Facultatea de Farmacie Nr.

PSO
Universitatea de Medicină și
Farmacie “Victor Babeș” Laborator de evaluări
farmaco-toxicologice
Timișoara
Data de intrare: 12.03.2018
Revizia: 0
PROCEDURĂ STANDARD OPERAŢIONALĂ Format: 4 pg

Identificarea elementelor organogene

APROBAT: Manager tehnic Cristina Adriana Dehelean

VERIFICAT: ELABORAT:
Manager calitate Iulia Andreea Pînzaru George Andrei Drăghici– responsabil încercare

Revizii
Data Obiectul reviziei Elaborat Verificat Aprobat

1
 Facultatea de Farmacie Nr. PSO
Universitatea de Medicină și
Farmacie “Victor Babeș” Laborator de evaluări
farmaco-toxicologice
Timișoara
Data de intrare: 12.03.2018
Revizia: 0
PROCEDURĂ STANDARD OPERAŢIONALĂ Format: 4 pg

Cuprins

1. Scop_______________________________________________ Pg. 3
_

2. Referinţe____________________________________________ Pg. 3

3. Reguli de securitate___________________________________ Pg. 3

4. Principiul metodei____________________________________ Pg. 3

5. Necesar_____________________________________________ Pg. 3

6. Materialul supus examinării____________________________ Pg. 3

7. Mod de lucru________________________________________ Pg. 4

2
 Facultatea de Farmacie Nr. PSO
Universitatea de Medicină și
Farmacie “Victor Babeș” Laborator de evaluări
farmaco-toxicologice
Timișoara
Data de intrare: 12.03.2018
Revizia: 0
PROCEDURĂ STANDARD OPERAŢIONALĂ Format: 4 pg

1. Scop
Identificarea elementelor organogene prin analiză elementară poate
evidenţiaprezenţa unui element (analiza elementară calitativă) sau grupă funcţională
(analiza funcţională calitativă) într-o substanţă organică a cărei compoziţie nu este
cunoscută ori poate stabili un anumit moment în cursul unei transformări chimice.
2. Referinţe
 Fadeeva, V. P., V. D. Tikhova, and O. N. Nikulicheva."Elemental analysis of
organic compounds with the use of automated CHNS analyzers." Journal
of analytical chemistry 63.11 (2008): 1094-1106.
3. Reguli de securitate
Personalul va purta în permanenţă echipament de protecţie compus din halat,
ochelari de protecţie şi mănuşi. Această procedură nu generează deșeuri pentru
eliminare
4. Principiu
Analizorul funcționează în funcție de dinamică arderii rapide a eșantionului. Proba
se cântărește într-o capsulă de staniu sau argint și se introduce în reactorul de ardere
unde, cu o cantitate adecvată de oxigen și catalizatori de combustie, probă este arsă.
După ardere, produsele de gaz de reacţie (CO2, H2O, NOx și SO2) sunt purtate prin fluxul
de heliu într-un reactor de cupru în care este consumat excesul de O 2 (CuO) și produsele
NOx care sunt convertite în N2. Produsele sunt transportate printr-o coloană GC ambalată
care asigură separarea gazelor de combustie și este detectată de un detector TCD
(Detector termic de conductivitate).
5. Necesar
5.1 Reactivi
- Butelie heliu ultrapur
- Butelie oxigen ultrapur
- Sulfanilamidă
- EDTA
- Acetanilidă
5.2 Materiale
- Tub de combustie
- Capsule de staniu 5x9mm (cod E 12007)
5.3 Aparatura
- CHNS-O Elemental Analyzer with microbalance

6. Materialul supus examinării

Preparate farmaceutice, extracte naturale / vegetale.
3
 Facultatea de Farmacie Nr. PSO
Universitatea de Medicină și
Farmacie “Victor Babeș” Laborator de evaluări
farmaco-toxicologice
Timișoara
Data de intrare: 12.03.2018
Revizia: 0
PROCEDURĂ STANDARD OPERAŢIONALĂ Format: 4 pg

7. Mod de lucru
Calibrare aparatului.
Se face o calibrare liniara. Cu intervalul (s) N- 30/12, C- 60/12, H 137/25, S-
270/40, 2 by-pass fără a se cântări capsula, 6 standarde de calibrare utilizând
Sulfanlamidă între 0.5-1.5 mg, 5 probe cu Sulfanlamidă între 0.5-1.5 mg
Modulul analitic propriu zis format din cele doua cuptoare de combustie si
piroliza,impreuna cu cele doua canale pneumatice cu cele doua reactoactoare din tuburi
de quart,cuplate la sistemul cromatografic.
Se cântăresc probele (1,00 ± 0,01 mg). Este necesar ca toate probele de cântărire
și echipamentul utilizat pentru cântărire să se echilibreze la temperatura camerei pe care
se află balanța timp de cel puțin 30 de minute. Se schimbă setarea de cântărire pe scară
fie la Rapid-Fiabil (~ 2-4 minute pe mostră), fie la foarte fiabil (~ 3-6 minute pe probă) în
funcție de cât timp se doreşte să se aloce pentru cântărirea probelor. Se reglează balanta
astfel încât să fie calibrata la temperatura camerei.Se pune o tavă metalică pe balansul
inversat, astfel încât laturile să fie orientate în sus. Se pune capsula în autosampler cu
pensete la numărul 0. Se scoate capsula de staniu cu o pensetă și se pune pe blocul de
preparare a probei metalice. Se umple capsula cu mostra dorită (în general 0,5 până la
1,5 mg) și se împrăştie într-o biluța folosind pensetele. Este necesar ca partea
superioară a capsulei să fie sigilată. Se prinde capsula cu pensete și se atinge blocul de
preparare a probei cu bilă care se extinde pe masă. Aceasta este pentru a bate orice
mostră care poate fi pe partea exterioară a eșantionului balled. De asemenea, se verifică
dacă capsulă nu a fost ruptă în timpul pregătirii probei. Dacă nu există nici un solid care
să se desprindă de eșantionul balotat (după cuplul inițial de robinete), se trece la etapa
următoare. Dacă eșantionul balotat se îndepărtează solid (după prima pereche de
robinete), capsula a fost ruptă în timpul procesului de balotaj. Se aruncă eșantionul și se
pregăteşte altul.Se plasează eșantionul balonat pe balanță pentru a obține greutatea.
Se pune eșantionul în tavă de probă numerotată și se acoperă cu parafilm după
cântărirea tuturor probelor.