Sunteți pe pagina 1din 39

UNIVERSITATEA POLITEHNICA TIMIOARA

FACULTATEA DE INGINERIE HUNEDOARA

CHIMIE GENERAL

CAIET DE LABORATOR

Student.................................................
Grupa...................................................
An colar ..

PRECIZRI
cu privire la modul de desfurare a lucrrilor de laborator

1. Studenii vor studia referatul de laborator existent n acest caiet de laborator.


2. n vederea desfurrii lucrrilor de laborator, studenii se vor prezenta cu Caietul de
laborator , instrument de calcul i rechizite necesare prelucrrii datelor experimentale i
trasarea graficelor .
3. Prima parte a edinei de lucru (15-20 minute) este destinat verificrii de ctre cadrul
didactic, a cunotinelor pe baza unui test care cuprinde ntrebri viznd coninutul teoretic
al lucrrii de laborator (ntrebri care se gsesc la sfritul fiecrei lucrri de laborator).
4. Nota rezultat n urma testului se va cumula cu nota obinut pe baza efecturii lucrrilor i
prelucrrii datelor experimentale. Nota final pentru fiecare lucrare de laborator trebuie s fie
de cel puin 5, n caz contrar studentul este obligat s-i refac obligaiile nepromovate.
5. Recuperarea lucrrilor absente sau nepromovate se poate face pe parcursul semestrului, prin
participarea cu o alt grup, avnd acordul cadrului didactic, sau n timpul sesiunilor sau a
practicii productive, n regim cu tax, pe baza unei programri care se va anuna din timp.
6. Studentul care nu are situaia ncheiat la lucrrile de laborator, printr-o not de promovare,
nu va putea obine nota final aferent disciplinei Chimie.
7. Efectuarea lucrrii de laborator se consemneaz de cadrul didactic n Fia de participare,
existent n acest Caiet de laborator. n ultima sptmn cu activiti didactice, din cadrul
semestrului parcurs, studenii vor preda Caietul de laborator cadrului didactic n vederea
stabilirii notei finale pentru activitatea de laborator.

Fia de participare
a studentului...................... Anul..............
Specializarea Grupa la laboratorul de CHIMIE GENERAL

Nr.
Crt.

TITLUL LUCRRII

1.

Norme de tehnica securitii


muncii n laboratoarele de
chimie. Vase i ustensile de
laborator.
Msurarea
unor
mrimi fizice.

2.

Prepararea soluiilor

DATA
EFECTURII

SEMNTURA
CADRULUI
DIDACTIC

Etalonarea unui ampermetru cu


3.

4.

ajutorul coulometrului de cupru

Determinarea pH-ului cu
electrodul de sticl
Determinarea constantei de

5.

aciditate prin metoda


poteniometric

6.

Determinarea entalpiei de
neutralizare

7.

Recuperri de laborator

Nota final la activitatea de laborator

TEHNICA SECURITII MUNCII


3

NOTA

N LABORATORUL DE CHIMIE

Specificul lucrrilor practice din laboratoarele de chimie, determin posibiliti diferite de


accidentare, de natur chimic, termic, electric, mecanic i de aceea se impune cunoaterea i
respectarea regulilor de protecia muncii.
Tipuri de accidente posibile n laboratorul de chimie
Accidente chimice.
Substanele chimice pot avea aciune corosiv, toxic, pot fi inflamabile, explozibile sau
nepericuloase. Majoritatea accidentelor provin din cauza manipulrii incorecte a reactivilor
chimici.
Aciune corosiv au acizii concentrai (H2SO4, HCl, HNO3), hidroxizii metalelor alcaline
(NaOH, KOH) n stare solid sau sub form de soluii concentrate, perhidrolul (H 2O2 30%),
bromul etc. Manipularea acestor substane trebuie fcut cu grij. Pipetarea substanelor
corosive, precum i a celor volatile i toxice se face cu ajutorul pipetelor cu par de cauciuc i
nu prin aspirare cu gura. Pentru a lua din borcane reactivi solizi, se vor folosi linguri sau spatule
metalice, de sticl sau porelan, curate i uscate. Pentru manipularea, msurarea volumului sau
cntrirea reactivilor lichizi se folosesc vase i ustensile curate i uscate.
Sticlele i borcanele de reactivi trebuie s fie etichetate. Dup scoaterea reactivilor,
sticlele i borcanele nu se vor lsa deschise pentru a nu se impurifica reactivii. Resturile de
substan nefolosit nu se pun napoi n sticla sau borcanul din care s-au luat.
Cnd se toarn lichide, care reacioneaz violent cu apa, vasul n care se toarn lichidul
trebuie s fie uscat. n caz contrar lichidul va mproca n jur, putnd provoca arsuri grave.
Acidul sulfuric concentrat se va dilua turnnd acidul peste ap i nu invers, ncet i sub agitare
continu, n vase rezistente la cldur, deoarece reacia este puternic exoterm.
Exist numeroase substane chimice care au aciune toxic asupra organismului, de
exemplu: mercurul i compuii si, unii solveni organici (cloroform, eter etilic, tetraclorur de
carbon, metanol, aceton, benzenul i omologii si etc.). Unii dintre solvenii organici au i
aciune narcotic. Manipularea acestora se realizeaz cu mare grij. Mirosirea substanelor toxice
se face prin inerea vasului la distan i apropierea vaporilor care se degaj cu ajutorul minii.
Acizii concentrai i substanele care reacioneaz violent apa nu se arunc direct la canal,
ci eventual dup o diluare cu ap. Dac totui s-a ntmplat, trebuie s se dea drumul la mult
ap.
Lichidele inflamabile i nemiscibile cu apa (benzin, motorin, benzen etc.) nu se arunc
la canal, deoarece n spaiul subteran al canalizrii, ele, prin evaporare pot forma cu aerul
amestecuri explozive, care pot exploda la eventuala aruncare n canal a chibriturilor aprinse.
Aceste substane se vor recupera, colectndu-se n vase de sticl cu dop etan.
Se recomand folosirea substanelor n cantiti mici, n vederea evitrii risipei. Pe ct
posibil, substanele nu trebuie mirosite i n nici un caz gustate.
Lucrrile n cadrul crora se manipuleaz substane toxice, volatile, acizi sau baze tari i
concentrai, substane cu miros neplcut, se efectueaz sub tiraj de aer n niele de laborator.
Datorit necunoaterii i nerespectrii condiiilor de lucru n laboratorul de chimie, exist
posibilitatea producerii urmtoarelor accidente chimice: arsuri chimice, intoxicaii i sufocri.
Arsurile chimice rezult din contactul cu substanele chimice caustice, cum sunt: bazele
concentrate, acizii concentrai etc. Intoxicaiile se produc datorit ptrunderii n organism a unei
substane toxice peste limita normal admis, provocnd dereglri metabolice i apariia unor
leziuni interne. Dup modul n care se produc, intoxicaiile pot fi:
- intoxicaii acute care sunt rezultatul ptrunderii unei substane toxice n organism,
ntr-un interval scurt i ntr-o cantitate ce depete limita admis;
4

intoxicaii cronice, care se produc n urma ptrunderii substanei toxice n organism,


ntr-un timp ndelungat, n cantiti mici, care se acumuleaz. Substanele chimice
ptrund n organism pe trei ci: aparatul respirator (gaze, vapori, fum etc.), prin tubul
digestiv (o dat cu alimentele i apa) i prin piele unde, substanele ca hidrocarburile,
sulfura de carbon, tetraetil plumbul, alcoolul metilic, mercurul etc. difuzeaz, ajung n
snge i apoi trec n tot organismul.

