit puternic
sub formă sodică (R-Na), ionii de calciu Ca2+ şi magneziu Mg2+ existenţi în apă
sunt reţinuţi de schimbător, iar în soluţie trec ionii de Na în cantităţi
echivalente.
Prin acest tratament, apa care iese din coloană (efluent) se îmbogăţeşte în ioni
de sodiu.
Reacţiile care au loc sunt:
Ca(HCO3)2 + 2R-Na → R2-Ca + 2NaHCO3
Mg(HCO3)2 + 2R-Na → R2-Mg + 2NaHCO3
CaCl2 + 2R-Na → R2-Ca + 2NaCl
MgCl2 + 2R-Na → R2-Mg + 2NaCl
CaSO4 + 2R-Na → R2-Ca + Na2SO4
MgSO4 + 2R-Na → R2-Mg + Na2SO4
Ca măsură a gradului de dedurizare se defineşte “scăparea ionică” care se
notează cu εDT , exprimată în milival/l sau în grade de duritate.
3. Aparatură şi ustensile
Coloană cu cationit R-Na, flacoane Erlenmeyer de 250ml, pahare Berzelius de
200ml, cilindri gradaţi de 50 şi 100ml, pipete, biuretă, soluţie tampon
amoniacală şi EDTA 0,01N, indicator Eriocrom negru-T.

4. Mod de lucru
- în vederea dedurizării, apa este trecută de 2-3 ori printr-o coloană care
conţine schimbător de ioni de tip cationit;
- apa este analizată înainte şi după dedurizare. Se scurge apa din coloană până
la cca. 1cm deasupra răşinii;
- se trec prin coloana de cationit cca. 50ml de apă dură, reglându-se debitul, cu
ajutorul clemei, la 4-5ml/min.
- din efluentul colectat într-un pahar Berzelius de 200ml se măsoară cu cilindrul
gradat 50 ml de apă;
- aceştia se trec într-un pahar Erlenmeyer, se tamponează cu 2,5 ml soluţie
amoniacală şi se titrează cu EDTA 0,01N în prezenţă de eriocrom T, ca
indicator;
- se notează volumul de EDTA consumat la titrare.(VEDTA)

APLICAȚIE PRACTICĂ

Probă = 5 ml
Soluție tampon = 2,5 ml
Titrare 0,8 ml
1 ml ..... 0,2804 ml CaO
V ........... x ml
x = 0,8•1 / 0,2804
x = 2,85 ml
50 ..... 2,85 mg
100 .... y
y = 100•2,85 / 50
y = 5,7 mg CaO => 5,7 mg CaO/l la OH
1g duritate grade germane – 10 mg CaOH } => 5,7°germane
5+ mg % }
εdt = 5,7°>0,14 => rășină epuizată ce necesită înlocuire ionică
di = 23,83
dφ = 5,7
23,83 ....... 5,7
100 ........... μ
μ = 570 / 23,83
μ = 24%
LABORATOR 10

METODE DE OBŢINERE A METALELOR

OBŢINEREA CUPRULUI PRIN CEMENTARE

Generalităţi
Cuprul este un metal care, în seria tensiunilor, se află după hidrogen.
Metalele mai active, care, în seria tensiunilor, se află înaintea hidrogenului,
deslocuiesc cuprul din soluţiile sărurilor acestuia.

2. Modul de lucru
- șpanul de fier sau pilitura de fier se degresează cu amestec etanol-cloroform
sau etanol-eter de petrol-cloroform în proporţie volumetrică de 1:1, după care
se usucă la 105°C;
- se cântăresc 0,2-0,3g pilitură de fier şi se introduc într-un pahar de 150ml care
conține 25ml sulfat de cupru 0,2M. Se agită timp de 10 min, după care se
filtrează cuprul depus şi fierul nereacţionat. Primele porţiuni de filtrat se
aruncă;
- din filtrat se iau 5ml soluţie într-o eprubetă şi se adaugă 5ml amoniac 10%,
după care se compară cu o scară etalon obţinută conform tabelului de mai jos:
APLICAȚIE PRACTICĂ

CuSO4 + Fe -> FeSO4 + Cu

0,25 ml CuSO4 + 0,2-0,3g pilitiră de Fe (10 min) => + 5 ml de NH 3

E2= 2,54 mg Cu

Cu depus= 25•0,2•63,54 (Cu inițial) - 25/5 CuX(2)

= 317,7 – 5•2,54
= 317,7 – 12,7
= 305 mg Cu
= 0,305 g Cu
LABORATOR 11

COROZIUNEA ELECTROCHIMICĂ A METALELOR

1. Consideraţii generale
Prin coroziune se înţelege distrugerea materialelor datorită reacţiilor chimice
sau electrochimice cu mediul înconjurător.

