Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

ANALIZA CHIMICA A LEMNULUI

Lucrarea 3
Determinarea umiditii materiilor prime fibroase
Lemnul, datorit structurii sale chimice i anatomice, este un material puternic hidrofil,
fiind capabil s primeasc i s rein o anumit cantitate de ap n stare lichid sau vapori.
Cantitatea de ap existent n lemn, exprimat n raport cu masa acestuia, constituie umiditatea
lemnului. Apa, care determin umiditatea lemnului, se afl situat att n membranele celulare,
ct i n spaiul intercelular i n lumenul celulelor. Apa din membranele celulare se gsete
parial sub form lichid, parial sub form de vapori i parial disociat chimic constituind aanumita apa legat. Apa din spaiile intercelulare i lumenul celular se afl n stare lichid i
formeaz aa-numita ap liber.
Pentru a putea determina practic umiditatea prin metoda uscrii i cntririi se procedeaz
la uscarea unei probe de material lemnos la temperatura de 1032C pn la mas constant,
operaie executat n condiii bine determinate. Se consider c s-a ajuns la mas constant,
atunci cnd diferena dintre rezultatele a dou cntriri succesive, efectuate la interval de
minimum o or de la uscare nu depete precizia balanei. Umiditatea se exprim n procente
(%), raportnd pierderea de mas prin uscare, fie la masa iniial a probei, determinnd astfel
umiditatea relativ, fie la masa absolut uscat a probei, obinnd n acest caz aa numita
umiditate absolut. Umiditatea materialelor lemnoase se poate determina practic prin
urmtoarele metode:
metoda prin uscare;
metoda prin extracie;
metoda cu radiaii infraroii;
metode electrice;
metoda cu indicatori chimici.

3.1 Determinarea umiditii prin uscare

Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de material lemnos se face conform indicaiilor prezentate
n lucrarea nr. 4.1.
Aparatur i sticlrie
! Balan analitic;
! Fiole de cntrire;

! Etuv;
! Exicator.

Modul de lucru
ntr-o fiol de cntrire curat, uscat i tarat n prealabil, se cntrete la balana
analitic, cu precizia de 0,0002 g, o cantitate de 25 g din proba de analizat. n timpul
cntririi, fiola este acoperit etan cu capacul acesteia. Se introduce fiola ntr-o etuv la
temperatura de 1032C, unde se las cu capacul deschis timp de 4 ore. Apoi, imediat ce se
deschide etuva, se acoper fiola cu capacul i se introduce n exicator pentru a se rci, dup
care se cntrete la aceeai balan analitic. Fiecare din cntririle urmtoare se fac dup o
or de uscare. Uscarea materialului n etuv se continu pn se ajunge la mas constant.
Exprimarea rezultatelor
1

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

Umiditatea relativ, (Ur), respectiv umiditatea absolut, (Ua), exprimate n procente, se

calculeaz cu o precizie de 0,01 %, folosind relaiile:
% Ur =

m1 m 2
100
m1

% Ua =

m1 m 2
100
m2

n care:
m1 = masa iniial a probei de rumegu, n g;
m2 = masa probei de rumegu uscat, n g.

3.2. Determinarea umiditii prin extracie

Metoda extraciei se aplic n cazul lemnului cu coninut mare de rini. Aceast metod
nltur eroarea care s-ar produce prin uscarea epruvetelor i deci prin evaporarea substanelor
volatile, astfel c masa acestora s-ar aduga la masa apei n diferena dintre masa epruvetei
umede i masa epruvetei complet uscate. Principiul acestei metode const n stabilirea cantitii
de ap din materialul lemnos, prin extracia i antrenarea ei cu vaporii unui solvent nepolar i
nemiscibil cu apa i cu care formeaz un amestec azeotrop. Ca solveni se utilizeaz: xilenul,
toluenul, benzenul (substane mai uoare dect apa), cloroformul, tetracloretanul, tricloretilena
benzenul (substane mai grele dect apa), etc.
n cele ce urmeaz se prezint modul de determinare a umiditii lemnului prin extracie
cu solveni organici nepolari mai uori dect apa, respectiv cu xilen.
Solventul nepolar ntrebuinat pentru antrenarea apei din materialul lemnos trebuie s fie
n prealabil saturat cu ap, pentru a nu reine din apa materialului lemnos. Saturarea xilenului cu
ap, de exemplu, se face distilnd xilenul de pe ap (34 volume de ap la 1 volum de xilen).
Xilenul distilat se colecteaz ntr-o plnie de separare, n care se ine cteva ore pentru
decantarea apei. La partea inferioar a plniei se separ stratul de ap, care apoi se ndeprteaz,
iar xilenul saturat cu ap se folosete pentru determinarea coninutului de ap din materialul
lemnos.
Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de material lemnos se face conform indicaiilor prezentate
n lucrarea nr. 4.1.
Aparatur i sticlrie
! Instalaie de laborator pentru determinarea umiditii lemnului prin extracie (fig. 4.8.);
! Balan cu capacitatea de msurare corespunztoare masei probelor i care s aib o
precizie de cntrire de 0,1 %;
! Cilindru gradat de 100 cm3.
Reactivi
! Xilen, saturat cu ap.
Modul de lucru
n balonul cu fund rotund (1) se introduce o cantitate de 50,0002 g rumegu, peste care
se adaug imediat 100 cm3 xilen, mpreun cu cteva bile de sticl sau bucele de porelan
poros, perfect uscate, pentru reglarea fierberii. Xilenul nu trebuie neaprat s acopere
rumeguul.

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar
Se monteaz la balonul (1) fiola gradat (3), prin
intermediul tubului de legtur (2) i apoi refrigerentul
ascendent de ap (4), avnd grij ca legturile ntre
aparate s fie perfect etane, dup care se deschide
circulaia apei prin refrigerent i se pornete nclzirea
materialului din balon.

nclzirea se face la flacr din ce n ce mai mare

pn ncepe distilarea, dup care viteza de nclzire
se regleaz astfel ca ntr-o secund s se obin 24
picturi de distilat. n acest scop, partea inferioar a
refrigerentului trebuie s fie puin cldu.
Dup aproximativ o or nu se vor mai observa
picturi de ap, dect n partea inferioar a fiolei
colectoare i n acest caz se mrete viteza de
distilare pentru a ndeprta orice urm de ap de pe
refrigerent. Determinarea se consider terminat n
momentul cnd se constat c nivelul apei din fiola
colectoare rmne constant.
Volumul apei din fiola colectoare se citete cu o
precizie de 0,02 cm3, numai dup ce aceasta a
revenit la temperatura de 20C.
Fig. 4.8. Instalaie de laborator pentru Exprimarea rezultatelor
determinarea umiditii lemnului prin
Cantitatea de ap din 100 g de material lemnos
extracie: 1-balon cu fund rotund; 2luat n lucru, exprimat n procente, se determin
tub de legtur; 3-fiol gradat; 4dup formula:
refrigerent ascendent de ap; 5-bec de
V
gaz.
% Ap =
100
m1

n care:
V = volumul de ap colectat n fiola gradat, n cm3;
3
= densitatea apei la 20C, n g/cm .
m1 = masa rumeguului iniial luat n lucru, n g;
3.3. Determinarea umiditii prin metoda cu indicatori chimici
Unele substane chimice, cum ar fi clorura de cobalt, de exemplu, au proprietatea de a se
colora mai mult sau mai puin intens, n raport cu cantitatea de ap rece, care ptrunde n
cristalele lor.
Dac n lemn se practic un orificiu, n interiorul acestuia se stabilete un echilibru
higroscopic ntre umiditatea lemnului i umiditatea din atmosfer. Introducnd n acest orificiu o
hrtie tratat cu o sare de cobalt, aceasta se va colora n raport cu gradul de umiditate al
materialului, care provoac schimbarea culorii hrtiei. Comparnd culoarea hrtiei cu o culoare
etalon, se poate aprecia apoi umiditatea lemnului cu o aproximaie de pn la 3 %.
Rezultatele obinute n experimentrile de laborator se vor nscrie n tabelul de mai jos:
Nr.
crt.

Specificaia metodei
de analiz

m1

m2

[g]

[g]

Umiditatea
Relativ Absolut
[cm3]
[%]
[%]
V

1. Metoda prin uscare

2. Metoda prin extracie

Laborator Chimia Lemnului 2014

Prof. M.C. Timar

UniversitateaTransilvania din Brasov

Facultatea de IngineriaLemnului
Departamentul PLDPL

Lucrarea 2.
SOLUTII si CONCENTRATII
2.1. Sisteme disperse
2.1.1. Soluiile ca sisteme disperse omogene
Majoritatea substanelor din natur nu se afl n stare pur, ci sub form de amestecuri, din care
fac parte i soluiile.
Un sistem format dintr-o substan oarecare, n care se gsete repartizat o alt substan se
numete sistem dispers. Substana care se disperseaz se numete faz dispersat sau mediu dispers,
iar substana n care se face dispersia se numete faz dispersant sau mediu de dispersie.
Sistemele de dispersie se clasific dup dou criterii de baz:
! dup starea de agregare a celor dou medii constituente;
! dup mrimea particulelor fazei dispersate.
Dup starea de agregare a mediului de dispersie i a substanei dispersate se cunosc nou tipuri
de sisteme disperse. Mrimea particulelor fazei dispersate se exprim prin diametrul "d" al particulei, n
milimicroni (1 m = 1 x 10-7 cm). Aceast mrime imprim sistemului dispers anumite proprieti.
Clasificarea sistemelor disperse dup mrimea particulelor fazei dispersate este prezentat schematic n
tabelul 2.1.
n cazul suspensiilor, mediul dispers este solid, iar n cazul emulsiilor, acesta este un lichid
nemiscibil. Soluiile pot fi: gazoase (de exemplu aerul uscat), lichide (alcool n ap, zahr sau sare n
ap, etc.) i solide (aliajele omogene).
Tabelul 2.1.
Clasificarea sistemelor disperse dup mrimea fazei dispersate
Nr.
crt.

Denumire
a
sistemului

1. Soluii

2.

Sisteme
coloidale

3.

