NORME DE TEHNICA SECURITĂŢII MUNCII ÎN LABORATOARELE DE

CHIMIE

Pentru buna desfăşurare a lucrărilor practice de laborator se impune respectarea

riguroasă a unor norme de comportare şi organizare a muncii, de prevenire a
accidentelor posibile şi de acordare a primului ajutor, în caz de nevoie.
1. Cu privire la comportarea în laborator este necesară:
ƒ Prezenţa permanentă a studentului la locul de muncă în vederea supravegherii
bunei funcţionări a aparatelor, instalaţiilor şi observării atente a fenomenelor
fiecărei etape a lucrării pe care o are de executat.
ƒ Folosirea corectă a instalaţiilor de canalizare. În chiuvete nu se aruncă hârtie,
cioburi de sticlă sau de porţelan, beţe de chibrit, nisip; nu se aruncă lichide
inflamabile nemiscibile cu apa (benzen, benzină, sulfură de carbon, eter,
acetonă, etc.) deoarece în spaţiul subteran al canalizării ele se pot evapora
formând cu aerul amestecuri explozive în prezenţa eventuală a altor substanţe
autoinflamabile (fosfor alb, metale alcaline). Este interzisă de asemenea
deversarea în chiuvete a resturilor de acizi şi alcalii concentrate, înainte de a fi
fost neutralizate şi mult diluate cu apă.
Resturile de metale alcaline se colectează în borcane cu petrol lampant, bine
închise. Solvenţii organici se colectează în sticle bine închise. Soluţiile care
conţin reactivi cu metale preţioase se colectează în mod obligatoriu în vase
aflate în atenţia permanentă a gestionarului de laborator.
ƒ Supravegherea şi folosirea corectă a instalaţiilor de gaz. Periodic se verifică
buna funcţionare a becurilor de gaz, starea în care se află furtunurile de cauciuc,
îmbinările acestora cu conducta principală şi la becurile de gaz, funcţionarea
becurilor de gaz. Dacă la intrarea în laborator sau în timpul de lucrului se
percepe prezenţa gazului, datorită substanţei de semnal care îl însoţeşte
(mercaptanul), se deschid geamurile, se pune în funcţiune instalaţia de
ventilaţie şi se încearcă identificarea punctelor de scăpare a gazului, NU însă cu
chibritul aprins, ci cu pensularea locului cu posibile scăpări de gaze, cu o
soluţie de săpun.
Aprinderea gazului se face de la chibrit şi NU de la bucăţele de hârtie aprinsă
de la un alt bec de gaz, situat poate destul de departe, din sală. După aprinderea
chibritului se deschide robinetul becului şi apoi cel de la conducta principală de
alimentare. La stingere, se închide mai întâi robinetul de la conducta principală
şi apoi cel de la becul de gaz. Din motive economice şi de prevenire a
accidentelor posibile, becul se stinge de îndată ce lucrarea sau partea de lucrare
în care a fost necesară funcţionarea lui a luat sfârşit.
ƒ Respectarea condiţiilor de păstrare şi manipulare a substanţelor chimice.
Păstrarea substanţelor chimice se face în borcane şi sticle etichetate, în cutii
metalice sau din mase plastice. Vasele care conţin substanţe toxice, inflamabile,
 caustice, vor avea şi etichete speciale avertizoare şi vor fi păstrate separat, sub
control. Este strict interzisă folosirea reactivilor din vase fără etichete. Nu este
permisă folosirea substanţelor chimice la întâmplare, fără cunoaşterea
fenomenelor care se pot produce.
Reactivii se manipulează cu spatule, pipete, ş.a. în stare de perfectă curăţenie.
Nu se folosesc spatule pentru mai mulţi reactivi decât după spălare şi uscare.
Cântărirea reactivilor se face pe sticlă de ceas sau în fiole de cântărire. Pentru
efectuarea lucrărilor se folosesc cantităţile prescrise în îndrumarul de laborator.
Sticla de reactiv se acoperă cu dopul sau după folosire şi se reaşează pe raft la
locul corespunzător dat de numărul de ordine sau pe masa alături de celelalte
sticle cu reactivi, care aparţin lucrării care se execută.
Pentru a preîntâmpina impurificarea reactivilor, surplusurile eventuale din vasele
de reacţie, scăpate accidental sau din neglijenţă, nu se retoarnă în sticlele de
provenienţă.
ƒ La diluarea acidului sulfuric concentrat trebuie respectată riguros regula
adăugării treptate şi sub continuă agitare şi răcire a acidului în apă şi nu invers
(apă în acid).
ƒ Vasele de laborator trebuie spălate imediat după utilizare cu apă caldă,
detergenţi, oxidanţi, perii adecvate. În final se clătesc cu apă distilată şi se
reaşează pe suport pentru uscare.
ƒ Masa de lucru se menţine în permanenţă curată prin ştergerea ei cu o cârpă de
câte ori au apărut picaturi, care pot fi de apă sau de reactivi, poate chiar corozivi
ai pielii sau ţesăturilor textile.
2. Accidente posibile in laboratoarele de chimie şi măsuri de prevenire şi prim
ajutor
A. Intoxicaţiile
B. Arsuri
C. Electrocutări
D. Traumatisme.
A. Intoxicaţiile se pot produce:
a) prin aparatul respirator
b) prin tubul digestiv
c) prin piele.
a) Pentru prevenirea intoxicaţiilor prin tubul respirator, datorate gazelor, vaporilor,
fumului, pulberilor, se impune respectarea următoarelor reguli:
ƒ Să se asigure permanenta funcţionare a sistemului de aerisire a laboratorului,
atât pe cale naturală (deschiderea geamurilor când timpul permite), cât şi prin
ventilaţie;
ƒ Experienţele însoţite de degajare de substanţe toxice să se execute sub nişă
şi/sau în vecinătatea imediată a vasului cu substanţă neutralizantă. În cazuri mai
periculoase (tranzvazări de reactivi ca HNO3 conc., HCl conc. Ş.a.) se va folosi
masca de gaze cu cartuşul filtrant corespunzător;
 ƒ Nu se miros direct substanţele aflate în sticle sau degajate în timpul efectuării
experienţei. Dacă este indicat să se cunoască mirosul substanţei se va proceda la
mirosirea indirectă, adică prin intermediul unui curent de aer şi substanţă adus
prin uşoară agitare a palmei mâinii dinspre sursa de emanare a mirosului, spre
nas.
Primul ajutor în cazul intoxicaţiilor prin aparatul respirator, până la intervenţia
medicului:
- Scoaterea intoxicatului din mediul toxic, la aer curat; îndepărtarea cravatei,
deschiderea hainei la gât, sau a altor componente vestimentare care pot îngreuna
respiraţia;
- Respiraţie artificială, dacă intoxicatul nu respiră;
- Neutralizarea substanţei toxice:
Pentru H2S – respiraţie O2 + CO2 5%
Cl2 – inhalaţie cu soluţie 2% hiposulfit de sodiu; spălarea ochilor,
gurii cu soluţie 5% NaHCO3; lapte, cafea fierbinte;
NH3 – se bea multă apă cu oţet sau suc de lămâie; se provoacă
vomitarea şi apoi se administrează lapte, albuş de ou;
CO – administrare de O2 + CO2 5-7%, activatori, cofeină;
HCN – inhalare de azotit de amil pe o bucată de vată; activatori ai
respiraţiei; cofeină, lobelină.
b) pentru prevenirea intoxicaţiilor prin tubul digestiv, produse de consumarea apei
infectate, a alimentelor infectate, gustării de substanţe toxice, se impune
respectarea următoarelor reguli:
- nu se mănâncă în laborator;
- nu se bea apă cu orice vas de laborator, chiar dacă pare curat, în afara celui
primit de la personalul laboratorului;
- nu se gustă substanţe (reactivi) chiar dacă eticheta indică o substanţă despre care
