Operaţii desfăşurate în laboratorul de chimie

3.1 Mărunţirea solidelor.

Transformările fizice (dizolvarea, uscarea, sublimarea) şi cele chimice în care se folosesc
substanţe solide se desfăşoară cu viteză mult mai mare, când dimensiunile particulelor sunt mai mici. Cu
cât suprafaţa de contact este mai mare, cu atât transferul de masă şi de căldură este mai mare.
Procedeul prin care se obţin particule de dimensiuni mici se numeşte mărunţire. Pentru mărunţirea
substanţelor solide se foloseşte mojararul şi pistilul.
Dizolvarea şi calcinarea substanţelor.
De obicei în laboratoare se lucrează cu substanţe dizolvate în anumiţi solvenţi, dizolvare ce are la
baza legătura dintre structura asemănătoare a solventului şi solvatului şi forţele de solvatare.
Calcinarea este operaţia de încdălzire pe o perioada mai îndelungată de timp, a unei substanţe
sau a unui amestec de substanţe pentru îndepărtarea compuşilor volatili şi distrugerea compuşilor
organici. Pentru această operaţie se folosesc de obicei capsulele sau cristalizoarele.
Decantarea şi cristalizarea.
Decantarea este operaţia de eliminare a fazei lichide în urma sedimentării. Pentru decantarea
suspensiilor se folosesc pahare Berzelius, cristalizoare, pahare Erlenmayer. Eliminarea lichidului
limpezit se realizează prin sifonare sau prin turnarea atentă pentru a nu produce tulburări. De obicei
decantarea se foloseşte pentru separarea unor mari cantităţi de fază lichidă, aflate în suspensii uşor
sedimentabile precum şi la spăalarea precipitatelor. De obicei decantarea este urmată de filtrare, datorită
impurificării lichidului cu particule din faza solidă.
Cristalizarea este fenomenul de formare a unei faze solide, ce are particulele aranjate într-un
aranjament bine stabili, în componenţa căruia impurităţile nu-şi găsesc locul. În
urma cristalizării se obţin substanţe al căror grad de puritate
este foarte ridicat.
Recristalizarea este operaţia de purificare prin trecerea
unei substanţe solide în soluţie saturată urmată de cristalizare.
Precipitarea.
Prin precipitare se transformă o substanţă solubilă într-
o substanţă insolubilă, ce se poate separa din soluţie prin
filtrare. Precipitarea se realizează în pahare Berzelius, prin
adăugarea treptată a reactivului de precipitare, sub agitare continuă, folosind un exces de reactiv. Odată
cu depunerea precipitatelor cristaline, acestea se lasă să se maturizeze, adică se aşteaptă creşterea
cristalelor mici, pentru a fi mai uşor de filtrat.

Prof. Elena Iuliana Mandiuc

Filtrarea şi spălarea precipitatelor.
Filtrarea este procesulprin care se realizează separarea unui amestec format dintr-un lichid şi un
solid insolubil în lichidul respectiv şi având densitatea mai mică sau aproape egală cu a acestuia. Pentru
realizarea filtrării se utilizează materiale poroase care permit doar trecerea componentei lichide a
amestecului. În procesul filtrării, amestecul este adus pe un material filtrant (hârtie de filtru, filtru textil,
materiale poroase) aplicat pe suporturi de filtrare(pâlnii de filtrare) care reţin solidul.
Operaţia de filtrare se realizează în 4 etape:
1. Reţinerea particulelor solide de câtre suprafaţa filtrantă; filtratul este tulbure şi trebuie reciclat;
2. Reţinerea particulelor solide de câtre stratul de precipitat depus în prima etapă;
3. Spălarea precipiutatului;
4. Îndepărtarea precipitatului de pe suprafaţa filtrantă.
Filtrarea se poate realiza la:
 presiune obişnuită când se folosesc pâlnii de sticlă calitative, cu suprafaţă netedă şi coadă larga şi scurtă
sau cantitative ce au nervuri interioare iar coada este lungă şi îngustă.
 Vid când se folosesc altfel de pâlnii, cum ar fi pâlniile Buchner, ce pot fi
confecţionate din sticlă sau porţelan, ele sunt prevăzute cu o placă perforată pe care
se aşează hârtia de filtru. În cazul acestui tip de filtrare, filtratul se colectează în
vase speciale, numite vase de trompă.
Sublimarea şi extracţia.
Sublimarea este o operaţie de purificare ce se bazează
pe proprietatea unor substanţe solide, de a trece, prin
încălzire, direct în fază gazoasă, fără a se topi. Prin
condensarea vaporilor rezultaţă se obţine o masă de cristale
de puritate superioară probei supuse sublimării. Din păcate
această metodă de purificare se limitează doar la substanţele care au această
proprietate de a sublima.
Extracţia se aplică atât lichidelor cât şi solidelor, permiţând separarea
unui component dintr-un amestec pe baza solubilităţii selective în diferiţi solvenţi.
Distilarea.
Distilarea este o metodă de izolare a unui compus organic dintr-un amestec, de obicei lichid,
alcătuit din mai mulţi componenţi, metodă ce se bazează pe diferenţa dintre punctele de fierbere a
componenţilor. Se realizează prin încălzirea amestecului într-un vas de distilare, vaporii astfel obţinuţi, la
diferite temperaturi, sunt condensaţi iar lichidele obţinute sunt culese separat. Se cunosc mai multe tipuri
de distilare:Distilare fracţionată simplă pentru diferenţe mari ale punctelor de fierbere (40-50 0 C);