Sub acest aspect se cunosc două tipuri de coroziune:

- coroziune chimică;
- coroziune electrochimică.

Coroziunea electrochimică
Pentru apariţia acestui tip de coroziune este necesar să existe un anod, un
catod, un electrolit şi un conductor deci un element galvanic. Prin înlăturarea
uneia dintre aceste condiţii, coroziunea electrochimică nu se produce. Prin
introducerea metalului în apă sau în mediul cu proprietăţi electrolitice, pe
suprafaţa metalului apar elemente galvanice, în care impurităţile din metal
funcţionează ca microcatozi cu descărcare de hidrogen pe suprafaţa lor, în timp
ce metalul funcţionează ca anod, se dizolvă.

Procesul de dizolvare a anodului, numit proces anodic, poate fi reprezentat

prin una din reacţiile de electrod:

Coroziunea se poate aprecia cantitativ prin calcularea vitezei de coroziune, care

se poate exprima în mai multe moduri:
Indicele gravimetric sau viteza de coroziune (Vcor) reprezintă variaţia masei
probei (Δm), ca rezultat al coroziunii, pe unitatea de suprafaţă (S) în unitatea de
timp (t):
care se exprimă de regulă în g/m2·h.

Indicele de penetraţie (P) reprezintă adâncimea până la care a pătruns

coroziunea în masa metalului, timp de un an.

Unitatea rezultată este mm/an ceea ce reprezintă adâncimea coroziunii, în

milimetri, într-un an, pentru un anumit material metalic.

APLICAȚIE PRACTICĂ
Prin cântărirea probei înainte (m1) şi după coroziune (m2) se poate calcula
pierderea în greutate a probei (Δm = m1-m2), viteza de coroziune (Vcor), precum
şi indicele de penetraţie (P).

2. Aparatură şi reactivi
- Balanţa analitică;
- Hârtie abrazivă;
- Hârtie de filtru;
- Plăcuţă de zinc, 20x30 cm;
- Plăcuţă de aluminiu, 25x35 cm;
- Tăviţă pentru probe;
- Soluţie de NaOH, 10%;
- Soluţie de H2SO4, 5%;
- Lapte de var.

3. Modul de lucru
3.1. Metoda gravimetrică
- se ia proba de aluminiu, se măsoară suprafaţa acesteia (m2);
- se şlefuieşte cu hârtie abrazivă, se degresează cu lapte de var, se spală cu apă
de la robinet, cu apă distilată şi se usucă prin tamponare cu hârtie de filtru;
- se cântăreşte proba la balanţa analitică (m1), se suspendă apoi în vasul de
Reacţie;
- în vasul de coroziune se toarnă soluţie de NaOH până la 2/3 din volumul
vasului;
- se imersează proba în mediul de coroziune şi se menţine 20, 40, 60 min.;
- se scoate proba, se spală cu apă de la robinet, cu apă distilată, se usucă prin
tamponare cu hârtie de filtru şi se recântăreşte (m2);
- se calculează pierderea în greutate a probei, Δm = m1-m2 , viteza de
coroziune Vcor şi apoi indicele de penetraţie P, ţinând cont de greutatea
specifică a aluminiului.