se ştie că nu este toxică;
- nu se pipetează, prin absorţie directă soluţii ale substanţelor toxice; în cazul în
care pipetarea este necesară, se va face cu maximă atenţie folosind o pompă de
mână (para de cauciuc);
- în timp cât se lucrează cu substanţe sau soluţii toxice se evită ducerea mâinilor
la gură, nas, ochi;
- înainte de părăsirea laboratorului se recomandă spălarea mâinilor cu apă şi
săpun.
Primul ajutor în cazul intoxicaţilor prin tubul digestiv, până la intervenţia
medicului:
pentru Hg, Pb - se “beau” 2-3 ouă crude, 1 litru de lapte, vomitive;
pentru acizi tari - se bea o soluţie (suspensie) cu MgO; 10g la 150ml apă, sau apă
de var şi ulei vegetal;
pentru baze tari - se bea o soluţie diluată de acid acetic sau citric.
c) Pentru prevenirea intoxicaţilor prin piele, provocate de gaze, mercur, alcool
metilic, ş.a.:
- se va evita atingerea directă a substanţelor toxice: Hg metalic, alcool metilic,
ş.a.
- spălarea mâinilor înainte de părăsirea laboratorului.
B. Arsurile: pot fi: termice şi chimice.
a. Arsurile termice se pot produce prin atingerea componentelor fierbinţi cu care se
lucrează: vase fierbinţi, trepiede metalice cu pânze cu azbest, ş.a.
Pentru prevenirea arsurilor termice, dacă se poate aştepta răcirea obiectelor
fierbinţi, se va folosi, după caz, o cârpă de laborator, cleşte metalic sau din lemn.
Primul ajutor, în cazul arsurilor termice va fi diferenţiat după gradul arsurii.
- În cazul arsurilor termice pe suprafaţă mică şi fără profunzime, NU SE
RECOMANDĂ COMPRESE CU APĂ RECE. Se pot aplica comprese cu
soluţie de tanin sau vaselină farmaceutică (jecolan, jecozin).
- În cazul arsurilor profunde, însoţite de apariţia băşicilor, înainte de un tratament
medical se aplică pansament steril şi NU se provoacă spargerea băşicilor cu
lichid, oricât de dureroase ar fi. Se mai poate aplica pe locul arsurii un tampon
de vată îmbibat în alcool etilic sau o soluţie 3-5%KMnO4, sau o soluţie 5%
tanin proaspăt preparată.
- În cazul arsurilor termice şi rănire (în urma unei explozii), se spală rana cu apă,
pentru îndepărtarea resturilor de substanţă corozivă sau sticlă şi se aplică
pansament steril.
b. Arsurile chimice, rezultă în urma contactului cu substanţe caustice, acizi
concentraţi, hidroxizi caustici (NaOH, KOH), fosfor alb, ş.a.
Pentru prevenirea arsurilor chimice:
- în timpul zdrobirii (mărunţirii) unor substanţe chimice corozive ca şi în timpul
transvazării lichidelor corozive se folosesc, în mod obligatoriu, mănuşi de
cauciuc şi ochelari de protecţie,
- operaţiile de turnare a soluţiilor caustice în eprubete, cilindrii gradaţi, se vor
face cât mai departe de ochi, cam la lungimea braţului, iar pentru a citi
diviziunile se întrerupe turnarea şi se îndepărtează sticla cu reactiv;
- nu se urmăreşte desfăşurarea reacţiei privind vasul de reacţie (eprubetă, pahar,
flacon Erlenmayer) de sus, prin gura acestuia, ci lateral;
- la încălzirea unei eprubete care conţine o soluţie de reactiv sau în care are loc o
reacţie chimică, gura acesteia va fi îndepărtată în mod obligator într-o direcţie
astfel aleasă încât, în cazul unei reacţii violente conţinutul proiectat din eprubetă
să nu întâlnească, în traiectoria sa, nici faţa celui ce execută experienţa şi nici a
vecinilor apropiaţi sau mai îndepărtaţi din sală. Pentru prevenirea acestui tip de
accident se impune ca eprubeta să fie încălzită treptat, agitând cu grijă pentru
omogenizarea temperaturii lichidului, eventual introducând, înainte de încălzire,
bucăţele de porţelan poros sau piatră ponce.
 Primul ajutor în cazul arsurilor chimice începe cu spălarea locului atins, cu un jet
de apă de robinet, după care trebuie să urmeze neutralizarea:
- pentru arsuri cu acizi concentraţi, folosind o soluţie 2% de carbonat acid de
sodiu, NaHCO3;
- pentru arsuri cu hidroxizi corozivi, folosind o soluţie de acid acetic sau boric
4%.
C. Electrocutările se pot produce prin folosirea aparatelor conectate la reţea, fără
împământare, a prizelor defecte, a cordoanelor improvizate, la încercarea de
reparare a aparatelor defecte fără scoaterea prealabilă din priză, ş.a.
Pentru prevenirea accidentelor prin electrocutare se impun următoarele măsuri:
- întreţinerea şi verificarea periodică a aparaturii electrice şi a accesoriilor;
- controlul realizării corecte a schemei instalaţiei înaintea punerii în funcţie;
Primul ajutor în caz de electrocutare:
- nu se atinge direct accidentatul aflat încă în legătură cu sursa de curent;
- se întrerupe legătura instalaţiei de la sursa de curent;
- accidentatul eliberat de sursa de curent se transportă într-o încăpere, i se
îndepărtează o parte din îmbrăcămintea care poate îngreuna respiraţia. Dacă
respiraţia este în curs de a slăbi se face respiraţie artificială. Se caută intervenţia
urgentă şi calificată a medicului.
D. Traumatismele sunt vătămări care apar sub diferite forme: înţepături zgârieturi,
tăieturi la manipularea (transport, spălare, în timpul lucrului) vaselor de sticlă, sau
ca urmare a reacţiilor violente (explozii) datorită recunoaşterii proprietăţilor
substanţelor cu care se lucrează, a nerespectării cantităţilor sau şi a ordinii de
adăugare a reactivilor, a nerespectării limitelor de temperatură între care reacţia
poate fi stăpânită, ş.a.
Pentru prevenirea traumatismelor se impune:
- verificarea atentă a vaselor de laborator înainte de întrebuinţare, ca ele să nu
prezinte zgârieturi sau începuturi de crăpături;
- înainte de îmbinarea capetelor tăioase ale tuburilor să li se rotunjească muchiile
prin topire în flacără;
- la introducerea unui tub de sticlă prin orificiul unui dop sau tub de cauciuc,
tubul de sticlă trebuie ţinut cât mai aproape de capătul care se introduce; se
recomandă de asemenea ca tubul de sticlă să fie uns, la capătul respectiv, cu
glicerină sau chiar numai cu puţină apă;
- la lucrările la care sete necesar vid să se lucreze cu baloane cu fund rotund sau
cu vase cu pereţi groşi;
- să se studieze cu atenţie mecanismul reacţiei şi condiţiile în care se poate
realiza;
Primul ajutor, în cazul traumatismelor este diferit funcţie de cauza care l-a
provocat. Acest ajutor poate consta în:
- îndepărtarea bucăţilor de sticlă sau altor corpuri străine care au pătruns în piele;
- spălarea cu apă pentru îndepărtarea chimicalelor pătrunse;
 - dacă rana este superficială se pansează cu o vată îmbibată cu H2O2 3% sau
tinctură de iod;
- dacă rana (tăietura) este mai adâncă, după dezinfectare se leagă strâns cu
adăugarea eventuală a unui hemostat;
- dacă sunt afectate vase de sânge importante şi s-a produs hemoragia puternică
se aplică un garou de cauciuc deasupra părţii vătămate şi se ataşează cu bileţel
în care se menţionează ora aplicării, ştiut fiind faptul că garoul trebuie slăbit din
timp în timp (cel mult la 20-30 minute) pentru a permite circulaţia sângelui şi a
prevenii alte consecinţe mai grave (necroza).

TRUSA SANITARĂ DIN LABORATORUL DE CHIMIE

Trusa de laborator trebuie obligatoriu să conţină:

• apă oxigenată 3%;
• acid boric, soluţie 4%;
• acid acetic, soluţie 2%;
• carbonat acid de sodiu (bicarbonat de sodiu), soluţie 2%;
• permanganat de sodiu, soluţie 3-5%;
• tiosulfat de sodiu, soluţie 2%;
• tinctură de iod;
• jecolan;
• sulfamidă;
• spirt medicinal;
• alcool etilic 96%;
• vată hidrofilă;
• pansamente sterile;
• leucoplast;
• foarfecă;
• pipetă.
 MĂSURI PENTRU PREVENIREA ŞI STINGEREA INCENDIILOR

Dacă în laborator se lucrează cu materiale inflamabile şi se utilizează surse

deschise de încălzire, trebuie riguros respectate regulile de păstrare, manipulare, a
acestora şi cunoscute acţiunile ce trebuie întreprinse pentru stingerea unui incendiu
declanşat. În acest scop se cere ca:
- substanţele uşor inflamabile să fie ţinute bine închise şi păstrate în depozite
corespunzătoare, izolate, bine aerisite, pe rafturi tratate cu substanţe ignifuge. În
laborator trebuie să se găsească numai strict cantitatea care serveşte lucrărilor
dintr-o singură zi;
- la manipularea substanţelor inflamabile se va avea grijă ca toate mijloacele de
încălzire cu flacără să fie scoase din funcţie;
- fumatul în laborator este interzis;
- sursele de încălzire, cu sau fără flacără, trebuie supravegheate permanent; un
control suplimentar este obligatoriu la încheierea activităţii şi închiderea
laboratorului;
- se va acorda întreaga atenţie păstrării în bună stare de funcţionare a aparatelor
pentru stingerea incendiilor, precum şi a celorlalte materiale (nisip, lopeţi, găleţi
ş.a.), necesare acestui scop.
În principiu, un aparat pentru stingerea incendiilor este
constituit dintr-un recipient în care se depozitează o substanţă
(NaHCO3, Na2CO3), care în urma reacţiei cu altă substanţă
(acid sulfuric, cuprins într-o eprubetă închisă) să genereze o
spumă abundentă (CO2), capabil să stingă flacăra (fig.1).
Toate aceste mijloace trebuie să fie plasate la loc accesibil.
Personalul de laborator şi studenţii vor fi instruiţi asupra
modului în care se procedează în cazul declanşării unui
incendiu.
Trusele de prim ajutor, la loc accesibil, se completează
periodic.
Fig. 1
OPERAŢIUNI, VASE, APARATE ŞI USTENSILE DE LABORATOR