Accidentele termice
n laboratoarele de chimie nu se fumeaz.
nclzirea substanelor se va face n vase de sticl sau de porelan termorezistente.
nclzirea direct pe flacr se face treptat, sub agitare, pentru a nu provoca supranclziri
locale. La nclzirea unui lichid n eprubet, gura eprubetei nu trebuie ndreptat spre cel care o
ine sau spre persoanele din jur, deoarece pot avea loc mprocri de lichid. Vasele folosite la
nclzire nu se vor ine direct cu mna, ci se folosete un manon. Nu se va atinge cu mna nici
un obiect fierbinte. Lichidele inflamabile nu se nclzesc direct pe flacr.
Dac se aprinde mbrcmintea, nu trebuie s se alerge, mbrcmintea se va stinge cu o
ptur.
Accidentele termice care se pot produce n laboratorul de chimie sunt arsurile sau
opririle. Arsurile termice rezult din contactul cu corpuri fierbini sau n urma aprinderii unor
substane inflamabile.
ATENIE: STICLA FIERBINTE ARAT LA FEL CA I STICLA RECE!
Accidente electrice
Manipularea incorect a aparatelor electrice prezint pericolul electrocutrii, arsurilor sau
incendiilor.
Aparatele electrice nu se vor atinge cu mna umed, pentru a evita pericolul
electrocutrii. Este interzis conectarea mai multor aparate la aceeai priz. Aparatele la care se
observ scntei sau sunt scurcircuitate trebuie reparate. n nici un caz nu se va lucra cu asemenea
aparate. Toate aparatele electrice se vor lega la prize cu pmntare. Se interzice folosirea
conductorilor neizolai. Aparatele electrice care consum mai mult de 1 kW, trebuie conectate
prin reostate.
La terminarea lucrrii aparatele se decupleaz i se scot din priz.
Incendiile provocate de aparate sau instalaii electrice nu se sting niciodat cu ap, ci cu
nisip sau extinctoare cu CO2 i praf. Aparatul se va scoate din priz, sau dac acest lucru nu e
posibil, se va ntrerupe sursa de curent.
Manipularea incorect a aparaturii i utilajelor electrice prezint pericolul electrocutrii.
Riscul accidentrii este mrit la atingerea sursei de tensiune cu o mn i a robinetului de gaz sau
de ap cu cealalt mn. Accidentul poate fi grav dac accidentatul are nclmintea umed sau
se gsete pe pardoseala umed. De asemenea, contactul cu curentul electric se poate produce
datorit montrii defectuoase a aparatelor electrice care nu au legtur cu pmntul, prizelor
defecte, cordoanelor insuficient izolate, legturilor neizolate etc.
n caz de electrocutare, se va scoate din priz imediat aparatul care a cauzat
electrocutarea (eventual se ntrerupe sursa de alimentare cu curent), sau dac acest lucru nu este
posibil, se va ndeprta persoana electrocutat de la aparatul n cauz cu ajutorul unui obiect care
nu conduce curentul electric (lemn, material plastic, cauciuc). n nici un caz, persoana care face
acest lucru nu-l va atinge direct pe cel electrocutat, deoarece el nsui se poate electrocuta. Dac
electrocutarea a provocat stop-respirator, electrocutatul se va aeza pe o ptur pe pardoseal i i
se va face respiraie artificial pn i revine, dup care va fi transportat la medic. Dac
electrocutarea provoac arsuri, ele se trateaz cu materialele existente n trusa de prim ajutor,
dup care electrocutatul va fi dus la medic.
5

Accidente mecanice
Cazurile de accidentri de natur mecanic sunt foarte rare n laboratoarele de chimie.
Trebuie lucrat cu grij cu aparatura aflat n dotare, orice defeciune fiind anunat imediat
cadrului didactic. Aparatele i instalaiile folosite trebuie s fie bine fixate i consolidate pentru a
nu aprea pericolul rsturnrii sau cderii lor.
Nu se va lucra cu sticlrie spart sau crpat, deoarece pot avea loc tieturi grave.
Sticlria spart nu se arunc la canal i se va anuna cadrul didactic pentru nlocuirea vasului
spart.
La terminarea lucrrii de laborator instalaiile utilizate vor fi verificate, iar reactivii i
sticlria de lucru se pred n ordine i curat.
Pentru evitarea accidentelor este necesar s se lucreze cu atenie, respectnd
recomandrile cadrului didactic. Se va pstra ordinea i disciplina n laboratorul de chimie.
REGULI DE TEHNICA SECURITII MUNCII
N LABORATOARELE DE CHIMIE
Pstrarea ordinii i cureniei pe masa de laborator este obligatorie.
Lucrrile de laborator se vor efectua cu cantitile de substane ct mai mici, n
raporturile indicate n instruciuni, cu vase i aparatur adecvat de laborator.
Pentru evitarea reaciilor secundare, vesela i aparatura de laborator trebuie s fie n stare
perfect de curenie. Uscarea vaselor nu este necesar dac se vor clti de 3 - 4 ori cu soluia cu
care urmeaz s se umple.
Este strict interzis folosirea reactivilor din ambalaje fr etichet, iar n cazul n
care nu se poate identifica cu precizie natura lor, se vor distruge.
Se interzice categoric ca substanele chimice i reactivii folosii s fie gustai.
Mirosirea substanelor toxice se face cu grij, prin inerea vasului la distan i apropierea
vaporilor care se degaj prin micarea minii, iar manipularea lor se va face cu mult precauie.
Nu este permis impurificarea reactivilor n timpul manipulrii. n acest scop, se va avea
grij ca la deschiderea flacoanelor s nu ptrund parafin sau buci de plut n reactivi.
Reactivii se manipuleaz cu linguri, spatule pipete etc. n perfect curenie, nefiind permis
folosirea aceleiai ustensile pentru mai muli reactivi dect dup splare i uscare.
Reactivii nu pot fi cntrii direct pe talerele balanei, ci pe sticle de ceas sau n fiole de
cntrire, iar cei urt mirositori i toxici numai n flacoane nchise.
Se toarn acid n ap i nu invers !
Nu se utilizeaz sticlrie de laborator crpat sau ciobit pentru a evita eventualele
accidente mecanice.
Se interzice ndreptarea eprubetei cu gura ctre colegi n cazul nclzirii n flacr.
Pentru evitarea accidentelor de natur electric, este necesar verificarea legturilor
aparatelor electrice, a instalaiilor electrice.
Se interzice utilizarea conductorilor neizolai.

USTENSILE DE LABORATOR

n laboratoarele chimice, majoritatea vaselor sunt confecionate din sticl i porelan,


materiale care prezint o bun rezisten la aciunea agenilor chimici i la variaii mari de
temperatur. Au ns dezavantajul c prezint o mare fragilitate, de aceea vasele de sticl i de
porelan se manipuleaz cu mare atenie.
1. Vase i ustensile de sticl
Vasele i ustensilele de sticl sunt cele mai folosite n laboratoarele chimice, datorit n
primul rnd transparenei lor i greutii relativ mici.
1.1. Sticlele de reactivi - se folosesc pentru pstrarea substanelor lichide i a soluiilor.
Au forme i dimensiuni standardizate i denumirea coninutului trebuie etichetat pe sticl.
1.2. Borcane pentru reactivi - se folosesc pentru pstrarea substanelor solide. Au forme
i dimensiuni standardizate i au etichete cu denumirea coninutului.
1.3. Paharele de laborator
a) Pahare cilindrice care pot fi cu sau fr cioc, care se numesc pahare Berzelius i care
pot avea diferite capaciti(fig.1). Se folosesc pentru prepararea, nclzirea, transvazarea
soluiilor i a reactivilor lichizi, pentru precipitri, recoltarea filtratelor etc. nclzirea reactivilor
n pahare Berzelius se poate face la flacr pe o sit de azbest.

Figura 1. Pahare de laborator Berzelius


b) Flacoane conice (Erlenmayer) - de capaciti diferite, cu sau fr dop de sticl lefuit
(fig.2). Se folosesc mai ales pentru titrarea soluiilor, dar i pentru nclzirea reactivilor lichizi,
nclzirea fcndu-se la flacr pe o sit de azbest.
Figura 2. Flacoane conice (Erlenmayer)

1.4. Eprubete - se folosesc pentru experimente pe


volume mici de soluii(fig.3). Ele se in n stative speciale
confecionate din lemn material plastic sau metal. Pot fi de
diferite dimensiuni. Se pot nclzi direct pe flacr.
Atenie la poziia eprubetei !

Figura 3. Eprubete. Stativ cu


eprubete

1.5. Sticlele de ceas - pot avea mrimi diferite(fig.4). Se folosesc pentru acoperirea
paharelor i pentru cntrirea substanelor solide stabile n condiii atmosferice.
Figura 4. Sticl de ceas
7

1.6. Baghete de sticl - se folosesc pentru agitarea i amestecarea soluiilor, ndeprtarea


precipitatelor de pe pereii paharelor (fig.5). Pot avea lungimi i diametre diferite.
Figura 5. Baghete de sticl.
1.7. Baloane de sticl - sunt vase de sticl necesare majoritii operaiilor de laborator
(fig.6). Ele pot fi cu fund rotund sau plat, cu gtul lung sau scurt, larg sau subire, de form
sferic, "pictur" sau "par".

Fig.6. Baloane de sticl: a) balon rotund; b) balon "pictur"; c) balon "par";


cu fund plat; e) balon cotat; f) balon Wrtz.

d) balon

Baloanele cu fund rotund, pot avea sau nu tub lateral (fig.6 a,f) se folosesc n special
pentru nclzirea i distilarea lichidelor.
Baloanele cu fund plat se folosesc pentru nclzirea lichidelor, soluiilor.
Baloanele cotate se folosesc pentru prepararea soluiilor de concentraie determinat i
pentru diluarea soluiilor. Au un gt lung pe care exist un semn inelar, care indic gradarea
balonului. Sunt prevzute cu un dop de sticl lefuit. Msoar volume de lichide, marcat prin
umplere.
1.8. Plnii de sticl - sunt de diferite dimensiuni (fig.7). Se folosesc pentru transvazri
de lichide i soluii i ca suport pentru hrtia de filtru la operaia de filtrare.

Fig.7. Plnii de sticl

1.9. Plnii de separare (de picurare) - sunt folosite pentru extracii i separri i au
forme sferice, conice i cilindrice (fig.8). Dintre acestea, cele conice asigur vizibilitatea cea mai
bun a suprafeei de separare a straturilor.
La partea superioar sunt prevzute cu dop rodat, iar la partea inferioar cu un tub de
scurgere pe care se gsete un robinet, cu care se regleaz scurgerea.

Figura 8. Plnii de
(picurare):
a) sferic;
b) conic;
c) cilindric cu tub lateral

separare

Aceleai plnii se folosesc i pentru adugarea prin picurare a unui reactant la balonul n
care se efectueaz sinteza. n cazul n care plnia de picurare se utilizeaz ntr-o sintez n care n
balon se poate crea o suprapresiune, plnia trebuie s fie prevzut cu un tub lateral, care
egalizeaz presiunea din vas cu cea de deasupra lichidului ce urmeaz a fi picurat (fig.8).
1.10. Piseta - este format dintr-un balon cu fund plat i gt lung, prevzut cu un dop,
prin care ptrund dou tuburi de sticl: unul scurt ndoi la un unghi optuz i altul lung ndoit la
un unghi ascuit (fig.9). suflnd prin tubul scurt, lichidul urc n tubul lung i ias sub form de
jet. Evacuarea apei din piset se poate face prin nclinarea pisetei.

Figura 9. Piseta

1.11. Cilindrii gradai - sunt vase de form cilindric, gradate (fig.10). Au diferite
capaciti, cei mai uzuali fiind cei de 5 - 1000 cm3. Se folosesc pentru msurarea aproximativ a
volumelor de lichide.
1.12. Pipete - au forme i capaciti diferite (fig.11). Se prezint sub form de tuburi de
sticl efilate la un capt i se folosesc pentru msurarea exact a volumelor de lichide prin
golire. Ele sunt calibrate pentru o anumit temperatur. Pot fi divizate n cm 3 i submultiplii lor
sau pot avea un singur reper situat spre captul superior (pipete cu bul). Se pstreaz n stative
speciale, confecionate din lemn, plastic sau metal.
1.13. Biurete - sunt nite tuburi de sticl gradate n cm 3 i submultiplii lor (fig.12). La
partea inferioar sunt prevzute cu o clem, robinet de sticl sau plastic, sau cu bil. Se folosesc
pentru msurarea exact a volumelor de lichide i pentru operaii de titrare. Unele dintre biurete
sunt prevzute cu dung albastr n vederea msurrii mai exacte a volumelor de soluii. Se
pstreaz i se utilizeaz fixate n stative metalice.

Fig. 10. Cilindrii gradai

Fig. 11. Pipete

Fig. 12. Biurete

1.14. Exicatoare - se folosesc pentru meninerea substanelor solide n stare uscat


(fig.13). Sunt recipiente de sticl cu capac, n partea lor inferioar avnd o substan
higroscopic (CaCl2, silicagel, H2SO4 concentrat, Na2SO4 anhidru). Exicatoarele sunt prevzute
cu o plac de porelan cu orificii, pe care se aeaz vasele coninnd substanele care trebuie
meninute n stare uscat. nchiderea i deschiderea exicatoarelor se face trgnd capacul prin
alunecare. Pentru nchiderea ermetic a lor, suprafaa de contact dintre corpul exicatorului i
capac este uns cu unsoare siliconic.

Fig.13. Exicatoare
2. Vase de porelan
Ustensilele din porelan sunt mai rezistente i mai stabile la temperaturi nalte dect cele
de sticl. n vasele de porelan nu se pot efectua topiri cu alcalii, carbonai alcalini i reacii cu
acid fluorhidric. Cele mai uzuale ustensile din porelan sunt: baghetele, capsulele, creuzetele,
mojarele i plniile Bhner. Tot din porelan se confecioneaz i plcile pentru exicatoare.
2.1 Baghetele de porelan - au aceeai form i ntrebuinare ca cele de sticl.
2.2. Capsulele - se folosesc pentru evaporarea lichidelor la un volum redus sau la sec
(fig. 14). Pot avea diferite dimensiuni.
2.3. Creuzetele - se utilizeaz la calcinarea precipitatelor (fig.15). Pot fi cu sau fr capac
i pot avea diferite forme. Un tip de creuzet aparte sunt creuzetele filtrante. Ele se confecioneaz
din sticl i au la baz o plac filtrant din material poros, cu fineea porilor diferit. Se folosesc
pentru filtrarea precipitatelor i uscarea lor n etuv.
10

Fig. 14. Capsul de porelan

Fig. 15. Creuzete de porelan


2.4. Mojarele - se folosesc
pentru mrunirea diferitelor materiale
solide (fig.16). operaia se efectueaz cu
ajutorul pistilului. Mojarele se pot
confeciona i din alte materiale (sticl,
metale etc.).

Fig. 16. Mojare

3. Ustensile de laborator din alte materiale


n laboratoarele chimice se folosesc i alte ustensile, cum ar fi : stative metalice, cleme,
inele, mufe, cleti metalice, stative de lemn, metal sau plastic pentru eprubete, stative pentru
uscare, trepiede metalice, site de azbest etc.
Stativele sunt utilizate pentru fixarea diferitelor ustensile de laborator sau a instalaiilor
de sticl.
Mufele sunt piese metalice care servesc la fixarea clemelor sau inelelor metalice pe
stative.
Inelele, sunt de diferite diametre i servesc ca suport pentru plniile de separare sau
pentru vase care urmeaz a fi nclzite.
Clemele sunt piese metalice de strngere, care servesc la fixarea unor vase de laborator
(baloane, refrigerente etc.).
Pentru nclzire se folosesc bi de ap (eventual bi de glicerin, ulei sau nisip pentru
temperaturi mai mari de 100C). n laboratoare se folosesc frecvent pentru nclzire becuri de
gaz sau aparate electrice. Pentru a evita spargerea vaselor de sticl, ele nu se nclzesc direct pe
flacr, ci prin intermediul unei site de azbest.

11

MSURAREA UNOR MRIMI FIZICE


1. Msurarea masei
Msurarea masei unui corp sau a unei substane se realizeaz prin cntrire cu ajutorul
balanelor. n laboratoarele chimice se utilizeaz balane tehnice, farmaceutice i analitice.
La balana farmaceutic se efectueaz cntriri cu siguran de 10 -2g. Balana
farmaceutic este compus dintr-o prghie cu brae egale, montat pe un picior central. La
extremitile prghiei sunt montate talerele balanei. De prghie este fixat rigid un ac indicator
care arat devierile balanei. Dup verificarea echilibrului balanei, obiectul de cntrit se aeaz
pe talerul stng, iar pe cel drept se adaug masele etalonate cu ajutorul unei pensete, pn cnd
se restabilete echilibrul. Masa obiectului este dat de suma maselor etalonate aflate pe talerul
drept. Balana farmaceutic este prevzut cu o cutie cu mase etalonate cu multiplii i
submultiplii gramului. Obiectele i substanele de cntrit, precum i masele etalonate se
manipuleaz numai cnd aceasta este nchis. Deschiderea i nchiderea balanei se face cu grij.
Dup fiecare cntrire se verific echilibrul balanei. Nu se cntresc obiecte sau substane calde.

