LABORATOR 1

NTSM SI PM N LABORATORUL DE CHIMIE. PRINCIPALELE VASE I MATERIALE UTILIZATE N LABORATORUL DE CHIMIE

1. MSURI DE TEHNICA SECURITII MUNCII N LABORATORUL DE CHIMIE Pentru buna desfurare a lucrrilor de laborator, precum i pentru a preveni accidentele care pot apare ntrun laborator de chimie, se impune respectarea urmtoarelor reguli generale de protecie: 1. Asigurarea proteciei personale prin purtarea unui echipament adecvat de protecie (halat i, dac este cazul, or de cauciuc, mnui i ochelari de protecie); 2. Pstrarea ordinei i cureniei la locul de munc i n laborator; 3. Nu se mnnc, nu se bea i nu se fumeaz n laboratorul de chimie; nu se bea ap cu vasele din laborator; 4. Nu se gust substanele chimice i soluiile; 5. Utilizarea veselei n stare bun (fr ciobituri, fisuri, sprturi etc.) i curat, pentru a fi evitate reaciile secundare ce pot genera rezultate greite; 6. nainte de nceperea experienei, se impune citirea cu atenie a instruciunilor din referatul lucrrii, instruciuni ce trebuie respectate cu strictee; lucrarea se execut numai n prezena cadrului didactic; 7. Se lucreaz numai cu substanele i n cantitile indicate n referatul lucrrii; 8. Mirosirea substanelor se face prin ndreptarea unei cantiti de vapori, spre nas, printr-o micare circular a minii deasupra vasului cu substan; 9. Diluarea acidului sulfuric se face prin adugarea acestuia n ap, sub continu agitare i rcire; 10. nclzirea substanelor inflamabile (eter, alcooli, aceton, sulfur de carbon etc.) se face cu grij, pe bi de ap, ulei sau nisip, cu nclzire electric; 11. nclzirea soluiilor coninute n vase de sticl se face cu ajutorul sitei metalice cu azbest; pereii exteriori ai vasului trebuie s fie uscai; Numai eprubetele se pot nclzi direct n flacr atunci cnd pereii exteriori sunt uscai. 12. Obiectele fierbini confecionate din sticl se vor prinde cu ajutorul unei crpe de laborator sau a unui manon de hrtie, iar cele confecionate din metal i cele confecionate din porelan cu ajutorul unui clete metalic; 13. Mersul unei reacii se observ prin pereii laterali ai vasului sau eprubetei; gura acestora nu trebuie s fie ndreptat spre observator sau spre vecini, deoarece unele reacii sunt sau pot deveni violente provocnd accidentarea observatorilor neateni; 14. Pstrarea tuturor reactivilor i substanelor se face n borcane, sticle, cutii metalice sau din mase plastice, neaprat etichetate; 15. Manipularea reactivilor solizi se face cu ajutorul spatulelor, iar a celor lichizi cu ajutorul pipetelor, cilindrilor gradai sau a paharelor Berzelius; 16. Cntrirea reactivilor nu se face punndui direct pe talerul balanei, ci pe sticle de ceas, n fiole de cntrire, n pahare Berzelius sau n creuzete; 17. Reziduurile solide i lichide solubile n ap se vor arunca la canal, sub jet de ap; resturile substanelor periculoase (metale alcaline, fosfor etc.) precum i cele insolubile n ap, se vor depozita n locuri special amenajate; 1 CHIMIE Laborator nr. 1

18. Nu se las nesupravegheate becurile de gaz aprinse i nici lucrrile de laborator n curs de desfurare; 19. Dup terminarea lucrrilor de laborator se face curat la locul de munc i se las vasele splate, becurile de gaz nchise de la reea, aparatele electrice deconectate de la priz, apa nchis; nainte de a prsi laboratorul splai - v pe mini!

2. ACCIDENTE POSIBILE. MSURI DE PRIM AJUTOR Principalele accidente care se pot produce n laboratorul de chimie, n funcie de natura lor, se pot clasifica astfel: 1. ARSURI Chimice, provocate de contactul pielii cu substane corozive (acizi, baze, oxidani) n diferite stri de agregare; Termice, provocate de contactul cu vase supranclzite sau cu lichide fierbini.