A. Mărunţirea (mojararea, triturarea) este operaţiunea manuală sau mecanică prin

care se dispersează în particule mai mici un material (substanţă). Se efectuează
într-un mojar cu pistil (mojarare). În unele cazuri, când un material (ţesut vegetal
sau animal) trebuie bine dezagregat în vederea eliberării din ţesuturi a unor
componente care urmează să fie identificate sau dozate (vezi dozarea vitaminei
C), această operaţiune se face cu adăugarea de nisip fin sau sticlă pisată şi apă
distilată, sau şi cu alte adausuri de reactivi, numindu-se triturare. (fig.2 mojar/1/
cu pistil/2/)

Fig. 2
B. Dizolvarea este operaţiunea de trecere în soluţie a unei substanţe gazoase, lichide
sau solide. Se realizează în eprubete (fig.3), pahare Berzelius (fig.4), flacoane
Erlenmayer (fig.5), baloane cu fund plat (fig.6), baloane cu fund rotund (fig.7),
baloane cotate (fig.8).

Fig. 3 Fig. 4 Fig. 5 Fig. 6 Fig. 7

Fig. 8
C. Măsurarea volumelor de lichide se face cu:
a. Vase gradate, pentru umplere, a căror linie zero a scării de diviziuni se află în
partea inferioară a vasului şi citirea volumului de lichid se face deci de jos în sus.
Sunt reprezentate de: eprubete gradate (fig.9), cilindrii gradaţi (fig.10), pipete cu
bulă (fig.11a).
b. Vase gradate pentru golire, a căror linie zero al scării de diviziuni se află în partea
superioară a vasului şi măsurarea volumului se face prin golirea vasului citind
deci diviziunile de sus în jos. Sunt reprezentate de: pipete gradate (fig.11b),
biurete (fig.12), biurete cu umplere automată (fig.13).

Fig. 9 Fig. 10 Fig. 11a,b Fig. 12 Fig. 13

Ca trăsătură comună, aceste vase au înscrise pe peretele exterior capacitatea lor
volumetrică în ml (cm3) precum şi temperatura la care s-a făcut etalonarea lor. De
această temperatură trebuie să se ţină seama în cazul măsurătorilor exacte. Dacă
lichidul măsurat nu are temperatura indicată pe vas, fie că se aduce la această
temperatură, fie că se introduc corecturile necesare.
- La stabilirea volumului se cere ca vasul de măsură să stea sau să se ţină în poziţie
verticală, perpendiculară faţă de suprafaţa mesei de lucru.
- Linia privirii operatorului (executantului măsurării) să fie perpendiculară (90o)faţă
de peretele vasului de măsură pentru a fi evitate erorile de citire în plus, linia
privirii este sub, sau în minus, dacă linia privirii este deasupra diviziunii care
trebuie citite, (vezi fig.14).
- Repetând cerinţa amintită se ia în considerare diviziunea scrisă, tangentă la
meniscul lichidului din vasul de măsură. Dacă acest menisc se află între două
diviziuni scrise se face o aproximare a poziţiei.
Cilindrii gradaţi, de diferite capacităţi servesc pentru măsurarea volumelor
lichidelor toxice, caustice, a solvenţilor volatili, care nu pot fi pipetaţi, precum şi a
altor lichide.
Pipetele simple, negradate, cu sau fără bulă, pot servii numai pentru măsurarea
unui volum egal cu cel înscris pe pipetă, la temperatura înscrisă pe ea, şi numai atât
timp cât vârful efilat este intact (neciobit).
Pentru măsurarea volumelor cu ajutorul pipetelor:
- se introduce capătul efilat al pipetei în lichid;
- se aspiră (dacă lichidul nu este toxic sau volatil!) până puţin peste cotă (reper);
 - se acoperă cu degetul arătător (!) orificiul din celălalt capăt al pipetei şi se
şterge cu o hârtie de filtru porţiunea din pipetă care a fost introdusă în lichid:
fig.14;
- se lasă să se scurgă în chiuvetă sau alt vas, surplusul (de peste cotă) slăbind
treptat apăsarea degetului, fără al ridica, de pe orificiul de sus al pipetei, până
ce meniscul lichidului măsurat ajunge să fie tangent la cota pipetei;
- aducând vârful pipetei pe peretele interior al vasului în care urmează să fie
transvazat lichidul se lasă se scurgă întreg volumul aspirat în pipetă ridicând
treptat degetul de pe orificiul de sus al pipetei.
Pentru îndepărtarea totală a lichidului (ultima picătură din pipetă nu se recomandă
să se sufle ci să se acopere din nou orificiul de la capătul de sus al pipetei iar cu palma
celeilalte mâini se prinde (înveleşte) pipeta. Aerul din pipetă, dilatându-se de la
căldura mâinii, va împinge picătura rămasă la capătul efeilat al pipetei.
- Dacă lichidul transvazat este toxic sau emite vapori toxici (ex.: HCl, HNO3,
H2SO4, NaOH, KOH, soluţii de iod, alcool metilic, benzen, toluen, eter,
acetonă, cloroform, ş.a.) pipetarea nu se face prin aspirare cu gura ci utilizând
alte mijloace ca: para de cauciuc (fig.15), trompa de vid (fig.16) sau prin
umplerea prin presiune a pipetei (fig.17). pipetele se păstrează curate, în stative,
cu vârful în jos.