Figura.17. Balana farmaceutic

Figura 18. Balana

analitic
Balana analitic se utilizeaz pentru cntriri cu siguran de 10-4-10-5 g (cele mai
uzuale). Balana are o manet de deschidere - nchidere i cte un tambur pentru adugarea
zecimilor i sutimilor de gram. Miimile i zecile de miimi de gram se citesc pe o scal gradat,
iluminat. Balana are un buton de reglare a luminozitii ecranului scalei gradate i o bul de
12

nivel pentru verificarea poziiei orizontale a balanei. Sub scala gradat exist un buton pentru
modificarea liniei de zero de pe cadranul iluminat. Pentru a o feri de variaiile de temperatur i
de curenii de aer, balana se afl ntr-o carcas cu perei de sticl, care prin ieirile laterale
permite accesul la talerele balanei. n partea superioar se afl dispozitivul care cuprinde
zecimile i sutimile de gram, precum i cel de reglare a echilibrului balanei. Cele dou
dispozitive sunt i ele protejate de un capac de sticl. Balana este prevzut cu o cutie care
conine masele etalonate i o penset, necesar manipulrii lor.
Cntrirea se efectueaz astfel:
n cutia balanei trebuie s existe un vas cu silicagel sau clorur de calciu pentru
absorbia umiditii.
Se verific poziia vertical a balanei.
Se deschide balana.
Se verific poziia de echilibru a balanei (punctul "0" al balanei).
Se nchide balana.
Se pune obiectul sau substana de cntrit pe taler i se nchide geamul.
Se pornete balana.
Se pun zecimile i sutimile de grame cu ajutorul tamburelor pn cnd pe ecranul din
dreapta apar cifre luminate. La fiecare modificare a greutilor adugate, balana
trebuie s fie nchis;
Se deschide balana.
Miimile i zecimile de miimi de gram se citesc pe scala gradat n momentul n care
s-a stabilit echilibrul.
Se nchide balana.
Se citete masa probei de cntrit.
Se scoate proba de cntrit. Se nchide geamul.
Se deschide balana i se verific din nou poziia de echilibru (punctul "0").
Balana va rmne nchis.
Substanele solide i stabile n atmosfer se cntresc pe sticl de ceas. Substanele solide
care sunt volatile sau higroscopice se cntresc n fiole de cntrire cu capac. Lichidele se
cntresc n fiole, flacoane conice sau pahare Berzelius.
2. Msurarea volumului lichidelor.
n laboratoarele chimice msurarea volumelor de lichide se face cu ajutorul cilindrilor
gradai, pipetelor i a biuretelor. Cu cilindrul gradat volumele se msoar cu siguran mai mic,
n timp ce cu pipetele i biuretele se efectueaz msurtori cu precizie mai mare. Volumul
lichidelor se exprim cel mai uzual n litri (l, dm3) sau mililitri (ml, cm3).
Cnd msurarea se efectueaz cu cilindrul gradat, se va lua n considerare reperul la care
meniscul concav sau convex al lichidului este tangent la diviziunea corespunztoare de pe
cilindrul gradat.

13

Dac lichidul este incolor se va citi diviziunea la care este tangent meniscul, iar dac
lichidul este colorat, se va citi reperul de la partea superioar a meniscului. Precizia de msurare
este de ordinul mililitrilor i chiar a zecimilor de mililitri.

Figura 19. Msurarea volumului:


a) menisc concav (pentru lichidele care ud pereii vasului);
b) menisc convex (pentru lichidele care nu ud pereii vasului);
c) cu biureta cu dung albastr.
Exist dou tipuri de pipete: pipete cotate cu bul, cu care se msoar un anumit volum
de lichid, volum indicat printr-un reper n partea superioar a pipetei, i pipete gradate, cu care se
poate msura orice volum cuprins n domeniul de msurare al pipetei (vezi fig.11). Msurarea
volumului se efectueaz astfel: se introduce vrful pipetei n lichid i se aspir pe la partea
superioar pn cnd lichidul depete diviziunea dorit.
Atenie: nu se aspir niciodat lichidele toxice!
Se astup cu degetul arttor orificiul superior i se d drumul uor lichidului, slbind
apsarea cu degetul pn cnd meniscul ajunge la gradaia dorit. Rmne valabil precizarea cu
privire la modul de msurare a volumului lichidelor care ud sau nu pereii vasului i a lichidelor
colorate sau incolore. Apoi se evacueaz volumul de lichid msurat ntr-un vas n prealabil
pregtit. Dup evacuare nu se va sufla n pipet, fiecare pipet fiind calibrat astfel nct volumul
mic de lichid care rmne n vrful pipetei, s nu se includ n volumul msurat. Precizia de
msurare poate fi de zecimi sau miimi de mililitri, n funcie de calibrarea pipetelor.
Biuretele pot fi cu clem, cu robinet de sticl sau de plastic sau cu bil (vezi fig.12). ele
se fixeaz n poziie vertical pe stative metalice i se umplu cu lichid n partea superioar, cu
ajutorul unei plnii se sticl. n cazul biuretelor obinuite citirea nivelului lichidului se face
respectnd regulile prezentate n cazul folosirii pipetelor i a cilindrului gradat (fig.19 a, b ).
O precizie mai mare de msurare o ofer biureta cu dung albastr, la care nivelul
lichidului se apreciaz prin punctul de intersecie al acestuia cu linia albastr a biuretei (fig. 19
c). Volumul lichidului se msoar fie de la zeroul biuretei la diviziunea dorit, fie prin diferena
dintre dou diviziuni. Precizia de msurare cel mai frecvent ntlnit este de zecimi sau sutimi de
mililitri.
3. Msurarea temperaturii
Temperatura este un parametru care caracterizeaz gradul de energie termic a unui
sistem fizic. Valoarea temperaturii depinde de scara termometric n care este exprimat. Cel mai
frecvent se utilizeaz urmtoarele scri termometrice:
- scara Celsius ( C);
- scara Kelvin ( K);
14

- scara Fahrenheit ( F).


Unitatea fundamental n SI este gradul Kelvin, dar cel mai frecvent se utilizeaz gradul
Celsius. Corespondena dintre unitile de msur corespunztoare celor 3 scri de temperatur
este:
0C = 273 K = 32F
iar relaiile de transformare sunt:
T = 273 + tC i A = 9/5 t C + 32, n care T - temperatura n grade Kelvin i A temperatura n grade Fahrenheit.
Instrumentul cu ajutorul cruia se msoar temperatura corpurilor este termometrul. n
laboratoarele chimice se folosesc termometre cu mercur sau cu alcool.
n multe situaii este necesar meninerea unei temperaturi constante a unui volum de
lichid sau gaz. n acest scop se utilizeaz un aparat numit termostat, care funcioneaz pe
principiul echilibrrii a dou surse de cldur, o surs cald i una rece.
Cnd durata experimentului nu depete 10-20 minute, iar temperatura trebuie meninut
constant cu o precizie de 0,1C, se poate folosi drept termostat un pahar umplut cu ap
nclzit la temperatura dorit. Pe parcursul experimentului apa din pahar se agit cu o baghet
de sticl.
Dac temperatura trebuie s rmn constant un timp mai ndelungat, se folosete
termostatul. n cazul ultratermostatului, meninerea constant a temperaturii se realizeaz cu
ajutorul aa-numitului termometru de contact, de la care se poate regla cu mare precizie
temperatura dorit. Temperatura bii se regleaz automat, nclzirea i agitarea fcndu-se
electric. La partea superioar a termostatului de contact se afl contactul cu releul de cuplaredecuplare a sistemului de nclzire. Ultratermostatul asigur o constan a temperaturii cu o
exactitate de 0,02C. El este alctuit dintr-o baie de ap izolat termic printr-o carcas. n baia
de ap este introdus spirala de nclzire, respectiv de rcire, legat prin intermediul unui tub de
cauciuc la robinetul de ap. Ultratermostatul este prevzut cu un agitator pentru baia de ap,
termometrul de contact, un termometru de control, o pomp de aspirare-refulare care asigur
circuitul apei din termostat i legtura la dispozitivul la care temperatura trebuie meninut
constant. n unele cazuri vasul care trebuie termostatat se poate introduce direct n baia de ap,
caz n care nu mai este necesar punerea n funciune a pompei de aspirare-refulare.
Punerea n funciune a termostatului se face introducnd cordonul de alimentare la
reeaua de 220 V i conectndu-l la nclzire. Se fixeaz termometrul de contact la temperatura
dorit. n momentul n care baia de ap a atins aceast temperatur, becul semnalizator al releului
de cuplare-decuplare a nclzirii se stinge. Temperatura se va citi la termometrul de control din
baia de ap. Dac valoarea nregistrat la termometrul de control nu corespunde exact valorii
dorite, se regleaz uor termometrul de contact pn se obine valoarea corespunztoare.

15

c% m

md
100
ms

PREPARAREA SOLUIILOR
1. CONSIDERAII TEORETICE
1.1. DEFINIIE
Soluia este un amestec omogen de dou sau mai multe componente.
Prile componente ale unei soluii sunt:
- solventul (dizolvantul) = componenta care dizolv i care se gsete n cantitate mai
mare;
- solvatul (dizolvatul, solutul) = componenta care se dizolv i care se gsete n
cantitate mai mic.
1.2.EXPRIMAREA CONCENTRAIEI SOLUIILOR
Concentraia unei soluii exprim raportul dintre substana dizolvat i soluie sau
solvent. Exist numeroase moduri de exprimare a concentraiei soluiilor, n funcie de unitile
de msur n care se exprim cele dou componente (dizolvatul i soluia sau solventul)
1.2.1. Concentraia procentual
1.2.1.1. Concentraia procentual de mas: reprezint cantitatea de substan dizolvat,
exprimat n grame din 100 grame de soluie.
(1)
16

ms=md+msolv.