Coroziunea aluminiului se studiază în soluţie de hidroxid de sodiu, NaOH, în

care are loc următoarea reacţie:
Al → Al3+ + 3e
Al -> m1 =?
-> inserăm în soluție de NaOH, 10%
-> timp = 30 minute
=> diferență de masă => m1 – m2 =? ( g Al corodate)
-> viteza de reacție
-> indicele de penetrare
m1 = 4 cm diametru = 0,04 m
S = πR² = πd²/4
R = d/2
2SAl = 2•π(0,04)²/4 = 3,14•0,0016 = 0,0025 m²
m1 = 10,8995 g 12²⁵ => 12⁵⁵ => 0,5 h
m2 = 10,8039 => Δm = m1- m2 = 0,0956 g
Vcor = Δm/S•t = 0,0956/0,0025•0,5 = 7,648 g/m²•h
Ip = (24•365•Vcor)/(1000• ρ)
= (8760●7,648)/(1000•2,7)
= 66996,48/2700 = 24,81 mm/an

3.2. Prelucrarea datelor

Datele experimentale calculate din ecuaţii se trec în tabelul:
LABORATOR 12

ADSORBȚIA

Generalităţi
Adsorbţia este un proces de suprafaţă datorat unor interacţiuni de natură
fizică, deosebindu-se de absorbţie care se petrece în întreaga masă şi la care
intervin şi interacţiuni de natură chimică.

Adsorbţia este influenţată de caracteristicile substanţei care se adsoarbe

(adsorbatul) şi de cele ale substanţei care adsoarbe (adsorbantul).
Cantitatea de substanță adsorbită (adsorbat, în grame) reţinută pe gramul de
adsorbant poartă numele de coeficient de adsorbţie. Valoarea lui depinde de:
- presiunea gazului sau concentraţia lichidului adsorbit;
- temperatura la care se petrece fenomenul;
- natura adsorbatului;
- natura suprafeţei adsorbantului.

Adsorbanţii cei mai uzuali sunt: cărbunele activ, silicagelul (dioxidul de siliciu
amorf), α- şi γ-alumina (oxidul de aluminiu), celuloza, etc.
Puterea de adsorbţie este redată prin cantitatea de acid acetic adsorbită de 1
gram de cărbune activ.

APLICAȚIE PRACTICĂ
Aparatură şi materiale
Pahare Erlenmeyer de 100cm3 (10 bucăţi), biuretă, hârtie de filtru, pipete, acid
acetic, hidroxid de sodiu, fenolftaleină

Mod de lucru
- se lucrează cu 5 (cinci) soluţii de acid acetic de diferite concentraţii:
1) n/80 (0,0125 N)
2) n/40 (0,025 N)
3) n/20 (0,05 N)
4) n/10 (0,1 N)
5) n/5 (0,2 N)
- se iau câte 10ml din fiecare soluţie şi se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1N în
prezenţă de fenolftaleină;
- se notează volumul de NaOH consumat la fiecare titrare;
- numărul de ml de NaOH consumați la titrare se înmulţește cu 10-² sau cu
concentraţiile respective ale soluţiilor în mol/l și se calculează concentrația
inițială (C’1, …., C’5);
- în 5 pahare Erlenmeyer, se cântăresc, câte 1 gram de cărbune activ şi se
adaugă câte 40ml soluţie de acid acetic de diferite concentrații;
- se agită paharele timp de 10 minute, pentru a înlesni adsorbția;
- se filtrează individual conţinutul fiecărui pahar.
- din fiecare filtrat se iau câte 10ml care se titrează ca mai sus şi se calculează în
acelaşi mod concentraţiile de echilibru C1, …., C5.

Mod de calcul
Se notează volumul de NaOH consumat la fiecare titrare și se calculează
concentrația. Rezultatele se trec în tabelul de mai jos.

V1 = 1,7
V2 = 3 (4,7)
V3 = 5,3 (10)
V4 = 8,2 (11) - (20,8)
V5 = 18,2
V1f = 2,3
V2f = 2,7
V3f = 6,4 (9,1)
V4f = 16,8 (7,7)
V5f = (0,6) – (15,65) = 15,05

Diferenţele C’1 - C1, C’2 - C2, ......... C’5 - C5, dau valorile x1, x2, ...x5, care
reprezintă cantităţile de acid acetic adsorbite de cărbunele activ din soluţiile
respective.
1. Se trasează curba x = f(c) şi se obţine izoterma corespunzătoare temperaturii
de lucru;
2. Se construieşte graficul log (x/m) = f(logc), se obţine o dreaptă. Tangenta
unghiului făcut de dreaptă cu abscisa dă valoarea 1/n, iar distanţa dintre
origine şi intersecţia dreptei se introduce în ecuaţia lui Freundlich, pentru a o
verifica;
3. Cu datele obţinute se alcătuieşte următorul tabel: