Pregătirea probelor pentru

analiza optică microstructurală

Eseu realizat de studentul Popa Marian-Cristian

Pregătirea probelor pentru analiza optică structurală constă din următoarele operații distincte:
▪︎ extragerea probelor din materialul de examinat;
▪︎ șlefuirea suprafeței ce urmează a fi examinată;
▪︎ lustruirea suprafeței șlefuite;
▪︎ atacul metalografic.

1. Extragerea probelor din materialul de examinat

Prima fază a acestei operații constă în stabilirea locului de unde se extrage proba. Nu există o regulă generală
pentru alegerea locului respectiv, acesta stabilindu-se pentru fiecare caz în parte în funcție de natura, forma și
mărimea piesei, de tratamentele termice sau mecanice la care a fost supus materialul precum și de scopul
examinării. Astfel, pentru piesele tratate superficial, secțiunea pregătită a probei va trebui să permită compararea
structurii stratului superficial cu cea a straturilor inferioare. La piesele care au cedat în serviciu se va examina zona
de rupere prin comparare cu epruvete din porțiunile învecinate sănătoase.
O importanță deosebită o prezintă modul de scoatere a probei din piesă. Acesta trebuie sa fie ales astfel încât să
nu modifice structura probei deoarece , în acest caz, cercetarea ar conduce la rezultate nereale. Se vor evita deci
procedeele mecanice care produc deformări puternice ale materialului. De asemenea, trebuie evitate procedeele de
tăiere cu flacăra de gaz deoarece, prin încălzirea puternică a materialului, se produc modificări structurale pe zone
largi.
Pentru extragerea corectă a probelor din piesele metalice este recomandată prelucrarea prin strunjire, frezare,
rabotare sau tăiere cu fierăstrăul, operații pe parcursul cărora se va asigura o răcire suficientă pentru evitarea
încălzirii probelor.
Pentru a evita încălzirea materialului metalic în cursul tăierii, acesta se fixează pe o masă cu o mișcare alternativă
de apropiere-depărtare, radială față de discul abraziv, asigurându-se totodată o răcire energică cu jet de apă sau
emulsie.
În cazul în care este necesară examinarea structurii până la marginea piesei sau dacă proba este prea mică și nu
poate fi ținută în mână, aceasta se montează în cleme metalice sau se fixează în rășini sintetice sau aliaje ușor
fuzibile, care se toarnă într-un cadru metalic.

2. Șlefuirea suprafeței ce urmează a fi examinată

La șlefuirea probelor se impune realizarea prin pilire, frezare sau polizare a unei suprafețe cât mai plane, precum
și rotunjirea tuturor muchiilor suprafețelor respective ale probei sau suportului metalic astfel ca la operațiile
ulterioare de șlefuire și lustruire să nu se deterioreze hârtia abrazivă sau discul de lustruire.
Șlefuirea probelor se poate realiza manual, prin mișcări de translație numai într-o singură direcție pe hârtii
abrazive de diferite granulații, din ce în ce mai fine, așezate pe o placă plană, sau se poate realiza mecanizat prin
montarea hârtiilor abrazive respective pe discuri rotitoare cu viteze periferice de până la 10 m/s pentru materiale
dure și până la 5 m/s pentru materiale moi.
Șlefuirea începe de regulă cu hârtia abrazivă de granulație 20 sau chiar 12 și continuă prin schimbarea succesivă a
hârtiei, până la granulația 4 a abrazivului. În timpul șlefuirii, proba se ține cu mâna pentru a evita încălzirea
accidentală a probei peste 50-60°C și se apasă ușor, răcindu-se periodic în apă.
Șlefuirea pe fiecare hârtie se execută numai într-o singură direcție și continuă până la eliminarea zgârieturilor ce
prezintă o altă direcție decât cea imprimată de hârtia cu granulația respectivă. La fiecare schimbare a hârtiei proba
se spală pentru îndepărtarea eventualelor particule de abraziv, se usucă prin tamponare și se rotește cu 90° față de
direcția de șlefuire pe hârtia anterioară.
! Atenție !: Este strict interzisă utilizarea aceleiași hârtii abrazive pentru șlefuirea aliajelor feroase și a celor
neferoase.