(2)

Unde: c %m - concentraia procentual de mas [%];


md - masa solutului [g];
ms - masa soluiei [g];
msolv. - masa solventului.
1.2.1.2. Concentraia procentual de volum: exprim numrul de litri de dizolvat din 100
l de soluie.
(3)
Vs=Vd+Vsolv
Unde: c%v - concentraia procentual n procente de volum;
Vd - volumul solvatului [l];
Vs - volumul soluiei [l];
Vsolv - volumul solventului [l].
Acest mod de exprimare a concentraiei se aplic atunci cnd componentele soluiei sunt
gaze.
1.2.1.3. Concentraia procentual volumetric: reprezint grame de solut la 100 ml
soluie.

1.2.2. Concentraia molar (molaritatea)


Reprezint numrul de moli de substan dizolvat ntr-un litru de soluie.Deci:
1 l soluie...Md ..1 M
Vs l soluie.md.m
m

md
M d Vs

V
c % v d 100
Vs

[mol/l]

(4)

unde: m - concentraia molar [mol/l];


Md - masa molar a solvatului [g];
1.2.3. Concentraia normal (normalitatea)

Reprezint numrul de echivaleni-gram de solut dintr-un litru de soluie. Deci:


1 l soluie.. Ed g1 N
Vs l soluie..md gn
[val/l]
(5)
md
n
E d Vs
unde: n - concentraia normal, [val/l];
Ed - echivalentul gram al solutului, [g];
Vs - volumul soluiei [l].
1.2.4. Concentraia molal (molalitatea)
17

Este definit ca fiind moli de solut la 1000 grame de solvent.

md
Vs

md/Md msolv g solvent


a...1000 g solvent

a
unde:

md 1000
M d m solv

[moli/1000 g solvent]

(6)

a - concentraia molal, [moli/ 1000 g solvent];


Md - masa molar a solutului, [g];
md - masa solutului, [g].

1.2.5. Fracia molar


n cazul unei soluii compus din na moli de substan a, nb moli din substana b, nc moli
din substana c etc., se definete fracia molar a substanei a:
Xa

na
na nb nc ...

(7)

Suma fraciilor molare ale tuturor componentelor soluiilor este egal cu unitatea:
Xa+Xb+Xc+=1
1.2.6. Titrul soluiei
Reprezint cantitatea de substan dizolvat, exprimat n grame, ntr-un mililitru de
soluie:
[g/ml]

(8)

unde: T - titrul soluiei, [g/ml];


md - masa de substan dizolvat, [g];
Vs - volumul soluiei, [ml].
1.3.

MODIFICAREA CONCENTRAIEI SOLUIILOR

Se realizeaz prin:
- adugare de ap (rezult o scdere a concentraiei soluiei);
- adugare de soluii de aceeai natur dar de concentraii diferite (se poate obine att
scderea ct i creterea concentraiei soluiei).
Calculele referitoare la soluiile implicate n amestecul respectiv au la baz regula
amestecului, care este un sistem de dou ecuaii:
m1c1 + m2c2 ++ mncn = mfcf

(9)

m1 + m2 ++ mn = mf

(10)

unde: mi - cantitile de soluii care se amestec, [g];


ci - concentraiile procentuale de mas ale soluiilor care se
i = 1,2,3,,n
cf - concentraia procentual de mas a soluiei finale, [%];
mf - masa soluiei finale obinute, [g].

18

amestec, [%];

Ecuaia (9) reprezint bilanul dizolvatului din soluie iar ecuaia (10) reprezint bilanul
soluiei.
Concentraiile ci i cf se exprim n aceleai uniti de msur. La fel i cantitile de
soluii mi i mf se exprim n aceleai uniti de msur. Corelarea dintre modul de de exprimare
a concentraiei i unitile de msur ale cantitilor de soluii care se amestec este redat n
tabelul urmtor:
ci, cf
c%m
m
n

mi, mf
Uniti de mas
Uniti de volum
Uniti de volum

Dac modificarea concentraiei unei soluii se face cu ap distilat, din ecuaia (9) se
anuleaz termenul corespunztor apei, deoarece concentraia ei este 0.
2. PARTEA EXPERIMENTAL
2.1. Prepararea soluiei de NaCl din NaCl solid
2.1.1. Aparatur i reactivi
-

balan farmaceutic;
densimetru;
cilindrii gradaii;
flacoane Erlenmayer;
baloane cotate;
spatul metalic;
sticl de ceas;
ap distilat;
NaCl.

2.1.2. Modul de lucru


Se vor prepara dou soluii Na Cl:
- soluia nr. 1 - concentraia c1%m, volum V1;
- soluia nr.2 - concentraia c2%m, volum V2.
n vederea obinerii unui anumit volum de soluie de NaCl, de concentraie procentual
dat, se calculeaz masa de NaCl solid necesar, conform relaiei (1). Masa soluiei care se
prepar se calculeaz cunoscnd densitatea a soluiei respective. Masa apei distilate necesar
dizolvrii NaCl solid se calculeaz cu relaia (2) iar volumul de ap corespunztor acestei mase
se obine admind c ap= 1 g/cm3 la 20C.
Masa de NaCl se cntrete la balana farmaceutic i se introduce ntr-un balon cotat de
capacitate adecvat. Volumul de ap distilat se msoar cu un cilindru gradat i se adaug peste
NaCl solid. Se agit soluia pn la dizolvarea complet a NaCl solid.
Concentraia soluiei finale se verific prin msurarea densitii acesteia cu ajutorul unui
densimetru i compararea valorii obinute cu cea din Anexa 1, corespunztor concentraiei care sa impus a fi preparat.
2.2. Modificarea concentraiei soluiei
a) Prin amestecarea a dou soluii de concentraii cunoscute:
Se vor utiliza cele dou soluii obinute anterior (c 1>c2) pentru a prepara un anumit
volum Vf de soluie de NaCl de concentraie procentual dat cf.
19

Se utilizeaz regula amestecului (relaiile 9 i 10) pentru calculul maselor necesare din
soluiile 1 i 2. Cunoscnd densitile celor dou soluii, se determin volumele necesare pentru
amestecare din cele dou soluii. Se msoar volumele cu cte un cilindru gradat, se introduc
ntr-un flacon Erlenmayer agitndu-se bine pentru omogenizare.
Se verific concentraia soluiei finale de NaCl (c f) prin msurarea densitii ei cu un
densimetru i compararea valorii msurate cu cea gsit n Anexa 1, corespunztor concentraiei
finale preparate.
b) Prin diluare cu ap distilat
Se folosete una din soluiile preparate anterior. Utiliznd regula amestecului, se va
calcula masa soluiei de NaCl, respectiv masa apei distilate necesare dilurii. Apoi se va proceda
ca la punctul a).
Se calculeaz volumul de ap distilat necesar dilurii; cunoscnd densitatea soluiei de
NaCl care se va dilua, se va calcula volumul acesteia. Cele dou volume se vor msura cu
ajutorul cilindrilor gradai i se vor introduce ntr-un flacon Erlenmayer, unde se vor agita pentru
omogenizare.
Concentraia soluiei finale (cf) se verific prin msurarea densitii ei i compararea
valorii ei cu valoarea densitii corespunztoare concentraiei finale preparate, din Anexa 1.

3. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE


Se vor completa urmtoarele tabele:
3.1. Prepararea soluiei de NaCl din NaCl solid:

Sol

Masa

Masa

Volum ap

Masa

Vol.

NaCl [g]

ap dist.

[cm3]

sol.fin.

sol.fin.