Fig. 14 Fig. 15 Fig. 16 Fig. 17

Biuretele sunt tuburi cilindrice gradate, prevăzute în partea inferioară cu robinet
(fig.12a) sau un tub de cauciuc (manşon) cu clemă (fig.12b). Primele se utilizează
pentru soluţii acide; celelalte, pentru soluţii alcaline.
Biuretele obişnuite au volum de 25, 50, 100ml. Două diviziuni vecine, marcate cu
numere întregi, cuprind 1ml=1cm3. O diviziune mică (subdiviziune) corespunde la 0,1.
Microbiuretele au volum mai mic (1, 2, 3, 5ml), fiecare interval (diviziune) de
1ml fiind împărţită în 100 subdiviziuni; unei diviziuni îi corespund 0,01ml.
Pentru titrarea cu soluţii alcaline, care se carbonatează în contact cu aerul precum
şi pentru titrări în serie se utilizează biuretele cu umplere automată (fig.13).
Separarea componentelor unui sistem se poate realiza prin:
Evaporarea pe sticla de ceas (fig.18) din cristalizoare (fig.19), din capsule de
porţelan (fig.20).
 Fig. 18 Fig. 19 Fig. 20
Decantarea, este operaţiunea prin care se îndepărtează, prin turnare, soluţia
limpede (supernatantul) care se găseşte deasupra unei faze solide sedimentate. Se
realizează prin înclinarea vasului care conţine amestecul până ce lichidul se scurge,
substanţa lichidă rămânând în vas. Pentru a evita scurgerea lichidelor pe peretele
exterior al vasului se foloseşte o baghetă de sticlă plasată în dreptul ciocului paharului
(Berzelius). Prin înclinarea paharului lichidul ajuns în contact cu bagheta se va scurge
de-a lungul ei.
Sifonarea, este operaţiunea prin care se îndepărtează lichidul (supernatantul) de
deasupra fazei solide sedimentate, tranzvazându-l cu ajutorul unui tub de sticlă îndoit
(sifon) sau al unui tub de cauciuc. Condiţia care se impune pentru reuşita operaţiei
este ca să existe o diferenţă de nivel cât mai mare între vasul din care se face sifonarea
şi cel în care se face sifonarea. Operaţiunea începe prin aspirarea lichidului
supernatant (dacă nu este toxic!) până la nivelul curbei de sus a sifonului după care,
prin cădere (alunecare), va fi antrenată coloana de lichid şi deci trecerea lui dintr-un
vas în altul.
Precipitarea, este operaţiunea de separare pe cale chimică a unor componenţi
(ioni, molecule), sub formă greu solubilă, cu ajutorul unui reactiv.
Filtrarea, este operaţiunea de separare fizică a unei faze solide (a precipitatului)
de restul componentelor aflate în soluţie (faza lichidă). Se poate face:
- la presiune obişnuită, prin trecerea amestecului de faze (lichidă şi solidă) printr-o
hârtie de filtru potrivit aleasă (fig.21) din punct de vedere al porozităţii în raport cu
caracterul precipitatului, corect împăturită şi plasată într-o pâlnie de sticlă.
După modul de împăturire a hârtiei se pot folosi: filtre netede (fig.22a) pentru
filtrarea soluţiilor diluate; filtre cutate (fig.22b) pentru filtrarea soluţiilor
concentrate.

Fig. 21
 Fig. 22a Fig. 22b
Conicitatea hârtiei după împăturire, trebuie să fie egală cu cea a pâlniei.
Mărimea hârtiei de filtru trebuie să fie astfel aleasă încât după aşezarea ei în
pâlniei, marginea superioară a hârtiei să fie cu câţiva mm sub marginea pâlniei.
Pentru a se fixa bine hârtia de filtru în pâlnie, înainte de utilizare, se umectează cu
puţină apă distilată folosind piseta (vasul stropitor).
- filtrarea prin diferenţă de presiune, între cele două feţe ale filtrului, se aplică
atunci când viteza de filtrare la presiune obişnuită este prea mică. Ca mijloace de
filtrare se utilizează pâlniile Büchner (fig.23), prevăzute cu o placă perforată (de
faianţă) pe care se aşează rondele de hârtie de filtru, potrivit dimensionate şi
corespunzător alese din punct de vedere al porozităţii.
În aceeaşi situaţie se pot utiliza şi creuzetele filtrante de tip Gooch (fig.24), notate
cu: A1, A2, A3, şi aşa mai departe sau B1, B2, B3 … literele indicând mărimea
creuzetului, iar indicele (cifra), porozitatea.
Diferenţa de presiune se poate realiza cu ajutorul trompelor de vid (fig.25) sau a
pompelor de vid (mijloace vidare).
La începerea filtrării se face legătura dintre vasul de colectare a filtratului (1) şi
mijlocului de vidare (2), apoi, după aşezarea pâlniei şi turnarea treptată a
amestecului de filtrat, se pune în funcţie dispozitivul de vidare. La încetarea
operaţiunii, se desface mai întâi legătura dintre vasul de colectare şi mijlocul de
filtrare şi apoi se opreşte funcţionarea mijlocului de vidare (trompo, pompă).
Pentru a prevenii accidente (ratări), posibile ca urmare a scăderii presiunii apei
sau defectării motorului sau întreruperii curentului, se recomandă intercalarea
unui vas de siguranţă (fig.26), între vasul de colectare şi mijlocul de vidare
(trompă, pompă de vid).