Prof. Elena Iuliana Mandiuc

  Distilare fracţionată cu coloană de distilare pentru diferenţe mici ale punctelor de fierbere (5 -
100C);
 Distilare fracţionată la presiune scăzută(eventual cu coloană de distilare) pentru diferenţe foarte
mici ale punctelor de fierbere (1 -50C).

Măsurarea volumului lichidelor

În laborator pentru măsurarea volumului lichidelor, se foloseşte sticlăria volumetrică: pahare,
baloane, cilindri gradaţi, baloane cotate, pipete, biurete. Unitatea de măsură pentru volum în sistemul
internaţional de unităţi este m3, pentru volume mici se utilizează litrul (1 L = 1 dm 3, 1 mL = 1 cm3).
Vasele gradate sunt marcate la + 200C, pentru ca citirea gradaţiei să fie corectă ochiul trebuie să fie la
acelaşi nivel cu meniscul:
În laborator se folosesc două tipuri de pipete:
a) pipete de transfer sau volumetrice (pentru volum fix de lichid)
b) pipete gradate (pentru a distribui volume variabile de lichid)

Prof. Elena Iuliana Mandiuc

 CRISTALIZAREA – activitate experimentală

 Într-un pahar Berzelius se dizolvă în apă  Sarea s-a dizolvat în apă  Operaţia de trecere a unei substanţe din
sare de bucătărie  La încălzirea capsulei se observă că soluţie, din stare lichidă sau gazoasă în
 Se filtrează soluţia pentru ca eventualele pe fundul acesteia rămân mici cristale stare..........................sub formă de
Apă; Sare; Două pahare
substanţe străine, sau mai puţin solubile, să de................ ......................(figuri geometrice mărginite
Berzelius; Pâlnie de
fie îndepărtate de suprafeţe plane), se numeşte
filtrare; Suport de
 Filtratul se toarnă într-o capsulă şi se cristalizare.
fixare; Stativ; Sursă de
încălzeşte până când toată apa se evaporă. Se  Cristalizarea se poate realiza prin mai
căldură; Trepied; Sită
observă că pe fundul capsulei rămân mici multe metode
metalică; Capsulă
cristale de sare de bucătărie  Dintre modalităţile posibile de
realizare a cristalizării s-a studiat
cristalizarea prin evaporarea unei soluţii.
DECANTAREA - activitate experimentală
Substanţe şi ustensile Mod de lucru Observaţii Concluzii

Într-un pahar Berzelius p1, se amestecă cu  Marmura este o substanţă ................ Decantarea este operaţia
ajutorul unei baghete, marmură pisată şi apă de culoare......................., cu următoarele de...................... dintr-un lichid a unei
 Marmură pisată

Se lasă amestecul în stare de repaos (1-2 caracteristici: substanţe ........insolubile în lihidul
minute) până se depune marmura pisată pe  Nu se...............în apă; respectiv şi cu densitatea mai marere
 Apă
fundul paharului  Are densitatea mai...................decât decât a acestuia
 Baghetă de sticlă
Lichidul se prelinge apoi cu grijă pe baghetă în apa
 2 pahare Berzelius
alt pahar Berzelius p2. Astfel substanţa solidă a
rămas în paharul p1, iar lichidul a fost separat
în paharul p2

Prof. Elena Iuliana Mandiuc

 DETERMINAREA MASELOR – activitate experimentală

Substanţe şi Observaţii Concluzii

Mod de lucru
ustensile
m1  m2  m3
Obiect m1(g) m2(g) m3(g) m  (g)
3
 Se verifică balanţa
 Balanţă analitică  se cântăresc pe rând cele trei Creuzet
În cazul măsurătorilor de
 Creuzet obiecte. Pentru fiecare obiect se Sticlă laborator pot să apară diverse
 Sticlă de ceas realizează trei măsurători de ceas surse de erori
 Fiolă de cântărire  valorile maselor înregistrate se
notează în tabel Fiolă de
cântărire

DETERMINAREA TEMPERATURII – activitate experimentală

Experiment Substanţe şi ustensile Mod de lucru Observaţii

 Pahar Berzelius  Se măsoară 200 mL de apă şi se aduc în paharul
 Determinarea temperaturii apei dintr-un vas  Cilindru gradat Berzelius 1
t1 = 0C
t1  Termometru cu mercur  Se introduce termometrul în pahar şi după
 Apă stabilirea echilibrului termic se citeşte temperatura
Pahar Berzelius; Sită metalică;  În paharul Berzelius 2 se introduce corpul solid
 Încălzirea unui corp solid metalic la Trepied; Corp solid metalic; Bec şi se acoperă cu apă 0
temperatura t2 t2 C
de gaz; termometru cu mercur;  Se încălzeşte până la 600C
Apă
 Pahar Berzelius; Cleşte  Cu ajutorul cleştelui metalic se ia corpul solid
metalic; Corp solid metalic; din paharul Berzelius 2 şi se introduce în paharul

Determinarea temperaturii de echilibru t3 Termometru cu mercur; Apă Berzelius 1 t3 0
C
 După stabilirea echilibrului termic se citeşte
temperatura t3

T(K) =t(0C) + 273,15; T(0F) = 32 + 9

 t(0C)
5

Prof. Elena Iuliana Mandiuc

 DETERMINAREA VOLUMULUI LICHIDELOR – activitate experimentală

Substanţe şi
Mod de lucru Observaţii Concluzii
ustensile
Volumul Volumul
Volumul Volumul
Substanţa (măsurat cu (măsurat
(măsurat (măsurat
 se măsoară un volum de 25 lichidă balonul cu cilindru
cu pipeta) cu biureta)
cm3, din primul lichid, cu cotat) gradat)
balonul cotat Apă
Balon cotat, 25 cm3
 acelaşi lichid se măsoară distilată
Pipetă, Cilindru
apoi cu pipeta şi în final cu Volumele de lichide măsurate nu au rămas
gradat, Biuretă, Ulei 25 cm3
cilindru gradat aceleaşi Pot să apară diferite sure de erori
Apă, Ulei, Alcool
 se repetă operaţia pentru
sanitar, Oţet
fiecae lichid în parte Alcool
 valorile volumelor 25 cm3
sanitar
înregistrate se notează în tabel
Oţet 25 cm3

OPERAŢIA DE SEPARARE – DISTILAREA – activitate experimentală

Substanţe şi
Mod de lucru Observaţii Concluzii
ustensile
 Într-un balon Wurtz se introduce un amestec de  La temperatura de 78 C alcoolil începe să.................................
0

apă şi alcool vaporii de alcool, dând de pereţii reci ai tubului din interiorul
Apă; Alcool;  Se astupă balonul cu un dop de cauciuc la care refrigerentului, se .......... În vasul de culegere se adună.....................
Refrigerent; Balon este adăugat un termometru (fig.1) (în cazul de faţă alcoolul).  Operaţia de separare a
Wurtz; Suport de  După fixarea balonului în stativ se montează  După distilarea alcoolului, temperatura lichidului din componenţilor dintr-un amestec de
fixare; Stativ; Sursă refrigerentul ca în fig.2 (refrigerentul este format balon......................, iar la 1000C fierbe din nou. În acest caz se obţin lichide, prin......................urmată de
de căldură; Trepied; dintr-un tub de sticlă situat în interiorul unui vapori de.........care de asemeni vor condensa în refrigerent. .............................. se numeşte
Sită de azbest; Pahar manşon prin care circulă apa rece)  Apa distilată, separată de alcool , este adunată în alt vas. distilare
Erlenmayer  Se încălzeşte balonul
 Când temperatura se depăşeşte 80-82 0C se
schimbă vasul de culegere

