DETERMINAREA PUNCTULUI DE TOPIRE, DETERMINAREA SOLUBILITATII SUBSTANTELOR SI A CURBEI DE SOLUBILITATE

masuratori de structura) sau reprezinta un indiciu asupra puritatii Determinarea punctului de topire al substantelor Punctul de topire al unei substante aflata in stare solida este o constanta pentru conditiile in care a fost determinat; el nu se modifica in raport cu procedeele utilizate pentru determinarea sa. Punctul de topire al unui amestec de doua sau mai multe substante este mai mic decat al componentei aflata in cantitate mai mare. El variaza cu compozitia amestecului. Determinarea punctelor de topire ale substantelor se face in aparate speciale, pe cantitati foarte mici de solid. O substanta pura are punct de topire net sau topeste intr-un interval de 1-2 grade. Unele substante se descompun la punctul de topire, altele inainte de a se topi; alt tip de compusi se transforma in cleiuri vascoase. Pe parcursul incalzirii, unii compusi isi schimba culoarea sau prezinta efervescenta (degajare de gaz), ceea ce indica o descompunere chimica sau pierderea solventului de cristalizare. De obicei, se fac cel putin doua determinari succesive pe aceeasi proba, pentru a vedea daca solidul nu se descompune la topire. Informatiile primite din masurarea punctului de topire sunt utile in determinarea structurii moleculare ale compusului (alaturi de alte Determinarea solubilitatii substantelor si a curbei de solubilitate Cantitatea de substanta care se poate dizolva in 100 g solvent la o temperatura bine determinata se numeste coeficient de solubilitate, respectiv solubilitate la temperatura data. Pentru a realiza o solutie saturata, cantitatea de substanta dizolvata in conditii date trebuie sa fie egala cu coeficientul de solubilitate. Materiale si aparate : pahare Berzelius, termometru, agitator, pipeta de 10 cm3, trepied, sursa de incalzire, balanta, KNO3 (vezi figura de mai jos). compusului. Astfel, compusii monomoleculari au puncte de topire nete, compusii polimeri topesc pe intervalul catorva grade, devin vascosi la topire sau se descompun. In aceste cazuri, nu se poate vorbi de un punct de topire, ci de unul de descompunere. Practic, se vor determina punctele de topire ale o-, m- si pnitroanilinei folosind un aparat MelTemp si se vor discuta valorile.

vasul de termostatare pana la dizolvarea cristalelor formate, apoi se procedeaza din nou ca mai sus. Se scoate paharelul si se raceste cu agitare intermitenta pana la aparitia cristalelor de KNO3, cand se citeste din nou temperatura. Datele se vor nota in tabel. Fiecare determinare se va repeta de 3 ori (incalzire pana la dizolvare completa si racire pana cand apar primele cristale in solutie).
Figura 1. Instalatie pentru determinarea solubilitatii

In mod asemanator se procedeaza cu o noua cantitate de apa (5 ml). Din datele notate in tabel se calculeaza solubilitatea

Mod de lucru: se cantaresc 12 g KNO3 intr-un paharel Berzelius, la care se adauga cu ajutorul unei pipete 10 ml de apa distilata. Se introduce paharul intr-un pahar mai mare cu apa pentru termostatare. Se continua incalzirea pana la dizolvare completa, sub agitare continua. Dupa ce toata cantitatea de KNO3 s-a dizolvat, se scoate paharul din baia de apa si se lasa sa se raceasca incet, agitand din cand in cand. In momentul in care se observa aparitia primelor cristale, se citeste temperatura indicata si se noteaza in tabelul de mai jos.
Tabel 1. Date privind solubilitatea KNO3

corespunzatoare fiecarei temperaturi cu ajutorul relatiei: StC =

masa solut 100 masa solvent

si se noteaza rezultatele in tabel. Se reprezinta grafic solubilitatea in functie de temperatura, obtinandu-se curba de solubilitate a KNO3. Folosind graficul obtinut, se va determina solubilitatea KNO 3 la 50C si 60C. Influenta temperaturii asupra solubilitatii sarurilor: - clorura de sodiu: dizolvati la incalzire 3 g de clorura de sodiu in 5 ml apa. Turnati solutia transparenta fierbinte intr-o eprubeta uscata. Ce se observa la racirea solutiei?

Masa KNO3 (g)

Masa H2O (g)

Temperatura de cristalizare ( C)

Solubilitatea (g/cm3 H2O)

Se adauga exact 5 ml de apa distilata in paharel. Daca apa adaugata produce recristalizarea prin racire, amestecul se va incalzi in