Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
A. Manipularea sticlăriei
1. Experienţele chimice de laborator trebuie să se executate cu cantităţile
şi concentraţiile strict necesare de substanţe, cu respectarea condiţiilor indicate de
tratatele de specialitate.
2. Înainte de a pune o substanţă într-o sticlă sau într-un vas, trebuie să se
eticheteze vasul respectiv.
9
3. Lucrările vor fi executate numai în vase perfect curate.
4. La folosirea substanţelor pentru experienţe, trebuie citite cu atenţie
etichetele.
5. Este interzis a pipeta lichide toxice sau chimice agresive cu pipete
obişnuite, aceasta se va face cu pipete speciale.
6. Eprubeta în care se încălzeşte un lichid trebuie ţinută cu deschizătura
într-o parte şi nu spre manipulant nici spre vecin deoarece lichidul, datorită
încălzirii, poate fi aruncat din eprubetă. Pentru a se evita acest lucru, se încălzeşte
eprubeta pe toată suprafaţa ei.
7. Nu trebuie să se ţină alături sticle şi vase al căror conţinut în caz de
dublă spargere dau reacţii violente.
8. Vasele de sticlă care prezintă zgârieturi, crăpături, bule de aer incluse în
masa sticlei, nu vor fi folosite decât exclusiv pentru operaţii nepericuloase.
9. Vasele de sticlă se încălzesc progresiv fie pe băi fie pe o sită ceramică.
10. Aparatura fierbinte se apucă, după caz, cu o cârpă uscată, cu un cleşte
de lemn sau metalic în cazul creuzetelor sau capsulelor supuse calcinării.
10
C. Manipularea substanţelor toxice şi caustice
1 În laboratoarele unde se lucrează cu substanţe volatile, toxice, vor fi
folosite măşti contra gazelor respective.
2. Manipularea substanţelor speciale şi periculoase ca: bromul, fosforul
alb, acizi concentraţi etc. va fi încredinţată numai persoanelor instruite special
pentru aceasta şi vor fi eliberate de responsabilul cu substanţe toxice.
3. Toate manipulările cu gaze şi vapori toxici se vor face sub nişă.
4. Sfărâmarea substanţelor care formează un praf coroziv sau toxic, de
exemplu: iodul, bicromatul de potasiu, etc. trebuie să se facă sub nişă sau purtând
mască contra gazelor.
5. La dizolvarea acidului sulfuric concentrat în apă, se va turna acidul
sulfuric în apă şi nu invers.
6. Acidul fluorhidric trebuie păstrat în vase de ebonită sau parafină
păstrându-se într-un loc răcoros, manipulându-se numai sub nişă, folosindu-se
echipamentul de protecţie: ochelari, mănuşi de cauciuc, şorţ de cauciuc.
7. Acidul azotic concentrat se va manipula numai sub nişă.
8. Hidrogenul sulfurat se manipulează în spaţii bine ventilate, acesta fiind
perceptibil numai la începutul lucrărilor.
9. Dacă accidental se produce o cantitate mare de gaze sau vapori toxici
trebuie să se procedeze în felul următor:
a) cei prezenţi să-şi ţină respiraţia şi fără panică să părăsească imediat
laboratorul închizând uşa. Se întorc în laborator doi oameni îmbrăcaţi
în echipamentul de protecţie şi cu masca de gaze cu încărcătura
agentului respectiv, care deschid foarte repede geamurile şi pe cât
posibil, dacă este cazul, înlătură sursa producătoare de substanţe toxice;
b) se va pune în funcţiune instalaţia de ventilaţie;
c) se va încuia uşa şi nu se va relua lucrul până la aerisire.
10. Acizii se vor păstra în sticle cu dop şlefuit, de bună calitate. Hidroxizii
concentraţi se vor păstra în sticle cu dop de cauciuc.