Fig. 23 Fig. 24 Fig. 25 Fig. 26

- Separarea lichidelor de densităţi diferite se realizează cu ajutorul pâlniilor de
separare (fig.27). Înainte de utilizare se unge robinetul iar după agitare şi înainte
de deschidere a robinetului se îndepărtează dopul pâlniei.
 Fig. 27
Extracţia, este operaţiunea care constă în separarea mecanică, fizică sau chimică a
unor componente dintr-un sistem.
Extracţia cu solvenţi, aplicată în scopul izolării unor componente de interes practic
din materiale biologice, vegetale sau animale, se bazează pe solubilitatea diferită a
unor componente (sau a unui component) dintr-un sistem, într-un anumit solvent
utilizat. În acest scop se utilizează: pâlnia de extracţie, confundabilă cu pâlnia de
separare, amintită mai sus, aparatul Soxhlet (fig.28) precum şi percolatoarele
(fig.29). În cazul utilizării pâlniei de extracţie, materialul care urmează a fi supus
extracţiei se introduce în balonul vasului de extracţie; se adaugă solventul ales; se
aplică dopul; se agită energic. În timpul agitării cu un deget se apasă robinetul, spre
interior, pentru a prevenii ieşirea acestuia din lăcaşul său. Cu un alt deget se asigură
dopul rodat al vasului. Dacă extracţia se face cu solvent cald trebuie să se aibă în
vedere dilatarea aerului din balonul pâlniei însoţită de tendinţa de azvârlire a
dopului. În acest caz apăsarea dopului trebuie potrivită astfel ca să se poată produce
depresurizarea, din când în când, în timpul agitării. La sfârşitul extracţiei, înainte de
deschiderea robinetului de evacuare, se îndepărtează dopul pâlniei pentru a prevenii
realizarea unei depresiuni în corpul vasului, care împiedică evacuarea lichidului.
Aparatul Soxhlet (fig.28) este un aparat pentru extracţie continuă, format din trei
părţi: a – un balon (1), un vas extractor (2), un refrigerent ascendent (3).
Se utilizează pentru separarea unor componente dintr-un material vegetal solid, bazată
pe solubilitatea acestora într-un anumit solvent. Alegerea corespunzătoare a
solventului este hotărâtoare pentru reuşita extracţiei.
Percolatoarele (fig. 29 a şi b), sunt aparate utilizate pentru extragerea unuia sau
mai multor componenţi dintr-un amestec lichid de substanţe cu ajutorul unui solvent
potrivit, care trebuie să străbată masa amestecului. În acest proces solventul se
îmbogăţeşte în componenta pe care o extrage. Se cunosc:
- percolatoare pentru extragerea cu solvenţi mai denşi decât lichidul din care se face
extracţia(fig.29 a). în acest caz condensatul (vaporii solventului condensaţi la
nivelul refrigerentului ascendent) cade direct în masa lichidului din care se face
 extracţia. Datorită densităţii mai mari acesta trece din partea inferioară a
cilindrului extrăgând, în drumul său, componentul solubil;
- percolatoarele pentru extragere cu solvenţi mai puţin denşi decât lichidul din care
se extrage componenta dorită. Spre deosebire de primul tip de percolatoare, la
acestea din urmă picăturile de condensat nu cad direct în masa lichidului ci într-un
vas cilindric interior terminat cu o placă poroasă. Condensatul trecând din masa
poroasă se dispersează fin şi apoi, fiind mai puţin dens decât lichidul din care se
extrage, se ridică spre suprafaţa acestuia extrăgând în drumul său componenta
dorită(fig. 29 b).
În ambele cazuri extrasele (solventul îmbogăţit cu componente extrase) se
îndepărtează prin sifonare în balonul de colectare de unde solventul, sub formă de
vapori, îşi reia funcţia. Şi porcolarea este deci un procedeu continuu de extracţie.

Fig. 28 Fig. 29a Fig. 29b

Distilarea, este operaţiunea de transformare a unei substanţe lichide în vapori
cu ajutorul unui sistem potrivit de răcire. Posibilitatea separării se bazează pe
diferenţa dintre punctul de fierbere al componentelor amestecului.
Materiale necesare: o sursă de căldură; un balon Würtz; un refrigerent; un
termometru; un vas de colectare, constituite în instalaţia din fig.30.

Fig. 30
 Distilarea (antrenarea) cu vapori de apă. Antrenarea cu vapori de apă se aplică
pentru purificarea sau separarea substanţelor dintr-un amestec din care o substanţă
este antrenabilă cu vapori de apă, iar celelalte nu. Schema instalaţiei pentru antrenarea
cu vapori de apă este prezentată în fig. 31 şi cuprinde: un generator de vapori (1), un
balon de distilare (2), un refrigerent (3), un vas de colectare (4).

Fig. 31
Uscarea, este operaţiunea de îndepărtare a resturilor de apă sau a lichidelor, din
solide, lichide sau gaze.
- uscarea substanţelor solide, se realizează cu ajutorul substanţelor higroscopice (sau
şi delicvescente) ca: P2O5, CaCl2 anhidră, H2SO4 conc., silicagel, ş.a. ,plasate în
corpul inferior al exicatorului (fig. 32).
Silicagelul este constituit în cea mai mare parte din SiO2 coloidal obţinut din
Na2SiO3- silicat de sodiu şi HCl. Mai poate să conţină şi săruri de cobalt, ca indicatori
de umiditate, cunoscut fiind faptul că sărurile hidratate de cobalt sunt de culoare roz,
iar în stare anhidră, albastră. Deci un amestec de silicagel şi săruri de cobalt ajuns la
culoarea roz marchează epuizarea capacităţii de deshidratare a acestuia. El poate fi
regenerat prin încălzire în etuvă la 1050C, timp de câteva ore după care devine
albastru. Uscarea substanţelor solide se mai poate realiza cu ajutorul razelor infraroşii
precum şi a etuvelor (fig. 33).

Fig. 32 Fig. 33
- uscarea substanţelor lichide se realizează cu ajutorul CaCl2 anhidră, NaSO4
anhidru, ş.a.
- Uscarea gazelor se realizează cu: H2SO4 concentrat pentru aerul umed, H2, O2, N2,
CO, CO2, SO2, HCl; cu KOH pentru NH3; cu CaCl2 anhidru pentru uscarea
 hidrocarburilor saturate, acetilenei, aerului, H2O2, N2, CO, CO2. Pentru obţinerea
gradului necesar de uscare, gazele umede sunt trecute succesiv prin mai multe vase
de absorbţie (fig.34) cu încărcături diferite în ordinea crescândă a eficacităţii
agenţilor de uscare.
Încălzirea se realizează cu:
- mijloace de încălzire directă: utilizând becuri de gaz de diferite tipuri: Teclu
(fig.36), Bunsen (fig.37), Meker(fig.38), reşouri sau plite cu gaz.