Suspensii
Emulsii

Mrimea
particulelor
[m]

Stabilitatea
sistemului

Separarea
particulelor
prin filtrare

Exemple

! Soluie de
zahr n ap;
Particulele
d<1m
Sistem stabil.
trec prin
!
Soluie de
Particulele nu pot
Particulele nu hrtia de
alcool n
fi vzute cu ochiul
se depun
filtru
ap;
liber
obinuit ! Soluie de
sare n ap;
Particulele ! Gelatin n
1m<d<100m
ap;
Sistem stabil.
trec prin
Particulele nu pot
Particulele nu hrtia de
!
Spun n ap;
fi vzute cu ochiul
se depun
filtru
! Amidon n
liber
obinuit
ap;
d>100m
Particulele
! Nisip n ap;
Particulele pot fi
Sistem instabil. sunt reinu! Ulei n ap;
vzute cu ochiul
Particulele se
te pe hrtia
! Benzin n
liber sau cu micro- depun
de filtru
ap;
scopul obinuit
obinuit

Noiuni i principii generale de chimie analitic

25

O soluie chimic este deci un sistem omogen format din dou componente: dizolvantul sau
solventul i substana dizolvat sau solvatul. Ambele componente se pot gsi n orice stare de agregare,
dar n majoritatea cazurilor se lucreaz cu soluii n care dizolvantul este lichid, de regul apa, iar
substana dizolvat este solid, lichid sau gazoas.
Capacitatea pe care o au diferitele substane de a se dizolva ntr-un solvent se numete
solubilitate.
n funcie de cantitatea de substan dizolvat, soluiile pot fi: concentrate (cele care conin
mult substan dizolvat) i diluate (cele care conin puin substan dizolvat).
Pentru a interpreta cantitativ acest lucru s-a introdus noiunea de concentraie prin care, de
obicei, se nelege cantitatea de substan dizolvat n unitatea de volum sau mas, din solventul
respectiv.
n domeniul compuilor macromoleculari se lucreaz, de regul, cu soluii concentrate, uzuale n
fabricarea firelor i fibrelor, adezivilor, lacurilor i cu soluii diluate folosite n studiul proprietilor
polimerilor. Soluiile de polimeri sunt sisteme omogene sau unifazice, care pstreaz o concentraie
constant n timp i prezint stabilitate termodinamic.
Dizolvarea compuilor macromoleculari include un fenomen nentlnit la substanele organice
sau anorganice, constituite din molecule mici, cunoscut sub denumirea de umflare, care se realizeaz pe
seama nglobrii n polimer a unor cantiti mari de lichid. Umflarea este consecina diferenei mari
dintre dimensiunile i vitezele de difuzie ale moleculelor celor dou componente care se amestec. Cnd
polimerul vine n contact cu lichidul mic molecular, moleculele acestuia ptrund n spaiile dintre
elementele structurii supramoleculare i determin umflarea. Ca efect final se desfac legturile dintre
macromolecule, catenele se ndeprteaz, se despart i se deplaseaz ncet n lichidul micromolecular. n
final, sistemul se omogenizeaz formnd o soluie de polimer. Umflarea poate fi limitat sau nelimitat.
Umflarea limitat definete procesul interaciunii polimerului cu lichidul mic molecular, care se
oprete la stadiul absorbiei acestuia din urm n masa compusului macromolecular, fr s se produc
dizolvarea spontan. n procesul de umflare limitat apar dou faze: cea a soluiei lichidului mic
molecular n polimer i cea a solventului pur sau a soluiei diluate de polimer n solventul ales. Cele
dou faze sunt delimitate printr-o suprafa de separare i se gsesc n echilibru.
Umflarea nelimitat se confund cu procesul spontan de dizolvare a polimerilor i este analog, ca
fenomen, miscibilitii complete a lichidelor.
Umflarea polimerilor liniari se poate transforma din limitat n nelimitat prin schimbarea
condiiilor de lucru. Ridicnd, de exemplu, temperatura unei soluii polimer, interaciunile de tip
polimersolvent depesc pe cele de tip polimer polimer i compusul macromolecular trece n soluie.
La compuii macromoleculari cu structur reticulat, moleculele de lichid care difuzeaz n
polimer provoac ndeprtarea poriunilor de lan, cuprinse numai ntre nodurile reelei tridimensionale,
fr ca umflarea s fie urmat de separarea complet a catenelor. Din acest motiv, polimerii cu structur
tridimensional rmn la stadiul de umflare limitat, chiar dac se ridic temperatura, iar gradul de
umflare scade pe msur ce se reduce distana dintre nodurile reelei. Limitarea umflrii soluiilor de
compui macromoleculari i gsete numeroase aplicaii practice, cum ar fi: reticularea lacurilor i a
altor materiale peliculogene, ntrirea gelurilor de polimeri, etc.

2.1.2. Moduri de exprimare cantitativ a concentraiei soluiilor

Concentraia reprezint cantitatea de substan dizolvat ntr-un volum sau mas de
soluie. Uneori cantitatea de substan dizolvat se raporteaz la un anumit volum sau la o anumit mas
de solvent. n practic se folosesc mai multe moduri de exprimare a concentraiei:
concentraia procentual de mas, (%), care exprim numrul de grame de substan dizolvat
n 100 grame soluie. Relaia de calcul pentru concentraia procentual de mas este:
m
c=
100 [% ]
ms
unde:
c = concentraia procentual de mas, n %;
m = masa de substan dizolvat, n g;
ms = masa soluiei, n g.
Din definiie rezult c o soluie de hidroxid de sodiu 10 %, de exemplu, este alctuit din 10 g

Noiuni i principii generale de chimie analitic

26

hidroxid de sodiu chimic pur i 90 de grame (sau 90 cm3) ap.

concentraia procentual de volum, care reprezint numrul de centimetri cubi de substan
dizolvat n 100 cm3 de soluie. Acest mod de exprimare este mai des ntlnit n cazul substanelor
chimice lichide sau gazoase supuse dizolvrii.
concentraia la (la mie), care exprim, n uniti de mas, numrul de grame de substan
dizolvat n 1000 grame de soluie, iar n uniti de volum, reprezint numrul de cm3 de solvat
aflat n 1000 cm3 soluie.
concentraia molar (M), care exprim numrul de moli de substan dizolvat ntr-un litru de
soluie (1 mol = o molecul gram = masa molecular exprimat n grame). Relaia de calcul pentru
concentraia molar este:
m=

md
M Vs (l )

unde:
m
md
M
Vs(l
)

=
=
=
=

concentraia molar;
masa de substan dizolvat, n g;
masa molecular;
volumul soluiei, n litri.

Prin urmare, 1 litru de soluie 1 M de hidroxid de sodiu conine 40 g hidroxid de sodiu chimic pur
dizolvat ntr-un litru de soluie.
concentraia molal (md), care exprim numrul de moli de substan dizolvat n 1000 g
solvent. O soluie 1 molal de hidroxid de sodiu, de exemplu, se va obine amestecnd 40 g NaOH cu
1000 g ap. Soluia molal a unei substane este deci puin mai diluat dect cea molar.
concentraia normal (n), care exprim numrul de echivaleni gram de substan dizolvat
ntr-un litru de soluie. Relaia de calcul pentru concentraia normal este:
md
n=
E g Vs (l )
unde:
n
md
Eg
Vs(l
)

=
=
=
=

concentraia normal;
masa de substan dizolvat, n g;
echivalentul gram;
volumul soluiei, n litri.

Echivalentul gram (Eg) reprezint cantitatea n grame de substan numeric egal cu

echivalentul chimic.
Echivalentul chimic este numrul care arat raportul de combinare ntre substana
considerat cu un gram de hidrogen, 8 grame de oxigen sau un echivalent din alt substan.
Echivalentul chimic pentru substane compuse se calculeaz cu relaia:

Echivalentul chimic =

masa molecular
numrul de factori activi

Factorul activ este componenta substanei care caracterizeaz acea substan i intervine n
transformarea chimic dat. Numrul de factori activi se determin n funcie de clasa de substan:

! pentru acizi
fa = numrul atomilor de hidrogen ionizabili

de exemplu: E H

SO
2 4

M
+

2[H ]

! pentru baze/alcalii
fa = numrul grupelor [OH]

98
= 49
2

Noiuni i principii generale de chimie analitic

de exemplu: E Ca ( OH ) =
2

M
2[OH ]

27

74
= 37
2

! pentru oxizi
fa = numrul atomilor de oxigen x 2

de exemplu: E CaO =

M 56
=
= 23
1 2 2

! pentru sruri
fa = numrul atomilor de metal x valena metalului;
= numrul radicalilor acizi x valena radicalului;
de exemplu: E Ca ( NO
E Al

3 2

( SO )
4 3

M 164
=
= 82
1 2
2

M 150
=
= 25
3 2
6

! pentru substane oxido-reductoare

fa = numrul electronilor schimbai n sistemul redox
de exemplu: KMnO4:
n mediu acid
MnO4 +
7+

Mn

H+

2+

Mn

+ 5e

2+

Mn

E KMnO =
4

158
= 31,6
5

n mediu neutru
MnO4 +
7+

Mn

H2O

+ 3e

MnO2
4+

Mn

E KMnO =
4

158
= 52,66
3

n mediu alcalin
MnO4 +

HO

MnO2

158
= 158
1
Titrul reprezint cantitatea n grame de substan, care se gsete dizolvat ntr-un mililitru de
soluie. Dac o soluie de hidroxid de sodiu are titrul = 0,0040 g/cm3, atunci soluia respectiv conine
4 grame de hidroxid de sodiu chimic pur ntr-un litru de soluie.
Titrul teoretic (calculat) Tt, reprezint numrul calculat de grame substan, corespunztor unei
soluii de normalitate dat. Titrul teoretic se poate calcula cu relaia urmtoare:
7+

Mn

+e

Tt =

n Eg
1000

6+

Mn

E KMnO =
4

[g/ml]

De exemplu, pentru o soluie exact 0,1N de acid oxalic, titrul teoretic este egal cu:
0,1 63
Tt =
= 0,0063 g/ml
1000
Titrul practic (real) Tp, al unei soluii reprezint, numrul de grame de substan dizolvat
coninut efectiv ntr-un centimetru cub soluie de o anumit normalitate.
n cazul soluiilor de normalitate exact, titrul teoretic este egal cu tirul practic. n toate celelalte
cazuri, cnd nu avem soluii de normalitate exact, titrul practic este diferit de cel teoretic.

Noiuni i principii generale de chimie analitic

28

Factorul de corecie exprim raportul dintre concentraia real i concentraia dorit, respectiv
dintre titrul practic i cel teoretic:
F=

Tp
Tt

Factorul de corecie reprezint:

! numrul cu care trebuie nmulit Tt pentru a obine Tp;
! numrul cu care trebuie s se nmuleasc normalitatea teoretic pentru a obine normalitatea real;
! numrul de cm3 de soluie de normalitate exact care corespunde unui cm3 de soluie de
normalitate aproximativ, respectiv, numrul cu care trebuie s se nmuleasc numrul de cm3
(volumul) din soluia dat pentru a obine numrul de cm3 (volumul) de normalitate teoretic.
! factorul arat de cte ori o soluie de normalitate aproximativ este mai diluat sau mai concentrat
dect soluia de normalitate exact. Astfel:
dac F < 1 soluia preparat este mai diluat;
dac F > 1 soluia preparat este mai concentrat ;
De exemplu, pentru 1 litru de soluie de acid sulfuric de concentraie aproximativ 0,1 N s-a utilizat o
cantitate de 4,4135 g acid sulfuric chimic pur, ceea ce corespunde unui titru de Tp = 0,0004413 g/cm3.
Cunoscnd c un litru soluie de acid sulfuric exact 0,1 N conine 4,9038 g de acid sulfuric, cu titrul
teoretic Tt = 0,00049038 g/cm3, atunci factorul de corecie al soluiei preparate se calculeaz astfel:
F=

4,4135
= 0,900
4,9038

Prin urmare, soluia preparat este puin mai diluat. Aceast soluie se va putea folosi ca reactiv,
indicndu-se obligatoriu: concentraia 0,1 N i F= 0,9000.

2.1.3. Prepararea soluiilor

Prepararea soluiilor se poate efectua n mai multe moduri:

Prin dizolvarea unei anumite cantiti de substan ntr-un anumit volum de solvent
Soluii procentuale
Dac este necesar a se prepara o soluie de o anumit concentraie procentual, se poate folosi un
simplu pahar Berzelius, n care se introduce substana cntrit i apa distilat. Pentru a prepara,
de exemplu, 100 g soluie de hidroxid de sodiu 10 % este necesar a se cntri la balana
farmaceutic 10 g hidroxid de sodiu chimic pur, care se aduc apoi cantitativ ntr-un pahar
Berzelius de 250 cm3 cu 90 g sau 90 cm3 ap distilat. Soluia se omogenizeaz bine pn la
dizolvarea complet a hidroxidului de sodiu.
Soluii molare
Pentru prepararea soluiilor molare se folosesc numai baloanele cotate. Dac este necesar a se
prepara un litru de soluie de carbonat de sodiu 2 molar, de exemplu, se procedeaz astfel:
! se calculeaz cantitatea de substan necesar pentru a prepara o soluie 2M:
m d = m M Vs (l) = 2 106 1 = 106g Na 2 CO3

! se cntresc la balana analitic 106 g Na2CO3 pe o sticl de ceas, cu precizia de 0,0002 g;

! se aduce cantitativ substana ntr-un balon cotat de 1000 cm3 cu circa 300400 cm3 ap
distilat;

! se agit bine soluia pn se dizolv complet carbonatul de sodiu;

! se aduce la semn balonul cotat cu apa distilat i se omogenizeaz soluia astfel preparat.
Soluii molale
Prepararea soluiilor molale se poate realiza ntr-un pahar Berzelius sau Erlenmeyer, n care se
introduce substana cntrit i apa distilat. Pentru a prepara o soluie 1 molal de carbonat de
sodiu, de exemplu, este necesar a se cntri la balana farmaceutic (sau analitic) 106 g de
substan chimic pur, care se aduce apoi cantitativ cu 1000 g sau 1000 cm3 ap distilat ntr-un
pahar conic Erlenmeyer de 1500 cm3 (sau direct ntr-o sticl de 1000 grame).
Soluii normale
Prepararea soluiilor normale se efectueaz numai n baloane cotate. n cazul n care se cere a

Noiuni i principii generale de chimie analitic

29

se prepara un litru de soluie de acid sulfuric 1 N, de exemplu, se procedeaz astfel:

! se calculeaz cantitatea de substan necesar pentru a prepara o soluie 1N:
98
m d = n E g Vs (l) = 1 1 = 49g H 2 SO4
2
! dac se utilizeaz soluie concentrat de acid sulfuric cu densitatea = 1,82 g/cm3, atunci din
anexa 9 se constat c aceast soluie conine 1639 g de acid sulfuric chimic pur la litru.
Cantitatea de 49 g acid sulfuric se va gsi n:
V=

49 1000
= 29,8 cm3 acid sulfuric cu concentraia = 1,82 g/cm 3
1639

! se msoar cu un cilindru gradat 30,0 cm3 acid sulfuric concentrat i se aduce ntr-un balon

cotat de 1000 cm3, n care s-a introdus n prealabil circa 500600 cm3 ap distilat. Soluia se
agit bine, rcindu-se continuu sub jet de ap.
! se completeaz apoi balonul cotat cu ap distilat pn la semn i se omogenizeaz. Soluia
astfel obinut este aproximativ 1N i pentru a putea fi folosit ca reactiv este necesar s i se
determine factorul.
Prin utilizarea fixanalelor, adic a unor substane precis cntrite, aflate n fiole speciale de sticl,
nchise la flacr, astfel nct substana s nu fie n contact cu atmosfera. ntruct aceste fiole conin
cantiti de substan cntrite cu precizie, indicate pe fiole i pe ambalajul acestora, ele se folosesc la
prepararea unor soluii cu factor exact 1,0000. n funcie de cantitatea de substan coninut, dintr-o
fiol se poate prepara fie 1 litru, fie 500 cm3 soluie, aducnd substana cantitativ ntr-un balon cotat
de volum corespunztor.
Deschiderea fiolelor de fixanal se face de obicei ntr-un aparat special destinat acestui scop. n lipsa
acestuia, se poate utiliza i o plnie simpl, avndu-se grij ca splarea fiolei s se fac cu mare
atenie, pentru a nu se pierde din substan. Fiola de fixanal se introduce cu adncitura de la baz n
fundul plniei. Dup ce fiola s-a spart la captul inferior, se prinde bine captul superior, se ridic
puin i se sparge n partea de sus, lovind cu un bisturiu n adncitura de sus a fiolei. Prin acest
orificiu se introduce cu piseta un jet subire de ap distilat, care poate fi orientat spre captul
superior i inferior al fiolei, precum i n exterior. Dup ce s-a splat fiola perfect, se spal i pereii
plniei, se ndeprteaz plnia i se aduce cu grij balonul cotat la semn cu ap distilat. Soluia astfel
preparat se omogenizeaz i se pstreaz de preferin n balonul cotat n care s-a preparat. Uneori
soluiile etalon se livreaz gata preparate, n sticle pe care sunt nscrise denumirea soluiei,
concentraia i factorul.
Soluiile a cror concentraie este precis cunoscut se numesc soluii titrate.
Prin diluarea unei soluii de concentraie cunoscut cu o cantitate calculat i msurat de
solvent. Dac n laborator exist o soluie de acid sulfuric 1N, cu factorul 1,0000, atunci se poate
prepara, de exemplu, 1 litru de soluie 0,1 N, prin aducerea a 100 cm3 soluie de acid sulfuric 1 N la 1
litru de ap distilat ntr-un balon cotat de 1000 cm3.
Prin amestecarea a dou soluii ale aceleiai substane avnd concentraii diferite. n acest caz,
una din soluii trebuie s aib o concentraie mai mare dect cea dorit, iar cealalt o concentraie mai
mic. Scderea concentraiei unei substane pure dintr-o soluie se numete diluare, iar mrimea ei se
numete concentrare. Un mijloc mai comod pentru calculul amestecurilor unor soluii este regula
amestecurilor, care se poate aplica numai n cazul amestecrii a dou soluii din aceeai substan,
avnd ns concentraii diferite sau a dilurii cu ap a unei soluii mai concentrate. De exemplu,
pentru a afla cte grame de H2SO4 40 % i de ap sunt necesare pentru a prepara 500 cm3 soluie
H2SO4 20% (=1,14 g/cm3) procedm n felul urmtor:
! cantitatea de soluie de H2SO4 20% va fi egal cu:
m = V = 500 1,14 = 570g H 2SO 4 20%

! pentru a afla raportul dintre H2SO4 40 % i ap necesar preparrii soluiei de 20% aplicm regula
dreptunghiului:
sus n stnga se noteaz concentraia iniial a soluiei de H2SO4;
la mijloc se noteaz concentraia soluiei de H2SO4 dorit;
jos n stnga se noteaz concentraia componentului de amestecare, care n acest caz fiind apa

Noiuni i principii generale de chimie analitic

30

va avea concentraia 0%:

fcnd diferenele pe diagonal ntre numerele care indic concentraia procentual, reies
prile celor dou componente care trebuiesc amestecate: pentru H2SO4 rezult sus n dreapta
20 pri, iar pentru ap n dreapta jos 40 pri. Raportul de amestecare H2SO4 : H2O este deci 20
: 40 = 1 : 2:
H2SO4 40 %

20%
20%

H2O

0%

40%

! Cantitile de H2SO4 40 % i ap necesare pentru a prepara soluia de 20% se calculeaz astfel:

3pri ...............................1parte H2SO4 40 %.......................1parte H2O
570 g............................................... x ........................................... y
570 1
570 2
x=
= 190 g H 2SO 4
y=
= 380 g H 2 O
3
3

2.1.4. Probleme aplicative

1) Se dizolv 100 grame hidroxid de sodiu n 900 grame de ap i se obine o soluie cu densitatea =
1,10 g/cm3. S se exprime concentraia soluiei: procentual, molar, normal i molal.
R: 10%; 2,75 m; 2,75 N; 2,77 moli/Kg solvent.
2) O soluie de acid sulfuric are concentraia 20 % i densitatea = 1,3 g/cm3. S se calculeze
concentraia: molar, molal i normal.
R: 2,65 m; 2,55 moli/Kg solvent; 5,3 N.
3) O soluie 3 molar de hidroxid de sodiu are densitatea = 1,1 g/cm3. S se calculeze concentraiile
soluiei: procentual, normal i molal.
R: 10,90%; 3,06 moli/Kg solvent; 3N.
4) S se calculeze cantitile de substan i ap care sunt necesare pentru a prepara: a) 500 grame
soluie de NaOH 20 %; b) 2 litri soluie 1 molar de KOH; c) cca. 1 Kg soluie 0,1 molal de H2SO4; d)
1 litru soluie 1 molar de HCl; e) 500 cm3 soluie de 0,1 normal NaOH. Precizai modul n care se
prepar practic fiecare din aceste cinci soluii.
R: a) 100 g NaOH; 400 g ap; b) 112 g KOH; ap pn la semnul balonului cotat de 2 l; c)
9,8 g H2SO4;1000 g ap; d) 36,5 g HCl; ap pn la semnul balonului cotat de 1 l; e) 2 g
NaOH; ap pn la semnul balonului cotat de 500 cm3.
5) S se calculeze molaritatea soluiei de hidroxid de potasiu, care conine 8,4 grame substan
dizolvat n 250 cm3 soluie.
R: 0,6 m.
6) S se calculeze normalitatea soluiei de acid sulfuric, care conine 98 grame acid n 2000 cm3
soluiei.
R: 1 n.
7) Care este normalitatea i titrul soluiei de azotat de sodiu, care are concentraia 12,5 % i densitatea
= 1,185 g/cm3.
R: 1,75 n; T = 0,148 g/cm3.
3
8) O soluie de acid azotic are densitatea = 1,064 g/cm i titrul T = 0,122 g/cm3. S se stabileasc
concentraia procentual i normal a soluiei.

R: 11,4 %; 2 n.
3

9) O soluie de acid sulfuric cu concentraia 48 % are densitatea = 1,38 g/cm . S se calculeze

concentraia acestei soluii n: grame/litru, normalitatea i molaritatea.

R: 662,40 g/l; 13,51 n; 27,03 m.

10) Ce molaritate are soluia care conine 49 grame de acid sulfuric n 500 cm3 soluie?

Noiuni i principii generale de chimie analitic

31

R: 1 m.
11) S se calculeze normalitatea unei soluii obinut prin amestecarea a 200 cm3 soluie de acid sulfuric
0,2 n cu 400 cm3 soluie de acid sulfuric 0,04 m.

R: 0,12 n.
12) Ce volume de soluie 0,1 m i 0,25 m de acid clorhidric sunt necesare pentru a obine 1,5 litri soluie
0,15 m ?
R: 1 litru soluie 0,1 m; 0,1 litri soluie 0,25 m.
3

13) Se amestec: 100 cm soluie 20% de acid sulfuric ( = 1,14 g/cm3) cu 500 cm3 soluie 1 m de acid
sulfuric i 400 cm3 soluie 1 n de acid sulfuric. Se cere: concentraia molar i normal a soluiei
obinut prin amestecarea celor trei soluii.

R: 0,93 m; 1,86 n.
14) Ce cantitate de ap trebuie adugat unui litru soluie 4 m de H2SO4 pentru ca soluia s ajung la
concentraia 2,5 n ?
R: 2,2 litri.
15) O soluie conine 280 grame KOH la 1800 ml soluie. Ce cantitate de ap trebuie adugat pentru ca
soluia s ajung la concentraia 0,1 m ?
R: 48,2 litri.
16) Peste cinci litri soluie de acid sulfuric 5 n se adaug 2 litri de ap. S se determine concentraia
normal i molar a soluiei obinute.

R: 3,51 n; 1,75 m.
17) n 400 grame soluie NaOH 20 % se adaug 4 moli NaOH i 10 moli de ap. Care este concentraia
procentual a soluiei finale ?

R: 32,5 %.
18) Care este concentraia normal a unei soluii de acid sulfuric 20 %, dac densitatea soluiei este =
1,20 g/cm3 ?
R: 4,89 n.
19) Ce normalitate i molaritate are soluia de acid sulfuric 40 % dac densitatea soluiei este = 1,50
g/cm3 ?
R: 12,24 n; 6,12 m.
20) Peste 2 Kg soluie de CuSO4 se adaug 0,5 Kg ap i se obine o soluie de CuSO4 l molal. S se
calculeze molalitatea soluiei nainte de diluare.
R: 1,3 molal.
21) Se amestec 400 grame soluie 10 % de NaOH cu 400 grame soluie 50 % de NaOH i cu 200 grame
de ap. S se afle concentraia procentual a soluiei obinute.
R: 24 %.
3
3
22) Ce cantitate de ap trebuie adugat la 500 cm soluie 68 % de HNO3 cu = 1,40 g/cm , pentru a
obine o soluie 10 % ?
R: 4060 g.
23) ntr-un proces de fabricaie este nevoie de 2800 Kg soluie 50 % de H2SO4. Fabrica dispune de
H2SO4 de 98 % cu = 1,84 g/cm3. Ci m3 de soluie de H2SO4 98 % i de ap sunt necesari pentru a
prepara soluia dorit ?
R: 0,7764 m3 H2SO4 98 %; 1,371 m3 ap
24) Pentru a obine 1,4 litri soluie de NaOH 18 % ( = 1,2 g/cm3) se amestec o soluie 40 % de NaOH
( = 1,4 g/cm3) cu o soluie 10 % de NaOH ( = 1,12 g/cm3). n ce rapoarte de mas i de volum
trebuie amestecate cele dou soluii ?
R: 4/11; 3,2/11.
25) 150 Kg emulsie de aracet cu un coninut de 60% substan solid trebuie s se dilueze cu ap pn la
o concentraie de 40 % substan solid. S se calucleze raportul de amestecare, cantitatea de ap

32

Noiuni i principii generale de chimie analitic

care trebuie adugat i greutatea emulsiei diluat.

26)

27)
28)

29)

30)

R: 4 : 2; 75 Kg; 225 Kg.

Dispunndu-se de dou soluii de NaOH, una de 50% i alta de 20 %, se cere raportul de amestecare
i ci m3 trebuie s se foloseasc din fiecare soluie pentru a obine 80 cm3 soluie de NaOH cu
concentraia de 40 %.
R: NaOH 20 %: NaOH 50 % = 1:2; 26,7 m3 NaOH 20 % cu 55,3 m3 NaOH 50 %.
Ce cantitate de soluie de HCl 10 % este utilizat la neutralizarea a 2 litri soluie de NaOH 3 n ?
R: 2190 grame.
Ce cantitatea de ap trebuie amestecat cu o soluie de H2SO4, care conine 12 grame acid n 720 cm3
soluie, pentru a prepara o soluie de concentraie 0,1 m ? Care este normalitatea soluiei
R: 504,5 cm3 ap; 0,2 n.
La prepararea unei soluii de acid sulfuric se folosete H2SO4 de 98 % cu = 1,84 g/cm3. Ci cm3
din acest acid sunt necesari pentru a prepara 400 cm3 soluie n/2 ?
R: 5,536 cm3 H2SO4 98 %
S se calculeze titrul i normalitatea unei soluii de acid clorhidric, tiind c 20 cm3 HCl folosit la
neutralizarea unui volum egal de soluie de NaOH cu T = 0,00395 g/cm3.
R: 0,0036 g/cm3; n/10.

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

ANALIZA CHIMICA A LEMNULUI

Lucrarea 8
Determinarea continutului de cenusa din lemn
Prin coninut de cenu din lemn se nelege partea mineral rmas dup combustia pn
la mas constant, la temperatura de 80050C a unei probe din materialul de analizat, incinerat
n condiii bine determinate.
Cenua const aadar dintr-un amestec de substane minerale solubile (1025%),
alctuite n principal din: carbonai, sulfai, cloruri i silicai, ct i din substane minerale
insolubile (7590%), constnd din: silicai, fosfai, oxizi i alte combinaii chimice anorganice.
Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de lemn se face conform indicaiilor prezentate n lucrarea nr. 4.1.

Aparatur i sticlrie
! Balan analitic;
! Cuptor electric cu muf, cu reglarea automat a temperaturii pn la 80050C. n cazul
determinrii n continuare a SiO2 temperatura trebuie s creasc pn la 1200C;
! Etuv:
! Exicator;
! Creuzet de platin, de cuar sau de porelan. n cazul cnd se determin SiO2 n cenu se
va folosi numai creuzetul de platin sau de aliaj platin-aur.
Modul de lucru
ntr-un creuzet de platin, cuar sau de porelan, calcinat pn la mas constant, se
cntrete la balana analitic, cu o precizie de 0,0002 g, o cantitate din proba de analizat, n
funcie de coninutul probabil de cenu, conform tabelului nr. 4.7. Separat, pe o alt poriune de
material, se determin umiditatea acestuia, conform uneia din metodele prezentate n lucrarea nr.
4.2.
Tabelul 8.1 Cantitatea de material absolut uscat necesar pentru determinarea coninutului de
cenu din lemn
Coninutul de Cantitatea de material
cenu presupus
absolut uscat luat
al probei, %
pentru analiz, n g
0,20,5
Peste 0,51,0
Peste 1,05,0
Peste 5,0 0,7

10
5
3
1

Diferena admisibil ntre valorile

procentuale dintre dou
determinri ale coninutului de
cenu
0,02
0,04
0,06
0,10

Creuzetul cu materialul de analizat se calcineaz uor la flacra mic a unui bec de gaz, pn la
dispariia fumului rezultat din ardere, observnd s nu se piard materialul din creuzet. Dup aceasta,
creuzetul cald se introduce n cuptor la temperatura de 80050C i se calcineaz timp de 3 ore.