2. INTOXICAII, provocate de ptrunderea substanelor toxice n organism, peste limita admis, prin: tubul digestiv (ingerare); aparatul respirator (inhalare); piele (absorbie). Dup modul n care se produc, intoxicaiile pot fi: acute, se produc din cauza ptrunderii substanelor toxice n organism ntro perioad scurt de timp, ns ntro cantitate mai mare dect limita admis. cronice, se produc din cauza ptrunderii substanelor toxice n organism, timp ndelungat, n cantiti mici, acumulnduse treptat n organism. 3. ELECTROCUTRI ce apar ca urmare a mnuirii incorecte a aparatelor electrice sau a utilizrii aparatelor defecte, a cordoanelor sau legturilor insuficient izolate, etc. 4. TRAUMATISME (fracturi, zgrieturi, striviri, tieri, etc.) ce apar datorit utilizrii incorecte a vaselor din laborator sau datorit exploziilor. Pentru acordarea primului ajutor, n caz de accidente, este obligatorie existena trusei sanitare n orice laborator de chimie. Aceasta trebuie s conin: - ap oxigenat 3% ; - acid boric, soluie 4% ; - carbonat acid de sodiu ( bicarbonat de sodiu ), soluie 2% ; - acid acetic, soluie 2% ; - tiosulfat de sodiu, soluie 2%; - tinctur de iod; - jecolan; - sulfamid; - spirt medicinal; - alcool etilic, soluie 96% ; - vat, pansamente sterile, leucoplast, foarfec, pipet.

2 CHIMIE Laborator nr. 1

3. MSURI DE PRIM AJUTOR N CAZ DE ACCIDENTE Arsurile chimice se spal cu mult ap i apoi se neutralizeaz de la caz la caz. Arsurile provocate de acizi se neutralizeaz cu soluie de bicarbonat de sodiu 2%, iar cele provocate de baze tari se vor neutraliza cu soluie de acid boric 4% sau cu soluie de acid acetic 2%. Arsurile provocate de soluiile de iod se spal cu ap apoi se tamponeaz cu soluie de tiosulfat de sodiu 2%. Arsurile termice ale pielii, fr ulceraii, se ud cu ap rece sau se tamponeaz cu spirt medicinal ori cu alcool etilic 96%. Arsurile de gradul II, care se prezint sub forma de ulceraii, se tamponeaz cu alcool etilic 96% sau cu soluie de permanganat de potasiu 3 - 5%. In cazul intoxicaiilor acute, intoxicatul se scoate din mediul toxic i este transportat ntro ncpere bine aerisit sau la aer curat. n cazuri grave se administreaz substane cu proprieti de antidot sau i se face respiraie artificial. Se anun urgent medicul. Dac intoxicarea s-a produs ca urmare a ptrunderii substanei toxice n organism, prin tubul digestiv, se administreaz substane bogate n proteine (ou crude, lapte dulce) care se vor coagula n prezenta substanelor toxice nglobndu-le n coagul. Se administreaz apoi substane vomitive.

4. NTOCMIREA REFERATULUI DE LABORATOR Observaiile din timpul lucrrilor de laborator se vor nota ntrun caiet de lucrri. Pentru reuita lucrrilor de laborator, trebuie respectate urmtoarele reguli: La intrarea n laborator, studenii vor avea referatul lucrrii scris pe caietul de lucrri practice. Orice referat de laborator trebuie s conin: 1) titlul lucrrii; 2) partea teoretic (definiii, reacii, formule, etc.) a lucrrii; 3) principiul lucrrii care const n definirea cu exactitate a obiectivului (lor) lucrrii; 4) modul de lucru; 5) principiul de calcul; 6) prezentarea rezultatelor, de regul sub form de tabel; 7) interpretarea rezultatelor. Datele experimentale se nscriu ct mai curnd posibil dup efectuarea observaiilor. Datele experimentale se prezint sub form tabelar, iar pentru valorile obinute se indic unitatea de msur i se exprim n cuvinte semnificaia ei. Calculele se efectueaz pe spaii adiacente (pe foi sau la sfritul caietului). Dac este cazul, se vor calcula erorile posibile i se vor face aprecieri asupra exactitii determinrilor (msurtorilor) experimentale.