3. Lustruirea suprafeței șlefuite

Lustruirea probelor este operația prin care se urmărește eliminarea urmelor șlefuirii și imprimarea unui luciu
perfect suprafeței ce urmează a fi examinată. Cele mai des utilizate procedee de lustruire sunt:
• lustruirea mecanică;
• lustruirea electrolitică.

a) Lustruirea mecanică a probelor se realizează pe un disc rotitor cu turația de cca. 1000 rot/min pentru
materialele dure, respectiv de cca. 400 rot/min pentru materiale moi. Suprafața activă a discului cu pâslă de lână
merinos umezită continuu prin picurare sau pulverizare, cu un abraziv foarte fin în suspensie în apă. Ca abraziv se
utilizează, de obicei, alumina, dar uneori se utilizează și oxid de crom, oxid de magneziu, praf de diamant etc..
În cursul lustruirii , proba se apasă ușor pe discul rotitor și, în același timp, se rotește în jurul axului propriu
pentru a evita formarea unor „umbre” generate de eventualele incluziuni nemetalice smulse de pe suprafața ce se
lustruiește. După 3-5 minute, lustruirea se consideră terminată, verificându-se la microscop realizarea unei
suprafețe perfect lucioase și lipsite de zgârieturi. După lustruire, proba se spală cu apă și apoi alcool etilic și se
usucă prin tamponare cu vată pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald.
Proba astfel pregătită se poate utiliza pentru studiul microscopic al incluziunilor nemetalice și al porozităților,
microfisurilor, retasurilor etc. Care nu reflectă lumina la analiza în câmp luminos și pot fi deci identificate fără atac
chimic prealabil.
În cursul șlefuirii și a lustruirii, suprafața probei este supusă unei deformări la rece astfel că, în special în cazul
metalelor și aliajelor moi și a unei durate prea mari de lustruire se formează un strat superficial de metal ecruisat,
amorf (stratul Beilby). În scopul înlăturării acestui strat, care denaturează sau acoperă structura reală, se recomandă
alternarea de două - trei ori a operației de lustruire cu cea de atac metalografic.
! Atenție !: În situația în care se folosește un disc cu ajutorul căruia în prealabil s-a șlefuit un alt material, fără a
curăța foarte bine discul, particule din materialul precedent se pot imprima în materialul curent, fenomen numit
contaminare.

b) Lustruirea electrolitică a probelor se bazează pe dizolvarea selectivă a asperităților prin pierderea anodică de
metal ce are loc într-un circuit electric de electroliză în care proba metalică este legată la anod.
Avantajele acestui procedeu:
- necesită o șlefuire anterioară mai puțin pretențioasă;
- durata redusă a procesului;
- eliminarea stratului Beilby care apare la lustruirea mecanică;
- proba nu se încălzește, iar suprafața este ferită de impurități;
- oferă posibilitatea efectuării, în cazuri speciale, a unui control microscopic nedistructiv.
Lustruirea electrolitică presupune însă stabilirea corectă a parametrilor procesului: compoziția și temperatura
electrolitului, tensiunea și densitatea curentului de electroliză, durata.

4. Atacul metalografic (punerea în evidență a structurii)

Pentru a pune în evidență microstructura se procedează la tratarea suprafeței cu reactivi chimici care dizolvă sau
colorează selectiv constituenții structurali respectivi astfel încât să se poată distinge unul de celălalt.
Acest tratament chimic, numit în mod obișnuit atac metalografic, se realizează fie prin imersiune, fie prin
tamponarea suprafeței probei cu vată îmbibată în reactiv. Durata practică de atac variază de la câteva secunde până
la 1-2 minute, în funcție de material, stabilindu-se prin încercări repetate și observări la microscop. Proba se
consideră atacată atunci când suprafața pregătită și-a pierdut luciul metalic, devenind ușor mată.
Reactivii metalografici sunt foarte numeroși și diferă după natura și starea materialului metalic, scopul cercetării
etc..
După atacul metalografic, proba se spală în curent de apă, apoi cu alcool etilic și se usucă prin tamponare ușoară
pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald, fiind astfel pregătită pentru examinarea microstrucrurală.
Pentru obținerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi mai diluați și un timp de atac mai îndelungat.
Pentru analize microstructurale la măriri mari se va efectua un atac mai slab pentru a evita denivelările mari ale
suprafețelor, dar pentru măriri mici acest atac va fi energic.
Atacul prea puternic trebuie evitat deoarece poate determina apariția unor figuri de coroziune care denaturează
structura reală.
Se menționează că pentru punerea în evidență a microstructurii se pot utiliza și alte metode, precum: atacul
electrolitic, atacul prin oxidare la cald, evaporarea selectivă în vid, bombardamentul ionic etc..