Dup calcinare, se introduce creuzetul ntr-un exicator i se acoper cu capacul. Acesta se

las 30 minute n cazul creuzetului de platin i o or n cazul creuzetului de porelan. Apoi se
1

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

cntrete la balana analitic. Se calcineaz din nou creuzetul 30 minute, se rcete i se

cntrete. Operaiile de calcinare, rcire i cntrire se repet pn se ajunge la mas constant.
Se consider c s-a ajuns la mas constant, atunci cnd diferena dintre rezultatele a dou
cntriri succesive la interval de minim 30 minute nu depete 0,0005 g.

Exprimarea rezultatelor
Coninutul de cenu din lemn, exprimat n procente fa de materialul absolut uscat luat iniial n
lucru, se calculeaz cu formula:
% Cenu =

m1 100
100
m 0 (100 U )

n care:
m1 = masa reziduului obinut la calcinarea probei, n g;
m0 = masa probei de rumegu uscat la aer, luat n lucru, n g;
U = umiditatea probei de rumegu uscat la aer, n %.
n caz de litigiu se va ine seama de indicaiile prezentate n tabelul nr. 4.7., potrivit crora
diferena dintre dou determinri paralele trebuie s fie cuprins numai ntre anumite limite precise.

Cnd cenua rezultat prezint o culoare prea nchis, aceasta se trateaz cu 2-3 picturi
de soluie de ap oxigenat 3%, se evapor lichidul i se supune din nou la calcinare.
Pentru determinarea coninutului de cenu, de regul, se folosete rumeguul rezultat de
la determinarea umiditii lemnului prin metoda uscrii.
Rezultatele obinute n experimentrile de laborator se vor nscrie n tabelul de mai jos:

Nr
crt
.

Materialul analizat

m0

m1

[g]

[g]

[%]

Coninutul
de cenu
[%]

1. Lemn de rinoase
2. Lemn de foioase
3. Coaj din lemn de
rinoase
4. Coaj din lemn de foioase

Laborator ChimiaLemnului 2014

Prof. M.C.Timar

UniversitateaTransilvania din Brasov

Facultatea de IngineriaLemnului
Departamentul PLDPL

Lucrarea 1.
Sticlarie si echipamente de baza pentru laboratoarele de chimie

Flacon Erlenmayer

Pahar Berzelius

Balon cu fund rotund cu doua

gaturi

Cilindru gradat

Balon cotat

Biureta automata

Balon cu fund rotund

Pipete cu bula

Pipete
gradate

Sticla picuratoare

Laborator ChimiaLemnului 2014

Prof. M.C.Timar

Eprubete

Exicator

Vas spalator

Flacon indice iod

Piseta

Palnie de separare (picurare)

Balon Wurtz

Refrigerent descendent

Refrigerenti cu reflux

Palniesimpla

Palnie Buchner

Vas de filtrare in vid

Trompa de apa

Trepied

Suport de creuzet

Laborator ChimiaLemnului 2014

Prof. M.C.Timar

Sita de azbest

Creuzet

Stativ

Stativ pentru pipete

Stativ pentru eprubete

Bec de gaz Bunsen

Inel

Clema Mohr

Clema

Mufa

Cleste pentru creuzeti

Balanta electronica

Mojar si pistil

Para de cauciuc

Instalatie de distilare

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

ANALIZA CHIMICA A LEMNULUI

Lucrarea 6
Determinarea continutului global de hemiceluloze din lemn
Hemicelulozele reprezint o grup important de polizaharide, fiind dup celuloz cele
mai rspndite substane organice, care apar n mod natural n plante. Acestea mai sunt denumite
i polizaharide necelulozice. Spre deosebire de celuloz, hemicelulozele se hidrolizeaz mult
mai uor n prezena acizilor minerali diluai i se dizolv mai uor n soluii alcaline diluate, cu
excepia aa-numitelor hemiceluloze rezistente.
Dup capacitatea de hidroliz, hemicelulozele se pot clasifica n: hemiceluloze uor
hidrolizabile i hemiceluloze greu hidrolizabile. Hemicelulozele greu hidrolizabile, la fel ca i
celuloza, au rol de structur n peretele celular, iar cele uor hidrolizabile ndeplinesc funcia de
substane de rezerv.
Hemicelulozele alctuiesc o clas important de polizaharide, a cror macromolecule sunt
alctuite din uniti elementare de monozaharide, care conin 5 sau 6 atomi de carbon.
Polizaharidele alctuite din monozaharide coninnd 5 atomi de carbon se numesc pentozane, iar
cele care conin 6 atomi de carbon se numesc hexozane. n prezena acizilor minerali diluai are
loc procesul de hidroliz, n urma cruia din pentozane se formeaz pentoze, iar din hexozane
rezult hexoze:
(C5H8O4)n

n C5H10O5

n H2O

Pentozane
(C6H10O5)n

Pentoz
+

n H2O

n C6H12O6

Hexozane

Hexoz

Pentru determinarea coninutului global de hemiceluloze din lemn se folosete metoda de

hidroliz a acestora cu acid sulfuric diluat.
Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de lemn se face conform indicaiilor prezentate n lucrarea nr. 4.1.
Aparatur i sticlrie
! Instalaie
de
laborator
pentru
determinarea coninutului global de
hemiceluloze din lemn (fig. 4.13.);
Reactivi
! H2SO4, soluie 2%;

!
!
!
!

Balan analitic;
Etuv;
Exicator;
Creuzet filtrant de sticl 1 G 1 sau 1 G 2.

! Alcool etilic.

Modul de lucru
ntr-un balon de 250 cm3 (2) se introduc 12 g rumegu de analizat, cntrit la balan
analitic cu o precizie de 0,0002 g i 100 cm3 soluie de acid sulfuric 2%. Se adapteaz la
balon un refrigerent de aer (3) i se aduce coninutul acestuia la fierbere.

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

Dup 15 minute (t1), ntregul coninut al balonului se

filtreaz printr-un creuzet filtrant de sticl 1 G 1 sau 1 G 2,
care a fost mai nti curat cu amestec oxidant (reactivul
22) splat, uscat i adus la mas constant. n lipsa
creuzetelor filtrante se poate folosi i o hrtie de filtru, n
prealabil cntrit ntr-o fiol de cntrire, iar filtrarea se
face pe o plnie Bchner. Rumeguul din creuzetul filtrant,
respectiv hrtia de filtru din plnia Bchner, se spal cu
ap distilat cald pn la reacie neutr, verificarea apelor
de splare efectundu-se cu indicator rou de metil sau cu
hrtie indicatoare de pH. n final se face o splare cu alcool
etilic. Creuzetul filtrant cu rumegu se usuc apoi ntr-o
etuv la temperatura de 103 2oC. n cazul n care la
filtrare s-a folosit hrtie, atunci uscarea acesteia mpreun
cu rumeguul hidrolizat se va face n fiola de cntrire.
Dup uscare, proba se rcete n exicator i se cntrete
din nou la aceeai balan analitic. Operaiile de uscare,
rcire i cntrire se repet pn se ajunge la greutate
constant (m1).
Rumeguul este readus din creuzetul filtrant n balonul
(2) i fiert din nou timp de 15 minute (t2) cu 100 cm3
soluie de H2SO4 2%. Materialul fibros este apoi filtrat prin
Fig. 6.1 Instalaie de laborator acelai creuzet filtrant i splat pn la reacie neutr.
Operaiile de uscare, rcire i cntrire se vor repeta din
pentru determinarea
nou pn se ajunge la greutate constant (m2).
coninutului global de
Aceeai prob de rumegu se va mai fierbe nc de dou
hemiceluloze din lemn: 1-bec
de gaz; 2-balon cu fund rotund; ori, exact n aceleai condiii, timp de 15 minute fiecare (t3
i respectiv t4), dup care se vor repeta operaiile de splare,
uscare i cntrire, obinndu-se n final cele dou greuti constante corespunztoare (m3 i
respectiv m4).
Exprimarea rezultatelor
Coninutul de hemiceluloze ndeprtate din lemn dup primul proces de hidroliz cu
soluie de H2SO4 2%, (H1), se calculeaz folosind relaia:
% H1 =

(m 0 m1 ) 100
100
m 0 (100 U)

n care:

m0 = masa rumeguului luat iniial n lucru, n g;

m1 = masa rumeguului rmas, dup timpul t1, n g;
U = umiditatea materialului iniial, n %.
n mod identic se vor calcula i cantitile de hemiceluloze hidrolizate (H2, H3 i H4) din
aceeai prob de rumegu, dup tratamentele efectuate la duratele de timp t2, t3 i t4:
(m 0 m 2 ) 100
100
m 0 (100 U)
(m m 4 ) 100
% H4 = 0
100
m 0 (100 U)
% H2 =

% H3 =

(m 0 m 3 ) 100
100
m 0 (100 U)

Viteza medie a reaciei de hidroliz a hemicelulozelor globale din lemn (v1), la timpul t1, se va
calcula cu formula:
2

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar
v1 =

m 0 m1
[g/min]
t1 0

n care:
mo = masa rumeguului luat iniial n lucru, n g;
m1 = masa rumeguului uscat rmas dup timpul t1, n g;
t1 = durata primului tratament de hidroliz, n min.
n mod identic se vor calcula i vitezele medii de hidroliz (v2, v3 i v4) pentru duratele de
timp t2, t3 i t4:
v2 =

m1 m 2
[g/min]
t 2 t1

v3 =

m2 m3
[g/min]
t3 t2

v4 =

m3 m4
[g/min]
t4 t3

Rezultatele obinute n urma experimentrilor din laborator se vor nscrie n tabelul

urmtor:
t2=30 min
t3 = 45 min
t4= 60 min
m2 H2
v2
m 3 H3
v3
m 4 H4
v4
[%
[g/min
[g/min
[g/min
[g]
[g] [%] [g/min] [g] [%]
[g] [%]
[g] [%]
]
]
]
]
m0 U

t1= 15min
m 1 H1
v1

Pe baza datelor obinute experimental se vor trasa apoi urmtoarele trei grafice: m = f(t), H=f(t), v
= f(t). Curbele rezultate trebuie s aib n final alura celor prezentate n graficele din figura 4.14.

a
b
c
Fig.4.14. Variaia masei (a), a coninutului de hidrolizat (b) i a vitezei medii de
reacie de hidroliz (c) a hemicelulozelor globale n funcie de timp.

