Sunteți pe pagina 1din 48

1

REFERATE LUCRĂRI PRACTICE CHIMIE FIZICĂ ŞI COLOIDALĂ


TPPA/PCM
TEMATICA
1. Norme de protecţie a muncii şi prevenire şi stingere a incendiilor. Vase, ustensile şi
aparatură de laborator. Introducere în chimia fizică şi coloidală. Principalele operaţiuni
de laborator. Cântărirea la balanţa analitică electronică.
2. Procese fizico-chimice: cristalizarea, dizolvarea, filtrarea, sublimarea. precipitarea.
3. Determinarea constantelor fizice ale unor lichide: densitatea.
4. pH-metria.
5. Metode polarimetrice de analiză. Determinarea concentraţiei unor soluţii: glucoză,
fructoză, zaharoză, maltoză.
6. Cromatografia pe hârtie (separarea ionilor: Cu2+, Fe3+şi Co2+).
7. Adsorbţia acidului acetic pe cărbune.
8. Dozarea ionului fosfat (PO43-) prin metode spectrofotometrice cu molibdat de amoniu,
clorură de staniu şi acid ascorbic.
9. Dozarea spectrofotometrică a ionului feric (Fe3+)
10. Identificarea şi dozarea nitraţilor (NO3-) şi nitriţilor (NO2-).
11. Metode de preparare a sistemelor disperse ultramicroeterogene (soluri) şi a gelurilor.
12. Metode de preparare a gelurilor.
13. Colocviu de laborator.
14. Încheierea situaţiei.

OBSERVAŢIE:
- În cadrul şedinţelor de laborator se va face şi seminar (aplicaţii din materia de curs şi
laborator)!
BIBLIOGRAFIE SELECTIVĂ
1. Ungureanu Elena - Aplicații Practice și Numerice de Chimie Fizică și Coloidală, Ed. Pim, Iaşi, 2022.
2. Ungureanu Elena - Chimie coloidală, Ed. StudIS, Iaşi, 2020.
3. Ungureanu Elena - Coloizi în industria alimentară, Ed. Pim, Iaşi, 2017.
4. Ungureanu Elena, Trofin Alina - Fundamentele chimiei fizice şi coloidale, Ed. Pim, Iaşi, 2015.
5. Ungureanu Elena, Trofin Alina - Chimia fizică şi coloidală prin probleme, Ed. Pim, Iaşi, 2014.
6. Ungureanu Elena, Trofin Alina - Bazele experimentale ale chimiei fizice şi coloidale, Ed. Pim, Iaşi,
2013.
EVALUAREA: punctajul acordat pentru activitatea din timpul semestrului este de maxim 3
puncte si constă din:
 prezentă laborator (14 laboratoare) – 0,5 puncte (- 0,1 puncte pentru o refacere);
 prezentă curs (10/14 cursuri) – 1 punct;
 activitate laborator (teoretică şi practică) – 0,5 puncte (0,2 notă practică; 0,3 notă
teoretică)
 notă colocviu laborator– 1 punct (pentru nota 10);
OBSERVAŢII:
- Lucrările practice absentate (maxim 7 pe semestru) se refac integral, primele 3 gratuit,
celelalte 4 în regim cu plată, excepţie cazurile medicale, când recuperările sunt gratuite!
- Recuperările lucrărilor practice absentate se efectuează în timpul semestrului cu cadrul
didactic titular al disciplinei!

Titular disciplină
Șef lucr. Dr. Elena UNGUREANU
2

1.NORME GENERALE DE PROTECŢIE A MUNCII ŞI PREVENIRE ŞI STINGERE A


INCENDIILOR ÎN LABORATORUL DE CHIMIE FIZICĂ ŞI COLOIDALĂ

Scopul protecţiei muncii îl constituie prevenirea accidentelor de muncă şi a bolilor profesionale


prin măsuri menite să elimine, să evite sau să diminueze acţiunea factorilor de risc asupra organismului
uman. Laboratoarele sunt locurile în care studenţii sunt expuşi riscurilor cauzate de existenţa reactivilor
chimici, ustensilelor de laborator şi aparatelor electrice.
1. Hainele folosite în timpul lucrărilor practice să fie simple, să nu deţină elemente volante care să
poată încurca efectuarea lucrării. În timpul lucrărilor practice efectuate cu mâna este de dorit
sănu se poarte inel proeminent. Părul lung trebuie să fie legat. Purtarea halatului în timpul
lucrărilor practice este obligatorie.
2. În laborator se impune un comportament civilizat, atenţia să fie îndreptată asupra
experimentului şi nu trebuie distrasă atenţia altora în mod inutil. Să nu se lucreze decât cu
aparate cu a căror funcţionare este clară. Este interzis lucrul la instalaţiile care nu sunt prevăzute
în lucrările practice. Să se ceară ajutorul cadrului didactic în toate cazurile când prevederile
lucrării practice o cer sau atunci când apar orice fel de complicaţii în timpul lucrării.
3. Să se păstreze ordinea la punctul de lucru. Atenţie la utilizarea instrumentelor ascuţite,
obiectelor de sticlă, etc. Lichidele vărsate pe podeasau pe masa de lucru trebuie şterse imediat
cu o cârpă cu excepţia cazurilor în care acestea sunt periculoase (ex. acid, otravă, etc.) caz în
care necesită condiţii speciale de înlăturare.
4. Este interzis mâncatul şi fumatul în laborator.
5. Să nu se înceapă lucrarea practică cu mâna rănită. Trebuie semnalat acest lucru cadrului
didactic. La terminarea lucrării practice mâinile trebuie spălate cu mare atenţie.
6. În timpul lucrărilor practice se folosesc rareori substanţe corozive. În cazul când acestea ajung
pe piele sau mucoase trebuiesc imediat şterse cu ocârpă moale şi apoi spălate cu apă abundentă.
De asemenea este mic şi numărul substanţelor foarte toxice care se folosesc. Nu trebuie uitat
însă faptul c ămulte substanţe utilizate chiar foarte diluate figurează pe lista substanţelor toxice.
Câteva flacoane cu lichid concentrat pot să provoace intoxicaţii grave. Trebuie evitat ca până şi
substanţele foarte diluate să intre în contact cu pielea sau cu mucoasele.
7. Câteva lichide care se folosesc sunt inflamabile şi în general sunt marcate în acest fel. Din
aceste lichide se toarnă deodată doar cantităţi mici şi imediat se închide flaconul. Este interzisă
utilizarea surselor de încălzire şi focul deschis în apropierea substanţelor inflamabile.
8. Robinetele de gaz vor fi manipulate strict de către cadrul didactic. În laborator sunt aparate
electrice. Acestea corespund normelor locale şi internaţionale de protecţie la atingere. Legarea
aparaturii la reţea şi pornirea este efectuată de personalul tehnic. Nu trebuie atinse instalaţiile
electrice cu mâna umedă, să nu se atingă instalaţiile electrice şi împământarea în acelaşi timp.
9. Să nu se blocheze uşile de ieşire şi nici căile de acces dintre mesele de laborator deoarece în
cazul unui incendiu s-ar îngreuna evacuarea. În laborator trebuie adus numai echipamentul
necesar. Nu trebuie depozitate genţi pe mese pentru că îngreunează munca şi pot fi distruse.
10. Să nu se uite că regulile de protecţia muncii obligă anunţarea imediat acadrului didactic de orice
accidente din timpul lucrării de laborator. Rănile mici, zgârieturile de animale, intrarea în
contact cu substanţe toxice trebuie anunţate la fel ca şi situaţiile de urgenţă majoră.
11. În cazul unui de incendiu trebuie anunţat imediatcadrul didadctic. Studenţii sunt obligaţi
să respecte instrucţiunile de protecţia muncii date de către cadrul didactic.
12. Pentru evitarea unor reacţii secundare, vesela şi aparatura de laborator se utilizează doar dacă
sunt curate. Acestea se vor spăla cu amestecuri alcaline şi apă distilată, fără a se utiliza nisipul,
deoarece vasele de sticlă se fisurează, se zgârie iar la încălzire sticla se va sparge.
3

13. Lucrările de laborator se vor efectua cu cantităţile de substanţe indicate în instrucţiuni, cu


sticlăria şi aparatura adecvate lucrărilor, după verificarea prealabilă a acestora conform
referatului;
14. Este strict interzisă folosirea reactivilor din ambalaje fără etichetă;
15. Se interzice gustarea şi chiar contactul cu pielea a substanţelor chimice;
16. Mirosirea substanţelor se va face cu grijă, prin ţinerea vasului la distanţă şi apropierea vaporilor
care se degajă prin mişcarea mâinii deasupra acestuia;
17. Manipularea reactivilor solizi se face cu linguri sau spatule curate;
18. Soluţiile de reactivi pentru analiză nu se vor scoate cu pipeta direct din flacon, ci, mai întâi, se
toarnă cantitatea necesară într-un pahar curat, din care apoi se face pipetarea. Se va avea în
vedere ca la transvazarea lichidelor să se ţină sticla cu eticheta spre palmă pentru aevita
deteriorarea acesteia;
19. Substanţele foarte volatile se manipulează în nişe şi deasupra unei chiuvete;
20. Acizii concentraţi (H2SO4, HCl, HNO3 etc.) se toarnă cu mare atenţie, ştergându-se picăturile
prelinse cu cârpă sau hârtie;
21. Rămăşiţele de substanţe periculoase (metale alcaline, fosfor, acizi concentraţi, baze etc.) nu se
vor arunca la canal deoarece sunt corozive sau pot provoca explozii puternice. Astfel, vor fi
introduse în vase speciale şi neutralizate. De asemenea, lichidele nemiscibile cu apa şi
inflamabile (benzina, benzenul etc.) nu se vor arunca la canal, deoarece în spaţiul subteran al
canalizării se vor evapora, formând amestecuri explozive cu aerul ce pot exploda la aruncarea în
canal a chibriturilor sau ţigărilor aprinse;
22. Se interzice îndreptarea eprubetelor cu orificiul către colegi în cazul încălzirii la flacără;
23. Manipularea reactivilor explozivi (nitroderivaţi, cloraţi, percloraţi, peroxizi, acid percloric etc.)
trebuie făcută cu foarte mare atenţie;
Deversarea resturilor de reactivi din laborator.
Cantităţi mici de reactivi pot fi trecute, în unele condiţii, în forme acceptabile din punct de
vedere ecologic, ori chiar în compuşi inerţi sau fără efecte vătămătoare. În funcţie de proprietăţile lor,
aceste substanţe pot fi modificate – prin neutralizare, reducere, oxidare etc. – într-o asemenea măsură
încât deversate în ape sau în natură să nu constituie un pericol pentru sănătatea publică sau pentru
mediul înconjurător.
Exemple de metode pentru deversarea reactivilor chimici.
1. Acizi anorganici şi soluţii acide – se diluează cu apă, după care se neutralizează încet (la pH
= 6 - 8) prin adaos de hidroxid de sodiu (sodă caustică) sau carbonat de sodiu (sodă de rufe). Soluţia
rezultată se poate deversa ţinându-se cont de cantităţile maxim admise. Acizii vărsaţi pe jos se presoară
cu un exces de hidroxid de calciu şi/sau bicarbonat de sodiu pulbere. După terminarea reacţiei de
neutralizare, reziduul se colectează cu o cârpă umedă, iar locul se spală cu apă multă.
2. Săruri cu reacţie acidă în soluţii apoase – în caz de nevoie se amestecă pentru început cu
bicarbonat de sodiu, după care se dizolvă în multă apă şi se deversează, ţinându-se cont de
concentraţiile maxime admise.
3. Hidroxizi anorganici hidrosolubili, soluţii alcaline şi baze organice – se neutralizează încet
cu acid sulfuric diluat şi se deversează ca soluţii neutre (pH = 6 - 8), ţinându-se cont de concentraţiile
maxime admise.Soluţiile alcaline vărsate pe jos, precum şi lichidele cu reacţie alcalină se presară cu un
exces de sulfat acid de sodiu, după care se adună cu o cârpă umedă, iar locul afectat se spală cu multă
apă.
4. Săruri alcaline – în caz de necesitate, se amestecă cu bisulfit de sodiu solid, se dizolvă în apă
şi se deversează sub formă de soluţii neutre (pH=6-8).
5. Compuşi organici uşor volatili cu periculozitate scăzută – pot fi lăsaţi să se evapore liber, în
cantităţi mici, dacă în incintă există nişe cu tiraj bun, sau în aer liber. Se va evita formarea de
amestecuri inflamabile cu aerul. Se vor exclude din zonă flăcările deschise, precum şi alte surse de foc.
4

6. Lichide inflamabile (alcooli, eteri, hidrocarburi, cetone) – se vor distruge în unităţi de


incinerare. Cantităţi mici, de exemplu reziduuri de solvenţi, se vor absorbi cu hârtie de filtru sau un alt
material absorbant care se va aprinde sau se va lăsa să se evapore într-un vas deschis, la aer. În cazul
acestor compuşi se poate aplica şi recuperarea.
7. Compuşi organo-halogenaţi combustibili – se vor amesteca cu pulbere de carbonat de sodiu
şi/sau hidroxid de calciu înainte de a le da foc. Halogenurile organice lichide se absorb întâi pe un
material, apoi se presară cu pulbere de hidroxid de calciu după care sunt aprinse.
8. Substanţele relativ nepericuloase pot fi deversate direct, după diluare cu multă apă, ţinându-
se cont de concentraţiile maxime admise.
9. Substanţele periculoase, dificil de transformat în compuşi inofensivi, se deversează în locuri
şi de către personal specializat pentru asemenea operaţii.
10. Reactivii foarte toxici, chiar şi în cantităţi mici, pot ridica probleme la deversare. De aceea,
ei trebuie depozitaţi într-un loc special amenajat, sub control strict, sau colectaţi separat în scopul unei
recuperări ulterioare.
11. Halogenii anorganici lichizi se vor amesteca, în spatele unui paravan de protecţie şi în nişă,
încet, cu o mixtură de carbonat de sodiu şi hidroxid de calciu. După neutralizare, se diluează amestecul
cu foarte multă apă şi se deversează.
12. Lichidele care produc fumuri toxice se recuperează, pe cât posibil, sau se pot deversa după
metodele descrise la punctele 5, 6 şi 7.
13. Aldehidele se tratează cu sulfit de sodiu, apoi se amestecă cu puţină apă. După terminarea
reacţiei, produsul se diluează cu multă apă, putând fi , de regulă, deversat direct.
14. Nitrilii şi mercaptanii se oxidează cu o soluţie de max. 15% de oxiclorură de calciu, sub
agitare energică. După neutralizare, se diluează cu multă apă şi se pot deversa.
15. Substanţe dizolvate în solvenţi organici se deversează după metodele 6 sau 7. Se poate
adăuga alcool pentru mărirea combustibilităţii.
16. Aminele se neutralizează după metoda 3, sau se ard după metodele 6 sau 7.
17. Compuşii periculoşi care se descompun la ardere, dacă sunt arşi sau evaporaţi, operaţia se
va executa doar cu cantităţi mici, luându-se măsurile de precauţie necesare. Mai pot fi şi recuperaţi
conform metodei 12.
18. Acizii organici şi halogenurile de acizi se vor neutraliza aşa cum s-a descris la metodele 1,
2, ori se incinerează după metodele 6, 7.
19. Cianurile alcaline se tratează cu o soluţie de hidroxid de sodiu şi una de oxiclorură de
calciu, reacţia necesitând un timp mai îndelungat. Soluţia de cianat obţinută, după diluare cu foarte
multă apă, se poate deversa.
20. Halogenurile organice necombustibile se colectează şi se recuperează prin distilare. Dacă
nu, se pot amesteca în solvenţi combustibili în vederea arderii conform metodei 7.
21. Metalele conţinute în reziduuri se pot recupera dacă sunt trecute în forme insolubile în apă
(hidroxid, carbonat, sulfat etc.
22. Compuşii radioactivi, chiar şi în reziduuri mici, trebuie colectaţi separat, cu grijă, după care
se recirculă sau se înlătură conform normelor în vigoare.
23. Acidul fluorhidric şi fluorurile anorganice se tratează cu pulbere de hidroxid de calciu sau
lapte de var, pentru a precipita fluorura de calciu insolubilă, din soluţia apoasă. Precipitatul spălat şi
uscat se deversează într-un loc special pentru materialele toxice.
24. Metalele alcaline şi alcalino-pământoase, precum şi unii compuşi organo-metalici se
acoperă la început cu carbonat de sodiu anhidru, după care se adaugă cu grijă butanol, operaţia
desfăşurându-se sub nişă. A doua zi, după terminarea reacţiei, produsul se diluează cu multă apă şi se
neutralizează înainte de deversare.
25. Fosforul şi fosfurile metalice se oxidează cu soluţii diluate (de ex. oxiclorură de calciu
dizolvată în soluţie de hidroxid de sodiu). Unii din aceşti compuşi sunt foarte inflamabili, drept pentru
5