[g]

[cm3]

[g]

Densitate
TeoreExp.
tic

c%m
TeoreExp.
tic

1.
2.
3.2. Modificarea concentraiei finale:
a) Prin amestecarea a dou soluii cunoscute:
Soluia
c%
Densitatea
soluiei
[g/cm3]
1.
2.
Soluia
Teoretic
Experimental
final

Volumul
soluiei [cm3]

Masa soluiei
[g]

b) prin diluare cu ap distilat:


Soluia

c%m

Densitatea
soluiei [g/cm3]

Ap
20

Volumul
soluiei [cm3]

Masa soluiei [g]

1
Soluie
final

Teoretic
Experimental

ANEXA 1
Dependena ntre concentraia procentual, n g/l i densitatea relativ la 20C a soluiilor
de NaCl
C

C [g/l]

[g/cm3]

C [%m]

C [g/l]

[g/cm3]

[%m]
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0

10,072
15, 181
20,290
25,471
30,651
35,905
41,160
46,526
51,891
57,256
62,622
68,136
73,651
79,165
84,679

1,0072
1,0108
1,0145
1,0181
1,0217
1,0254
1,0290
1,0328
1,0366
1,0403
1,0440
1,0476
1,0513
1,0549
1,0585

8,5
9,0
9,5
10,0
11,0
12,0
13,0
14,0
15,0
16,0
17,0
18,0
19,0
20,0

90,34
96,00
101,67
107,33
119,21
131,09
142,97
154,85
166,72
179,42
192,12
204,82
217,52
230,22

1,0622
1,0659
1,0696
1,0733
1,0809
1,0886
1,0962
1,1039
1,1115
1,1194
1,1273
1,1352
1,1430
1,1511

21

Rspundei la urmtoarele ntrebri:


1. Care sunt prile componente ale unei soluii?

2.Ce exprim concentraia unei soluii?

3.Ce reprezint concentraia procentual de mas?

4. Ce reprezint molaritatea unei soluii ?

5. Ce reprezint normalitatea unei soluii ?

6. Definii concentraia molal?

7. Ce este titrul unei soluii ?

8. Modificarea concentraiei unei soluii se realizeaz prin:


22

-
-
9. Regula amestecului este un sistem de dou ecuaii, din care una reprezint:
ecuaia.......................iar
cealalt.........................
10. Ct este concentraia procentual a apei distilate?
.

ETALONAREA UNUI AMPERMETRU


CU AJUTORUL
A I t
A
COULOMETRULUI DE CUPRU

Q
zF

zF

1. CONSIDERAII TEORETICE
La trecerea unui curent electric impus din exterior printr-o celul de electroliz, se
constat c are loc o descompunere continu a electrolitului numit electroliz. Sarcinile
electrice sunt transportate n conductori metalici de ctre electroni iar n soluie de ioni. Deci,
trecerea curentului electric prin interfa devine posibil numai cu desfurarea concomitent a
unei reacii electrochimice, de oxidare sau de reducere.
Schimbul de sarcini la electrod, care n final duce la o modificare a substanei, trebuie s
se fac pstrnd un raport precis ntre cantitatea de sarcini, respectiv cantitatea de electricitate ce
a traversat electrodul i cantitatea de substan descompus. Aceast legtur ntre cantitatea de
electricitate i cantitatea de substan descompus la electrod a fost observat i dovedit
experimental de ctre Faraday, elabornd dou legi care pot fi cuprinse n relaia matematic:
(1)
unde: G - masa de substan depus sau dizolvat n timpul reaciei, [kg];
A - masa molecular sau atomic a particulelor care reacioneaz la
electrod;
t - timpul, [s];
F - constanta lui Faraday, egal cu 96500 C/mol;
z - numrul de electroni care particip la reacia de electrod;
I - intensitatea curentului, [A];
Q - cantitatea de electricitate utilizat, [C].
Din relaia (1) se poate determina cantitatea de substan care s-a descompus n urma
trecerii unei anumite cantiti de electricitate cunoscute, sau invers, din cantitatea de substan
descompus se poate calcula cantitatea de electricitate consumat.
Aparatele care msoar cantitatea de electricitate trecut prin circuit, se numesc
coulometre.

23

Coulometrele sunt celule de electroliz care se leag n serie ntr-un circuit electric
i au principala caracteristic, c electroliza decurge fr reacii paralele. Dup modul cum se
determin produsul separat la electrod n timpul electrolizei, coulometrele se mpart n:
- coulometre gravimetrice;
- coulometre cu gaz;
- coulometre de titrare.
Cele mai cunoscute coulometre gravimetrice sunt cel de cupru i cel de argint. Acestea au
o construcie foarte simpl i substana descompus la electrozi se determin prin cntrire.
Calitatea depozitului obinut (s fie aderent i compact) i precizia balanei analitice folosite,
determin precizia metodei.
La coulometrele de gaz, substana descompus prin electroliz se determin prin
msurarea unui volum de gaz (H2 i O2 sau H2 i N2). Aceste coulometre conin ca electrolit o
soluie de H2SO4 10-15 %, NaOH 10-20 % sau sulfat de hidrazin 10 %.
n cazul coulometrelor de titrare, substana descompus prin electroliz se determin prin
titrare. Precizia determinrilor depinde de precizia titrului soluiei i a volumului de soluie luat
n lucru.
2. PARTEA EXPERIMETAL
2.1. Aparatur i reactivi
Coulometrul de cupru este format din dou plci groase de cupru legate n paralel (1) care
reprezint anozii i o plac de cupru (2) ca i catod, aezat ntre cei doi anozi. Electrozii sunt
scufundai ntr-un vas de sticl (3) n care se gsete electrolitul format din: CuSO 4 125 kg/m3,
H2SO4 50 kg/m3 i C2H5OH 50 kg/m3 (fig.20)
La trecerea curentului au loc urmtoarele reacii:
La catod (-) : Cu2+ + 2 e- Cu
La anod

(+) : Cu Cu2+ + 2 e-

adic nu au loc reacii secundare (Q = 100 %; Q este randamentul de curent).


Reaciile secundare sunt eliminate datorit prezenei acidului sulfuric i a alcoolului
etilic. Acidularea soluiei de electroliz are ca scop mpiedecarea hidrolizei ionului Cu 2+ i n
special a ionului de Cu+, cu formarea de CuO sau Cu2O, care se pot ngloba n depozitul catodic.
Alcoolul etilic se adaug pentru a evita formarea la anod a peroxizilor, care ar putea dizolva
depozitul de cupru de pe catod..
2.2. Modul de lucru
n vederea etalonrii unui ampermetru se pregtesc 3 plcue de cupru, care nainte se
cur cu hrtie abraziv, se spal cu ap, alcool, se usuc n etuv i dup rcire se cntresc la
balana analitic. Se nchide circuitul electric i se cronometreaz timpul.

Figura 20. Coulometru de cupru

24

Intensitatea curentului se fixeaz ct mai repede posibil cu ajutorul butonului de reglare la


o anumit diviziune de pe ampermetrul pe care dorim s-l etalonm. Intensitatea curentului se
menine riguros constant n timpul determinrii. Densitatea de curent catodic trebuie s fie n
limitele de 50-3000 A/m2 pentru a se asigura un randament de 100 %.
Dup ntreruperea curentului, catodul se spal imediat cu ap distilat, apoi cu puin
alcool, se usuc i dup rcire se recntrete. Cunoscnd cantitatea de cupru depus la catod i
timpul de depunerea cu ajutorul legii lui Faraday de poate calcula intensitatea real,
corespunztoare diviziunilor fixate pe ampermetrul ce urmeaz a fi etalonat.
3. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE
Rezultatele experimentale se prezint sub form de tabel i se reprezint grafic

intensitatea real n funcie de diviziunile ampermetrului.


Nr.
crt.

Masa electrod
nainte de
electroliz, [g]

Mas electrod
dup
electroliz, [g]

Masa de
Timp,
cupru depus, [s]
[g]

1.
2.
3.

600
600
600

25

Nr. diviziu- Intennilor


sitatea [A]

10
20
30

Rspundei la urmtoarele ntrebri:


1. De cine sunt transportate sarcinile electrice ntr-un conductor metalic?

2. Cine transport sarcinile electrice ntr-o soluie?

3. Ce exprim legea lui Faraday i care este expresia ei matematic?

4. Ce sunt coulometrele?

.
5. Care este principala caracteristic a coulometrelor?

6. Cum se clasific coulometrele dup modul cum se determin produsul separat la


electrod n timpul electrolizei?

..
7. Care sunt cele mai cunoscute coulometre gravimetrice ?