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

ANALIZA CHIMICA A LEMNULUI

Lucrarea 5
Determinarea continutului de celuloza din lemn
5.1. Reacii de identificare a celulozei din lemn
Celuloza poate fi identificat din materialele vegetale printr-o serie de reacii de culoare,
cum ar fi:
Reacia de iod n iodur de potasiu
La tratarea cu soluie de iod n iodur de potasiu, materialul vegetal care conine celuloz se
coloreaz n albastru. Aceast reacie are loc numai dac se adaug cteva picturi de acid
sulfuric concentrat. n absena acidului sulfuric, materialul se coloreaz n galben-brun.
Reacia cu iod n clorur de zinc
La umectarea materialului celulozic cu o soluie de iod n clorur de zinc, acesta se coloreaz n
albastru-violet.
Reacia cu rou de Congo
Materialul celulozic tratat cu o soluie de rou de Congo se coloreaz n rou.
Reacia cu acetat de cupru i ferocianur de potasiu
Materialul celulozic tratat cu o soluie format din acetat de cupru (CH3COO)2Cu i ferocianur
de potasiu, K3[Fe(CN)6], se coloreaz n rou.

5.2. Determinarea coninutului de celuloz din lemn

Determinarea cantitativ a celulozei din lemn se bazeaz pe stabilitatea relativ a
celulozei fa de aciunea unor reactivi chimici, cum ar fi: ap, alcooli, alcalii, acizi diluai, clor,
dioxid de clor, etc., care dizolv sau descompun att restul poliozelor din lemn (hemicelulozele)
ct i lignina, transformndu-le n produse solubile.
Pentru determinarea coninutului de celuloz din lemn s-au elaborat mai multe metode,
toate bazndu-se pe hidroliza uoar a hemicelulozelor i oxidarea mult mai blnd a ligninei.
Principalul dezavantaj al acestor metode const n lipsa unui criteriu riguros pentru
caracterizarea puritii celulozei obinute. Celuloza astfel separat din lemn, indiferent de metoda
folosit pentru determinare, conine ntotdeauna o cantitate mai mic sau mai mare de alte
polizaharide, n special pentozane, care nu pot fi ndeprtate n timpul analizei.
5.2.1. Metoda de dozare nitro-alcoolic
Metoda nitric de dozare a celulozei din lemn n mediu alcoolic, se bazeaz pe aciunea
dizolvanilor organici, n special a alcoolilor, asupra materialului lemnos, care la temperatur
ridicat i n prezena unei cantiti mici de acizi minerali, dizolv aproape complet lignina i
polizaharidele uor hidrolizabile.
Prin aciunea acizilor minerali se produce astfel distrugerea legturilor chimice dintre
celuloz i ceilali componeni chimici ai lemnului, respectiv lignin i hemiceluloze, ct i
dintre lignin i hemiceluloze. Lignina astfel separat reacioneaz cu alcoolul, formnd acetali
sau eteri solubili n excesul de alcool. Dizolvarea polizaharidelor uor hidrolizabile se produce
datorit procesului de alcooliz, care decurge mai intens dect hidroliza.
Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de material lemnos se face conform indicaiilor prezentate
n lucrarea nr. 4.1.

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

Aparatur i sticlrie
! Instalaie de laborator pentru determi-narea coninutului de celuloz din lemn (fig. 4.11);
! Creuzet filtrant 1 G 3 (sau plnie Bchner);
! Tromp de vid;
! Cilindri gradai;
! Etuv;
! Exicator;
! Balan analitic.
Modul de lucru
ntr-un balon de sticl cu fundul plat de 150250 cm3,
prevzut cu lif (2), se introduce circa 1 g de rumegu
uscat la aer, cntrit la balana analitic cu o precizie de
0,0002 g i 25 cm3 amestec format din: 5 cm3 acid azotic
concentrat i 20 cm3 alcool etilic 96%.
ATENIE !!! Amestecul format dintr-un volum de
acid azotic concentrat i patru volume de alcool etilic
se prepar separat ntr-o sticl pentru reactiv. La
prepararea acestui amestec se msoar mai nti cu
cilindrul cei 20 cm3 alcool etilic 96%, care se toarn n
sticla pentru reactiv, apoi se msoar cu un alt cilindru cei
5 cm3 de acid azotic concentrat, care se toarn n picturi
Fig. 5.1 Instalaie de laborator
peste alcoolul etilic, sub continua agitare a sticlei.
pentru determinarea
ATENIE !!! Pentru a se evita producerea de
coninutului de celuloz din
accidente, care pot avea loc datorit reaciei violente
lemn: 1-baie electric de ap; 2dintre alcoolul etilic i acidul azotic concentrat, se va
balon cu fund rotund;
turna ntotdeauna cu grij, n cantiti mici i sub
3-refrigerent ascendent de ap.
agitare continu, acidul azotic peste alcool i nu invers.
La balonul (2) se monteaz refrigerentul ascendent de
ap (3) i totul se nclzete la fierbere pe o baie de ap (1) timp de o or. Se las apoi s se
decanteze rumeguul, iar stratul de lichid separat de rumegu se trece ntr-un creuzet filtrant 1
G 3, n prealabil uscat i cntrit. n lipsa creuzetului filtrant se poate folosi pentru filtrare i o
plnie Bchner.
Filtrarea se face la o tromp de vid. Urmele de rumegu trecute pe filtru se readuc n
balonul de fierbere cu 25 cm3 amestec de alcool etilic i acid azotic proaspt preparat, n
proporiile indicate pentru fierberea din prima or. Se monteaz refrigerentul de ap i se
fierbe coninutul balonului nc o or, dup care se decanteaz din nou materialul. Dup
trecerea lichidului prin acelai creuzet filtrant, se repet operaia de fierbere de nc 34 ori,
de fiecare dat cu amestec de alcool etilic-acid azotic proaspt preparat. Sfritul delignificrii
se poate verifica prin lipsa unei coloraii roii, aprut la tratarea reziduului cu floroglucin
clorhidric. Dup ultimul tratament, celuloza obinut se filtreaz prin acelai creuzet filtrant
1 G 3, se spal cu 10 cm3 amestec proaspt de alcool etilic-acid azotic, apoi cu ap distilat
fierbinte pn la reacia neutr. Verificarea apelor de splare se face cu indicator rou de metil.
Creuzetul filtrant cu celuloz obinut se usuc apoi pn la mas constant ntr-o etuv,
la temperatura de 103 2C, dup care se rcete ntr-un exicator i se cntrete la balana
analitic.
Exprimarea rezultatelor
Coninutul de celuloz, raportat la 100 g de material lemnos absolut uscat luat n lucru, se
calculeaz dup formula:

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar
% Celuloz =

m 2 100
100
m1 (100 U)

n care:
m1 = masa rumeguului iniial luat n lucru, n g;
m2 = masa celulozei obinut dup uscare, n g;
U = umiditatea rumeguului, n %.
5.2.2. Metoda de dozare nitro-alcalin
Prin acest procedeu, sub aciunea unei soluii diluate de acid azotic la temperatur ridicat
are loc oxidarea i nitrarea parial a ligninei din lemn. Lignina oxidat i parial nitrat devine
astfel solubil n soluia de hidroxid de sodiu.
Soluia diluat de acid azotic produce la temperatur ridicat i hidroliza polizaharidelor
uor hidrolizabile, fapt pentru care celuloza obinut prin acest procedeu conine o cantitate
maxim de alfa-celuloz.
Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de lemn se face conform indicaiilor prezentate n lucrarea nr. 4.1.
Aparatur i sticlrie
! Instalaie
de
laborator
pentru
determinarea coninutului de celuloz
din lemn (fig.4.11.);
! Creuzet filtrant de sticl 1 G 3 (sau
plnie Bchner);

!
!
!
!
!

Reactivi
! Acid azotic, soluie 3 %;

! Hidroxid de sodiu, soluie 3%.

Tromp de vid;
Cilindri gradai;
Etuv;
Exicator;
Balan analitic.

Modul de lucru
n balonul de sticl (2) se introduce circa 1 g de rumegu uscat la aer, cntrit la balana
analitic cu o precizie de 0,0002 g i 1520 cm3 soluie de acid azotic 3%. Se adapteaz apoi
refrigerentul ascendent de ap (3) i se fierbe coninutul balonului pe o baie de ap (1) timp de
30 de minute. Dup decantarea materialului, soluia de acid azotic cu hemicelulozele hidrolizate
se trece ntr-un creuzet filtrant 1 G 3, uscat i cntrit n prealabil. n lipsa creuzetului filtrant se
poate folosi pentru filtrare i o plnie Bchner. Filtrarea se face la o tromp de vid. Urmele de
rumegu trecute pe filtru se readuc n balonul de reacie cu puin soluie de hidroxid de sodiu
3%. Peste rumeguul din balon se adaug 2025 cm3 soluie de hidroxid de sodiu 3%.
Se monteaz refrigerentul de ap i se fierbe din nou coninutul balonului timp de 30 de
minute. La sfritul fierberii, coninutul balonului se filtreaz prin acelai creuzet filtrant sau
plnie Bchner, splndu-se bine celuloza obinut cu ap distilat fierbinte pn la reacia
neutr. Verificarea apelor de splare se face prin reacie cu fenolftalein. Se usuc apoi creuzetul
filtrant cu celuloza pn la mas constant ntr-o etuv, la temperatura de 1032C, dup care se
rcete ntr-un exicator i se cntrete la balana analitic.
Exprimarea rezultatelor
Coninutul de celuloz obinut, raportat la 100 g material lemnos absolut uscat luat n
lucru, se calculeaz cu relaia folosit la metoda de dozare nitro-alcoolic.
Rezultatele obinute n experimentrile de laborator se vor nscrie n tabelul de mai jos:

Laborator Chimia lemnului 2014

crt.