care este recomandabil să se lucreze în nişă, în atmosferă de azot. Substanţele se introduc, în cantităţi
mici, în soluţia oxidantă bine răcită.
Măsurile de prim ajutor
În cazul intoxicaţiilor cu substanţe chimice, măsurile de prim ajutor, se aplică diferenţiat în
funcţie de natura reactivului care a provocat intoxicaţia.
Tabelul 1: Măsurile de prim ajutor în cazul intoxicaţiilor cu câteva substanţe chimice
Substanţa toxică Antidot
fluor NH4OH (hidroxid de amoniu) diluat.
clor pulverizarea unei soluţii de Na2CO3
brom inspirarea prin batistă înmuiată cu o soluţie de NH4OH 10% şi
C2H5OH în părţi egale.
acid sulfhidric se inspiră aer curat şi cantităţi foarte mici de Cl2 (clor).
monoxid de azot, dioxid de azot se recomandă inhalare de oxigen, lapte şi repaus complet.
fosfor soluţie 2% de CuSO4
trioxid de arseniu soluţie de MgO
1. La manipularea obiectelor şi substanţelor fierbinţi (triunghi de şamotă, creuzete, capsule, pânze
de azbest, pahare cu apă fiartă) se recomandă utilizarea după caz a cleştelui metalic,
manşoanelor de azbest sau de cauciuc, a lavetelor;
2. Vasele de sticlă se încălzesc progresiv, pe sita de azbest, pe băi de apă sau de nisip; vasele cu
precipitate se încălzesc agitând continuu cu o baghetă pentru a evita depunerea precipitatului;
3. Este interzisă aplecarea capului deasupra vaselor în care fierbe o soluţie;
4. Este interzisă păstrarea substanţelor inflamabile şi a celor volatile în apropierea radiaţiilor
termice;
5. Instalaţiile şi aparatele electrice vor fi legate la priză cu împământare;
6. Nu se utilizează aparate cu conductori neizolaţi sau montaţi neregulamentar;
7. Se interzice manipularea aparatelor şi instalaţiilor electrice din laborator cu mâna umedă.
Tabelul 2: Măsuri de prim ajutor în cazul arsurilor cu substanţe chimice
Substanţa toxică Antidot
brom se spală repede locul cu apă, apoi cu soluţie 0,1 N NaOH sau NH4OH, din
nou cu apă şi se pune o compresă cu soluţie concentrată de Na2S2O3; se
unge locul cât mai des cu lanolină sau vaselină.
acid fluorhidric soluţie 2% de CaCl2, soluţie de CH3COONH4, soluţie 20% de MgO în
glicerină.
acid sulfuric se tamponează repede pielea cu hârtie de filtru sau cârpă uscată, apoi se
spală pielea cu apă şi se unge locul atins cu vaselină sau ulei.
fosfor se tamponează şi se aplică pe rană pentru scurt timp un pansament cu una
din soluţiile AgNO3(1/1), KMnO4(1/10) sau soluţie 5% de CuSO4, apoi se
spală rana cu apă şi se aplică un pansament de vaselină cu violet de metil,
după ce epiderma arsă a fost bine întinsă.
acid sulfuric, acid se spală locul cu multă apă, apoi cu o soluţie de NaHCO3 2% pentru
azotic, acid clorhidric neutralizare.
hidroxid de sodiu, se spală locul cu multă apă, apoi cu o soluţie neutralizantă de CH3COOH
hidroxid de potasiu diluat 2%.
În cazul arsurilor termice, trebuie în primul rând închis gazul sau sursa ce arde, cu ajutorul
extinctoarelor, şi a nisipului, după care se acordă primul ajutor. În cazul arsurilor de gradul I, pielea
arsă se spală cu spirt medicinal sau cu o soluţie de KMnO4 şi apoi se unge cu o cremă protectoare,
dezinfectantă, sau se spală locul arsurii cu o soluţie de tanin 1%. În cazuri mai grave (arsuri de gradul II
şi III) accidentatul se transportă imediat la spital.
6

Arsurile cauzate de substanţe chimice sunt extrem de numeroase şi variate. Dacă un pahar cu o
soluţie acidă sau bazică se răstoarnă pe masă, locul trebuie spălat cu multă apă şi uscat. La efectuarea
experienţelor cu acizi, se pot utiliza acizi concentraţi numai dacă reţeta prevede special acest lucru.
Acizii concentraţi se vor mânui cu multă precauţie şi sub nişă. Prepararea soluţiilor însoţită de degajare
mare de căldură (de exemplu: diluarea acidului sulfuric, prepararea amestecului sulfocromic din acid
sulfuric concentrat şi dicromat de potasiu etc.) se efectuează în vase de sticlă cu pereţii rezistenţi pentru
a evita crăparea lor sau în capsule de porţelan. Diluarea acidului sulfuric concentrat cu apă se face
întotdeauna prin introducerea acidului sulfuric în apă în picături şi cu agitare continuă şi nu invers.
Dizolvarea acidului sulfuric în apă are loc cu degajare mare de căldură datorită hidratării ionilor HSO4-
şi H+. Prin turnarea apei cu ρ = 1g/cm3 peste H2SO4 concentrat cu ρ = 1,84 g/cm3 procesul de hidratare
are loc la suprafaţa acidului. Căldura degajată nu se transmite masei de acid sulfuric şi soluţia de
amestecare poate ajunge la fierbere. Vaporii formaţi pot antrena cu ei H2SO4 concentrat, producând
înacest fel o stropire cu acid sulfuric. În schimb, dacă se toarnă acid sulfuric în apă, picătură cu
picătură, acidul sulfuric mai greu, cade la fundul paharului şi soluţia se încălzeşte treptat.

VASE, USTENSILE ŞI APARATURĂ DE LABORATOR

În laboratoarele chimice se utilizează vase şi aparate confecţionate din materiale rezistente la


acţiunea chimică şi la variaţiile bruşte de temperatură (sticlă, porţelan, metal etc.).
Vase şi ustensile
Eprubeta are forma unui tub de sticlă închis la un capăt şi care se păstrează în stativ de lemn
sau metal.
Eprubetele pot fi cilindrice, folosite pentru efectuarea reacţiilor şi conice, pentru separarea
precipitatelor la centrifugă. Eprubetele se umplu cel mult până la jumătate, iar agitarea conţinutului se
face prin scuturare. La încălzire, eprubeta se înclină, pentru a asigura fierberea lichidului din partea
superioară şi se agită uşor pentru a evita degajarea bruscă a vaporilor.

Bagheta serveşte la amestecarea şi transvazarea lichidelor prin curgerea lor de-a lungul
baghetei înclinate.

Spirtiera (lampă de spirt) este folosită ca sursă de căldură sau la sterilizare.


7

Sticlele de ceas se folosesc pentru efectuarea reacţiilor în picături sau pentru cântărire.

Paharele Berzelius sunt utilizate pentru prepararea soluţiilor şi efectuarea de precipitări.

Flacoanele Erlenmeyer se folosesc pentru filtrări sau transvazări de lichide.

Baloanele cotate sunt folosite pentru prepararea soluţiilor de concentraţii date şi pentru
măsurarea cu exactitate a volumelor de lichide. Sunt baloane cu fundul plat şi gâtul alungit, acesta din
urmă fiind prevăzut cu un semn circular care delimitează capacitatea de umplere a balonului cotat.
8

Pâlniile de sticlă sunt utilizate la transvazarea lichidelor sau ca suport pentru materialul
filtrant la efectuarea de filtrări simple.

Pâlniile de separare servesc la spălarea şi separarea lichidelor nemiscibile cu densităţi


diferite.

Pâlniile de filtrare Büchner servesc la filtrarea precipitatelor.

Exicatorul se foloseşte pentru uscarea lentă şi păstrarea substanţelor care absorb cu uşurinţă
umiditatea din aer. În partea tronconică a exicatorului se introduce o substanţă care absoarbe umiditatea
(clorura de calciu anhidră, acid sulfuric concentrat, anhidridă fosforică). Deasupra absorbantului se
aşează o placă de porţelan perforată ce permite circulaţia aerului în exicator, iar pe această placă se
aşează produsul destinat uscării, într-o sticlă de ceas, fiolă sau creuzet. Marginile şlefuite ale
exicatorului se ung cu vaselină pentru ca la închiderea acestuia cu capacul să se formeze între cele două
9

părţi un film subţire de vaselină care să ermetizeze interiorul exicatorului. Deschiderea exicatorului se
face prin culisare.

Cilindrii gradaţi sunt vase pentru umplere, mult mai puţin precise decât baloanele cotate, de
aceea se folosesc numai pentru măsurători aproximative.

Pipetele sunt vase pentru golire şi sunt de două categorii: pipete cotate (fără gradaţii
intermediare), cu ajutorul cărora se măsoară numai volumul înscris pe pipetă, şi pipete gradate cu care
se pot măsura şi volume mai mici decât cel înscris.
Pentru a măsura cu pipeta un anumit volum, se introduce vârful pipetei în lichid şi se aspiră
până când lichidul depăşeşte gradaţia dorită. Se astupă pipeta cu degetul arătător, se scoate din lichid şi
se lasă să curgă lichidul până când limita inferioară a meniscului lichidului atinge gradaţia. La golire,
lichidul se lasă să curgă liber, atingând vârful pipetei de peretele vasului în care se goleşte lichidul. Nu
se suflă în pipetă pentru a goli şi lichidul care rămâne în vârful pipetei.

Pipete Pipete Pasteur


Biuretele sunt vase pentru golire alcătuite dintr-un tub gradat şi care la partea inferioară au un
dispozitiv cu ajutorul căruia se poate închide sau regla curgerea lichidului (o clemă sau un robinet). În
timpul lucrului, biuretele se fixează vertical pe un stativ cu ajutorul unei cleme. Biuretele pot fi
manuale sau automate.
Umplerea lor se face cu ajutorul unei pâlnii mici, iar prin deschiderea robinetului sau a clemei
se lasă lichidul să se scurgă până când ajunge la semn, după regulile prezentate.
10

Cristalizoarele sunt utilizate pentru concentrarea rapidă a soluţiilor, pentru recristalizare. Sunt
vase cilindrice cu înălţime mică şi diametrul mare pentru a asigura o suprafaţă mare de evaporare, au
fundul plat şi pot fi confecţionate şi din porţelan

Alte vase:

Sticle picurătoare Fiolă de cântărire Soxhlet

Vas pentru apă distilată Densimetru Picnometru

Refrigerent Retortă Tuburi de sticlă


Mojarul cu pistil serveşte la sfărâmarea şi pulverizarea substanţelor.
11

Capsula se utilizează pentru obţinerea de topituri.

Creuzetul de porţelan se foloseşte pentru calcinări şi obţinerea de topituri.

Placa de porţelan cu cavităţi se utilizează la efectuarea reacţiilor în picături, iar spatula ajută
la manipularea reactivilor.

Cele mai întrebuinţate ustensile din metal sunt: cleştele, foarfeca, lingura, spatula, trepiedul,
tringhiul de şamotă, stativul, inelul, clema, mufa, foarfeca, penseta, magneţii.

Trepied Sita de azbest Foarfecă Cleşte Penseta


12

Spatule Lingură de ars Magnet Clemă Mufă

Stative pentru biurete şi eprubete


Aparatură de laborator

Bec de gaz Bunsen Bec de gaz Teclu Centrifugă pH-metru

Termometre Etuve

Cuptor de calcinare Balanţa tehnică Balanţe analitice

INTRODUCERE ÎN CHIMIA FIZICĂ ŞI COLOIDALĂ

Chimia fizică şi coloidală are obiective, legi, principii şi metode proprii de cercetare. Studiul
materiei sub aspectul structurii şi al transformărilor fizico-chimice se realizează la nivel macroscopic,
mezoscopic şi microscopic.
Nivelul macroscopic sau nivelul ,,metrilor”este nivelul observării şi măsurării fenomenelor în
mod direct. Materia este văzută ca fiind formată din grupuri foarte mari de atomi, ioni sau molecule, iar
parametrii cu care aceasta se studiază (masa, presiunea, volumul, temparatura) variază în mod
continuu.
Nivelul mezoscopic sau nivelul ,,nanometrilor” (1nm = 10-9m) este nivelul observării şi
măsurării fenomenelor la microscop. La acest nivel este studiată materia în stare coloidală, alcătuită din
particule cu dimensiunea de 10-9-10-6 m. Rezultatele obţinute sunt deosebite la acest nivel, luând
naştere o nouă ştiinţă şi anume ,,ştiinţa nanotehnologiilor”.
13

Nivelul microscopic sau nivelul ,,Ångstromilor” (1Å = 10-10m) studiază lumea moleculelor,
atomilor şi a particulelor subatomice. Aceste particule nu se pot vedea la microscop, informaţiile
obţinându-se prin metode spectroscopice. La acest nivel fenomenele au caracter discontinuu şi sunt
studiate pe baza legii mecanicii cuantice.
În cercetarea fenomenelor fizico-chimice, chimia fizică şi coloidală foloseşte următoarele
categorii de metode:
1. Metode termodinamice - studiază materia sub aspectul proprietăţilor sale globale. Prin
aceste metode s-au definit principiile termodinamicii care analizează schimbul de
energie şi sensul de desfăşurare al fenomenelor fizico-chimice.
2. Metode statistice - au la bază legătura între proprietăţile microscopice şi macroscopice
ale materiei, constituind obiectul de studiu al termodinamicii statistice, fundamentată pe
legea de distribuţie a lui Boltzmann.
3. Metode cuantice - studiază proprietăţile microscopice ale materiei, folosind diferite
formalisme matematice şi având la bază legile mecanicii cuantice.
Pentru a obţine rezultate cât mai bune în studierea fenomenelor fizico-chimice simple sau
complexe, cele trei categorii de metode de cercetare se folosesc cumulat.
Chimia coloidală este o ramură independentă a chimiei fizice care studiază proprietățile
sistemelor aflate în dispersie avansată precum și fenomenele care au loc la suprafața de separare dintre
două faze.
Termenul ,,coloid” provine din grecescul ,,kollas” care înseamnă ,,clei” şi se regăseşte pentru
prima dată în lucrările scoţianului Thomas Groham în 1861. Sistemul coloidal este un sistem eterogen
special datorită suprafeţelor de separare dintre faze foarte mari.