Fig. 34 Fig. 35 Fig. 36 Fig. 37

Fig. 38

Fig. 39
- mijloace de încălzire indirectă, numite astfel deoarece transmiterea căldurii (de la
flacără) se face prin intermediul unui material mai puţin conducător de căldură. Se
utilizează atunci când încălzirea directă este periculoasă pentru rezistenţa termică a
vasului sau în raport cu inflamabilitatea substanţei încălzite. Dintre mijloacele de
încălzire indirectă utilizate amintim: băile cu abur (fig.40), băile cu aer (fig.41),
băile de apă (fig.42), băile cu parafină, pentru încălzirea până la 2000C, băile de
ulei, până la 2500C, sitele metalice cu pânză de asbest (fig.35), plite electrice cu
agitare magnetică (fig.39).

Fig. 40 Fig, 41 Fig. 42

Calcinarea este operaţiunea care constă în încălzirea substanţelor, în creuzete de
porţelan sau metal la temperaturi înalte, realizate cu ajutorul: becului de gaz, al
 becului suflător (fig.44), al cuptoarelor electrice de diferite forme şi performanţe
(fig.45).

Fig. 43 Fig. 44 Fig. 44

Structura flăcării becului de gaz (fig.46)

a. baza flăcării, corespunzând temperaturii celei mai joase a

flăcării, cca. 3000C, datorită aerului rece şi marginii
metalice a becului, care absosb o parte din căldură;
b. spaţiul de topire, cca. 15600C;
c. spaţiul de oxidare superior;
d. spaţiul de oxidare inferior, format din vârful neluminos al
flăcării; corespunde temperaturii de cca. 15500C;
e. spaţiul de reducere superior;
f. spaţiul de reducere inferior, sărac în oxigen, bogat în
carbon, CO.

Răcirea este o operaţie necesară fie pentru reducerea vitezei de reacţie, fie pentru
separarea componentelor dintr-un amestec lichid, prin distilare.
Agenţii de răcire cei mai utilizaţi sunt aerul şi apa. În acest ultim scop se utilizează
refrigerente de diferite tipuri (fig.47).
 Fig. 47
Manipularea şi întreţinerea vaselor de sticlă

- La lucrările la care se foloseşte aparatură de sticlă sau componente de sticlă sau

componente de sticlă se va ţine seama de fragilitatea acesteia.
- Pentru prinderea în stativ (fig.48) se vor folosi numai cleme (fig.49) cu garnituri de
plută, cauciuc, azbest sau hârtie.
- Se va ţine seama că rezistenţa la încălzire depinde de grosimea sticlei, de forma
vasului, precum şi de faptul că rezistenşa la răcire este mai mică decât la încălzire.

Fig. 48 Fig. 49
DE ACEEA:
- vasele de sticlă, cu excepţia eprubetelor, nu se încălzesc direct în flacără.
Flacoanele Erlenmayer, paharele Berzelius, baloanele cu fundul plat, se încălzesc
indirect, pe site metalice cu pânză de azbest sau pe băi. În timpul încălzirii
eprubetele se ţin cu cleşte de lemn sau metalice (fig.50a,b);

- vasele de sticlă, fierbinţi nu se aşează pe masa (faianţă) rece, ci pe o bucată de

azbest sau carton. De asemenea, nu se răcesc direct, în curent de apă rece;
- vasele de sticlă care prezintă fisuri sau zgârieturi, nu se utilizează;
- vasele de sticlă se spală imediat după utilizare cu apă rece sau caldă, utilizând perii
de dimensiuni potrivite vasului. Pentru a preveni zgârierea pereţilor interiori sau
exteriori vasele de sticlă nu se spală cu nisip. În vederea degresării vaselor de sticlă
se pot folosi:
- soluţie alcalină de 10-20% KOH + 5% KmnO4;
- soluţie acidă; câţiva ml H2SO4 conc. + KMnO4 5%;
- soluţie alcoolică de KOH;
- dizolvanţi organici sau amestecuri ale acestora (acetonă, eter, cloroform,
alcool + eter ş.a.) bineînţeles, după ce s-au luat toate măsurile de stingere a
becurilor de gaz din încăpere;
- amestecuri oxidante:
• 5-10 ml H2O2 + 1-2 ml H2SO4 conc
• 3-5 ml alcool + 3-4 ml HNO3 conc.
• Amestec cromic, obţinut prin frecarea într-un mojar de porţelan,
dicromat de potasiu cu acid sulfuric conc. până la saturare. Amestecul
trebuie să aibă culoare portocalie închisă. Se poate folosi de mai multe
ori. După utilizare nu se aruncă la canal înainte de neutralizare şi diluare
puternică.
Măsurarea densităţii lichidelor, indiferent de natura lor chimică se face cu ajutorul
densimetrelor, fiind exprimată în unităţi de densitate.
Areometrele, servesc pentru măsurarea concentraţiei soluţiilor, exprimată în
procente de masă sau de volum. Aerometrele se folosesc numai pentru soluţiile pentru
care au fost destinate şi poartă denumiri corespunzătoare: alcoolmetre, zaharometre,
lactometre, ş.a. (fig.51a).
REGULI DE UTILIZARE:
- lichidul cercetat trebuie să aibă temperatura egală cu temperatura de etalonare a
instrumentului;
- înainte şi după întrebuinţare se spală; impurităţile de pe suprafaţa instrumentului
favorizează formarea bulelor de aer ceea ce influenţează rezultatul;
aerometrul ca şi densimetrul se introduc în poziţie verticală (fig.51b) ţinându-l până
ce se simte că a ajuns la fundul vasului după care se lasă (din mână) să plutească sau
să se ridice la linia de plutire. În cazul alegerii necorespunzătoare a instrumentului,
dacă se lasă, pur şi simplu dintre degete, ar putea cădea prea repede la fundul vasului
cu toate consecinţele posibile, eventual chiar spargerea rezervorului de mercur sau a
lestului de plumb.
 Fig. 51 a, b
Măsurarea masei substanţelor se realizează cu ajutorul balanţelor. După precizia
cântăriri, balanţele se clasifică în:
- balanţe tehnice, pentru cântăriri intre 5-10 Kg, precizia de cântărire fiind de ordinul
gramelor;
- balanţe farmaceutice, până la 1 Kg, precizia cântăriri fiind de ordinul a 1-10 mg
fig. 52a;
- balanţe analitice obişnuite, până la 200 g precizia cântăririi fiind 0,1-0,2 mg
(0,0001-0,0002 g) fig. 52b;
- balanţe semimicroanalitice, având o precizie a determinării de 0,01-0,02 mg;
- balanţe microanalitice, cu o precizie a determinării de 10-6-10-9mg;
- balanţe ultramicroanalitice cu o precizie a determinării cuprinsă între 10-6-10-9mg;