3 CHIMIE Laborator nr. 1

5. PRINCIPALELE VASE I PRINCIPALELE APARATE DE LABORATOR

Bagheta (fig. 1) este o vergea de sticl rotunjit la capete. Se utilizeaz la transvazarea lichidelor, la agitarea soluiilor, la precipitare, la filtrare etc. Eprubetele (fig. 2) sunt cele mai simple vase de laborator i se utilizeaz la efectuarea reaciilor chimice de prob. Eprubetele pot fi gradate (b) sau negradate (a). Se pot nclzi direct in flacr numai dac pereii exteriori sunt uscai. Paharele Berzelius (fig. 3) sunt utilizate pentru dizolvare, pentru precipitare, pentru nclzirea sau pentru fierberea soluiilor. Flacoanele Erlenmeyer sau flacoanele conice (fig. 4) se folosesc pentru titrare, pentru fierbere, pentru pstrarea soluiilor. Balonul cu fund plat (fig. 5 a) i balonul cu fund rotund (fig. 5 b) sunt utilizate pentru distilare (cel cu fund rotund) i la nclzire (ambele). Balonul Wrtz (fig. 5 c) este utilizat pentru distilare i la prepararea diferitelor substane gazoase. Balonul Engler (fig. 5 d) este folosit pentru determinarea viscozitii convenionale Engler a fluidelor. Sticla de ceas (fig. 6) se utilizeaz pentru cntrirea substanelor, pentru acoperirea altor vase de laborator etc. Fiola pentru cntrire (fig. 7) este prevzut cu capac lefuit i se utilizeaz pentru cntrirea substanelor volatile, higroscopice etc. Cristalizorul (fig. 8) este utilizat pentru concentrarea rapid a soluiilor i pentru recristalizare. Plnia de filtrare (fig. 9) este folosit la filtrare i la transvazarea substanelor lichide. Plnia de separare (fig. 10) este prevzut cu dop i cu robinet i se utilizeaz pentru separarea lichidelor nemiscibile ntre ele i pentru adugarea n mediul de reacie a unor cantiti mici (picturi) de reactivi lichizi., Piseta (fig. 11) se folosete pentru pstrarea apei distilate i se utilizeaz n operaiile de splare a precipitatelor, pentru aducerea la semn a vaselor pentru msurarea volumelor etc. Exsicatorul (fig. 12) este utilizat pentru uscarea i conservarea substanelor. Refrigerentele (fig. 13) sunt dispozitive din sticl folosite pentru rcirea i condensarea vaporilor. Principalele tipuri de refrigerente utilizate n laborator sunt: refrigerentele Liebig (fig. 13 a), refrigerentele cu bule (fig. 13 b) i refrigerentele cu serpentin ( fig. 13 c). Refrigerentul Liebig este format dintr-un tub drept mbrcat ntr-o manta, prin care circul apa de rcire. Mantaua trebuie s fie permanent plin cu ap, care se introduce prin tuul de la partea inferioar i se evacueaz pe la partea superioar (rcire n echicurent). Refrigerentul cu bule i cel cu serpentine se aseamn din punct de vedere constructiv cu refrigerentul Liebig i prezint avantajul c bulele, respectiv serpentinele asigur o suprafa de rcire mai mare. 5.1. Vase utilizate pentru msurarea volumelor n laboratorul de chimie, msurarea volumelor substanelor lichide se realizeaz cu ajutorul aa-numitei sticlrii volumetrice care const ntr-o serie de vase de sticl, de diferite forme i capaciti. Capacitatea fiecrui vas volumetric, exprimat n mL (cm3), este nscris pe acesta. Calibrarea vasului se face de obicei la 20 0C, temperatur acceptat internaional ca fiind cea mai apropiat de temperatura ambiant.

4 CHIMIE Laborator nr. 1

Fig. 1. Fig. 6. a b Fig. 2.

Fig. 3.

Fig. 4.

Fig. 7.

b Fig. 5.

d Fig. 8.

Fig. 9. Fig. 10. Fig. 11.

a Fig. 12.

b Fig. 13.

Sticlria volumetric se compune din: Eprubete gradate (fig. 2 b); 5 CHIMIE Laborator nr. 1

Cilindrii gradai (fig. 14) de diferite capaciti; la partea superioar este marcat capacitatea cilindrului precum i temperatura la care s-a fcut calibrarea; Pipete gradate (fig. 15) care au forma unor tuburi cilindrici gradai, efilai la partea inferioar. Pipete cu bul (cotate) (fig. 16) care se prezint sub forma unor tuburi de sticl prevzute la mijloc cu o bul. Pe poriunea cilindric de deasupra bulei este marcat o cot (un reper) pn la care se poate msura volumul nscris pe pipet. Baloanele cotate (fig. 17) se utilizeaz pentru prepararea soluiilor de concentraie dorit. Pe gtul balonului este marcat o cot pn la care balonul are capacitatea nscris pe poriunea sferic. Biuretele (fig. 18) sunt tuburi cilindrice gradate m mL, prevzute la partea inferioar cu un tub efilat (subiat). Unele biurete se nchid cu un robinet de sticl (fig. 18 a), altele cu o clem Mohr fixat pe un tub de cauciuc care leag tubul gradat de tubul de sticl efilat (fig. 18 b). Biuretele se utilizeaz frecvent n operaia denumit titrare.

(a Fig. 14. Fig. 15. Fig. 16. Fig. 17. Fig. 18.

(b

5.2. Obiecte confecionate din porelan Obiectele confecionate din porelan sunt mai rezistente dect cele confecionate din sticl la temperaturi ridicate i nu sunt atacate de acizii minerali concentrai, cu excepia acidului fosforic i a acidului fluorhidric. De asemenea, la cald, porelanul este atacat de soluiile fierbini de hidroxizi alcalini concentrai. Vasele din porelan prezint urmtoarele dezavantaje: nu sunt transparente, sunt fragile i au pre de cost mai ridicat dect sticla. Cele mai utilizate obiecte confecionate din porelan sunt: Mojarul cu pistil (fig. 19) este utilizat pentru mojararea i amestecarea substanelor; Creuzetele (fig. 20) sunt utilizate n operaia numit calcinare; Capsulele (fig. 21) sunt utilizate pentru evaporri; Plnia Bchner (fig. 22) este folosit pentru filtrarea la vid.