OPERAŢIUNI GENERALE DE LABORATOR

Încălzirea este operaţia de bază care se foloseşte aproape la toate reacţiile chimice. Prin
încălzire se măreşte viteza de reacţie. Sursele de căldură folosite în laborator sunt gazele combustibile,
vaporii şi energia electrică.
Încalzirea se foloseşte la evaporări, fierberi, calcinări, topiri, cristalizări, distilări, descompuneri
termice. Datorită faptului că substanţele se comportă diferit la încălzire (unele se aprind, altele se
descompun), este indicat să se ţină seama de proprietaţile lor. Încălzirea se poate face direct pe sită de
azbest la flacăra becului sau pe o plită electrică şi indirect în diferite băi; pentru temperaturi ce nu
depăşesc 100 °C se folosesc băi de apă. Pentru temperaturi mai mari se folosesc alte surse de căldură.
Pulverizarea substanţelor solide este o operaţie de mărunţire, de sfărâmare a unei substanţe
într-un praf fin, necesară pentru a permite omogenizarea substanţei sau dizolvarea ei rapidă.
Pulverizarea se poate efectua folosind mijloace mecanice (mori de diferite tipuri), iar pentru cantităţi
mici de substanţă, mojarele cu pistil confecţionate din porţelan sau din agat (pentru substanţe dure).
Pulverizarea materialului se realizează prin frecarea pistilului de pereţii mojarului. Se evită sfărâmarea
prin lovire pentru că pistilul se poate sparge. Dacă pentru analize este necesară utilizarea substanţelor
cu granule de anumite dimensiuni, materialul pulverizat se supune operaţiei de cernere şi sortare.
Dizolvarea reprezintă trecerea unei substanţe solide în stare de soluţie. In cazul celor mai
multe solide care se dizolvă, acest proces constituie un fenomen fizico-chimic în care moleculele,
respectiv ionii solventului difuzează printre moleculele solvatului (fenomen fizic) şi îşi asociază (leagă)
un număr oarecare din moleculele acestuia cu o variaţie de căldură (fenomen chimic). Dizolvanţii pot fi
organici şi anorganici. Dizolvanţii anorganici mai des utilizaţi sunt apa şi diferite soluţii ale acizilor şi
bazelor. Apa, având un moment de dipol mare, este foarte bun dizolvant pentru substanţele ionice sau
cele care au ca şi ea, caracter dipolar. Dizolvanţii organici pot fi: alcoolii, acetona, eterul, benzenul,
sulfura de carbon, tetraclorura de carbon. Numărul de particule ce se desprind de cristali în unitatea de
timp determină viteza de dizolvare, ea creascând odată cu gradul de mărunţire, cu creşterea
14

temperaturii şi cu gradul de agitaţie. Proprietatea substanţelor de a se dizolva poartă numele de


solubilitate. Solubilitatea substanţelor se exprimă prin coeficient de solubilitate, care este cantitatea
maximă de substanţă care se dizolvă în 100 g apă la temperatura de 15°C. Solubilitatea substanţelor
depinde de natura solventului, solvatului, de temperatură şi presiune. Substanţele se clasifică din punct
de vedere al solubilităţii în:uşor solubile şi greu solubile. Nu există practic substanţe insolubile.
Precipitarea este operaţia prin care, în urma unei reacţii chimice, din substanţele ce se găsesc
în soluţie, se obţine un produs greu solubil, numit precipitat. Precipitatele sunt amestecuri eterogene
solid-lichid. Ele sunt de mai multe feluri: cristaline (PbI2), amorfe (CaCO3), gelatinoase (Al(OH)3),etc.
Unele precipitate au culori caracteristice: Fe(OH)3-brun roşcat, HgI2-roşu, Cu(OH)2-albastru.
Solubilitatea precipitatelor este diferită. Reactivul de precipitare se adaugă treptat, picătură cu picătură,
sub continuă agitare.

CÂNTĂRIREA LA BALANŢA ANALITICĂ ELECTRONICĂ

Balanţa analitică electronică este un aparat modern, care dispune de afişaj electronic şi oferă
posibilitatea de a efectua automat tara unui obiect pentru a cântări doar o altă substanţă care se adaugă
ulterior. De exemplu, se cântăreşte o sticlă de ceas, se face tara şi apoi se adaugă pe sticla de ceas o
anumită cantitate de substanţă, iar masa afişată va corespunde doar substanţei adăugate. De asemenea,
reglarea la zero se face automat, apăsând pe tasta TARA atunci când talerul balanţei este descărcat.
La efectuarea unei cântăriri la balanţa analitică trebuie să se
respecte anumite etape şi reguli:
Etape:
- se conectează balanţa la sursa decurent electric;
- se deschide balanţa;
- se verifică punctul zero şi se reglează, dacă este necesar;
- se face citirea şi se închide balanţa;
- la sfârşitul cântăririlor se verifică din nou punctul zero.
Reguli :
- nu se încarcă niciodată balanţa peste sarcina maximă;
- nu se aşază pe taler obiecte calde sau foarte reci;
- substanţele solide se cântăresc pe sticle de ceas sau în alte
vase, niciodată direct pe taler deoarece pot ataca metalul din
care acesta este confectionat;
- în timpul cântării, uşile balanţei se închid;

PROCESE FIZICO-CHIMICE: DIZOLVAREA, FILTRAREA, PRECIPITAREA,


CRISTALIZAREA, SUBLIMAREA

Cristalizarea este una dintre tehnicile cele mai folosite în purificarea substanţelor solide. În
principiu, metoda se bazează pe proprietatea celor mai multe substanţe de a fi mai solubile într-un
solvent la cald decât la rece.
Prin solubilitate (grad de solubilitate) se înţelege cantitatea maximă de substanţă care la o
anumită temperatură se poate dizolva într-o anumită cantitate de solvent. Solubilitatea substanţelor
variază cu temperatura, această variaţie putând fi reprezentată grafic prin curbe de solubilitate.
Produsul de purificat se dizolvă la cald într-o cantitate cât mai mică de solvent. După
îndepărtarea impurităţilor insolubile prin filtrare, soluţia se lasă să se răcească. O mare parte din produs
se separă sub formă de cristale mai mult sau mai puţin pure.
La cristalizarea unei substanţe se parcurg următoarele etape:
- alegerea solventului potrivit;
15

- dizolvarea substanţei solide în solvent la o temperatură cât mai apropiată de punctul de


fierbere al acestuia;
- filtrarea soluţiei la cald pentru îndepărtarea impurităţilor insolubile;
- cristalizarea din soluţie a substanţelor pure;
- filtrarea şi spălarea cristalelor;
- uscarea.
La efectuarea cristalizării, un factor important este selectarea solventului. Un bun solvent de
recristalizare îndeplineşte următoarele condiţii:
- nu reacţionează cu substanţa dizolvată;
- dizolvă o cantitate mai mare de substanţă la cald decât la rece (diferenţa se depune sub
formă de cristale la răcirea soluţiei);
- nu dizolvă la cald impurităţile din substanţa de purificat;
- are un punct de fierbere mai coborât decât punctul de topire al substanţei;
- are punctul de fierbere suficient de coborât astfel încât să poată fi uşor îndepărtat la
uscarea cristalelor;
- este accesibil şi prezintă riscuri minime în ceea ce priveşte toxicitatea şi inflamabilitatea.
Apa întruneşte cele mai multe din condiţiile de mai sus, de aceea este folosită ori de câte ori
este posibil.

Obţinerea cristalelor de azotat de potasiu


Dizolvarea
Substanţa ce urmează a fi cristalizată se introduce într-un pahar Berzelius. Se toarnă peste
substanţă un volum mic de solvent, în scopul obţinerii unei soluţii saturate. Este important să nu se
toarne dintr-o dată prea mult solvent, deoarece la o diluţie excesivă substanţa nu mai cristalizează. Nici
soluţiile saturate la cald nu sunt de preferat, din cauza tendinţei prea rapide de cristalizare, care are loc
chiar în timpul filtrării.
Experiment: dizolvarea azotatului de potasiu şi obţinerea unei soluţii saturate, urmată de
cristalizare sau recristalizare.
Soluţia fierbinte este lăsată să se răcească la temperatura camerei, scăderea temperaturii
micşorând solubilitatea substanţei. Soluţia devine suprasaturată şi încep să apară cristalele.
O răcire rapidă (cu gheaţă sau jet de apă rece) nu este indicată deoarece favorizează formarea de
cristale fine (număr crescut de centre de cristalizare) care pot adsorbi pe suprafaţă impurităţi din
soluţie, acelaşi efect avându-l şi agitarea.
La răcirea lentă, numărul centrelor de cristalizare este mic şi cristalele pot creşte la o
dimensiune convenabilă. Dacă după răcire cristalizarea nu are loc, se ,,însămânţează” soluţia cu un
cristal din substanţa de purificat.
Filtrarea la cald
Substanţa de purificat pulverizată se introduce într-un pahar Berzelius. Se toarnă peste
substanţă, volumul necesar de dizolvant care la temperatura de fierbere să asigure trecerea în soluţie a
substanţei, cu excepţia impurităţilor insolubile.
16

Pentru îndepărtarea impurităţilor insolubile, soluţia se filtrează pe o pâlnie conică prevăzută cu


filtru obişnuit sau cutat. Soluţia de filtrat se toarnă fierbinte şi în mod continuu pe filtru, pentru a evita
răcirea. Anterior, filtrul va fi umezit cu o cantitate mică din acelaşi solvent. Filtratul se culege într-un
cristalizor, pahar Berzelius sau Erlenmeyer.
Experiment: filtrarea unei soluţii de clorură de sodiu impurificată cu praf de cărbune.

Filtrarea simplă la cald a soluţiei de clorură de sodiu impurificată cu pulbere de cărbune


Filtrarea la rece
Un amestec de cristale şi soluţie poate fi filtrat la presiune redusă (la vid) folosind o pâlnie
Büchner ataşată la un flacon de vid.

Filtrarea la vid
Hârtia de filtru se decupează la dimensiunea fundului pâlniei, se umezeşte cu solvent apoi se
transferă cristalele cu ajutorul unei baghete. Soluţia filtrată se foloseşte la trecerea completă a
cristalelor pe filtru, apoi la spălarea acestora. Pentru operaţia de spălare se întrerupe vidul.
Cristalele filtrate se presează bine cu o spatulă sau cu un dop de sticlă iar filtrarea are loc până
la aspirarea completă a lichidului de spălare.
Experiment: filtrarea unui amestec format din cristale de azotat de potasiu şi apă distilată.
Sublimarea
Sublimarea este trecerea unei substante din stare solida direct in stare gazoasa ("evaporarea"
corpurilor solide). Condensarea vaporilor rezultați conduce la o masă de cristale (nu un lichid) cu
17

puritate superioară probei inițiale. Folosirea acestei metode este limitată numai la substanțele care au
proprietatea de a sublima.
Pentru mărirea vitezei de sublimare este necesară o mărire a suprafeței de sublimare ce se poate
realiza prin: pulverizarea fină a substanței, alegerea unei forme corespunzătoare a aparatului de
sublimat, prin micșorarea distanței dintre substanța de volatilizare și cea de condensare, prin mărirea
temperaturii de sublimare. Aparatura utilizată în laborator este simplă și poate fi alcatuită dintr‐o
capsulă de sticlă sau porțelan sau dintr‐o sticlă de ceas care se acoperă cu o pâlnie conică de sticlă
(astupată cu dop de vată sau hârtie de filtru), ce serveşte condensării vaporilor. Între capsulă şi pâlnie se
aşază o hârtie de filtru perforată care permite trecerea vaporilor sublimați şi colectarea substanței.
Incălzirea substanței se mai poate face într‐un pahar, balon cu fund plat sau flacon Erlenmeyer, iar
condensarea vaporilor se poate face pe pereții unui balon Würtz răcit cu apă în interior sau pe pereții
unui refrigerent Ostrogovich.
Exemple de sublimare:
- Dioxidul de carbon solid numit și gheața uscată, la temperatura și presiunea camerei, se
sublimează în vapori de dioxid de carbon.
- Apa în stare solidă (gheața) va sublima mai lent decât gheața uscată. Efectul poate fi văzut pe
câmpurile de zăpadă când soarele este afară, dar temperatura este rece.
- La temperatura camerei, elementele iod și arseniu se vor sublima din formă solidă în formă
gazoasă.
- Naftalina, o substanță chimică se sublimează ușor la temperatura și presiunea camerei.
Aplicații practice ale sublimării:
- Sublimarea și eroziunea provoacă ablația, un proces care uzează ghețarii.
- Sublimarea iodului poate fi utilizată pentru a dezvălui amprente latente pe hârtie.
- Sublimarea este utilizată pentru purificarea compușilor, in special cei organici.
- Deoarece gheața uscată se sublimează atât de ușor, compusul este utilizat pentru a produce
efecte de ceață.
Experiment: Sublimarea naftalinei
Pe o sticlă de ceas se pune o cantitate de 5-10 g de naftalină tehnică (impură), peste care se
așează o hârtie de filtru perforată. Se acoperă sticla de ceas cu o pâlnie așezată cu gura în jos urmată de
o incălzire lentă a sticlei de ceas pe o sită de azbest. Se compară la final cristalele de naftalină tehnică
cu cele obținute prin sublimare.

Sublimarea naftalinei
Precipitarea
După cântărirea probei şi aducerea ei în soluţie se pregătesc reactivii necesari precipitării.
Concentraţiile acestora sunt calculate în prealabil şi prepararea lor se face cu destulă exactitate.
Reactivul de precipitare se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat, pipetă sau biuretă, direct în vasul de
precipitare, picătură cu picătură. Dacă se foloseşte o baghetă de sticlă pentru agitare, reactivul se toarnă
de-a lungul baghetei pentru a nu sări picături pe pereţii vasului sau afară. După fiecare porţiune
adăugată, se agită amestecul pentru a repartiza uniform reactivul de preciptare.
18

Pentru o precipitare cantitativă este necesar să se adauge un exces de reactiv. În unele cazuri, un
exces prea mare de reactiv duce la reacţii secundare între reactiv şi precipitatul format, acesta din urmă
solubilizându-se. În alte cazuri însă determinarea ionului bariu cu acid sulfuric, a ionului calciu cu
oxalat de amoniu), excesul de reactiv nu deranjează, putând fi îndepărtat complet prin simpla uscare
sau calcinare a precipitatului. Se verifică apoi dacă precipitarea este completă. Astfel, după depunerea
precipitatului, se adaugă în soluţia limpede de deasupra câteva picături de reactiv. Dacă precipitarea n-a
fost completă, în jurul picăturilor apare un precipitat, caz în care se mai adaugă reactiv şi soluţia se
agită.
După terminarea precipitării, paharul se lasă puţin timp în repaus, pentru ca precipitatul să se
aglomereze. Timpul de aglomerare se poate micşora dacă soluţia se încălzeşte şi se agită energic
(aceste operaţii se execută doar dacă metoda de analiză le prevede, indicând timpul şi temperatura
necesară). Se recomandă ca în timpul păstrării precipitatului paharul să fie acoperit cu o sticlă de ceas
sau o hârtie neagră, pentru halogenurile de argint.
Filtrarea şi spălarea precipitatelor
Operaţia imediat următoare precipitării este filtrarea, prin care se urmăreşte separarea
precipitatului de soluţie, în mod mecanic. Procesul de filtrare constă din trei etape: decantarea, spălarea
şi aducerea precipitatului pe filtru.
Operaţia de filtrare va începe numai după ce precipitatul s-a depus la fundul paharului. Pentru
aceasta, paharul se înclină şi se menţine în această poziţie pentru ca precipitatul să se adune într-un
spaţiu cât mai restrâns. Filtrarea va începe prin decantarea lichidului de deasupra precipitatului.
Bagheta se sprijină pe hârtia de filtru din pâlnie, într-o parte a acesteia, iar lichidul din pahar
se va turna de-a lungul baghetei, până la 1 cm de marginea superioară a hârtiei de filtru.
Este bine ca în timpul filtrării, pâlnia să nu se golească complet deoarece scade viteza de
filtrare, iar unele precipitate, în contact cu aerul, se pot oxida. De multe ori, precipitatul este tulbure,
din cauza particulelor foarte fine de precipitat care au trecut prin hârtia de filtru. În acest caz, filtratul se
trece de două - trei ori pe acelaşi filtru, până ce porii se astupă şi filtratul rămâne limpede. Decantarea
fiind terminată, se trece la spălarea precipitatului din pahar. Această etapă trebuie să ţină seama de
următoarele reguli:
- să nu se folosească soluţii sau solvenţi care ar dizolva o parte din precipitat;
- cantitatea totală de lichid de spălare să fie cât mai mică. O spălare corectă se face repetat cu
cantităţi mici de lichid, care se adaugă numai după ce porţiunea anterioară a trecut prin filtru;
- soluţia de spălare nu trebuie să reacţioneze cu precipitatul. Atunci când lichidul de spălare este
apa, ea trebuie să fie întotdeauna distilată sau bidistilată, în nici un caz apă de canal, care
conţine ioni ce pot interfera în analiză;
- dacă precipitatul nu este solubil în apă, alcool sau eter, prin spălarea lui cu alcool se
îndepărtează apa, iar cu eter se îndepărtează alcoolul. Eterul fiind foarte volatil, poate fi uşor
îndepărtat prin evaporare;
- spălarea precipitatului se efectuează până când compusul pe care vrem să îl eliminăm nu mai
poate fi identificat în filtrat;
- este preferabil şi uneori obligatoriu ca operaţia de spălare să nu fie întreruptă şi reluată,
deoarece precipitatele se pot usca şi strânge într-o masă compactă, ceea ce face spălarea
completă dificilă sau chiar imposibilă.
Uscarea şi calcinarea precipitatului
Prin uscare se înţelege operaţia de îndepărtare prin volatilizare a urmelor de solvent din
precipitate, solvent rămas în urma operaţiei de spălare. Uscarea se face la temperaturi cuprinse între
temperatura camerei şi 2000C, în unele cazuri chiar mai ridicate.
Unele precipitate pot fi cântărite ca atare, după o simplă uscare, fără a mai fi nevoie de
calcinare. La temperatură obişnuită, o parte din precipitatele cristaline, în special cele care nu conţin
apă de cristalizare, se pot usca în curent de aer după ce au fost în prealabil spălate cu alcool, eter sau
19

acetonă. Timpul de uscare depinde în general de natura şi cantitatea precipitatului. O serie de


precipitate obţinute cu agenţi de precipitare anorganici (de exemplu, BaSO4, AgCl, PbSO4) pot fi aduse
la masă constantă prin uscare la etuvă la temperatura de 110-120 0C. Timpul necesar uscării depinde şi
aici de natura şi cantitatea precipitatului, uscarea putând dura 1-2 ore. Deoarece hârtia de filtru uscată
este foarte higroscopică, uscarea şi cântărirea precipitatului depus pe filtru se vor face într-o fiolă de
cântărire cu dop rodat, cântărită anterior, ca şi hârtia de filtru. Răcirea fiolei are loc în exicator, cu
capacul ridicat, iar perioadele de uscare şi cântăririle se repetă până când se înregistrează două valori
succesive identice. Calcinarea se execută la temperaturi mai ridicate (500–12000C) şi implică de obicei
transformări chimice ale precipitatului. Se apelează la această operaţie atunci când precipitatul nu poate
fi cântărit ca atare deoarece nu are o compoziţie bine definită sau constantă.