11
D. Manipularea substanţelor inflamabile, combustibile şi explozive
1. Lichidele inflamabile şi volatile (sulfurile de carbon, eter, benzen,
benzină etc.) vor fi manipulate cu atenţie deosebită astfel:
a) pe masă se vor ţine în cantităţi mici, de asemenea, în laborator nu se
vor ţine mai mult decât cantităţile prevăzute de prescripţiile
regulamentare;
b) se vor păstra în vase închise şi se va evita vărsarea lor;
c) nu se vor ţine şi nu se vor turna în apropierea focului;
d) nu se vor vărsa în chiuvete;
e) se vor încălzi numai pe baie de abur;
2. Dacă din întâmplare se varsă o cantitate de lichid uşor inflamabil, se
procedează astfel:
a) se sting imediat toate lămpile şi se întrerupe încălzitorul electric;
b) se închid uşile şi se deschid ferestrele;
c) lichidul vărsat se va şterge cu o cârpă care se stoarce într-un vas larg,
din care se toarnă într-un balon cu dop;
3. În cazul aprinderii unui lichid inflamabil se stinge becul, se acoperă
flacăra cu o pătură, se scot vasele cu substanţe periculoase, inflamabile. Dacă nu
se stinge cu acoperire cu pătura, nisip etc. se vor folosi aparatele de stins
incendiile. Alcoolul şi alte lichide inflamabile, solubile în apă se pot stinge cu
stingătoarele cu spumă chimică, bioxid de carbon sau tetraclorură de carbon. Se
va întrerupe curentul înainte de a se porni la stingere.
12
1.2. Măsuri igienico – sanitare
13
1.3. Măsuri de prim ajutor în caz de accidentare
14
2. USTENSILE ŞI OPERAŢII GENERALE ÎN
LABORATORUL DE CHIMIE
(1) (2)
(3) (4)
15
(1) (2)
(3) (4)
(5) (6)
16
(1) (2)
(3) (4)
17
(1) (2)
(3) (4)
18
(1) (2)
19
soluţii de hidroxizi) şi biurete cu clemă (nu se folosesc pentru soluţii
de acizi concentraţi şi soluţii oxidante);
- stropitorul sau piseta – se utilizează pentru spălarea precipitatelor şi
pentru clătirea vaselor de laborator;
- pâlniile simple – sunt utilizate pentru efectuarea filtrărilor la presiune
obişnuită şi pentru transvazarea lichidelor;
- exicatorul – se utilizează pentru răcirea creuzetelor şi a probelor
calcinate, pentru uscarea substanţelor şi pentru conservarea
substanţelor în absenţa umidităţii atmosferice.
În figurile 2.6 - 2.8 sunt indicate principalele vase din porţelan şi ustensile
metalice utilizate în laborator.
(1) (2)
(3) (4)
Fig. 2.6. Principalele vase din porţelan şi ustensile din metal utilizate în laborator:
1 – capsulă; 2 – creuzet; 3 – mojar; 4 – triunghi din porţelan
20
(1) (2)
(3) (4)
(5) (6)
21
(1) (2)
22
2.2. Operaţii de laborator
23
În flacără se disting 3 zone: zona superioară de oxidare (1) unde
temperatura este ridicată (1450o C), zona superioară de reducere (2) unde
temperatura este în jur de 1360o C şi zona de topire (3) care se află la 2/5 din
înălţimea flăcării, unde temperatura are cea mai mare valoare (1650o C). Zona 4
este zona inferioară de oxidare unde temperatura este în jur de 1000o C, zona 5
este zona inferioară de reducere cu temperatura în jur de 500o C, iar baza flăcării
(6) reprezintă zona rece cu temperatura de aproximativ 300o C.
Dacă nu se poate efectua încălzirea directă a vaselor de laborator, în
special în cazul în care încălzirea durează un timp îndelungat, se foloseşte
încălzirea indirectă. În acest caz transmiterea căldurii de la flacăra becului de gaz
sau de la o sursă electrică se realizează prin intermediul unei băi (de aer,
de apă etc).