Specificaia
materialului
analizat

Prof.M.C. Timar
m1

m2

[g] [g] [%]

Coninutul de celuloz
Metoda
Metoda
nitronitro-alcalin
alcoolic
[%]
[%]

1. Lemn de
rinoase
2. Lemn de foioase

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

ANALIZA CHIMICA A LEMNULUI

Lucrarea 7
Identificarea si determinarea continutului de lignina din lemn
7.1. Reacii de identificare a ligninei din lemn
Lignina din esuturile vegetale d cu unii reactivi chimici o serie de reacii de culoare
specifice. n cazul ligninelor izolate ns din lemn, acestea nu dau ntotdeauna reacii specifice de
culoare. Dintre reaciile de culoare ale ligninei, cele cu fenolii i cu aminele aromatice sunt mai
cunoscute i mai mult utilizate.
7.1.1 Reacii de culoare cu fenoli
Dintre reaciile de culoare ale ligninei cu fenolii, cea mai cunoscut i caracteristic este
reacia cu floroglucina, cunoscut sub denumirea de reacia Wiesner. Aceast reacie este
pozitiv numai pentru lignina din lamela median i peretele primar al membranei celulare
vegetale. Reacia const n tratarea lemnului cu 12 picturi de soluie alcoolic 1% de
floroglucin (reactivul 23), la care se adaug acid sulfuric concentrat sau acid clorhidric 12%.
ntre aldehida coniferilic din lemn i floroglucin are loc o reacie de condensare, care duce la
formarea unui produs colorat rou-violet, conform reaciei chimice:
HO
HO

CH

CH

OH

+ H Cl

HO

OCH3

Aldehid coniferilic

Floroglucin
HO

HO

CH
OCH3

CH

CH

OH Cl

H2O

HO

Pentru identificarea calitativ a ligninei se mai pot folosi i ali fenoli, care dau dup circa
o or coloraiile caracteristice prezentate n tabelul nr. 4.3. Materialul de analizat se umezete n
prealabil cu HCl 12%, apoi cu ajutorul unei baghete de sticl se picur n acelai punct 12
picturi din soluiile de fenoli.
7.1.2 Reacii de culoare cu amine aromatice
Reaciile de culoare ale esuturilor lignificate cu aminele aromatice sunt condiionate, de
asemenea, de prezena aldehidei coniferilice nemodificat. La tratarea esuturilor lemnoase cu unele
amine aromatice se obin coloraiile prezentate n tabelul nr. 4.4. Reaciile de culoare se efectueaz n
general cu soluii de amine n HCl 0,1 N avnd concentraia 0,1 N.

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

Tabelul 7.1.
Culori obinute prin tratarea
esuturilor vegetale lignificate cu
fenoli n mediu de acid clorhidric

Tabelul 7.2.
Culori obinute prin tratarea
esuturilor lignificate cu amine
aromatice

Nr
Reactivul
crt
chimic
1. Fenol

verde-albstrui

Nr Reactivul
crt
chimic
1 Anilin

2. Cresol

verzui

Benzidin

3. o-, sau mCresol

4. p-Cresol

albastru intens

verde-msliniu

4
5

6. -Naftol

alabastruverzui
roz

7.
8.
9.
10.
11.

rou-nchis
verde-albstrui
albastru-verzui
verde-msliniu
verde deschis

Difenil
amin
Naftilamin
Naftilamin
pNitroanilin
p-Toluidin

5. -Naftol

Orcin
Pirocatehin
Pirogalol
Hidrochinon
Hidroxihidrochinon

Culoarea

Culoarea
galbenportocaliu
galbenportocaliu
verde
rou
rou
rou-crmiziu
galben

7.1.3 Reacia de culoare pentru deosebirea lemnului de foioase de cel de rinoase

(reacia Mule)
Aceast reacie este condiionat de prezena n macromolecula de lignin a aldehidei
siringilice. ntruct ea se gsete n cantiti mai mari n speciile de foioase, reacia este pozitiv
numai pentru aceste specii. Reacia Mule este pozitiv ns numai pentru lignina din pereii
secundari ai membranei celulelor lemnoase i negativ pentru lignina din lamela median i
peretele primar.
Dou epruvete mici de lemn, una din foioase i cealalt de rinoase, se introduc
concomitent ntr-o soluie de KMnO4 0,1N (sau 1%) n care sunt lsate n imersie timp de 20
minute. Apoi, epruvetele sunt scoase cu ajutorul unei pensete i splate cu ap rece timp de 510
minute.
Epruvetele sunt apoi introduse ntr-o soluie de HCl 12%, n care se in timp de 5 minute,
dup care sunt scoase cu penseta i splate din nou cu ap, pentru ndeprtarea eventualelor urme
de MnO2 rmase pe epruvete.
Epruvetele sunt introduse n cele din urm ntr-o soluie concentrat de amoniac, pentru
neutralizare, n care se in aproximativ 2 minute, dup care se scot i se spal bine cu ap rece
pentru a ndeprta mirosul de amoniac. Epruveta din lemn de rinoase se coloreaz n brun
deschis, necaracteristic, iar cea de foioase se coloreaz n rou-violet.

7.2. Determinarea coninutului de lignin din lemn

Determinarea cantitativ a ligninei din lemn poate fi efectuat, n principiu, prin metode
directe i metode indirecte.
! Metodele directe
Metodele directe se bazeaz pe solubilitatea holocelulozei, prin hidroliz acid cu acid
sulfuric sau acid clorhidric, urmat de determinarea gravimetric a ligninei rmas ca
reziduu insolubil (metoda Klason, metoda Klason-Komarov, metoda Willstaedter).
2

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

! Metodele indirecte
Metodele indirecte de determinare a ligninei se bazeaz, fie pe determinarea grupelor
metoxil (metoda Krschner-Schweitzpacherova), fie pe baza unor reacii caracteristice
ale ligninei de a fixa clorul, bromul sau pe solubilizarea complet a acesteia cu bioxid de
clor n piridin.
Pentru determinarea coninutului de lignin din probele de analizat este necesar s se
efectueze n prealabil extracia acestora cu ap fierbinte, pentru ndeprtarea substanelor
solubile n ap, inclusiv a taninului i extracia cu alcool-benzen, pentru nlturarea rinilor,
cerurilor i grsimilor. Pentru cazul speciilor lemnoase cu un coninut mare de tanin (stejarul,
castanul, salcia, etc.) se recomand ca naintea acestor dou extracii s se fac o extracie numai
cu alcool. ntruct coninutul de lignin se raporteaz la proba de material uscat i lipsit de
substane minerale, determinarea ligninei este nsoit de determinarea umiditii i a cenuei din
proba de analizat.
n cele ce urmeaz se prezint n detaliu metoda direct Klason-Komarov, pentru
determinarea coninutului de lignin din lemn.
Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de lemn se face conform indicaiilor prezentate n lucrarea nr. 4.1.,
cu meniunea c se supune la analiz materialul din
care s-au extras n prealabil substanele extractibile cu
ap i alcool-benzen.

Aparatur i sticlrie
! Instalaie de laborator pentru determinarea
coninutului de lignin din lemn (fig. 4.12.);
! Balan analitic;
! Cuptor electric, reglabil la 75050C;
! Etuv;
! Exicator;
! Tromp de vid;
! Termostat;
! Pahar Berzelius de 100 cm3;
! Creuzete filtrante (1 G 3 pentru plop i
molid, 1 G 4 pentru fag);
! Creuzete de calcinare.

Fig. 7.1. Instalaie de laborator

pentru determinarea coninutului de
lignin din lemn prin metoda KlasonKomarov: 1-bec de gaz; 2-balon cu
fund rotund; 3-refrigerent de aer.

Reactivi
! Acid sulfuric, soluie 72% (d=1,64);
! BaCl2, soluie 10%.

Modul de lucru
ntr-un pahar Berzelius de 100 cm3 se
cntrete la balana analitic 1 g de rumegu
extras cu ap cald i alcool-benzen, uscat la aer,
cu o precizie de 0,0002 g, peste care se adaug 15 cm3 H2SO4 soluie 72%. Se amestec rapid
cu o baghet de sticl turtit la capt i se las s stea ntr-un termostat la temperatura de
250,5C timp de 2,5 ore.
Periodic se amestec coninutul paharului cu bagheta de sticl, pentru a se evita
aglomerarea materialului. Dup expirarea timpului de reacie, se aduce cantitativ coninutul
paharului Berzelius cu ajutorul a 200 cm3 ap distilat n balonul cu fund rotund (2) al instalaiei
(fig. 4.12.). Se monteaz refrigerentul ascendent de aer (3) i se fierbe timp de o or. Se las
3

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

lignina s se decanteze i apoi ntreg coninutul balonului se filtreaz printr-un creuzet filtrant 1
G 3 sau 1 G 4, n prealabil uscat pn la pondere constant. n lipsa creuzetului filtrant se poate
folosi i o hrtie de filtru, uscarea i aducerea la mas constant efectundu-se n acest caz ntr-o
fiol de cntrire. Lignina rmas n creuzetul filtrant sau pe hrtia din plnia Bchner, se spal
bine cu ap fierbinte pn la absena ionului SO-24 din apele de splare. Lipsa unui precipitat alb
cu soluia de BaCl2), Creuzetul filtrant sau hrtia de filtru cu lignina splat se usuc ntr-o etuv,
la temperatura de 1032C, apoi se rcete ntr-un exicator i se cntrete la aceeai balan
analitic. Operaiile de uscare, rcire i cntrire se repet pn cnd se ajunge la mas constant.
Pentru introducerea coreciei, datorit coninutului de cenu, lignina se
calcineaz. n cazul n care s-au folosit pentru filtrare creuzete filtrante, se desprinde cu ajutorul
unui ac subire o cantitate din lignina uscat i se trece ntr-un creuzet de calcinare, n prealabil
uscat, calcinat i cntrit pn la mas constant. Aceasta se cntrete la balana analitic i apoi
se calcineaz n cuptor la 75050C. Dup operaiile de calcinare, rcire i cntrire pn la
mas constant se determin apoi coninutul de cenu raportat la lignina folosit.
Exprimarea rezultatelor
Coninutul de lignin exprimat n procente fa de materialul absolut uscat luat n lucru se
calculeaz folosind relaia:
(m c) (100 b)
% Lignin = 2
100
m1 (100 U)

n care:
m1 = masa de material fibros extras i uscat la aer luat n lucru, n g;
m2 = masa ligninei obinut dup uscare, n g;
c = coninutul de cenu din lignin, n %;
b = coninutul de substane extrase cu ap cald i alcool-benzen din
prob, raportat la masa materialului absolut uscat luat n lucru, n
%;
U = umiditatea rumeguului extras i uscat la aer, n %;
Rezultatele obinute n urma experimentrilor de laborator se vor nscrie n tabelul
urmtor:
Nr.
crt.