Pulbere de lignină calcinată


Filtrarea cristalelor.
Amestecul de cristale şi soluţie se filtrează la presiune redusă (la vid) folosind o pâlnie Büchner
ataşată la un flacon de vid.
Uscarea cristalelor.
Operaţia are ca scop eliminarea urmelor de solvent. Cristalele se trec cu ajutorul baghetei pe o
sticlă de ceas sau pe o hârtie de filtru. Uscarea se face fie în aer la temperatura camerei, fie într-o etuvă
la o temperatură cu cel puţin 20 0C mai mică decât punctul de topire al substanţei purificate.
Experiment: grădina chimică
Pentru a obţine grădina chimcă propriu-zisă, se prepară o soluţie de silicat de sodiu în care se
aruncă câteva cristale de diferite săruri. Din acestea, în scurt timp se vor dezvolta adevărate ,,tufe”
foarte frumos colorate. Pentru a obţine tufe albastre, se vor folosi câteva cristale de sulfat de cupru,
pentru tufe violete, se folosește sulfat de cobalt; tufe albe - sulfat de magneziu, clorură de cupru pentru
tufe verzi, sulfat feric pentru tufe maron.
Na2SiO3 + CuSO4 = CuSiO3 + Na2SO4
Na2SiO3 + CuCl2 = CuSiO3 + 2NaCl
Na2SiO3 + 2FeCl3 = Fe2(SiO3)3 + 6NaCl
Na2SiO3 + CoSO4 = CoSO4 + Na2SO4
Na2SiO3 + MgSO4 = MgSiO3 + Na2SO4

Grădina chimică
20

DETERMINAREA CONSTANTELOR FIZICE ALE UNOR LICHIDE: DENSITATEA

Substanţele pure conţin o singură specie moleculară şi posedă anumite proprietăţi fizice care le
caracterizează: punct de topire, punct de fierbere, densitate, indice de refracţie (mărime adimensională
care caracterizează cantitativ mediul substanțial unde se produce refracția luminii). Substanţa pură
prezintă aceleaşi proprietăţi fizice şi chimice în toată masa sa şi este caracterizată prin compoziţie
chimică bine determinată.
Densitatea reprezintă masa unităţii de volum şi se exprimă ca raportul dintre masa unei soluţii
şi volumul ocupat de aceasta la o temperatură dată.
ρ = ms/V
Unitatea de măsură a densităţii este de obicei g/cm3 dar se pot folosi şi alte unităţi de măsură
în funcţie de caz: kg/m3, g/l etc.
Determinarea densităţii unei soluţii sau a unui lichid se poate face cu ajutorul unui dispozitiv
numit densimetru.
Acesta este format dintr-un tub de sticlă cu o formă specială care la partea inferioară are o
dilataţie umplută cu greutăţi (bile de plumb, de exemplu) care asigură imersarea dispozitivului în
lichidul de cercetat şi totodată şi stabilitatea acestuia. La partea superioară îngustată prezintă în interior
o scală gradată pe care se poate citi direct densitatea lichidului în g/cm3 (la densimetrele obişnuite).
Funcţionarea densimetrului se bazează pe legea lui Arhimede.
Legea lui Arhimede sau principiul lui Arhimede este o lege a hidrostaticii, care afirmă că un
corp scufundat într-un fluid este împins de către fluid, de jos în sus, cu o forță egală cu greutatea
volumului de fluid dislocuit de către corp. Această forță se numește forță arhimedică sau forța lui
Arhimede.
Dispozitivul pătrunde în lichid până când greutatea lichidului dezlocuit devine egală cu
greutatea sa proprie. Dacă lichidul are densitate mai mare, se scufundă o parte mai mică a
densimetrului, iar în lichide mai puţin dense, cufundarea este mai accentuată. Greutatea densimetrului
este concentrată în capătul său inferior, astfel încât el păstrează poziţie verticală stabilă.
Mod de lucru
Lichidul a cărui densitate trebuie măsurată se introduce într-un tub de sticlă vertical (cilindru
gradat) apoi se coboară uşor densimetrul în lichid şi se aşteaptă ca acesta să se stabilizeze. Se citeşte
gradaţia la care ajunge nivelul superior al lichidului, apoi se scoate densimetru din lichid, se spală şi se
şterge cu grijă.
O altă modalitate de a determina densitatea unei soluţii sau a unui lichid oarecare implică
folosirea picnometrului, un vas de sticlă cu volum exact determinat.
Mod de lucru
Se cântăreşte picnometrul perfect curat şi uscat la balanţa analitică şi se notează masa m1. Se
umple picnometrul cu lichid de măsurat iar prin fixarea capacului cu capilar se ajustează volumul la
valoarea exact cunoscută. Se şterge cu atenţie picnometru plin până când este uscat la exterior şi se
cântăreşte din nou la balanţa analitică, notându-se masa m2. Prin diferenţă între cele două valori dse
determină masa lichidului din picnometru. Făcând raportul dintre valoarea obţinută (m2 - m1) şi
volumul cunoscut al picnometrului se obţine valoarea densităţii lichidului de cercetat.

Densimetre și picnometre de laborator


21

Tabel de date
Nr.crt. Substanţă lichidă Densitate, g/ml
1. Etanol
2. Apă robinet
3. Acid acetic diluat
4. Acid sulfuric diluat
5. Hidroxid de sodiu diluat

pH-METRIA

Noţiunea de pH a fost introdusă în anul 1909 de Sörensen, sub numele de exponent de hidrogen.
și este definit ca logaritmul cu semn negativ al concentraţiei ionilor de hidroniu:
pH = - lg H3O+ ;
Valoarea sa poate fi calculată dacă se cunosc constantele de echilibru ale reacţiilor chimice la
care participă acest ion şi compoziţia analitică a soluţiei. Opusul pH-ului este pOH-ul, care măsoară
concentrația ionului HO-, respectiv bazicitatea soluţiei.
pOH = - lg HO- ;
Ţinând cont de disocierea apei
2 H2O ↔ H3O++ HO-
H2O + H2O ↔ H3O++ HO-
baza acid hidroniu hidroxil
H2O ↔ H++ HO-
-14
KW=[ H3O+][ HO-] =10
Deci, între pOH şi pH există relaţia următoare:
pH + pOH = 14.
-7
Pentru apa pură pH-ul şi pOH-ul sunt egale valoarea lor fiind egală cu - lg 10 = 7. Valorile pH-
ului şi pOH-ului corespunzătoare diferitelor concentraţii ale ionilor hidroniu sau hidroxil alcătuiesc
scara acidităţii şi bazicităţii.
Scala pH este prescurtarea de la cuvintele potenţial de Hidrogen. Aceasta este o scală folosită
la măsurarea acidităţii sau a alcalinităţii unei soluţii. Scala pH foloseste o arie cuprinsă între 0 și 14
unităţi, 7 fiind punctul neutru. Numerele începând de la 7 şi descrescătoare spre 0 indică aciditate, iar
numerele crescătoare de la 7 la 14 indică alcalinitate. Astfel scala pH împarte acizii de baze.

Scala de pH

Determinarea pH-ului se face prin metode colorimetrice (comparative), potenţiometrice


(electrometrice) şi spectrofotometrice.
Metode potenţiometrice de determinare a pH-ului
Metodele potenţiometrice de analiză se bazează pe variaţia potenţialului unui electrod indicator în
funcţie de activitatea (respectiv concentraţia) ionilor din soluţie. Deoarece nu este posibilă măsurarea
22

directă a potenţialului unui singur electrod, practic se măsoară tensiunea (forţa) electromotoare a pilei
formate din electrodul de cercetat şi un electrod de comparaţie. Ca electrod indicator se foloseşte
electrodul de hidrogen dar, datorită unor inconveniente de ordin experimental, acesta este înlocuit cu
alţi electrozi indicatori ai activităţii ionilor de hidroniu: electrodul de sticlă (cel mai utilizat), electrodul
de chinhidronă, electrodul de stibiu etc.
Electrodul de sticlă face parte din clasa electrozilor cu membrană iar utilizarea sa se bazează pe
faptul că potenţialul care apare la interfaţa soluţie – membrană de sticlă este funcţie de activitatea
ionilor de hidroniu din soluţie.Este alcătuit dintr-o membrană de sticlă specială, de obicei de formă
sferică. În interiorul sferei care conţine această membrană se introduce o soluţie tampon cu pH constant
şi un electrod de referinţă intern. Sticla din care sunt confecţionaţi electrozii are anumite proprietăţi:
sensibilitate la variaţia pH-ului, durabilitate în timp, higroscopicitate ridicată şi rezistenţă electrică.
În determinările de pH, potenţialul electrodului indicator se măsoară în raport cu potenţialul
constant al unui electrod de referinţă. Drept electrod de referinţă se foloseşte electrodul de calomel
format din mercur şi calomel (clorură mercuroasă) în soluţie de clorură de potasiu, cu următoarea
schemă:
Hg (l)  Hg2Cl2 (s)  KCl (aq)
HgO(s) + 2HCl(g) ↔ Hg+2Cl2 (s) + H2O(l)
clorură mercurică
2HgCl2 (s) + SnCl2(s) ↔ Hg+12Cl2 (s) + SnCl4 (s)
clorură mercuroasă
Reducerea clorurii mercurice la clorură mercuroasă
El este format dintr-un vas de sticlă în care se introduce amestecul format din mercur metalic şi
calomel uscat, deasupra unui strat de mercur metalic ce se găseşte în vasul de sticlă. Contactul electric
între mercurul metalic şi borna de conectare a electrodului se face printr-un fir de platină.
Aparatele folosite pentru determinarea tensiunii electromotoare se numesc pH-metre. Modelele
noi folosesc un electrod combinat pentru a uşura măsurarea valorilor pH-ului, mai ales în cazul
măsurătorilor repetate, la probe diferite.

pH-metru de laborator
Etapele determinării pH-ului la un astfel de aparat sunt:
- se conectează pH-metrul la sursa de energie electrică sau se folosesc bateriile;
- se calibrează aparatul cu ajutorul soluţiilor etalon cu valori ale pH-ului 4,01; 7,0 şi 10,0;
- se citesc valorile pH pentru soluţiilor de cercetat;
- electrodul se spală la schimbarea fiecărei soluţii cu apă distilată şi se şterge cu atenţie cu hârtie
de filtru;
- se închide aparatul, deconectând apoi electrodul.
Se vor efectua măsurători pentru determinarea pH-ului la diferite soluţii şi extracte, notând valorile
obţinute.
Metode colorimetrice de determinare a pH-ului
23

O altă metodă uzuală pentru determinarea aproximativă a valorii pH-ului este folosirea hârtiilor
indicatoare. Există mai multe tipurii de hârtii indicatoare pentru domenii mai largi sau mai restrânse de
pH, pentru imprimarea cărora se folosesc diferite soluţii de indicatori acido-bazici.

Hârtie indicatoare de pH
Indicatorii de pH (acido – bazici) sunt substanţe organice a căror formă acidă sau bazică are o
altă culoare decât baza sau acidul conjugat. Dacă aciditatea soluţiei se modifică (de exemplu prin
neutralizare cu o bază) indicatorul îşi schimbă culoarea. Schimbarea culorii indicatorului este legată de
o modificare de structură şi are loc într-un interval numit interval de viraj, specific fiecărui indicator.
Indicatorii de pH (acido – bazici)
Indicator Culoare Interval de pH la Culoare
viraj
Albastru de timol Roşu 1,2 - 2,8 Galben
Metiloranj Roşu 3,1 - 4,4 Galben
Roşu de metil Roşu 4,4 - 6,2 Galben
Albastru de bromtimol Galben 6,2 - 7,8 Albastru
Roşu crezol Galben 7,2 - 8,8 Roşu - violaceu
Fenolftaleină Incolor 8,2 - 10 Roşu
Timolftaleină Incolor 9,3 - 10,5 Albastru
Trepeolin 0 Galben 11,0 - 13,0 Brun-portocaliu
Turnesol Roşu 5,0 - 8,0 Albastru
Verde de bromcrezol Galben 3,6 - 5,2 Albastru
Tabel de date
Nr.crt. Substanţe lichide pH
1. Apă distilată
2. Apă robinet
3. Acid acetic diluat
4. Acid sulfuric diluat
5. Hidroxid de sodiu diluat
6. Hidroxid de amoniu diluat
7. Hidroxid de sodiu concentrat
8. Acid sulfuric concentrat

METODE POLARIMETRICE DE ANALIZĂ. DETERMINAREA CONCENTRAŢIEI


UNOR SOLUŢII: GLUCOZĂ: C6H12O6, FRUCTOZĂ: C6H12O6, ZAHAROZĂ (SUCROZĂ):
C12H22O11, MALTOZĂ: C12H22O11, LACTOZĂ: C12H22O11.

Aceste metode se bazează pe măsurarea unghiului de deviere a planului luminii polarizate.


Radiaţia luminoasă ale cărei vibraţii au loc doar într-un singur plan se numeşte rază polarizată
iar planul de vibraţie, planul luminii polarizate.
24

La trecerea unei raze de lumină naturală printr-o prismă specială (nicol confecţionat din spat de
Island a), ea se descompune într-o rază ordinară (o) care este absorbită şi o rază extraordinară (e) care
vibrează într-un singur plan. Substanţele capabile să modifice (să rotească) planul de polarizare al
luminii se numesc optic active. Pot fi substanţe optic active doar în cazul hibridizării sp3.
Prezenţa unui atom de carbon asimetric determină posibilitatea formării a 2 izomeri – unul
dextrogir (roteşte lumina polarizată spre dreapta) şi unul levogir (roteşte lumina polarizată spre stânga).
Amestecul celor doi izomeri în cantităţi egale se numeşte amestec racemic şi nu are proprietăţi optic
active (deoarece apare fenomenul de „compensaţie” – cu cât roteşte un izomer lumina polarizată spre
dreapta cu atât roteşte celălalt spre stânga iar rezultatul este rotirea cu 0°a luminii plan polarizate).
Prezenţa unui atom de carbon asimetric duce la existenţa a doi izomeri denumiţi enantiomeri. Cei doi
enantiomeri au proprietăţi fizice şi chimice identice dar structura lor este sub formă de „imagine în
oglindă”.