8. Cum se determin substana descompus la electrozi la coulometrele gravimetrice?

26

9. De ce depinde precizia determinrilor la coulometrele de titrare?

DETERMINAREA pH-ULUI
CU ELECTRODUL DE STICL
1. CONSIDERAII TEORETICE
Anumite sticle speciale, sub forma unor membrane fine care separ dou soluii, au
proprietatea de a prezenta ntre cele dou fee ale sale o tensiune electric (de membran) a crei
valoare depinde de diferena de pH a celor dou soluii. Pe aceast proprietate se bazeaz
utilizarea electrozilor de sticl ca indicatori de pH. Fig. 21 red seciunea printr-un asemenea
electrod.
El const dintr-un balona de sticl avnd proprietatea mai sus
menionat, ataat unei tije de sticl obinuit. n acest fel
aciunea ionilor H+ este restrns doar la membrana din sticla
special, ceea ce elimin toate variaiile cauzate de adncimea
imersie, cu condiia ca balonaul s fie complet introdus n
soluie.

de
Ag/AgCl
HCl

Fig.21. Electrod de sticl


n interiorul balonaului se afl soluie diluat de HCl i un electrod de referin (intern)
n contact cu aceast soluie, de obicei un electrod de argint-clorur de argint sau un electrod de
calomel. Spaiul interior al electrodului fiind nchis ermetic, soluia de HCl va asigura o
concentraie constant de ioni de H+ i Cl-. Ansamblul unui electrod de sticl poate fi reprezentat
prin:
Ag / AgCl,
1
Electrod de referin intern

HCl 0,1 M
2

//

Soluia de studiat
3

Membran

Tensiunea electric de membran (considernd neglijabil apariia unei tensiuni electrice


datorit difuziunii prin membran) va avea n conformitate cu relaia (1)
R T a (3)
M
ln
(1)
F
a (1)
expresia:
27

R T aH (3)
ln
F
aH 2

(2)

din care:
M - tensiunea electric de membran;
R - constanta universal a gazelor = 8,314 JK-1mol-1;
F - constanta lui Faraday = 96500 C/mol;
T - temperatura absolut, n K;
a H (3) - activitatea medie a cationilor H+ din soluia de studiat;
a H 2 - activitatea medie a cationilor H+ din soluia HCl 0,1 M.

nlocuind i tensiunea electric pentru electrodul de Ag/AgCl i innd cont c aH 2


este constant, tensiunea relativ a electrodului de sticl (potenial de electrod) va avea expresia:

R T
ln aH , unde a H se refer la soluia de cercetat.
F

Pentru 25C, vom avea relaia:


0 0,059 pH

(3)
relaie ce permite calcularea pH-ului soluiei de cercetat n urma determinrii experimentale a
lui (prin asociere cu un electrod de referin extern). Valoarea lui 0 depinde de natura
membranei de sticl i a electrodului de referin intern folosit. Dac electrodul de sticl se
introduce ntr-o soluie identic cu cea aflat n interiorul su, iar electrodul de referin extern
este identic cu electrodul de referin intern, ar trebui ca tensiunea electric msurat s aib
valoarea zero. De obicei ns, ea prezint o valoare diferit de zero numit potenial de
asimetrie, a crui valoare depinde de natura membranei de sticl, de pregtirea electrodului,
fiind n general direct proporional cu grosimea membranei de sticl. Cauza apariiei acestui
potenial de asimetrie se atribuie n general tensiunilor mecanice diferite la care este supus faa
intern i extern a membranei de sticl. Din cauza acestui potenial de asimetrie i a faptului c
panta nu corespunde valorii teoretice, fiecare electrod de sticl trebuie n prealabil etalonat fa
de o serie de soluii etalon de pH. Etalonarea const n trasarea unui grafic reprezentnd
potenialul electrodului (sau tensiunea electric de element fa de un electrod de referin) n
funcie de pH. pH-ul unei soluii necunoscute se determin apoi din grafic, dup ce n prealabil sa determinat potenialul de electrod, respectiv tensiunea electric de element. Dat fiind
rezistena extrem de ridicat a membrenei de sticl (de zeci sau sute de M) determinarea
tensiunii electrice de element necesit folosirea unui voltmetru electronic.
Electrodul de sticl poate da indicaii eronate n soluii ce conin proteine sau alte
substane coloidale care au tendina de a adera la membrana de sticl. De asemenea nu poate fi
folosit n soluii de HF. Pentru determinarea pH-ului la temperaturi mai ridicate este nevoie de
sticle mai speciale. n soluii neapoase, indicaiile pot fi eronate din cauza unei dehidratri
pariale.
n pofida acestor limitri, electrodul de sticl a nlocuit practic toate celelalte tipuri de
electrozi indicator de pH. El este adaptabil unei nregistrri i control automat. Echilibrul su se
stabilete imediat, ceea ce permite realizarea unor msurtori rapide.
2. APARATUR I REACTIVI
- electrod de sticl;
- milivoltmetru electronic;
- pahare Berzelius;
- soluii tampon de pH cunoscut;
- ap distilat;
- soluie tampon de pH necunoscut.
28

3. MODUL DE LUCRU
Practic pentru determinarea pH-ului cu electrodul de sticl, se va proceda n felul
urmtor:
n prealabil electrodul de sticl se etaloneaz.
El se introduce pe rnd n 4-5 soluii tampon de pH cunoscut (splnd intermediar) i
asociindu-l cu un electrod de referin (de calomel) se determin tensiunea electric de element,
U (respectiv potenialul de electrod) folosind un milivoltmetru electronic.

4. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE

Msurtorile experimentale se trec n tabelul urmtor:


Soluia
pH

mV

Cu datele din tabel se construiete graficul de etalonare (sau U) = f(pH) cu ajutorul


cruia se determin pH-ul soluiei necunoscute, dup determinarea prealabil a lui U (respectiv
).
OBSERVAII: n domeniul dependenei liniare a potenialului electrodului de sticl n
funcie de pH (relaia 3) este posibil calibrarea milivoltmetrului folosit i pentru citirea direct a
unitilor pe aceeai scal ca i tensiunea. Modul practic de realizare a acestei calibrri nsoete
instruciunile de folosire ale fiecrui milivoltmetru.

29

Rspundei la urmtoarele ntrebri:


1. Pe ce proprietate se bazeaz utilizarea electrozilor de sticl ca indicatori de pH ?
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.........
2. Din ce const un electrod de sticl?
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................
3. Cum poate fi reprezentat ansamblul unui electrod de sticl?
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................
4. La 25C, care este relaia care permite calcularea pH-ului soluiei de cercetat n urma
determinrii experimentale a lui (prin asociere cu un electrod de referin extern) ?
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................
5. De cine depinde valoarea lui 0 ?
.....................................................................................................................................................
.............................................................................................
6. Care este cauza apariiei potenialului de asimetrie?
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.................................................................
7. De ce este necesar folosirea unui voltmetru electronic pentru determinarea tensiunii
electrice de element ?
.....................................................................................................................................................
.............................................................................................
8. n ce condiii poate da indicaii eronate un electrod de sticl ?
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.....................................
9. La ce este adaptabil electrodul de sticl i cum se stabilete echilibrul su ?
30

.....................................................................................................................................................
.....................................................................................................................................................
.................................................................

DETERMINAREA CONSTANTEI DE ACIDITATE PRIN


METODA POTENIOMETRIC
1. CONSIDERAII TEORETICE
Dac potenialul unui electrod este n funcie de activitatea (concentraia) unei specii de
ioni, atunci el poate fi folosit, drept indicator n titrarea ionului respectiv. O astfel de metod de
dozare care folosete drept indicator potenialul unui electrod reversibil cu ionul de dozat se
numete titrare poteniometric (sau electrometric).
Punctul de echivalen se determin de obicei din graficul reprezentnd variaia
potenialului n funcie de volumul de reactiv adugat sau mai precis din graficul reprezentnd
raportul /V ( variaia potenialului raportat la variaia volumului) n funcie de volumul de
reactiv adugat. Se poate uor demonstra c la echivalen, variaia de potenial n funcie de
volumul de reactiv adugat este maxim (salt de potenial) ducnd la un punct de inflexiune (fig.
22a), iar graficul reprezentnd /V n funcie de volumul de reactiv adugat prezint un
maxim n acest punct (fig. 22b).
Determinarea constantei de aciditate prin metoda poteniometric const n titrarea
poteniometric a unui acid slab cu o baz tare, urmrind modifivarea pH-ului n cursul titrrii cu
ajutorul unui electrod de sticl.
Considerm un acid slab HA, a crui constant de aciditate este dat de expresia:
K ac

aH a A

(1)

aHA

Fig. 22
n momentul n care jumtate din acid este neutralizat avem c A cHA i considernd c
ne aflm n cazul unei soluii diluate pentru care activitile pot fi echivalente cu concentraiile,
relaia (1) devine:

pH 1 pK ac

(2)