24
Tabelul 2.1. Temperaturi de referinţă exprimate în diferite scări de temperatură
Mărimea Kelvin Celsius Fahrenheit
(K) (oC) (oF)
Temperatura de topire a gheţii 273,15 0 32,00
Temperatura de fierbere a apei 373,13 100 212
Punctul triplu al apei 273,16 0,01 32,01
Zero absolut 0 - 273,15 - 459,67
2.2.3. Filtrarea
25
este ca acesta să nu fie atacat de una dintre substanţele care formează amestecul
supus operaţiei de filtrare.
Dacă filtrarea se efectuează la presiune obişnuită se folosesc pâlnii din
sticlă, calitative, cu suprafaţa netedă sau cantitative prevăzute cu nervuri
interioare.
În cazul filtrării în vid, pâlniile, confecţionate din porţelan sau sticlă au o
construcţie specială. Filtratul (lichidul rezultat în urma filtrării) se colectează în
vase de trompă.
26
Fig. 2.10. Modul de citire a gradaţiilor la măsurarea volumului de lichid:
a) pentru soluţii incolore care udă pereţii vasului;
b) pentru soluţii colorate care udă pereţii vasului;
c) pentru soluţii care nu udă pereţii vasului
27
nu se încarcă balanţa peste sarcina maximă admisă;
obiectele de cântărit trebuie să aibă temperatura camerei în care se află
balanţa.
La utilizarea balanţei trebuie respectate instrucţiunile de folosire indicate
în cartea tehnică.
28
Există instrumente de măsură care au posibilitatea de a măsura atât
intensitatea cât şi tensiunea, în curent continuu sau alternativ, numite instrumente
universale.
2.2.7. Titrarea
29
2.3. Soluţii
30
md
cp 100
ms
md
cm
M Vs
md
cn
E Vs
31
Concentraţia molală arată numărul de moli de solvat care se află în
1000 g solvent.
Fracţia molară (xi) se defineşte prin raportul între numărul de moli de
solvat sau solut şi numărul total de moli din soluţie. Pentru o soluţie formată din
două componente (o substanţă dizolvată şi solvent), dacă se notează cu n1
numărul de moli ai solvatului şi cu n2 numărul de moli ai solventului, fracţiile
molare, x1 respectiv x2, vor fi:
n1
x1 =
n1 n 2
n2
x2 =
n1 n 2
x1 + x2 = 1
32
- soluţiile preparate să fie stabile în timp.
Soluţiile care conţin o cantitate de substanţă aproximativ egală (mai mare
sau mai mică) cu cea determinată de concentraţia soluţiei, se numesc soluţii
aproximative.
Pentru a prepara o soluţie aproximativă nu este necesară o precizie mare în
efectuarea operaţiilor. În acest sens, cântărirea substanţei se face la o balanţă
tehnică, se cântăreşte o cantitate mai mare decât cantitatea teoretic necesară şi nu
se foloseşte balonul cotat.
Pentru exprimarea concentraţiei soluţiilor aproximative se foloseşte
noţiunea de factor. Factorul (F) se defineşte ca raportul între titrul real (Tr), titrul
determinat experimental şi titrul teoretic (Tt), titrul calculat. Factorul reprezintă
un număr care arată de câte ori soluţia aproximativă este mai diluată sau mai
concentrată decât soluţia etalon.
Tr
F=
Tt
33
Aparatură şi reactivi
Balanţă tehnică, sticlă de ceas, sticlă de aproximativ 1 litru, pisetă cu apă
distilată, pâlnie, cilindru gradat, NaOH
Mod de lucru
Pentru a prepara 1 litru soluţie de concentraţie aproximativ 0,1n NaOH, se
cântăresc la balanţa tehnică, pe o sticlă de ceas, 4,5 – 5 g NaOH. Se spală repede
cu un jet de apă distilată, fiartă şi răcită pentru a îndepărta stratul de carbonat de
sodiu format la suprafaţa granulelor de hidroxid de sodiu, apoi se trec cristalele
de hidroxid de sodiu într-o sticlă de 1 l. Se adaugă 400 – 500 ml apă distilată,
fiartă şi răcită, se agită până la dizolvarea completă a cristalelor, după care se
completează cu apă distilată până la 1 l. (Apa se măsoară cu cilindrul gradat).