Fig. 52a Fig. 52b

Părţile componente ale unei balanţe farmaceutice, fig. 52a, sunt:
- o pârghie cu braţe egale (1), montată pe un suport vertical (2);
- un dispozitiv de oprire (3);
- două talere (4);
- şuruburi pentru orizontalitate (5) şi reglare (6);
- o scală gradată (7);
- un ac indicator (8) şi un fir cu plumb (9).

REGULI FUNDAMENTALE DE ÎNTREŢINERE ŞI CÂNTĂRIRE:

- balanţele se întreţin cu cea mai mare grijă ferindu-le de acţiunea corozivă a
mediului de laborator, precum şi de vibraţii.
- Verificarea periodică a balanţelor şi greutăţilor divizionare şi subdivizionare de
către serviciul metrologic, este obligatorie.
- Cântărirea se face având uşile închise, pentru evitarea curenţilor de aer.
- Înainte de cântărire se verifică echilibrul balanţei (acul indicator să se afle exact la
poziţia de zero, când nu se află nimic pe talerele balanţei).
- Obiectele de cântărit nu se pun direct pe talerele balanţei decât când balanţa este
“închisă”.
- Aşezarea greutăţilor ca şi ridicarea lor, cu ajutorul mecanismelor balanţei se face
cu balanţa închisă.
- Greutăţile se iau din cutia în care se păstrează, numai cu penseta, aflată alături de
ea.
- Nu se aşează pe talerul balanţei obiecte încălzite (creuzete, fiole) sau fiole
deschise, care conţin substanţe corozive, volatile, higroscopice. Astfel substanţele
se încălzesc în fiole închise (fig.53).

Fig. 53
- Deschiderea şi închiderea balanţei se face încet, cu cea mai mare atenţie, fără
bruscări, pentru a nu distruge muchiile cuţitelor balanţei.
- Pentru a reduce influenţa erorilor de cântărire asupra rezultatului este bine să se
cântărească la aceeaşi balanţă şi cu aceleaşi greutăţi (trusă).
Calitatea şi păstrarea substanţelor chimice
Calitatea substanţelor chimice se apreciază după conţinutul de substanţă pură,
respectiv după conţinutul maxim de impurităţi, exprimate procentual. Din acest punct
de vedere se deosebesc următoarele sorturi:
- substanţe “chimic pure” (c.p.), sau puris, care conţin cel mult 0,01% impurităţi;
- substanţe “pro-analysi” (p.a.), cu un conţinut foarte scăzut de impurităţi, până la
0,2%, dar care nu afectează rezultatele chimice (aprecierea este relativă!);
- substanţe “tehnice”, care nu au grad ridicat de puritate dar care nu conţin
impurităţi care să deranjeze sintezele la care sunt utilizate.
De obicei flacoanele cu substanţe chimice poartă înscrisă pe etichetă, alături de
numele substanţei, formula chimică, masa moleculară, buletinul de analiză al
produsului, calitatea lui. Păstrarea substanţelor chimice se face în borcane şi sticle
etichetate, în cutii metalice sau din mase plastice. Vasele care conţin substanţe toxice,
inflamabile, caustice, vor avea etichete speciale avertizoare şi vor fi păstrate sub
control (fig.54).

a b c d e f g
Fig. 54. Substanţe: a) radioactivă; b) oxidantă; c) explozivă; d) inflamabilă;
e) iritantă; f) toxică; g) corozivă
Nu este permisă folosirea reactivilor la întâmplare, fără cunoaşterea fenomenelor
care se produc la amestecarea lor. Reactivii se manipulează cu linguri, spatule, pipete,
în stare de perfectă curăţenie. Cântărirea lor se face pe sticlă de ceas sau în fiole de
cântărire.
Pentru a preîntâmpina impurificarea reactivilor, surplusurile eventuale turnate în
vasele de reacţie, nu se retoarnă în sticlele de provenienţă.
- îndată după folosirea cantităţii prescrise în referat, sticla de reactiv se acoperă cu
dopul său şi se reaşează pe raft, la locul corespunzător, dat de numărul de ordine,
sau pe masă alături de celelalte sticle cu reactivi aparţinând lucrării care se
execută.
- Deoarece într-un laborator se pot afla soluţii de diferite concentraţii ale unui
reactiv, la realizarea unei reacţii se va avea grije deosebită să se utilizeze soluţia de
concentraţia specificată în referatul lucrării.
- Întrucât dizolvarea dintre anumite substanţe (ex. Apă cu acid sulfuric concentrat,
apă cu hidroxid de sodiu) sunt puternic exoterme, pentru prevenirea unor accidente
grave, posibile, se va respecta riguros ordinea de adăugare (acid sulfuric în apă şi
nu invers) a reactivilor precum şi alte cerinţe indicate (ex. Adăugarea treptată şi
răcirea continuă a amestecului).