Acid D- Lactic Acid L- Lactic


Cei doi enantiomeri ai acidului lactic: CH3-*CH(OH)-COOH (atomul de carbon marcat cu * are 4
substituenţi diferiţi: CH3, H, OH şi COOH.

Prisma Nicol şi raza de lumină polarizată

Activitatea optică este o mărime caracteristică pentru o substanţă dată şi se exprimă prin unghiul
de rotaţie specifică t. Acesta se defineşte ca fiind unghiul de rotaţie al planului luminii polarizate
la trecerea printr-un strat de soluţie de lungime l dm, având concentraţia de 1 g substanţă pură activă la
1 ml soluţie şi densitatea d la temperatura t.

t =
l d
Rotaţia specifică depinde de lungimea de undă a radiaţiei cu care se lucrează şi de temperatură,
fapt care impune raportarea ei la o anumită lungime de undă () şi la o anumită temperatură (de obicei
lungimea de undă a liniei galbene a sodiului la temperatura de 200C).

D20 =
l d
Metodele polarimetrice sunt metode optice de analiză pe baza cărora se poate determina
concentraţia unei soluţii care prezintă activitate optică. Deoarece rotaţia specifică este o mărime
aditivă, determinarea concentraţiei prin metode polarimetrice se poate face numai în cazul soluţiilor
care conţin o singură componentă optic activă. Pentru o soluţie care conţine C grame substanţă optic
activă la 100 ml soluţie, relaţia devine:
100  
D20 = , de unde rezultă expresia concentraţiei:
l C
100  
C =
 D 20  l
25

Măsurarea unghiului de deviere a planului luminii polarizate se face cu ajutorul aparatului numit
polarimetru. Părţile componente ale acestui aparat sunt:
- sursă de radiaţie S;
- polarizor (dispozitiv pentru producerea radiaţiei polarizate) P, P1 şi P2;
- analizor (dispozitiv pentru stabilirea poziţiei planului de polarizare A), solidar cu un reper ce se
deplasează în dreptul unei scale gradate;
- tub polarimetric T;
- lunetă de observare L.

Polarimetrul Lippich

Schema unui polarimetru cu penumbră (polarimetrul Lippich)


Modul de funcţionare
Radiaţia luminoasă emisă de sursa S (lampa de sodiu) trece printr-o fantă, o lentilă şi o prismă,
apoi străbate dispozitivul de polarizare compus din nicolul P şi nicolii P1 şi P2, paraleli între ei şi cu
planul de polarizare al polarizorului P. Aceasta determină trei zone distincte în câmpul optic al lunetei
L. În orice poziţie a analizorului A faţă de polarizorul P, cele două zone laterale ale câmpului optic apar
egal luminate.
Analizorul este mobil în jurul axului său şi este în legătură cu o scală gradată pe care se măsoară
unghiul de rotire. După ce a străbătut analizorul, radiaţia trece printr-o lentilă şi ajunge în câmpul optic
al lunetei. Punctul ”0” de pe scala gradată corespunde şi unei iluminări de intensitate minimă,
uniformă, a câmpului optic. Soluţia ce conţine substanţa optic activă se introduce în tubul aparatului, se
mişcă analizorul până când cele două zone sunt egal luminate. Se face citirea unghiului pe scala
vernierului aparatului.

Iluminarea câmpului lunetei în funcţie de prezenţa componentei optic active


Datorită activităţii optice a componentei analizate, planul de vibraţie al radiaţiei polarizate va fi
deviat cu un anumit unghi. Câmpul optic al lunetei apare iluminat neuniform, împărţit în trei zone. Se
roteşte analizorul până când câmpul optic apare din nou uniform întunecat (spectrul înregistrat pentru
punctul ”0”). Valoarea corespunzătoare rotaţiei analizorului se citeşte pe scala gradată şi reprezintă
unghiul cu care a fost deviat planul luminii (radiaţiei) polarizate de către soluţia de analizat.
Formulele chimice pentru glucidele luate în lucru:
26

glucoză: C6H12O6 fructoză: C6H12O6 zaharoză (sucroză): C12H22O11

maltoză: C12H22O11 lactoză: C12H22O11


Tabel de date
Nr. crt. Soluţie de glucide D20, ° , ° c, g/ml
1. Glucoză + 52,3
2. Fructoză - 92
3. Maltoză + 131
4. Lactoză + 52,4
5. Zaharoză + 66,5

CROMATOGRAFIA PE PE HÂRTIE (IDENTIFICAREA IONILOR: Cu2+, Fe3+ şi Co2+)

Cromatografia este o metodă de separare şi de analiză a unor amestecuri de compuşi. În funcţie


de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie
de adsorbţie, cromatografie de repartiţie şi cromatografie prin schimb de ioni.
Separarea substanţelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbţie
constituie metoda cromatografică.
În principiu, această metodă constă în trecerea amestecului de separat colorat sau incolor, într-o
singură direcţie, printr-un mediu solid, la suprafaţa căruia substanţele se vor fixa în anumite zone.
Zonele de fixare ale componentelor depind de viteza de migrare, de gradul diferit de adsorbţie şi de
natura fazelor ce vin în contact (adsorbant şi adsorbat).
Se obţine în felul acesta o stratificare a substanţelor care trec prin adsorbant şi care poate fi
supusă ulterior diferitelor metode de analiză calitativă şi cantitativă pentru fiecare componentă.
Faza solidă constituie faza staţionară sau imobilă şi poate fi orice substanţă cu proprietăţi
adsorbante. Faza fluidă constituie faza mobilă numită şi eluent. Ea poate fi un solvent sau un amestec
de solvenţi în care se află dizolvate substanţele de analizat.
După natura fazei staţionare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staţionară sub formă
de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subţire şi în gaze.
Cromatografia pe pe hârtie - este o metodă cromatografică de repartiţie, faza staţionară fiind
hârtia cromatografică. Faza mobila (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze
diferite în funcţie de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă.
27

În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite
înaintarea solventului (eluentului).
1. Prepararea hârtiei
În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie
cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluţia de analizat în formă de cerc aproape de
mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat.
2. Eluarea componenţilor
Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent. Se aşează
discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se aşează capacul cutiei deasupra
discului în aşa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului.
3. Revelarea cromatogramei
Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanţele implicate sunt incolore.
Pentru a localiza compuşii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenţii
derivaţi coloraţi sau fluorescenţi în lumină ultravioletă.

Cromatogramă Capilare

Instalație elutie: 1-cameră de developare etanşă; 2-hârtie; 3-fitil; 4-baie de eluent sau solvent.
Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ şi Co2+
Mod de lucru
Se prepară soluţii apoase de azotaţi ai ionilor metalici de mai sus (concentraţie 0,5 m). Eluarea
se face cu un amestec de apă distilata: acid clorhidric 37%: acetonă/alcool etilic 100% în raport
molar de 5:8:87, până când frontul de eluţie este aproape de marginea discului.
După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluţie de acid rubeanic 1% în solvent de
eluţie, apoi se expune, după încă o uscare, la vapori de amoniac: NH3 25%.
Se obţin complecşi coloraţi caracteristic: Cu2+ - verde măsliniu, Fe3+ - maron brun şi Co2+ - maron
roşcat.
Acidul rubeanic suferă o tautomerizare, trecând în forma imino, după care reacţionează cu ionii
metalici, formând combinaţii chelatice polimere cu următoarea compoziţie:
28

NH2 NH
C S tautomerie C SH
C S C SH
NH2 NH

NH
C SH NH = C - S NH = C - S
n + +2 Me
n Me ..... Me .......
C SH
S - C = NH S - C = NH
NH

Reacţiile specifice pentru identificarea cationilor studiați, din proba de analizat sunt
următoarele:
Fe3+
Tiocianatul de potasiu (sulfocianura de potasiu) produce o culoare roşu intens, datorită
formării tiocianatului feric (sulfocianurii ferice):
(Fe3++3Cl-) +3(K+ + SCN-) = (Fe3++3SCN-) +3(K++Cl-)
FeCl3 + 3 KSCN = Fe(SCN)3+3 KCl

Co2+
Azotitul de potasiu în stare solidă şi în mediu de acid acetic 99,8% precipită
hexanitrocobaltiatul tripotasic, galben cristalin:
(Co2++2NO3- ) +7(K++NO2-) solid +2(H++CH3COO-) glacial =K3[Co(NO2)6] +2(K++CH3COO-) +
2(K++NO3-)+NO+H2O
Co(NO3)2 +7KNO2 solid +2 CH3COOHglacial = K3[Co(NO2)6]+ 2KNO3 + 2CH3COOK + NO + H2O

Cu2+
Hexacianoferatul II tetrapotasic (ferocianura de potasiu) formează un precipitat gelatinos roşu-
brun de ferocianură cuprică (hexacianoferatdicupric):
2 (Cu2++SO42-) + (4K+ + [Fe(CN)6]4-) = Cu2[Fe(CN)6] + 2 (2K+ + SO42-)
2 CuSO4 + K4[Fe(CN)6] = Cu2[Fe(CN)6] +2 K2SO4
29

ADSORBŢIA ACIDULUI ACETIC (CH3COOH) PE CĂRBUNE

Sistemele disperse eterogene prezintă suprafeţe de separare între componentele lor. Proprietăţile
acestor sisteme variază în diferite puncte, interacţiunile având loc la limita de separare a fazelor.
Dintre fenomenele ce au loc la suprafaţa de separare dintre componente, foarte importante sunt
cele care însoţesc modificările de concentraţie ale componentelor. Fenomenele de sorbţie se petrec la
interfaţa dintre două componente. Atunci când pătrunderea moleculelor, ionilor, macromoleculelor are
loc în întreaga masă a unei componente a sistemului, procesul se numeşte absorbţie. Dacă o
componentă se concentrează numai la suprafaţa de separare, procesul poartă numele de adsorbţie.
Acumularea la suprafaţa unei substanţe solide sau lichide a unei alte substanţe se numeşte
adsorbţie. Substanţa pe a cărei suprafaţă se produce fenomenul se numeşte adsorbant/sorbent, iar
substanţa care se acumulează se numeşte adsorbat/sorbit.
Corpurile solide, prin suprafaţa lor specifică mare, au proprietatea de a reţine diferite gaze sau
lichide datorită forţelor necompensate de la nivelul interfazic.
Exprimarea cantitativă a procesului se face prin relaţia lui Freundlich numita, izoterma lui
Freundlich.:
X/m = k · C1/n, în care:
X = cantitatea (masa) de adsorbat;
m = cantitatea (masa) de adsorbant;
C = concentraţia de echilibru a adsorbatului lichid; k, n = constante fizice.

Ecuaţia poate fi reprezentată grafic, printr-o parabolă.


Izoterma de adsorbţie a lui Freundlich
c = concentraţia de echilibru în mediu fluid a substanţei care
se adsoarbe;
a = intensitatea adsorbţiei (coeficientul de adsorbţie).

Materiale/Reactivi:
1. Adsorbant solid: pulbere de cărbune
2. Adsorbat lichid: CH3COOH glacial (99,8%, d = 1,053g/ml, M = 60 g/mol, E = 60)
3. NaOH 0,1n, M = 40 g/mol, E = 40, F cunoscut
4. Fenolftaleină: C₂₀H₁₄O₄ 0,1%, soluție alcoolică
Mod de lucru:
Se pregătesc şase soluţii de CH3COOH de concentraţiile: 0,8 n; 0,6 n; 0,4 n; 0,2 n; 0,1 n; 0,05 n.
Exemplu calcul pentru prepararea soluției de CH3COOH 0,8 n:
1000 ml....................................(0,8 · 60) g = 48 g (md)
99,8 g subst..............................100 g sol.
48 g subst.....................................x g (ms); ms = 48,09 g
d = ms / V, V= ms / d = 45,67 ml~45,7 ml CH3COOH glacial
Titrul real exact al acestor soluţii se determină prin titrare cu o soluţie de NaOH 0,1 n cu factor
cunoscut în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
In 6 flacoane Erlenmeyer se introduc: câte 5 ml din soluţiile de concentraţie 0,05 n; 0,1 n; 0,2 n şi
câte 2 ml din soluţiile de concentraţie 0,4 n; 0,6 n şi 0,8 n, se adaugă 1–2 picături de soluţie alcoolică
de fenolftaleină şi se titrează cu hidroxid de sodiu din biuretă până la virarea culorii în roz pal.
Se notează volumul consumat la titrare şi se calculează gramele de acid acetic existente într-un litru
din acea soluţie (c), după modelul:
1. g NaOH din V ml
30

1000 ml ...............................(0,1 ∙ 40 ∙ F) g NaOH


V ml .........................................x1 g
x1 = V ∙ 0,1 ∙ 40 ∙ F / 1000 g NaOH
2. g CH3 COOH din 5 ml sau 2 ml (legea echivalentei)
40 g NaOH ............................. 60 g CH3 COOH
x1 g NaOH ............................. x2 g
x2 = x1 ∙ 60 / 40 g CH3 COOH
3. g CH3 COOH din 1000 ml (c)
5 ml (sau 2 ml) ........................ x2 g CH3 COOH
1000 ml ….................................... c
c = 1000 ∙ x2 / 5 (sau 2) g CH3 COOH /1000 ml
Se cântaresc aproximativ 0,3 g cărbune activ pentru fiecare din cele şase probe, se trec în şase
pahare Erlenmeyer şi se umectează cu câte 5 ml apă distilată. Se lasă în repaus aproximativ 10 minute.
După terminarea primei titrări, peste cărbunele saturat cu apă se adaugă, în fiecare pahar, cate 10 ml din
soluţia de acid acetic, separat pentru fiecare concentraţie. Se agită probele, continuu timp de 10-15
minute, după care se filtrează rapid prin hârtie de filtru uscată atașată la o pâlnie conică de sticlă (pâlnie
Büchner), având ca vas de colectare un flacon Erlenmeyer.
In 6 flacoane Erlenmeyer se introduc: câte 5 ml filtrat provenit din soluţiile de acid acetic de
concentraţie 0,05 n; 0,1 n; 0,2 n şi câte 2 ml filtrat provenit din soluţiile de acid acetic de concentraţie
0,4 n; 0,6 n şi 0,8 n, se adaugă 1–2 picături de soluţie alcoolică de fenolftaleină şi se titrează cu
hidroxid de sodiu din biuretă până la virarea culorii în roz pal. Se notează volumul consumat la titrare
şi se calculează gramele de acid acetic existente într-un litru de filtrat (C’)
Se calculează coeficientul de adsorbtie, cu relaţia:
a = (C – C’) / m carbune mojarat, g acid/l  g cărbune
C’< C

Etape experimentale
Tabel de date
V ' ml
Nr. Cnormală (e) V ml C (g/ml) C ' (g/ml) a (g acid/l 
NaOH
probă CH3COOH NaOH (I) CH3COOH CH3COOH g cărbune)
(II)
1 0,05
2 0,1
3 0,2
4 0,4
5 0,6
6 0,8
31

Se trasează un grafic, aşezând pe abscisă concentraţiile în acid acetic, iar pe ordonată valorile
coeficientului de adsorbţie a. Pentru o bună reprezentare grafică a variaţiei coeficientului de adsorbţie
cu concentraţia normală a acidului acetic, se recomandă trasarea punctelor şi a curbei pe hârtie
milimetrică.