Soluţia obţinută se agită pentru omogenizare.
Aparatură şi reactivi
Biurete, stativ şi cleme pentru biurete, pahar Erlenmeyer de 250 cm3,
soluţie 0,1n NaOH, soluţie etalon 0,1n H2C2O4, soluţie fenolftaleină, pisetă cu
apă distilată
Mod de lucru
Soluţia de hidroxid de sodiu care trebuie analizată se introduce într-o
biuretă. Într-un pahar conic (Erlenmeyer) se introduc, cu ajutorul biuretei 10 cm3
soluţie 0,1n acid oxalic (V1) şi se diluează, cu apă distilată, la aproximativ
100 cm3. Soluţia se încălzeşte la 60 – 70oC, pentru îndepărtarea dioxidului de
carbon care este dizolvat în soluţie. Se adaugă 2 – 3 picături soluţie fenolftaleină.
Se titrează soluţia de acid oxalic cu soluţia de hidroxid de sodiu, până la virarea
culorii indicatorului în slab roz persistent (culoare care trebuie să se menţină cel
puţin 30 secunde). Se măsoară volumul soluţiei de hidroxid de sodiu folosit la
titrare (diferenţa între citirea finală şi citirea iniţială). Se efectuează mai multe
34
determinări (2 – 3) şi se calculează media aritmetică a valorilor apropiate ale
volumelor de soluţie de hidroxid de sodiu (V2).
Calcul
Ecuaţia reacţiei care are loc în timpul titrării este:
0,1 40
Tt = (gcm3)
1000
V1 40 0,0063024
Tr = (gcm3)
V2 63,024
Tr
F
Tt
35
Tabelul 2.3. Date experimentale pentru calculul titrului şi factorului soluţiei NaOH
Volumul soluţiei 0,1n H2C2O4, - V1 (cm3)
Volumul soluţie 0,1n NaOH, - V2 (cm3)
Titrul real al soluţiei 0,1n NaOH
Factorul de corecţie al soluţiei 0,1n NaOH
Mn7+ + 5 e → Mn2+
M KMnO4 157
E 31,6
5 5
Aparatură şi reactivi
Balanţă tehnică, sticlă de ceas, sticlă brună de 1 litru, pahar Berzelius de
250 cm3 , KMnO4, pisetă cu apă distilată, pâlnie
Mod de lucru
Pentru a prepara un litru soluţie 0,1n se cântăresc pe o sticlă de ceas, la
balanţa tehnică, aproximativ 3,2 g permanganat de potasiu şi se dizolvă într-un
pahar Berzelius în 50-100 cm3 apă distilată. Se trece soluţia într-o sticlă brună de
1 l, iar permanganatul nedizolvat este din nou tratat cu 100 cm3 apă distilată.
Operaţia se repetă până când ultimele porţiuni de permanganat nu se mai dizolvă,
36
acesta reprezentând MnO2 format prin reducerea KMnO4. Soluţia se lasă
două - trei zile în repaus, apoi se filtrează prin vată de sticlă.
Soluţiile de KMnO4 nu sunt stabile în timp; ele se păstrează în sticle brune,
cu dop de sticlă şi nu pot fi filtrate prin hârtie de filtru.
Aparatură şi reactivi
Biurete, stativ şi cleme pentru biurete, pahar Erlenmeyer de 250 cm3,
soluţie etalon 0,1n H2C2O4, cilindru gradat de 5 cm3, soluţie de acid sulfuric
concentrat, soluţie 0,1n KMnO4
Mod de lucru
Se măsoară cu biureta 20 - 30 cm3 soluţie etalon de acid oxalic 0,1n, se
introduce într-un pahar conic (pahar Erlenmeyer), se diluează cu apă distilată şi
se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat 5 cm3 soluţie acid sulfuric concentrat.