6 CHIMIE Laborator nr. 1

Fig. 19.

Fig. 20.

Fig. 21.

Fig. 22.

Splarea vaselor de sticl i de porelan Vasele confecionate din sticl i din porelan se pot spla cu ap, cu abur sau cu diferite substane chimice, recomandabil imediat dup folosire pentru a se evita formarea crustelor de substane. Nu se freac cu nisip sau cu alte substane care pot produce zgrieturi. Se feresc de ocuri termice i mecanice. Splarea vaselor de sticl sau de porelan presupune urmtoarele etape: se arunc reziduurile din vase, n jet de ap, la sistemul de canalizare sau se depoziteaz n vase special amenajate; se spal cu ap, eventual cu detergent, i dac este cazul, se utilizeaz perii speciale; dac vasele sunt foarte murdare se utilizeaz amestecul cromic (1 parte soluie K2Cr2O7 de concentraie 30% + 3 pri soluie concentrat de H2SO4); Atenie! Amestecul cromic provoac arsuri chimice grave! se cltesc vasele cu mult ap; n final, vasele se cltesc de 23 ori cu ap distilat; se usuc vasele prin aezarea cu gura n jos pe rafturi sau mese speciale, n etuv sau n curent de aer cald; uscarea se grbete dac se cltesc cu aceton sau alcool absolut i apoi se sufl aer. 5.3. Obiecte confecionate din metal O serie de metale ca Ni, Pt, Au, Ag i aliajele lor, precum i oelul se utilizeaz pentru confecionarea creuzetelor sau pentru confecionarea capsulelor. Acestea prezint avantajul, fa de cele confecionate din sticl, de a fi mai rezistente la ocuri mecanice i la temperaturi mai ridicate. Pentru montarea instalaiilor i a diferitelor aparate de laborator se utilizeaz: Stativele (fig. 23), care au forma unor vergele rigide fixate pe un postament greu i se folosesc pentru susinerea instalaiilor de laborator prin intermediul clemelor sau prin intermediul inelelor; Mufele (fig. 24) sunt sisteme care permit fixarea clemelor pe stative; Clemele Hoffmann (fig. 25 a) i clemele Mohr (fig. 25 b) sunt folosite pentru oprirea sau pentru reglarea debitelor de lichide sau a debitelor de gaze care curg prin tuburi de cauciuc; Trepiedul (fig. 26) se utilizeaz ca suport pentru nclzire sau ca suport pentru calcinare;

7 CHIMIE Laborator nr. 1

a Fig. 24. b Fig. 23. Fig. 25.

Fig. 29. Fig. 27. Fig. 26.

Fig. 28. a b Fig. 31. c

Fig. 30.

Sita metalic cu azbest (fig. 27) este folosit ca suport pentru nclzirea vaselor de sticl, altele dect eprubeta, vase care pot conine diverse soluii; Triunghiul cu amote (fig. 28) este utilizat ca suport pentru nclzirea creuzetelor; Cletele metalic (fig. 29) se utilizeaz pentru prinderea obiectelor din porelan i din metal, fierbini; Spatulele (fig. 30) se folosesc pentru manevrarea substanelor solide; Becurile de gaz (fig. 31) sunt utilizate pentru nclzirea vaselor, care conin diverse substane sau soluii, sau a instalaiilor. Cele mai uzuale becuri de gaze sunt: Teclu (a), Bnsen (b), i Mecker (c). 5.4. Obiecte confecionate din lemn Stativ pentru eprubete (fig. 32 a), stativ pentru pipete (fig. 32 b), stativ pentru filtrare (fig. 32 c) i clete pentru eprubete (fig. 33).

8 CHIMIE Laborator nr. 1

Fig. 33.

a b
Fig. 32.

5.5. Alte materiale utilizate n laboratorul de chimie Pentru nchiderea vaselor sau pentru nchiderea flacoanelor se folosesc dopuri de plut, dopuri de cauciuc sau dopuri de sticl. Cauciucul se mai utilizeaz pentru mbinri sau sub form de tuburi de legtur. Hrtia de filtru este utilizat ca material filtrant, pentru separarea substanelor solide din amestecuri eterogene solidlichid; se livreaz laboratoarelor sub form de coli sau sub form de rondele. Vaselina se folosete la ungerea robinetelor biuretelor, pentru ungerea robinetelor plniilor de separare etc., n scopul etaneizrii acestora.

9 CHIMIE Laborator nr. 1