DOZAREA IONULUI FOSFAT (PO43-) PRIN METODE SPECTROFOTOMETRICE CU


MOLIBDAT DE AMONIU: (NH4)2MoO4· 4H2O, CLORURĂ STANOASĂ: SnCl2 · 2H2O ŞI
ACID ASCORBIC: C6H8O6

Cuvântul "fosfor" provine din grecescul “phosphorus”, care înseamnă “aducător de lumină”.
Fosforul este un mineral vital, la fel ca fierul sau potasiul. Sub formă de medicament sau supliment,
acest mineral poartă denumirea de fosfat și joacă un rol important în menținerea unei bune stări de
sănătate, deci este un element esențial al alimentației.
Funcțiile fosforului:
- Menținerea sănătății dinților;
- Filtrarea toxinelor la nivelul rinichilor;
- Gestionarea modului în care organismul stochează și folosește energia (transformă
grăsimile, carbohidrații și proteinele în energie);
- Creșterea, menținerea și remedierea țesuturilor și celulelor;
- Producerea acidului dezoxiribonucleic (ADN) și a acidului ribonucleic (ARN) –
blocurile genetice care stau la baza organismului uman;
- Echilibrarea și utilizarea vitaminelor în organism, cum ar fi vitaminele D si B, precum și
minerale cum ar fi iodul, magneziul si zincul;
- Realizarea contracției musculare;
- Menținerea unui nivel regulat al bătăilor inimii;
- Transmiterea impulsurilor nervoase;
- Reducerea durerii musculare după antrenamente;
- Menținerea pH-ului din sânge la un nivel echilibrat.
Alimente bogate in fosfor: carnea de porc și de pasăre, carnea de pește, laptele și alte produse
lactate, ouale, cartofii, fructele uscate, usturoiul, băuturile carbogazoase (acidul fosforic este utilizat
pentru a produce carbonatarea acestor băuturi).
Excesul de fosfat poate fi toxic pentru organismul uman. O cantitate prea mare poate provoca
diaree, dar și intărirea organelor și a țesuturilor moi.
De asemenea, dacă fosforul este la un nivel prea mare, poate fi afectată capacitatea
organismului de a folosi in mod eficient alte minerale, precum calciul, fierul, zincul si magneziul. In
plus, există riscul ca fosforul sa formeze, împreună cu calciul, depuneri de minerale în mușchi.
Simptomele deficitului de fosfor: hipofosfatemie care poate provoca slăbiciune musculară,
dureri osoase, convulsii, fracturi și insuficiență respiratorie. La copii, carența în fosfor duce la rahitism.
Aportul optim de fosfor pentru organism
Vârsta Doza recomandată mg/L
Adulți (incepand cu varsta de 19 ani) 700 mg
Copii (9-18 ani) 1250 mg
Copii (4-8 ani) 500 mg
Copii (1-3 ani) 460 mg
Sugari (7-12 luni) 275 mg
Sugari (0-6 luni) 100 mg
32

Principiul lucrării
Metoda se bazează pe reacţia de culoare ce are loc în mediu acid, între ionul fosfat şi molibdatul
de amoniu, în prezenţa unui amestec reducător format din clorură stanoasă şi acid ascorbic.
Schemă reacție: PO43-/H+/(NH4)2MoO4/ SnCl2 /

(MoO2∙4MoO3)2∙H3PO4∙4H2O,
Rezultă un complex de culoare albastră (MoO2∙4MoO3)2∙H3PO4∙4H2O, iar intensitatea
coloraţiei variază direct proporţional cu concentraţia soluţiei. Se determină colorimetric această
concentraţie la lungimea de undă de 650 nm.
Reactivi
1.Amestec reducător (clorură stanoasă – acid ascorbic)
a) 0,075 g SnCl2∙2H2O se dizolvă în 0,5 ml HCl concentrat (37%, d=1,19 g/ml) într-un
pahar Berzelius de 25 ml. Se încălzeşte uşor până la dizolvare apoi se adaugă puţină apă distilata.
b) 0,75 g acid ascorbic (C6H8O6) se dizolvă în 50 ml apă distilată într-un balon de 100 ml,
apoi se adaugă soluţia obţinută la punctul a) şi se aduce la semn conţinutul balonului cu apă distilată.
Soluţia se foloseşte după 15 minute şi se prepară pentru fiecare determinare.
2.Soluţie molibdenică în acid sulfuric diluat
Se cântăresc 16,67 g molibdat de amoniu (NH4)2MoO4∙4H2O apoi se trec într-un pahar şi se
adaugă 200 ml apă distilată cu temperatura de 500C. Într-un balon cotat de 1000 ml se măsoară 500 ml
apă distilată peste care se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat 187,6 ml acid sulfuric concentrat
(98%, d=1,84 g/ml). După răcirea amestecului se adaugă soluţia de molibdat de amoniu şi se aduce la
semn cu apă distilată. Această soluţie se păstrează la întuneric şi la rece, fiind stabilă în aceste condiţii.
3. Soluţie stoc de fosfat
Se dizolvă 0,4g KH2PO4 în apă distilată într-un balon cotat de 100 ml. Pentru conservare se
adaugă câteva picături de cloroform CHCl3, apoi se aduce la semn cu apă distilată.
4.Soluţie etalon de fosfat - 1 ml din soluţia stoc de fosfat se aduce la un volum de 100 ml cu apă
distilată într-un balon cotat.
Prepararea extractului vegetal :
În plante, fosforul se găseşte în cea mai mare parte sub formă de compuşi organici. De aceea,
pentru a analiza conţinutul în fosfor al materiilor vegetale se urmăresc trei etape:
- prelevarea probei de analizat şi uscarea în etuvă la 1050C până la masă constantă;
- mineralizarea pe cale umedă în baloane Kjeldahl cu acid azotic concentrat şi acid sulfuric
concentrat;
- determinarea cantitativă a ionului fosfat (dozarea).
Se cântăresc la balanţa analitică între 1–2 g material vegetal fin mărunţit şi omogenizat, într-o
fiolă de cântărire şi se usucă la 1050C într-o etuvă până la masă constantă. Substanţa uscată se
introduce cantitativ într-un balon Kjeldahl apoi se adaugă 10-20 ml acid azotic concentrat cu ajutorul
unui cilindru gradat. Mineralizarea se realizează cu ajutorul aparatului Parnas-Wagner şi începe printr-
o încălzire uşoară, sub nişă, urmată de o încălzire puternică, până la încetarea degajării vaporilor bruni
de oxizi de azot. În acest moment, soluţia din balon este limpede, iar volumul a scăzut la aproximativ
2- 3 ml. Se lasă să se răcească balonul şi se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat 1 ml acid sulfuric
concentrat. Se încălzeşte balonul până la dispariţia vaporilor bruni de oxizi de azot şi apariţia vaporilor
albi de SO3. Mineralizarea se consideră terminată atunci când lichidul din balon devine perfect
transparent şi incolor. Soluţia din balon se trece cantitativ într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la
semn cu apă distilată, se lasă să se decanteze, iar din lichidul limpede se determină colorimetric
fosforul.
33

Generatorul de vapori are o capacitate de 1-2 litri, în care se introduce apă până la 2/3 din volum.
Este prevăzut cu două tuburi de sticlă (a, b). Tubul (a) poate fi prevăzut în exterior cu o pâlnie cu
robinet prin care se introduce apă; în timpul distilării, robinetul va închide tubul. Prin tubul (b) vaporii
de apă din generator vor trece în vasul de distilare. Încălzirea apei din generator se poate face electric
sau la flacăra unui bec de gaz. Tubul refrigerentului se introduce într-un recipient de sticlă (6) care
poate fi un balon Erlenmeyer, pahar Berzelius etc. Capătul tubului refrigerentului trebuie să pătrundă în
soluţia de acid sulfuric.
Mod de lucru:
Pregătirea dreptei etalon
În şase baloane cotate de 25 ml se măsoară cu pipeta volumele de soluţie etalon de fosfat,
amestec reducător şi reactiv molibdenic conform tabelului, apoi se aduc baloanele la semn cu apă
distilată. Probele se colorimetrează după 30 de minute la 650 nm faţă de o probă martor preparată din
reactivi fără soluţia care conţine fosfat. Se folosesc cuve de 1 cm, iar conţinutul în fosfor se exprimă în
funcţie de proba de analizat: mg P/100 g produs, ppm P, mg P2O5/1000 ml etc.

Spectrofotometrul Spekol

Soluţii PO43- ce urmează a fi supuse analizei spectrofotometrice


34

Tabel de date: Determinarea absorbantelor pentru probele analizate


Nr. etalon
M 1 2 3 4 5
Reactivi
Soluţie etalon PO43-, ml 0 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5
Soluţie sulfomolibdenică, ml 1 1 1 1 1 1
Amestec reducător, ml 1 1 1 1 1 1
Apă distilată, ml 23 22,5 21,5 20,5 19,5 18,5
Concentraţie P, mg/ml
Absorbanta λ=650nm
Se construieşte dreapta etalon având în abscisă concentraţia în g P/ml, iar în ordonată, valorile
corespunzătoare ale absorbantelor. Se determină extincţia pentru un extract vegetal, iar apoi
concentraţia în ion fosfat din extract pe cale grafică.

DOZAREA SPECTROFOTOMETRICĂ A IONULUI FERIC: Fe3+

Fierul este un metal regăsit din abundență în natură, dar și în organismul uman. Cu ajutorul său
organismul îndeplinește numeroase funcții vitale, precum transportarea oxigenului prin corp, reglarea
sistemului imunitar sau facilitarea unor procese. Fierul este folosit de corpul nostru pentru a produce
molecule importante precum hemoglobina și mioglobina.
Hemoglobina constituie materia colorantă a globulelor roșii din sânge și are rolul de a transporta
moleculele de oxigen din plamâni prin sistemul sanguin. Mioglobina este cea care transporta oxigenul
in mușchi. Prin oxigenarea corectă a țesuturilor sunt întreținute buna dezvoltare a sistemului imunitar,
sănătatea cardiovasculară și dezvoltarea cognitivă.
La nivelul sistemului nervos fierul are funcții multiple precum cele din procesul de formare a
stratului de mielină și a rețelelor neuronale, de formare și funcționare a sistemului dopaminergic, în
aportul de oxigen la creier.
Fierul este cofactor pentru unele enzime (catalaze, peroxidaze), participă la sinteza ADN, la
reglarea ciclului celular și ca și componentă a citocromilor, fierul este responsabil de transportul
electronilor în lanțul respirator.
Ca orice component chimic al corpului nostru, la fel și o parte din fier este eliminată în mod
natural de organism. Ficatul este organul care elimină fierul prin lichidul biliar, care apoi este eliminat
prin intestine. Este foarte important să ne luam dozele necesare de fier din alimentație, pentru a menține
funcțiile organismului la un nivel optim.
Atunci când corpul nu are suficient fier, produce mai puțină hemoglobină, ceea ce înseamnă că
organismul va primi din ce în ce mai putin oxigen, ceea ce va afecta în mod negativ buna funcționare a
organelor. Simptomele carenței de fier includ: oboseala, rezistența scăzută la orice tip efort, lipsa
puterii de concentrare, stare de agitație.
Alimente bogate în fier: ficatul, carnea, peștele, scoicile, tofu, fasolea, sfecla roșie, spanacul,
urzicile, caisele, prunele, stafidele.
35

Aportul optim de fier pentru organism


Vârsta Sex
Masculin Feminin
Până la 6 luni 0,27 mg 0,27 mg
Între 7 și 12 luni 11 mg 11 mg
Între 1 an și 3 ani 7 mg 7 mg
Între 4 și 8 ani 10 mg 10 mg
Între 9 și 13 ani 8 mg 8 mg
Între 14 și 18 ani 11 mg 15 mg
Între 19 și 50 ani 8 mg 18 mg
După 51 ani 8 mg 8 mg
Principiul lucrării
Fierul dă cu acidul sulfosalicilic C7H6O6S, complecşi de culoare galbenă în mediul alcalin (cu un
maxim de absorbţie la 424 nm) şi roşie în mediul acid (cu maxim de absorbţie la 505 nm).

Reaţia ionului feric cu acidul sulfosalicilic


Reactivi
1.Alaun feriamoniacal Fe(NH4)1(SO4)2 •10H2O (M = 266 g/mol). Într-un balon cotat de 250 ml,
se introduc 0,025 g alaun feriamoniacal care se dizolvă în 100 ml apă distilată; se adaugă 0,5 ml H 2SO4
concentrat şi se aduce balonul cotat la semn.
2.Clorura de amoniu NH4Cl 2n (M = 53,5 g/mol; E= 53,5). Pentru a prepara 1000 ml soluţie
NH4Cl 2n, se cântăresc la balanţa analitică 107 g. Acestea se introduc într-un balon cotat de 1000 ml
care se aduce la semn cu apă distilată.
3.Acid sulfosalicilic C7H6O6S 20%
Mod de lucru
În şase flacoane cotate de 50 ml se măsoară, 25, 30, 35, 40, 45, 50 ml din soluţia de alaun
feriamoniacal preparată anterior, adaugându-se în primele cinci apă distilată până la semn. În aceste
soluţii se mai adaugă câte 1 ml soluţie NH4Cl de concentraţie 2n şi 1 ml acid sulfosalicilic soluţie 20%.
Soluţiile roşii se colorimetrează la 505 nm şi din datele experimentale se trasează dreapta E (extincţie)
– c (concentraţie în Fe3+).

Soluţii Fe3+ ce urmează a fi supuse analizei spectrofotometrice


36

Tabel de date
Determinarea extincţiilor pentru probele analizate
Nr. etalon
1 2 3 4 5 6
Reactivi
Soluţie alaun , ml 25 30 35 40 45 50
Apă distilată, ml 25 20 15 10 5 0
NH4Cl 2n, ml 1 1 1 1 1 1
Acid sulfosalicilic, ml 1 1 1 1 1 1
3+
Concentraţie Fe g/ml
Absorbanta λ=505nm
Se reprezintă apoi grafic, absorbanta în funcţie de concentraţia Fe3+ .

Se determină absorbanta pentru o probă de sânge, iar apoi concentraţia în ion feric din sânge.

IDENTIFICAREA ŞI DOZAREA NITRAŢILOR (AZOTAŢILOR): NO3- ŞI


NITRIŢILOR (AZOTIŢILOR): NO2-

Nitraţii devin toxici pentru om atunci când sunt reduşi la nitriţi. Această transformare are loc
atât în cavitatea bucală sub acţiunea enzimelor din salivă, la un pH acid, cât şi în stomac, unde se
formează nitrozaminele cancerigene (R1R2N-N=O). Acestea transformă hemoglobina (complex de
Fe3+) în methemoglobină (complex de Fe2+), fixându-se monoxidul de carbon în locul oxigenului. Sunt
aproximativ 100 de nitrozamine, fiind nocive şi în cantităţi foarte mici. Conţinutul ridicat de nitraţi din
alimentaţie este consecinţa utilizării cantităţilor abuzive de îngrăşăminte de către agricultura modernă.
Doza maximă admisă de nitraţi în apă de 0,3 mg/l.
Reacţia de identificare a nitraţilor (NO3-)
Nitraţii pot fi identificaţi prin reacţia cu sulfatul feros în mediu de acid sulfuric concentrat
(reacţia inelului brun).
Sulfatul feros, FeSO4, este oxidat de către acidul azotic (azotaţi în mediu de acid sulfuric concentrat),
în timp ce acidul este redus la NO. Apare o zonă brun-violetă care este o combinaţie solubilă
y(FeSO4).x(NO). Oxidul de azot format se combină cu FeSO4 în exces şi formează această coloraţie.
2(Na++NO3-)+ 6(Fe2++SO42-)+ 4(2H++SO42-) →2NO+ 3(2Fe3++3SO42-) +
(2Na++SO42-)+ 4H2O
Mod de lucru
Într-o eprubetă se ia o cantitate din soluţia de analizat, se adaugă o soluţie saturată de sulfat feros
proaspăt preparată, apoi se toarnă acid sulfuric concentrat de-a lungul pereţilor, ţinând eprubeta
înclinată.
Atenţie cum se manipulează acidul sulfuric!
Se formează două straturi de lichid cu densităţi diferite. La zona de contact a lichidelor apare un
inel colorat în brun-violet.
37

Inelul brun
-
Reacţia de identificare a nitriţilor (NO2 )
În mediu de acid acetic diluat, clorhidratul de α-naftil amină, în amestec cu acidul sulfanilic
formează în prezenţă de nitrit, un colorant diazoic roşu:

α-naftilamină colorant diazoic roşu


Dozarea colorimetrică a nitriţilor
Principiul lucrării
Metoda se bazează pe reacţia de formare a unui compus diazoic roşu de către ionul NO2-, în
prezenţa α-naftil aminei şi a acidului sulfanilic. Intensitatea coloraţiei se determină la lungimea de undă
λ=520 nm.
Reactivi
1. Soluţie etalon de nitrit de sodiu (NaNO2): 2 g NaNO2 cântărite la balanţa analitică se trec cantitativ
cu apă distilată într-un flacon cotat de 1000 ml. Din această soluţie se pipetează 5 ml, se introduc
într-un flacon cotat de 1000 ml şi se completează cu apă distilată pînă la semn. Se prepară în
momentul folosirii. Se pot prepara minim 100 ml, iar 1 ml din această soluţie conţine 0,01 mg
NaNO2.
2. Soluţia 1 (clorhidrat de α-naftil amină 0,03%): într-un flacon cotat de 100 ml, se dizolvă prin
încălzire pe baia de apă 0,03 g de clorhidrat de α-naftil amină în 10 ml de apă distilată. Se răceşte
şi se adaugă 20 ml CH3COOH glacial. Se aduce la semn cu apă distilată şi se păstreză în sticle
brune, ermetic inchise, cel mult o săptămână.
3. Soluţia 2 (acid sulfanilic 0,6%): într-un flacon cotat de 100 ml, se dizolvă prin încălzire pe baia de
apă 0,6 g acid sulfanilic în 20 ml CH3COOH glacial şi 40 ml de apă distilată. Se răceşte şi se aduce
la semn cu apă distilată şi se păstreză în sticle brune, ermetic inchise, cel mult o săptămână.
În momentul folosirii se amestecă volume egale din soluţiile 1 şi 2, obţinîndu-se reactivul Griess.
Mod de lucru
Din soluţia de analizat se pipetează 10 ml care se introduc într-un balon cotat de 50 ml, se
adaugă 10 ml reactiv Griess, se amestecă şi se lasă în repaus minim 20 minute, dar maxim 4 ore, la
întuneric şi la temperatura camerei, pentru dezvoltarea culorii.
Din soluţia colorată se umple o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm şi se măsoară intensitatea
culorii la spectrofotometru, la lungimea de undă λ=520 nm, faţă de o soluţie martor preparată din
38

reactivi, înlocuind cei 10 ml de probă cu 10 ml apă distilată. Conţinutul în nitriţi se citeşte pe dreapta
etalon.
Prepararea dreptei etalon
În şapte recipiente se introduc cu pipeta soluţie de etalon de lucru de NaNO2, apă distilată şi
reactiv Griess, conform tabelului.
Se omogenizează soluţiile şi se lasă la temperatura camerei, la întuneric, minim 20 minute
pentru dezvoltarea culorii.

Soluţii NO-2 ce urmează a fi supuse analizei spectrofotometrice


Tabel de date: Determinarea extincţiilor pentru probele analizate
Nr. etalon
1 2 3 4 5 6 7
Reactivi
Soluţie etalon NaNO2, 0,01 mg/ml, (ml) 0 0,5 1 1,5 2 3 4
Apă distilată (ml) 10 9,5 9 8,5 8 7 6
Reactiv Griess, (ml) 10 10 10 10 10 10 10
Concentraţie NO-2, (mg/ml)
Absorbanta, λ=520nm
Se măsoară absorbantele probelor etalon la spectrofotometru, la 520 nm. Se trasează
dreapta etalon înscriind pe ordonată valorile absorbantelor obţinute, iar pe abscisă concentraţiile
corespunzătoare de NO-2

Se determină absorbanta pentru o probă de apă, iar apoi concentraţia în ion nitrit din apă, pe cale
grafică

METODE DE PREPARARE A SISTEMELOR DISPERSE


ULTRAMICROETEROGENE (SOLURI)

Un sistem dispers coloidal reprezintă un sistem termodinamic eterogen obţinut prin amestecarea
a două sau mai multor componente nemiscibile.
Componentul aflat în cantitate mai mică, se numeşte faza dispersa , iar cel aflat în cantitate mai
mare, se numeşte mediu de dispersie. Faza dispersa este alcătuita din particule coloidale, numite
39

„unităţi cinetice”, de dimenisuni mult mai mari decât cele ale mediului de dispersie. De aceea ea
constituie faza discontinuă, în timp ce mediul de dispersie reprezintă faza continuă a sistemului dispers.

Sisteme chimice: sistem grosier eterogen, sistem coloidal, sistem molecular omogen
Potrivit definiţiei IUPAC, o substanţă se află în stare coloidală, dacă particulele componente au
cel puţin o dimensiune cuprinsă între 10-9 m (1nm =10-9 m) şi 10-6 m (1µm = 10-6 m). Aceste
dimensiuni se obţin fie prin unirea prin legături fizice sau chimice a speciilor moleculare (atomi, ioni,
molecule), fie prin divizarea substanţei macroscopice.
Concluzie: Sistemele coloidale sunt sisteme intermediare între cele grosiere eterogene, cu grad de
dispersie foarte mic şi cele moleculare omogene cu grad de dispersie ridicat.
Solurile pot fi obţinute prin două metode:
a) prin dispersarea particulelor mari ale sistemelor eterogene în particule mai mici, de
dimensiuni coloidale, proces ce duce la creşterea gradului de dispersie;
b) prin condensarea moleculelor sau ionilor dintr-un sistem omogen până la formarea
particulelor coloidale, prin scăderea gradului de dispersie al acelui sistem.
Formarea solurilor prin condensare poate avea loc prin procedee fizice sau chimice.
Procedee fizice: metoda înlocuirii solventului (mediului de dispersie)
a) Prepararea solului de parafină (ceara)
Se prepară o soluţie de aproximativ 2 % de parafină în alcool etilic (CH3-CH2-OH sau C2H5-OH);
10 ml din aceasta se toarnă, picătură cu picătură şi sub agitare energică, în 100 ml apă distilată. Se
obţine un sol puternic opalescent de parafină în apă (hidrosol de parafină).
Pentru a elimina particulele macrodisperse, solul se filtrează. Dacă se doreşte păstrarea solului un
timp mai îndelungat, este necesară îndepărtarea alcoolului prin dializă, deoarece acesta micşorează
stabilitatea sistemului nou format. Analog se pot prepara şi solurile de colofoniu şi mastic, folosind
aceleaşi volume de soluţie de mai sus.

Obţinerea hidrosolului de parafină în laborator


b) Prepararea solului de sulf (pucioasa)
Se prepară o soluţie saturată de sulf în alcool etilic, prin fărâmiţarea sulfului în alcool la
temperatura camerei. Sulful rămas nedizolvat se separă prin filtrare.
Se toarnă apoi, picătură cu picătură, sub agitare, 5 ml din filtrat în 20 ml de apă distilată.
Hidrosolul de sulf obţinut este puţin solubil şi puternic opalescent.
40

Obţinerea hidrosolului de sulf în laborator


Procedee chimice
a) Prepararea solurilor halogenurilor de argint
Obţinerea acestor soluri se face printr-o reacţie de dublu schimb.
AgNO3 + MeX=AgX↓+MeNO3 (Me = Na, K, Li; X = F, Cl, Br, I)
AgNO3 + KI= AgI ↓+ KNO3
Halogenurile de argint (cu excepţia fluorurii) sunt foarte greu solubile în apă, solubilităţile lor
fiind de: AgI – 9,7  10-9 moli/l; AgBr – 6,6  10-7 moli/l; AgCl – 1,25  10-5 moli/l.
Dacă se amestecă soluţii diluate de azotat de argint şi halogenură alcalină, luându-se unul dintre
reactivi în exces, nu se obţine un precipitat, ci hidrosolul halogenurii de argint date. Stabilitatea
solurilor obţinute depinde de solubilitatea halogenurii ce formează faza dispersă, stabilitatea fiind cu
atât mai mare cu cât solubilitatea este mai mică.
Reactivul luat în exces constituie stabilizatorul; ionii acestuia se adsorb pe suprafaţa particulelor
coloidale, formând un dublu strat electric.
Pentru a prepara soluri de AgI de diferite stabilităţi se toarnă în trei pahare Berzelius câte 5 ml de
soluţie KI de concentraţie 0,01 n. Se adaugă apoi, picătură cu picătură, dintr-o biuretă, următoarele
volume de soluţie de AgNO3 de concentraţie 0,01 n: 3 ml în primul pahar, 4 ml în cel de-al doilea şi 5
ml în al treilea pahar. In ultimul pahar se obţine un precipitat, iar în primele două, soluri relativ stabile.
În mod asemănător se pot prepara solurile de AgBr şi AgCl, dar în special solul de AgCl este puţin
stabil.

Obţinerea solurilor halogenurilor de argint în laborator


b) Prepararea solului de hidroxid feric
Acest sol se obţine printr-o reacţie de hidroliză a sării unui metal trivalent. Într-un pahar
Berzelius se încălzesc până la fierbere 25 ml apă distilată la plita electrica şi se toarnă picătură cu
picătură 5 ml soluţie de clorură ferică de concentraţie 2 %. După câteva minute, în urma reacţiei de
hidroliză apare un sol roşu – brun de hidroxid feric.
FeCl3 + 3H2O ↔ Fe(OH)3 + 3HCl
41

Obţinerea hidrosolului de hidroxid feric în laborator


Deoarece prin scăderea temperaturii, reacţia se petrece de la dreapta la stânga, pentru obţinerea
unui sol de Fe(OH)3 suficient de stabil, se recomandă efectuarea unei dialize pentru îndepărtarea
excesului de HCl.
c) Prepararea solului de sulf pe baza reacţiei redox dintre Na2S2O3 şi H2SO4 concentrat
La tratarea unei soluţii de tiosulfat de sodiu 0,01 n cu acid sulfuric concentrat (98%), în picături,
are loc o reacţie de oxido-reducere în urma căreia se obţin, în soluţie, sulf şi SO2. Se formează, sub
agitare continuă, un sol de sulf de culoare alb-gălbui, puternic opalescent.
Na2S2O3 + H2SO4  S + Na2SO4 + SO2 + H2O

METODE DE PREPARARE A GELURILOR

Gelurile sunt sisteme cu structură spaţială care au proprietatea de a-şi mări volumul prin
absorbţie de lichid. Ca şi solurile, gelurile pot fi obţinute prin procedee fizice şi chimice.
Procedee fizice
Obţinerea gelului de amidon:
Amidonul este poliglucidul de rezervă al plantelor, fiind în acelaşi timp cel mai utilizat
hidrocoloid datorită proprietăţilor sale funcţionale şi a preţului de cost scăzut. Amidonul se prezintă sub
formă de pulbere, insolubilă în apă rece, solubilă în apă caldă, cu formarea unor SOLUŢII
COLOIDALE VÂSCOASE, care la rece, se transformă într-un gel omogen (coca sau gelul de amidon).
Este format din două componente: amiloză şi amilopectină.
AMILOZA se dizolvă uşor în apă rece, iar în apă caldă formează o DISPERSIE COLOIDALĂ
care se colorează în albastru cu iodul.
CH 2 OH CH 2 OH CH 2 OH CH 2 OH
H O H H O H H O H H O
H H H H
O O O O O
H OH H OH H OH n H OH

Structura amilozei

AMILOPECTINA (IZOAMILOZA) reprezintă 70-80% din masa de amidon. Este componenta


ramificată a amidonului şi este alcătuită din resturi de glucopiranoză legate 1,4 şi 1,6- - glicozidic.
42

CH2OH
CH2OH CH2OH CH2OH H
H O H H O H H O H H
H O
H H H H
OH O OH H OH H OH H
O O O
H OH H OH H OH H OH
O
CH2OH CH2OH CH2 CH2OH
H O H H O H H O H O H
H
OH H
O O OH H O OH H O OH H O
H OH H OH H OH H OH

Structura amilopectinei

Mod de lucru:
Se cântăresc la balanţa analitică aproximativ 10 g de amidon, care se amestecă în 50 ml apă
distilată rece (suspensie de amidon).
Într-un pahar Berzelius de 150 ml se aduc la fierbere 50 ml de apă distilată. Se adaugă, sub
agitare manuala continuă, amidonul amestecat cu apa rece. Se lasă să ajungă din nou la fierbere şi se
menţine timp de câteva minute la cald. Prin răcirea soluţiei coloidale se va obţine gelul de amidon.

Prepararea gelului de amidon in laborator


Procedee chimice
În unele reacţii chimice se obţin ca produşi de reacţie precipitate gelatinoase.
a) Reacţia ionului Fe3+ cu hidroxizi alcalini (NaOH, KOH)
Se formează un precipitat gelatinos roşu-brun de hidroxid feric, insolubil în exces de reactiv şi
solubil în acizi.
(Fe3++3Cl-) + 3(Na++OH-) → Fe(OH)3 + 3(Na++Cl-)
FeCl3 + 3NaOH→ Fe(OH)3 + 3NaCl

b) Reacţia ionului Mg2+ cu hidroxizi alcalini (NaOH, KOH)


Se formează un precipitat alb gelatinos de hidroxid de magneziu, solubil în acizi diluaţi, apă cu
CO2, săruri de amoniu şi în exces de reactiv.
43

(Mg2++SO42-)+2(Na++OH-) → Mg(OH)2+(2Na++SO42-)
MgSO4 +2 NaOH → Mg(OH)2 + Na2SO4

c) Reacţia ionului Cu2+ cu hidroxizi alcalini (NaOH, KOH)


Precipită hidroxidul cupric, albastru, gelatinos, solubil în acizi şi în hidroxid de amoniu.
(Cu2++SO42-)+2(Na++OH-)→ Cu(OH)2+(2Na++SO42-)
CuSO4 +2 NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

(Cu2++2Cl-) + 2(Na++OH-) → Cu(OH)2 +2 (Na++Cl-)


CuCl2 +2 NaOH → Cu(OH)2 + 2NaCl

d) Reacţia ionului Cu2+ cu hexacianoferatul II tetrapotasic (ferocianura de potasiu)


Se formează un precipitat roşu-brun de ferocianură cuprică (hexacianoferatdicupric).
2(Cu2++SO42-)+(4K++Fe(CN)64-) → Cu2Fe(CN)6+2(2K++SO42-)
2 CuSO4 + K4[Fe(CN)6] → Cu2Fe(CN)6 +2 K2SO4
44

e) Reacţia ionului silicat (SiO32-) cu acidul sulfuric diluat


Prin acţiunea acidului sulfuric (sau în general a acizilor) se formează în soluţiile concentrate de
silicaţi alcalini un precipitat alb gelatinos de acid silicic, care este de fapt un gel bogat în apă, cu
formula x SiO2 . y H2O
(2Na++SiO32-) + (2H++SO42-) → H2SiO3 + (2Na++ SO42-)
Na2SiO3 + H2SO4 → H2SiO3 + Na2SO4
Precipitarea acidului silicic se explică prin hidroliza silicaţilor alcalini în soluţie apoasă, reacţie
catalizată de acizi.
(2Na+ + SiO32-) + 2 H2O → H2SiO3 + 2 (Na+ + OH-)
Na2SiO3 +2 H2O → H2SiO3 + 2 NaOH
f) Reacţia ionului silicat (SiO32-) cu clorura de amoniu
Sărurile de amoniu (în cantităţi mari) formează în soluţiile concentrate de silicaţi un precipitat
gelatinos de acid silicic.
(2Na++SiO32-) + 2 H2O + 2 (NH4++Cl-) → H2SiO3+ 2 (NH4++ OH-)+2 (Na++Cl-)
Na2SiO3 + 2 H2O +2 NH4Cl → H2SiO3 +2 NH4 OH +2 NaCl

g) Reacţia ionului silicat (SiO32-) cu molibdatul de amoniu


La soluţia de silicat alcalin se adaugă o soluţie proaspăt preparată de molibdat de amoniu şi se
acidulează uşor, formându-se silicomolibdatul de amoniu, de culoare galben pal, impregnat în gelul de
acid silicic.
H2SiO3+12 (2NH4++MoO42-)+20 (H++NO3-)c → (NH4)4H4Si(Mo2O7)6+20 (NH4++NO3-) + 9 H2O
H2SiO3 + 12 (NH4)2 MoO4 +20 HNO3 → (NH4)4H4Si(Mo2O7)6+20 NH4NO3 +9 H2O
45