Soluţia se încălzeşte la 40 - 50oC şi se titrează cu soluţie de KMnO4 cu
concentraţia aproximativ 0,1n. La început reacţia decurge lent şi de aceea
conţinutul paharului se agită continuu şi nu se adaugă o nouă cantitate de
permanganat până când soluţia nu se decolorează. Titrarea se continuă până când
o nouă picătură de permanganat colorează slab soluţia, în roz. În acest moment,
tot acidul oxalic a fost oxidat şi prima picătură de permanganat care nu se mai
decolorează indică sfârşitul titrării. Se calculează volumul soluţiei de
permanganat consumat în reacţie.
37
Calcul
Pentru soluţia 0,1n KMnO4, titrul teoretic este:
0,1 31,6
Tt (gcm3)
1000
V1 31,6 0,0063024
Tr = (gcm3)
V2 63,024
Tabelul 2.4. Date experimentale pentru calculul titrului şi factorului soluţiei KMnO4
Volumul soluţie 0,1n H2C2O4 - V1 (cm3)
Volumul soluţie 0,1n KMnO4 - V2 (cm3)
Titrul real al soluţiei 0,1n KMnO4 Tr
Factorul de corecţie al soluţiei 0,1n KMnO4 F
38
Întrebări de control
1. Ce este o soluţie etalon?
2. NaOH este o substanţă etalon? Argumentaţi răspunsul.
3. Definiţi factorul unei soluţii.
4. Care este rolul indicatorului în titrare?
39
măsurătorile, cum sunt variaţia factorilor mediului exterior, impurificări
accidentale, imperfecţiunea aparatelor, a metodelor etc.
Exactitate şi precizie. Termenul de exactitate se referă la concordanţa
determinărilor cu valoarea adevărată, iar cel de precizie se referă la concordanţa
dintre rezultatele experimentale.
Erorile sistematice determină exactitatea unei analize, iar erorile
întâmplătoare determină precizia analizei. Rezultatele sunt cu atât mai exacte cu
cât erorile sistematice sunt mai mici, iar precizia creşte cu cât diferenţa dintre
valorile determinate referitoare la un grup de măsurători este mai mic.
Un grad mare de precizie nu demonstrează întotdeauna exactitatea analizei.
Valorile precise pot să nu fie exacte, dacă erorile care cauzează abateri de la
valoarea reală pot să afecteze toate măsurătorile în egală măsură.
Erori absolute şi erori relative
Se numeşte eroare absolută (e) a unei determinări, valoarea absolută a
diferenţei dintre media aritmetică M şi rezultatul unei determinări, m:
e=M–m
n
ei
i 1
e med
n
40
n
e i2
i 1
Em
n (n 1)
e
er
N
sau în procente:
e
er 100 (%)
N
1. Să se calculeze titrul real pentru o soluţie 0,5n NaCl care are factorul
egal cu 0,981.
2. Ce cantităţi de apă şi acid sulfuric sunt necesare pentru a prepara 2 l
soluţie cu concentraţia 0,1n. (Se dă densitatea soluţiei, =1 gcm3).
41
3. Se amestecă: 200 g soluţie 10% KNO3, 500 ml soluţie 0,5n KNO3 şi
10 moli H2O. Considerând densităţile tuturor soluţiilor, = 1 gcm3,
să se calculeze concentraţia procentuală şi molară a soluţiei finale.
4. Să se calculeze concentraţia procentuală pentru o soluţie 2m HCl ,
ştiind că densitatea soluţiei este = 1 gcm3.
5. Se dizolvă 44,8 l HCl (exprimat în condiţii normale) în apă, astfel ca
volumul soluţiei să fie 10 l. Să se exprime în procente masă
concentraţia soluţiei obţinute. (Se consideră densitatea soluţiei
= 1 gcm3).
6. Să se calculeze fracţia molară a solvatului pentru o soluţie cu
concentraţia 2 molal. (Solventul este apa).
42
CUPRINS
43
2.4. ERORI DE MĂSURĂ. CALCULUL ERORILOR ....................................................................................... 39
2.5. EXERCIŢII APLICATIVE ..................................................................................................................... 41
CUPRINS .................................................................................................................................................. 43
44