31

Acest punct, ce corespunde la neutralizarea jumtii din acid, poate fi determinat din
graficul pH n funcie de v (volumul de baz adugat). Pentru determinarea mai precis a
punctului de echivalen este mai indicat a trasa curba diferenial pH/v funcie de v, cnd
punctul corespunztor neutralizrii totale este indicat de un maxim (pic), dup care pH-ul
corespunztor la neutralizarea jumtii de acid se citeste din primul grafic pH=f(v).
2. APARATUR I REACTIVI
- electrod de sticl;
- electrod de calomel;
- milivoltmetru electronic;
- biuret;
- agitator magnetic;
- acid acetic 0,1 N;
- soluie NaOH 0,1 N;
- ap distilat.
3. MODUL DE LUCRU
Practic pentru determinarea constantei de aciditate prin metoda titrrii poteniometrice se
va proceda n felul urmtor:
- n prealabil se etaloneaz un milivolmetru pentru citirea direct a pH-ului folosind un
electrod de sticl;
- n paharul de titrare se introduce un anumit volum din soluia de acid (10-50 ml, n
funcie de concentraia acidului) i se completeaz cu ap pn la un volum total de circa 100 ml.
Se introduce electrodul de sticl i cel de calomel i se citete pH-ul iniial;
- Titrarea se realizeaz sub agitare continu, determinndu-se pH-ul pentru diferite valori
ale volumului de reactiv adugat. Acestea se aleg n funcie de valoarea pH/v, mai mari la
nceputul titrrii (cte 0,5 ml) apoi mai mici, pe msura apropierii de punctul de echivalen (0,2
i 0,1 ml).
4. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMETALE
Datele experimetale se trec n tabelul urmtor:
v

pH

32

pH

pH/v

pH

pH

pH/v

Se traseaz graficele pH=f(v) i pH/v=f(v). Din cel de-al doilea grafic se determin
punctul de echivalen, iar din primul, pH-ul corespunztor neutralizrii jumtii din acidul
iniial.
Din relaia (2) se determin Kac pentru acidul respectiv.

33

Rspundei la urmtoarele ntrebri:


1. Ce este titrarea poteniometric?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
.......................................................................
2. Cum se determin de obicei punctul de echivalen?

...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...............
3. n ce const determinarea constantei de aciditate prin metoda poteniometric?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
34

...........................................................................................................................................................
...........................................
4. Care este expresia constantei de aciditate pentru un acid slab HA?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................
5. Cnd c A cHA ?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................
6. n cazul unei soluii diluate, pentru care activitile pot fi echivalente cu concentraiile, cu
ce este egal pKac?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................
7. Cum se determin punctul ce corespunde la neutralizarea jumtii de acid?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
.......................................................................
8. Cum se determin, mai precis, punctul de echivalen?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...............
9. Cum trebuie s fie valoarea volumului reactivului adugat n timpul titrrii
poteniometrice?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
.......................................................................

DETERMINAREA ENTALPIEI DE NEUTRALIZARE


1. CONSIDERAII TEORETICE
Transformrile fizico-chimice sunt nsoite ntotdeauna de un efect termic. Dac aceste
transformri au loc n condiii izoterm-izobare (T i P =constante), efectul termic este egal cu
variaia de entalpie a sistemului:
QT , P H

n cazul reaciei de neutralizare a unui echivalent-gram de acid tare, cu un echivalentgram de baz tare, n soluia diluat, efectul termic de reacie se numete entalpie de
neutralizare. Neutralizarea acizilor cu baze, decurge cantitativ i repede, deci este adecvat
pentru determinarea entalpiei de reacie. Se lucreaz n soluii diluate, deoarece n aceste condiii

35

acizii i bazele sunt total disociai iar entalpia de reacie nu mai este influenat de entalpia de
diluare, aa cum rezult n cazul cnd se lucreaz cu soluii concentrate.
Una dintre metodele de determinare a entalpiei, la transformrile fizico-chimice este
metoda calorimetric. Cu aceast metod, dac se lucreaz n condiii adiabatice, ntreaga
cantitate de cldur rezultat din proces, se transmite sistemului calorimetric, a crui temperatur
se modific.
Potrivit legii schimbului de cldur, dac H este efectul termic al procesului fizicochimic care are loc n calorimetru, cldura corespunztoare, determin modificarea temperaturii
sistemului calorimetric cu T conform ecuaiei:

H C p1 m1 C p 2 m2 ... C pi mi T

pi

mi T

n care: - m1, m2,...mi


- masele componentelor sistemului;
- C p , C p ,..., C p - cldurile specifice ale componentelor sistemului;
- T
- variaia de temperatur.
1

2. APARATUR I REACTIVI
- vas Dewar;
- cilindrii gradai;
- capsul de cntrire;
- balan analitic;
- termometru Beckman;
- agitator;
- lup de citit;
- exicator;
- soluie HCl 0,1N;
- soluie NaOH 0,1 N;
- granule de NaOH.
3. MODUL DE LUCRU
Pentru determinarea entalpiei de neutralizare se utilizeaz soluie HCl 0,1 N, soluie
NaOH 0,1 N i NaOH solid. Se va proceda n trei moduri:
a) Se introduc n vasul Dewar 100 ml soluie HCl 0,1 N, se pornete agitatorul i se
urmrete timp de 10 minute temperatura acidului, citind din minut n minut temperatura.
n minutul 10 se toarn brusc 100 ml soluie NaOH 0,1 N n vasul Dewar, agitnd
continuu. Se continu citirea temperaturii din minut n minut, cel puin 5 minute fr
ntrerupere.
b) Se introduc n vasul Dewar 100 ml soluie 0,1 N i se urmrete temperatura timp de 10
minute sub agitare continu. Apoi brusc, se introduc 100 ml soluie HCl 0,1 N i se
continu citirea temperaturii nc cel puin 5 minute, fr ntrerupere.
c) Se introduc n vasul Dewar 100 ml soluie HCl 0,1 N, urmrindu-i timp de 10 minute
temperatura din minut n minut. Se cntresc la balana analitic 0,4 g NaOH ntr-o
capsul de cntrire, care se pstreaz apoi ntr-un exicator. n minutul 10, se golete
36

brusc capsula de cntrire n vasul Dewar i se urmrete nc cel puin 5 minute


temperatura, din minut n minut.
Experienele au loc sub agitare continu.
4. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE
Valorile temperaturilor citite la termometru se vor trece ntr-un tabel de forma:
Varianta
/temperatura [C]

Minutul
8 9 10

T
11

12

13

14

15

a) HCl 0,1N
+NaOH 0,1N

b) NaOH 0,1N
+ HCl 0,1N

a) HCl 0,1N +
NaOH

pi

mi T

Considerm cldura specific a soluiei diluate aproximativ egal cu cea a apei pure, deci
Kcal

C pi = 1
iar masa soluiilor se calculeaz cunoscnd concentraia soluiei, volumul
Kg K
soluiei i echivalentul NaOH.
Pentru o exactitate mai mare se va face media aritmetic a valorilor obinute prin cele trei
metode.

Rspundei la urmtoarele ntrebri:


1. De ce sunt nsoite ntotdeauna transformrile fizico-chimice?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................
2. Cu ce este egal efectul termic al transformrilor fizico-chimice care au loc n condiii
izoterm-izobare?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................
3. Ce este entalpia de neutralizare?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
.......................................................................
4. Cum decurge neutralizarea acizilor cu bazele?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................
37

5. De ce se lucreaz n soluii diluate?


...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
.......................................................................
6. Amintii o metod de determinare a entalpiei la transformrile fizico-chimice i precizai
n ce const aceasta?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................
7. Dac H este efectul termic al procesului fizico-chimic care are loc n calorimetru, ce
determin cldura corespunztoare?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................
8. Care este relaia de calcul a efectului termic al unui proces fizico-chimic i care este
semnificaia parametrilor?
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...........................................................................................................................................................
...............
9. Care este valoarea i unitatea de msur pentru cldura specific a apei pure?
...........................................................................................................................................................
...................................................................................................

CUPRINS
Precizri privind modul de desfurare a lucrrilor de laborator...............................2
Fia de participare.............................................................................................................3
Tehnica securitii muncii n laboratorul de chimie...............................4
-

Tipuri de accidente posibile n laboratorul de chimie................................4


38

Reguli de tehnica securitii muncii n laboratoarele de chimie............................6

Ustensile de laborator................................7
1. Vase i ustensile de sticl..................................7
2. Vase de porelan..............................10
3. Ustensile de laborator din alte materiale.............................11
Msurarea unor mrimi fizice...............................12
1. Msurarea masei.............................12
2. Msurarea volumului lichidelor..............................13
3. Msurarea temperaturii...............................14
Prepararea soluiilor...............................16
Etalonarea unui ampermetru cu ajutorul coulometrului de cupru ..............23
Determinarea pH-ului cu electrodul de sticl .................................27
Determinarea constantei de aciditate prin metoda poteniometric ........................31
Determinarea entalpiei de neutralizare................................35

39

S-ar putea să vă placă și