PROBLEME PROPUSE: SEMINAR CFC

I. PROBLEME LEGILE GAZELOR


1. Presiunea de 700 mmHg, corespunde unui gaz cu volumul de 3 L. Menţinând temperatura
constantă, calculaţi presiunea gazului, ştiind că volumul se micşorează la 2,8 L. (R: p = 0,98
atm)
2. Să se calculeze masa atomică/molară a unei substanţe care are la temperatura de 27°C şi
presiunea de 770 mmHg, masa de 0,5 g şi ocupă un volum de 380 mL. Se dă: R = 0,082 L·atm /
mol·K (R: A= 32,03~32)
3. La arderea unui volum molar dintr-o hidrocarbură se obţin un volum molar de CO2 şi două
volume molare de H2O vapori. Determinaţi formula acestei hidrocarburi. (AC=12, AO=16,
AH=1)
4. Ce volum de oxigen se află într-un tub de oţel, daca oxigenul are următorii parametri: m =160 g,
t = 0 °C, p = 5 atm, ρ = 1,24 g/ml ? (R: V= 25,806 ml)
5. O hidrocarbură conţine 25% hidrogen. Ce cantitate de apă, în grame, se obtine, daca se ard 20 g
din această hidrocarbură? MH2O=18g/mol (R: m = 45 g)
6. Determinaţi formula moleculară a unei substanţe chimice gazoase ce conţine 40% C, 6,67% H,
53,33% O şi are densitatea de 2,44 g/ml, la presiunea de 2 atm şi temperatura de 27 °C. Se dă:
R=0,082 L·atm/mol·K. (AC=12, AO=16, AH=1)
7. Să se determine formula moleculară a unei substanţe care conţine: 92,31% C si 7,69% H, ştiind
că 1 L din această substanţă gazoasă la 0°C, cântăreşte 1,161 g. (AC=12, AH=1)
8. Presiunea de 800 mmHg, corespunde unui gaz cu volumul de 4L. Menţinând temperatura
constantă, calculaţi presiunea gazului, ştiind că volumul se micşorează la 3,7L. (R: p=1,13 atm).
9. Se obtin 230 g alcool etilic din acetilena. Cati litri de acetilena masurati in c.n. de T si p sunt
necesari? (AC=12, AH=1, AO=16). (R: V = 112 L)
10. La incălzirea cu ΔT = 300 K a unui gaz cu presiunea constanta, volumul sau se mareste de 4 ori.
Care a fost temperatura iniţială? (R: T1=100 K)
11. Care este numarul de molecule dintr-un volum de 2m3 de diferite gaze: oxigen, azot, heliu,
aflate in conditii normale de temperatura si presiune? (R: nr .molecule = 0,5377 ·10 26)

II. PROBLEME DE DENSITATE


1. Care este densitatea unei soluţii de acid sulfuric de concentraţie 95,72 % şi 17,95 m ?
(MH2SO4 = 98). (R: ρ=1,837 g/ml)
2. Care este concentraţia procentuală a unei soluţii de acid sulfuric de concentraţie 3 m ?
(MH2SO4 =98, ρ=1,18 g/ml). (R: c=24,91%)
3. În 200 ml azotat de plumb de concentraţie 10% şi densitate 1,2 g/ml, se introduce o placă de
zinc. Ce cantitate de plumb se depune pe placa de zinc ? (APb=207; AN=14; AO=16).
(R: m = 15g Pb)
4. O soluţie de acid fosforic 1n corespunde unei concentraţii de 10%. Care este densitatea soluţiei?
(Ap= 31; AH=1; AO=16). (R: ρ = 0,3266 g/ml)
5. Un volum de 120 ml azotat de argint de concentraţie 20% şi densitate 1,6 g/ml reacţionează cu
potasiu. Ce cantitate de argint rezultă în urma reacţiei chimice ? Exprimaţi rezultatul şi în moli.
(AAg=108; AN=14; AO=16). (R: m=24,39 g Ag, n = 0,225 moli)
6. În 200 ml acid clorhidric, de concentraţie 30% şi densitate 1,19 g/ml, se introduce o placă de
plumb. Ce cantitate de clorura de plumb rezultă în urma reacţiei chimice? Exprimaţi rezultatul
şi în moli. (APb=207; ACl=35,5; AH=1). (R: m=271,9 g PbCl2, n = 0,97 moli)
7. O soluţie de hidroxid de magneziu 1,75n corespunde unei concentraţii de 6%. Care este
densitatea soluţiei? (AMg= 24; AH=1; AO=16). (R: ρ=0,8458 g/ml)
46

8. Aflaţi concentraţia molară şi procentuală a unei soluţii de sulfat de sodiu obţinută prin
dizolvarea a 7,6 g substanţă în 800 ml. Se dau: ρ = 1,001g/ml, MNa2SO4 =142. (R: cm=0,066 m;
c= 0,94 %)
9. Ce volum de acid azotic 0,4 N se poate prepara din 25 ml acid azotic cu densitatea 1,52 g/ml?
(AN=14; AH=1; AO=16). (R: V =1,507 L)
10. Să se determine volumul de acid clorhidric 37% , densitate 1,19 g/ml, necesar pentru a prepara
200 ml soluţie 0,1 n ? (ACl= 35,5; AH=1). (R: V =1, 65 mL)
11. 160 ml de acid silicic de concentraţie 5 % şi densitate 2,1 g/ml, se tratează cu molibdat de
amoniu, în mediu de acid azotic concentrat. Aflaţi ce cantitate de silicomolibdat de amoniu
rezultă. (AMo=96; ASi=28; AN=14; AO=16; AH=1). (R: m =415, 26 g)
12. O soluţie de vitriol 0,2 N, corespunde unei concentraţii de 2 %. Aflaţi densitatea soluţiei.
(AS = 32, AH= 1, AO= 16) (R: ρ=0,49 g/ml)
13. Aflaţi concentraţia molară şi procentuală a unei soluţii de praf de copt, obţinută prin dizolvarea
a 1,2 g substanţă în 50 ml. Se dau: (ρ=2,51g/ml, M(NH4)2CO3 =96) (R: cm=0,25 m; c= 0,95%).

III. PROBLEME DE pH
1. Un volum de 100 ml soluţie conţine 0,4 g de hidroxid de sodiu. În soluţie se adaugă 900 ml apă
distilata. Să se afle pH-ul soluţiei finale. (MNaOH= 40). (R: pH = 12)
2. Determinaţi pH-ul unei soluţii de acid acetic 0,1 m, dacă se cunoaşte ka=1,8 x 10-5.
(R: pH = 2,873)
3. 0,002 moli de acid clorhidric se dizolvă în 5·102 ml apă distilata, obţinându-se o soluţie. Care
sunt concentraţiile ionilor de hidroniu şi hidroxil în soluţie? Care este pH-ul soluţiei obţinute?
(R: pH = 2,4; [H3O+] = 4x10-3; [HO-] = 0,25x10-11)
4. Determinaţi pH-ul unei soluţii de hidroxid de amoniu 15 m, dacă se ştie kb=1,8 x10-5.
(R: pH = 12,65)
5. Se prepară 250 ml soluţie acid azotic cu pH=1,5. Să se calculeze câţi ml dintr-o soluţie de acid
azotic de concentraţie 50 % şi densitate 1,31 g/ml, sunt necesari în acest scop? (MHNO3=63,
E HNO3=63). (R: V=0, 76 mL)
6. Se prepară 500 ml soluţie cu pH=3,4. Să se calculeze câţi ml dintr-o soluţie de acid clorhidric de
concentraţie 20 % şi densitate 1,10 g/ml, sunt necesari în acest scop? (MHCl=36,5, EHCl=36,5).
(R: V=0,03 mL)
7. Care este pH-ul unei soluţii de acid acetic 11,83 % şi densitate 1,015 g/ml ? Se dau: ka=2 x10-5;
MCH3COOH=60). (R: pH = 2,19)
8. O soluţie de 200 ml acid clorhidric 0,2 m se amestecă cu 400 ml acid clorhidric 0,4 m. Se
adaugă ulterior 400 ml apă distilată. Aflaţi pH-ul soluţiei. (R: pH = 0,7)
9. Să se calculeze titrul unei soluţii de hidroxid de sodiu cu pH=10. MNaOH=40
(R: T = 4·10-3 g/1000 ml)
10. Să se calculeze titrul unei soluţii de acid clorhidric cu pOH=12. MHCl=36,5
(R: T = 36,5 ·10-2 g/1000 ml)
11. Calculaţi valoarea constantei de disociere a acidului azotos, dacă soluţia are concentraţia 0,1 m
şi pH = 2,88. (R: kd = 1,74 · 10-5)
12. Calculaţi concentraţiile ionilor de hidrogen şi azotit la echilibru în soluţia de acid azotos 0,05 m,
ştiind kd = 6,9 · 10-4. (R: c H+, respectiv c NO2- = 5,54· 10-3m)
13. La analiza unei probe de sânge uman s-a gasit o valoare a pH = 7,41 la 25 ºC. Care sunt
concentraţiile ionilor de hidroniu şi hidroxil în soluţie? Care este pOH-ul soluţiei obţinute?

IV. PROBLEME DE CONCENTRAŢII


1. Se prepară o soluţie de glucoză, prin dizolvarea unei cantităţi de 5,4 g substanţă în 180 ml apă
distilată. Să se calculeze concentraţia molară a soluţiei de glucoză. (AC=12, AH=1, AO=16).
47

(R: cm = 0,16 m)
2. Se prepară o soluţie de fructoză, prin dizolvarea unei cantităţi de 6,8 g substanţă în 150 ml apă
distilată. Să se calculeze concentraţia molară a soluţiei de fructoză. (AC=12, AH=1, AO= 16).
(R: cm = 0,25 m)
3. Un volum de 500 ml soluţie azotat de sodiu conţine 120 g substanţă. Aflaţi concentraţiile
procentuală şi molară a soluţiei, ştiind că densitatea este 1,22 g/ml. (MNaNO3=85).
(R: cm=2,82 m; c= 19,6 %)
4. Calculaţi concentratia procentuală a unei soluţii de apă tare, dacă în 600 g soluţie se află
dizolvaţi 0,2 moli substanţă. (MHNO3=63). (R: c = 2,1 %)
5. Calculaţi concentraţia molară a unei soluţii de piatră vânătă, dacă în 150 ml soluţie, se află
dizolvată o masa de 1,62 g substanţă (ACu= 64, AS= 32, AO= 16) (R: cm=0,067 m)
6. Să se determine volumul unei soluţii de sulfat de mangan 2% şi densitate 0,72 g/ml, necesar
pentru a prepara 200 ml 0,1 n. (MMnSO4=151). (R: V = 104,86 mL)
7. Se amestecă două soluţii ale unei substanţe cu raportul molar: H:S:O=1:16:32, astfel: 800 ml
solutie 4% si densitate 1,025 g/ml şi 500 ml solutie 54% si densitate 1,435 g/ml. Identificaţi
substanţa şi calculaţi concentraţiile procentuală, molară, normală şi titrul. (AH=1, AS=32,
AO=16) (R: c = 27,33 %, cm = 3,29 m; cn = 6,58 e; T = 322,42 g/1000 ml)
8. Se amestecă două soluţii ale unei substanţe cu următoarea compoziţie procentuală: H=2,06%,
S=32,65%, astfel: 500 g solutie 20 % si densitate 1,14 g/ml şi 300 g solutie 60 % si densitate
1,5 g/ml. Identificaţi substanţa şi calculaţi concentraţiile procentuală, molară, normală şi titrul.
(AH=1, AS=32) (R: c = 35 %, cm = 12,89 m; cn = 25,78 e; T = 438,26 g/1000 ml)
9. La titrarea a 0,4519 g tetraborat de sodiu se consuma 16,43 ml acid sulfuric. Aflati titrul real si
concentratia molara a solutiei de acid sulfuric (Macid sulfuric= 98, Mtetraborat de sodiu = 382)
(R: Tr = 7,03 g/1000 ml; cm = 0,071 m)

V. PROBLEME CRISTALOHIDRAŢI
1. Cristalohidratul de clorură de bariu conţine 14,7 % apă de cristalizare. Să se stabilească formula
acestui cristalohidrat. (ABa=137, ACl=35,5, AH=1, AO=16)
2. Stabiliti formula cristalohidratului de carbonat de sodiu, care contine 62,9345 % apă de
cristalizare (ANa=23, AC=12, AO=16, AH=1).
3. S-au dizolvat în apă, 50 g sulfat feros cristalizat cu 7 molecule de apă. Ştiind că s-au folosit 250
g apă, să se calculeze concentraţia procentuală a soluţiei raportată la cristalohidrat şi sare
anhidră (AFe= 56, AS=32, AH=1, AO=16) (R: c sare anhidra = 9,11%; c cristalohidrat = 16,66%).
4. Ce cantitate de clorură cobaltoasă cristalizată cu şase molecule de apă şi ce volum de apă, sunt
necesare, pentru a prepara 200 g soluţie clorură cobaltoasă anhidra 25%, d H2O=1g/ml (ACo= 59;
ACl=35,5; AH=1; AO=16) (R: m = 91,54 g; V = 108,46 ml)
5. S-au dizolvat în apă, 20 g clorură de cupru cristalizată cu 2 molecule de apă. Ştiind că s-au
folosit 250 g apă, să se calculeze concentraţia procentuală a soluţiei, raportată la cristalohidrat şi
sare anhidră (ACu= 64; ACl=35,5; AH=1; AO=16) (R: c cristalohidrat =7,4 %; c sare anhidră = 5,8 % )
6. Determinaţi procentul de sodiu din sulfatul de sodiu decahidratat. Determinaţi concentraţia
procentuală a soluţiei obţinută prin dizolvarea a 175 g sulfat de sodiu anhidru în 500 g apă.
(ANa= 23, AS=32, AH=1, AO=16) (R: 14,28 % Na, c = 25,92 %)
7. Calculaţi concentraţia unei soluţii ce se obţine prin dizolvarea a 6 g sare amara cristalizata cu
şapte molecule de apă în 80 g apă, raportată la cristalohidrat şi sare anhidră. (AMg= 24, AS=32,
AH=1, AO=16) (R: c sare anhidră = 3,40 %; c cristalohidrat = 6,97 %)
8. Determinaţi procentul de sulf din calaican (verde de vitriol). Determinaţi concentraţia
procentuală a soluţiei obţinută prin dizolvarea a 300 g de substanţă în 250 g apă, raportată la
cristalohidrat şi sare anhidră. (AFe= 56, AS=32, AH=1, AO=16) (R: 11,51 % S, csare anhidră =
29,82%; ccristalohidrat = 54,54%).
48

VI. PROBLEME ELECTROCHIMIE


1. O cantitate de curent de 5 A trece timp de o oră printr-o soluţie de sulfat de cupru, depunându-
se la catod 5,2 g cupru. Să se determine randamentul de curent. (ACu= 64) (R: η=87,24%)
2. Două băi galvanice sunt străbatute timp de 1,2 ore, de un curent cu intensitatea de 1,8 A. În
prima baie se află azotat feros, iar în a doua se află azotat feric. Să se calculeze cantitatea de fier
care se separă în fiecare baie electrolitică. (AFe= 56) (R: m=2,25 g Fe2+, m=1,49 g Fe3+ )
3. Se face electroliza unei solutii de clorură manganoasă într-o baie electrolitică străbătută de un
curent de 2 A, timp de 40 minute. Ştiind că randamentul de curent este 68%, să se calculeze
cantitatea de mangan depusă la catod. (AMn= 55) (R: m=0,92 g)
4. Un curent cu intensitatea 5 A pune în libertate 2,8 l hidrogen. Să se afle timpul de electroliză.
(AH=1) (R: t=2412,5 s )
5. O cantitate de curent de 10 A trece timp de o oră printr-o soluţie de clorură de cupru,
depunându-se la catod 10,4 g cupru. Să se determine randamentul de curent. (ACu= 64)
(R: η=87,11% )
6. Ce produse se obtin in urma electrolizei a 4 moli de bromura de cesiu si in ce cantitate?
(ACs= 133, ABr= 80) (R: 532 g Cs, 320 g Br2)

S-ar putea să vă placă și