Materialul
analizat

m1

m2

[g]

[g]

[%] [%] [%]

Coninutul
de lignin
[%]

1. Lemn de
rinoase
2. Lemn de foioase

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

ANALIZA CHIMICA A LEMNULUI

Lucrarea 4
Determinarea continutului de substante extractibile in solventi organici
Extracia lemnului cu diferii solveni organici constituie o operaie preliminar n analiza
compoziiei chimice a lemnului sau a altor materii prime fibroase, pentru a prentmpina erorile
n determinarea celorlali componeni chimici a acestora.
Solvenii organici favorizeaz extragerea urmtoarelor substane chimice din lemn: rini,
ceruri, grsimi, acizi grai, fitosterine, hidrocarburi nevolatile, o parte din substanele solubile n
ap.
Pentru determinarea substanelor extractibile din lemn se pot utiliza solveni organici ca:
alcoolul etilic, benzenul, amestecul de alcool etilic i benzen n diferite proporii volumetrice,
acetona, eterul etilic, eterul de petrol, hidrocarburi clorurate (diclormetan, dicloretan). Toi aceti
solveni organici se pot utiliza singuri, n amestec sau prin aciuni succesive.
Dup capacitatea lor de dizolvare, solvenii organici mai sus prezentai pot fi dispui n
urmtoarea ordine descresctoare: amestec alcool etilic-benzen, alcool etilic, aceton,
diclormetan, dicloretan, benzen, eter etilic, eter de petrol.
Amestecul de alcool etilic-benzen, n diferite proporii volumetrice, prezint capacitatea
maxim de extracie, ndeprtnd suplimentar taninurile i substanele colorate;
Alcoolul etilic, dei dizolv bine cerurile i grsimile, prezint dezavantajul c dizolv i
ali componeni chimici ai lemnului (polizaharide, fraciuni ligninice);
Acetona dizolv foarte bine rinile i grsimile;
Diclormetanul dizolv rinile, cerurile i grsimile;
Benzenul, dei d rezultate bune, este mpiedicat n aciunea sa de prezena apei n cazul
membranelor celulare foarte umede;
Eterul etilic extrage rinile i grsimile, fr a afecta ceilali componeni chimici din
lemn. Se recomand folosirea eterului etilic anhidru, lipsit de peroxizi, pentru a evita
pericolul de explozie.
Deoarece compoziia chimic a rinilor coninute n lemn este foarte complex, iar
separarea lor cantitativ de celelalte substane extractibile fiind destul de dificil, n analiza
chimic a lemnului s-a convenit s se determine cantitatea global medie a substanelor
extractibile cu diferii solveni organici. Avnd n vedere eficacitatea maxim posibil a
tratamentului cu amestec de alcool etilic-benzen i diclormetan, n aceast lucrare se prezint
detaliat doar extracia lemnului cu aceti doi solveni organici, n care se dizolv rinile, cerurile
i grsimile.
Extracia cu amestec de alcool etilic-benzen se aplic la speciile lemnoase cu un coninut
de rini, ceruri i grsimi mai mare de 1%, iar extracia cu diclormetan se aplic la produsele cu
coninut de rini, ceruri i grsimi pn la 1%.
Cunoaterea coninutului de rin din lemn prezint o importan practic deosebit
pentru fabricarea plcilor fibro-lemnoase, a plcilor din fibre de lemn, etc.

4.1. Determinarea coninutului de substane extractibile cu amestec de alcool

etilic-benzen
Luarea i pregtirea probelor
Luarea i pregtirea probelor de material lemnos se face conform indicaiilor prezentate
n lucrarea nr. 4.1.
1

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

Aparatur i sticlrie
! Instalaie de laborator pentru deter-minarea coninutului de substane extractibile din lemn
(fig. 4.9.);
! Balan analitic;
! Baie de ap;
! Etuv;
! Exicator;
! Cilindru gradat de 100 cm3.
Reactivi
! Alcool etilic-benzen: se amestec o parte n
volum de alcool etilic 96% cu dou pri n
volum de benzen.
Modul de lucru
ntr-un cartu de extracie (4), confecionat din
hrtie de filtru sau ntr-un cartu din celuloz
degresat prin extracie sau splare cu solvent, se
cntresc la balana analitic, cu o precizie de
0,0005 g, circa 10 g prob de material (rumegu de
lemn).
n prealabil, pe o alt poriune din prob se
determin umiditatea, conform uneia din metodele
prevzute n lucrarea nr. 4.2.
Cartuul cu proba de material se introduce n
extractorul aparatului Soxhlet (3), n aa fel nct
nivelul rumeguului s fie cu 11,5 cm sub nivelul
superior al sifonului. n orificiul de sifonare se
introduce un tampon de vat degresat n prealabil.
Fig. 4.1. Instalaie de laborator
Deasupra materialului fibros aflat n cartu se pune
pentru determinarea coninutului de
de asemenea un con mic sau o bucat de hrtie de
substane extractibile din lemn: 1filtru degresat, pentru a preveni pierderea de
surs de ncl-zire; 2-balon de
material de analizat.
extracie; 3-extractor; 4-cartu de
n balonul de extracie (2), uscat la 1032oC,
extracie; 5-tub lateral; 6-sifon; 7rcit i cntrit la balana analitic cu o precizie de
refrigerent ascendent de ap.
0,0005 g pn la masa constant, se introduce
cantitatea de amestec de alcool etilic-benzen
corespunztoare la odat i jumtate capacitatea extractorului. Se aeaz balonul pe baia de
ap nclzit electric (1), se monteaz extractorul (3) i apoi refrigerentul ascendent de ap (7).
Se regleaz fierberea astfel nct s se produc 68 sifonri pe or. Vaporii de alcool
etilic i benzen se ridic din balonul (2) prin tubul lateral (5) al extractorului, se condenseaz
n refrigerentul (7) i cad sub form de picturi peste materialul din cartuul de extracie (4)
aflat n extractorul (3). n acest timp, amestecul de alcool etilic i benzen extrage din
materialul fibros substanele solubile, formndu-se o soluie slab colorat. n extractor, nivelul
amestecului de alcool etilic i benzen crete continuu, iar cnd acesta ajunge n dreptul cotului
superior al sifonului (6), soluia de solvent organic cu substanele extrase este golit prin
sifonare n balonul aparatului. Se spune astfel c aparatul Soxhlet sifoneaz. Se continu
extracia n acest mod timp de 5 ore, din momentul nceperii sifonrilor i se consider
terminat cnd lichidul din extractor este incolor.
Dup terminarea extraciei se scoate balonul din instalaie i se adapteaz la o alt
instalaie de distilare simpl la presiune atmosferic, de tipul celei prezentate n fig. 1.50.,
2

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar

pentru recuperarea solventului de extracie. Balonul cu reziduu obinut dup distilare, se usuc
mai nti pe o baie de ap, apoi n etuv la 1032oC, timp de o or, dup care se rcete n
exicator i se cntrete n final la balana analitic. Operaiile de uscare, rcire i cntrire se
repet pn cnd diferena dintre ultimele dou cntriri va fi mai mic de 0,0005 g. Timpul
total de uscare nu va depi 5 ore. Masa reziduului uscat astfel obinut se calculeaz prin
diferena dintre masa balonului cu reziduu i masa balonului gol, nainte de nceperea
extraciei.
Pentru determinarea coninutului de substane extrase din proba de analizat se mai poate
proceda i n alt mod. Dup terminarea extraciei, se scoate cu o penset cartuul cu material
din extractor i se las aparatul Soxhlet s funcioneze fr proba de analizat, pn cnd n
balonul aparatului mai rmn circa 5 cm3 amestec de extracie. Cartuul cu proba de material
fibros extras se usuc mai nti la aer sau sub ni, apoi n etuv la temperatura de 1032oC
pn la masa constant. Coninutul de substane extractibile se determin, n acest caz, prin
diferena dintre masa cartuului i cea a probei de analizat, iniial i dup uscare.
Exprimarea rezultatelor
Coninutul de substane extractibile cu amestec de alcool etilic-benzen se exprim n
procente i se raporteaz la 100 g de material de analizat absolut uscat. Acesta se calculeaz
folosind relaia:
% SE =

m 2 100
100
m1 (100 U)

n care:
m1 = masa materialului fibros luat pentru determinare, n g;
m2 = masa materialului fibros extras i uscat, n g;
U = umiditatea materialului fibros supus extraciei, n %.

4.2. Determinarea coninutului de substane extractibile cu diclormetan

Pentru extracia materialului fibros cu diclormetan (CH2Cl2) se utilizeaz aceeai
instalaie de laborator folosit la extracie cu amestec de alcool etilic-benzen. Diclormetanul
folosit pentru extracia trebuie s aib concentraie de 98100% i un reziduu la evaporare de
maxim 5 mg/1000 cm3. Dac se utilizeaz diclormetan tehnic, atunci acesta se redistil,
colectndu-se fraciunea care rezult ntre 3841C i se pstreaz ntr-o sticl brun. Distilatul
trebuie s aib o reacie neutr.
Pentru determinarea substanelor extractibile cu diclormetan se procedeaz n acelai mod
ca la extracia cu alcool etilic-benzen, cu urmtoarele deosebiri:
! numrul sifonrilor pe or va fi de 89;
! durata extraciei va fi de minimum 3 ore;
! timpul total de uscare nu va depi 16 ore.
Rezultatele obinute n experimentrile de laborator se vor nscrie n tabelul de mai jos:

Nr
.
crt

Specificaia materialului
de analizat

m1

m2

[g]

[g]

Coninutul de substane
extractibile
U
Amestec
Diclormeta
alcool-benzen
n
[%]
[%]
[%]

1. Rumegu din lemn de pin

2. Rumegu din lemn de
molid
3

Laborator Chimia lemnului 2014

Prof.M.C. Timar