SUBLIMAREA.

DETERMINAREA PUNCTULUI DE TOPIRE

 Sublimarea multor factori, şi anume (astupată cu dop de vată sau superioară ca refrigerent.
micşorarea distanţei dintre hârtie de filtru), ce serveşte Cele mai simple
Este operaţia de laborator suprafaţa de volatilizare şi cea condensării vaporilor. Între sublimatoare de vid sunt
prin care o substanţă cristalină de condensare, efectuarea capsulă şi pâlnie se aşează o alcătuite dintr-o eprubetă cu tub
este transformată direct în stare sublimării într-un slab curent al hârtie de filtru perforată care lateral în care cu ajutorul unui
de vapori şi apoi vaporii (prin unui gaz inert care să antreneze permite trecerea vaporilor guconeu este aşezată o eprubetă
condensare) sunt aduşi din nou vaporii în spaţiul de condensare, sublimaţi şi colectarea mai mică cu rol de condensator
direct în stare solidă. mărirea suprafeţei de sublimare. substanţei. pentru vapori. Răcirea eprubetei
Sublimarea este o metodă În funcţie de rezistenţa la Încălzirea substanţei se mai interioare se face prin umplerea
simplă de purificare a temperaturi mai ridicate şi de poate face într-un pahar, balon ei cu apă rece, sau prin
substanţelor solide, dar se poate tensiunea de vapori a cu fund plat sau flacon circularea de apă rece prin
aplica numai acelor substanţe substanţelor care se supun Erlenmeyer, iar condensarea intermediul unor tuburi de sticlă
solide care au o presiune de fenomenului de sublimare, vaporilor se poate face pe necesare alimentării şi evacuării
vapori suficient de mare la o operaţia de sublimare se pereţii unui balon Wurtz răcit cu ei.
temperatură relativ scăzută. Ea efectuează la presiune obişnuită apă în interior sau pe pereţii
permite o purificare înaintată a sau la presiune scăzută. unui refrigerent Ostrogovich.
substanţelor sublimabile. Aparatura utilizată în Aparatul pentru sublimare la
Deoarece timpul de laborator este simplă. Ea poate presiune normală poate fi
sublimare este destul de fi alcatuită dintr-o capsulă de compus şi din două părţi
îndelungat, pentru mărirea sticlă sau porţelan, sau dintr-o emisferice şlefuite, cea
vitezei de sublimare este foarte sticlă de ceas care se acoperă cu inferioară servind pentru
importantă cunoaşterea mai o pâlnie conică de sticla încălzirea substanţei iar cea
 apă contactul dintre vasul de topire ale substanțelor se face în topire sunt utile în determinarea
apă
sublimare şi refrigerent. aparate speciale, pe cantități structurii moleculare ale
foarte mici de solid. O substanță compusului (alături de alte
Practic: se vor purifica prin
pură are punct de topire net sau măsuratori de structură) sau
sublimare naftalină şi iod
vid
topește într-un interval de 1-2 reprezintă un indiciu asupra
elementar.
grade. Unele substanțe se purității compusului. Astfel,
Determinarea punctului de descompun la punctul de topire, compușii monomoleculari au
topire al substanțelor altele înainte de a se topi; alt tip puncte de topire nete, compușii
a b
Figura 1. Diferite instalaţii folositePunctul
la sublimare
de topire al unei de compuși se transformă în polimerici topesc pe intervalul a
substanțe aflată în stare solidă cleiuri vâscoase. Pe parcursul câteva grade, devin vâscoși la
Pentru efectuarea sublimării
este o constantă pentru încalzirii, unii compuși își topire sau se descompun. În
în vid se poate utiliza aparatul
condițiile în care a fost schimbă culoarea sau prezintă aceste cazuri, nu se poate vorbi
prezentat în figura 1a. Substanţa
determinat; el nu se modifică în efervescență (degajare de gaz), de un punct de topire, ci de unul
se introduce în partea inferioară
raport cu procedeele utilizate ceea ce indică o descompunere de descompunere.
a aparatului. După aplicarea
pentru determinarea sa. chimică sau pierderea Practic, se vor determina
vidului se ridică treptat
Punctul de topire al unui solventului de cristalizare. punctele de topire ale o-, m- și
temperatura substanţei, până ce
amestec de două sau mai multe De obicei, se fac cel putin p-nitroanilinei folosind un
are loc sublimarea substanţei
substanțe este mai mic decât al două determinări succesive pe aparat MelTemp și se vor
pure pe pereţii condensatorului,
componentei aflată în cantitate aceeași probă, pentru a vedea discuta valorile lor.
de unde este colectată cu
mai mare. El variază cu dacă solidul nu se descompune
ajutorul unei spatule. Acest
compoziția amestecului. la topire. Informațiile primite
aparat este prevăzut cu şlif la
Determinarea punctelor de din măsurarea punctului de