Prof. Elena Iuliana Mandiuc

 EXTRACŢIA – activitate experimentală

Substanţe şi Observaţii Concluzii

Mod de lucru
ustensile
 Dizolvarea substanţei de purificat într-un lichid
 Adăugarea celui de-al doilea lichid nemiscibil cu
primul, în care substanţa de purificat are solubilitate  Lichidele de extracţie mai des folosite sunt:
Sită metalică; Sursă de
mai mare. Se produce dizolvarea, prin răspândirea benzina, alcoolul etilic, acetona, sulfura de carbon
căldură; Capsulă; Pâlnie  Este procesul de trecere a unei substanţe,
particulelor substanţei de purificat printre particulele  Extracţia va fi cu atât mai rapidă cu cât
de sticlă; Substanţa de dizolvată într-un lichid care reţine
celui de-al doilea lichid. mişcarea particulelor va fi mai accentuată
purificat impurităţile, în alt lichid nemişcibil cu
 Separarea componentelor nemiscibile prin  Lichidul ale trebuie să aibă putere mare de
Lichidele nemiscibile primul
decantare, pe baza diferenţei de densitate. Primul lichid extracţie, edică puţin lichid trebuie să extragă multă
reţine impurităţile substanţă
 Obţinerea substanţei pure prin eliminarea celui de-
al doilea lichid prin metode de separare cunoscute

FILTRAREA – activitate experimentală

Substanţe şi ustensile Mod de lucru Observaţii Concluzii

 Se pregăteşte hârtia de filtru
(fig.1) se fixează pe pâlnie iar pâlnia
se fixează în suport
Floare de sulf, Apă, Baghetă de sticlă,  În
paharul Berzelius,
Două pahare Berzelius, Pâlnie de amestecă apă cu floare de sulf
filtrare, Hârtie de filtru, Suport  Se aşează un pahar Berzelius sub
metalic pentru fixarea pâlniei folosite pâlnia de filtrare
 Se realizează filtrarea propiu-
zisă cu ajutorul baghetei de sticlă
 Floarea de sulf se dizolvă/ nu se dizolvă în apă,
prezintă o densitate...........decât cea a lichidului
 Pe hârtia de filtru rămâne.................., iar în paharul
vasul de colectare se adună filtratul care este în acest
caz................
 Operaţia de separare printr-un................a
unei substanţe................., insolubilă în lichidul
se
cu care este amestecată se numeşte filtrare.
 Filtrarea se aplică atunci când substanţa
solidă are densitatea mai............ sau aproape
egală cu cea a lichidului

Prof. Elena Iuliana Mandiuc

 MĂRUNŢIREA ZAHĂRULUI – activitate experimentală

Substanţe şi ustensile Mod de lucru Observaţii Concluzii

 Se verifică balanţa Cantitatea de zahăr iniţial
 Se cântăreşte o anumită cantitate de zahăr Cantitatea finală de zahăr pudră obţinută
tos pe sticla de ceas
 Se introduce zahărul în mojar şi se Pierderi
 Mojar mojarează
Iniţial
 Spatulă  Se aşează din nou zahărul pe sticla de ceas şi Aspectul zahărului Evaluarea mărunţirii zahărului – dacă s-
 Sticlă de ceas se cântăreşte Final a lucrat corect trebuie să existe pierderi
 Balanţă  Valorile maselor înregistrate se notează în cât mai mici
Iniţial
 Zahăr granulat (tos) tabel Culoarea
Final
Iniţial
Aspectul cristalelor
Final

SUBLIMAREA – activitate experimentală

Substanţe şi ustensile Mod de lucru Observaţii Concluzii

 Capsulă de porţelan  într-o capsulă de porţelan se  la încălzirea naftalinei aceasta trece
 Naftalină pune naftalină fărâmiţată direct în stare de agregare.........................
 Hârtie de filtru perforată  se acoperă capsula cu hârtie de  pe pereţii pâlniei de sticlă apar cristale
 Pâlnie de sticlă filtru perforată de (desublimare)  este un procedeu de purificare a unei substanţe..................,
 Stativ  deasupra se aşează o pâlnie cu prin vaporizare directă, fără a trece prin starea
 Sursă de căldură gura în jos intermediară........................................
 Trepied  se încălzeşte cu atenţie
 Sită de azbest