Metode de analiză a unor aspecte

structurale ale materialelor metalice

Eseu realizat de studentul Popa Marian-Cristian

1. Analiza macrostructurală a metalelor și aliajelor metalice

Analiza macrostructurală constă în examinarea cu ochiul liber sau la o mărire de maximum 50× cu o lupă a
aspectului exterior al pieselor sau al unor suprafețe special pregătite, în scopul de a obține informații de ansamblu
privind omogenitatea chimică sau structurală, natura și granulația materialului, dacă a fost supus sau nu unor
tratamente termice sau termochimice etc.. De obicei, analiza macrostructurală este o fază premergătoare analizei
microstructurale și permite o cercetare rapidă și relativ simplă care evidențiază aspectele generale și dă posibilitatea de
a alege zonele reprezentative din material în vederea unei cercetări de detaliu, microscopice.
În funcție de starea suprafeței care se examinează, analiza microstructurală se poate efectua:
• pe suprafețe nepregătite: cercetarea rupturilor, a suprafețelor de solidificare, a unor defecte de tratament termic sau
laminare etc.;
• pe suprafețe pregătite: cercetarea neomogenităților de ordin chimic sau structural, a îmbinărilor sudate etc..
Proba pentru analiza macroscopică trebuie să fie cât mai reprezentativă pentru scopul cercetării. În cazul unor probe
a căror suprafață urmează să fie pregătită în mod special, piesele de dimensiuni relativ mici se secționează întregi, iar
fin cele mari se extrag secțiuni de maxim 200-250 mm pe latură sau diametru. Pregătirea suprafețelor respective este
relativ simplă, de regulă fiind suficientă o șlefuire până la hârtia cu abraziv de granulație 4-6, după care aceste
suprafețe sunt supuse unui atac metalografic cu reactivi.
Examinarea aspectelor cristalizării metalelor și aliajelor metalice evidențiază existența și dispunerea dendritelor, a
retasurilor, fisurilor, segregațiilor, sulfurilor etc. În cavitățile de retasură se pot forma cristale dendritice de mari
dimensiuni care pun în evidență modul și direcțiile de creștere a cristalelor la solidificare. Secțiuni prin lingoul de oțel
pot să evidențieze, de exemplu, fenomenul de transcristalizare. În lingouri sau în piese turnate pot fi observate sulfuri
care se caracterizează prin forme rotunjite sau ovale, cu suprafețe în general netede și curate, spre deosebire de retasuri
și mictroretasuri care, datorită comunicării cu exteriorul piesei sau lingoului, prezintă suprafețe neregulate și oxidate.
Retasurile, sulfurile și porii constituie defecte de cristalizare care, atunci când piesa se supune ulterior unor prelucrări
prin deformare, pot să ducă la apariția de fisuri, suprapuneri de material, dislocări sau ruperi.
Deosebit de periculos în oțeluri este hidrogenul dizolvat, deoarece la scăderea temperaturii are loc o reducere bruscă
a solubilității sale, însoțită de recombinări moleculare ce dezvoltă presiuni considerabile în locurile în care acesta a
difuzat. Aceste presiuni pot produce fisuri numite fulgi, fenomen ce constată în special la răcirea rapidă după forjare
sau laminare.
Pentru a se evidenția structura primară a oțelurilor carbon și aliate se procedează la atacarea suprafeței șlefuite cu
reactivii Oberhoffer, Fry nr.1 sau Heyn, care pun în evidență segregațiile interdendritice de fosfor. Atacul cu acești
reactivi este utilizat și pentru studiul liniilor de deformare plastică la cald.
Segregațiile de sulf se pun în evidență cu ajutorul așa-numitei amprente Baumann.
Examinarea macroscopică a îmbinărilor sudate poate oferi informații privind atât procedeul și tehnologia utilizată,
cât și caracteristicile structurale ale îmbinării. Cercetarea macroscopică a unei secțiuni perpendiculare pe axa
longitudinală a sudurii de exemplu, evidențiază zonele caracteristice ale acesteia, forma rostului, numărul, ordinea și
grosimea rândurilor de sudură, eventualele defecte ca fisuri, incluziuni, lipsa de pătrundere sau de topire etc..

2. Analiza fractografică a materialelor metalografice

Examinarea suprafețelor de rupere (fractografia) se poate face atât pe probe supuse unor încercări mecanice, cât și pe
piese care au cedat în serviciu. Aspectul suprafeței de rupere depinde de tipul solicitării și de caracteristicile
materialului metalic, furnizând informații cu privire la natura acestuia, mărimea granulației, cauzele sau condițiile
ruperii etc.
 Astfel, la încercarea la tracțiune, materialele cu plasticitate redusă (fragile) se rup fără deformații macroscopice
prealabile, în timp ce materialele care prezintă o oarecare plasticitate se deformează înainte de rupere. În cazul
oțelurilor se produce o oarecare gâtuire urmată de o rupere intermediară. Încercarea de încovoiere prin șoc pe epruvete
cu crestătură, de tipul Charpy V, poate oferi informații asupra tenacității materialului și prin examinarea suprafețelor
de rupere la care se determină procentul de cristalinitate sau deformația secțiunii de sub crestătură.
Uneori, suprafețele de rupere evidențiază eterogenități de ordin chimic, care determină o reducere sensibilă a
caracteristicilor mecanice în secțiunea respectivă. Eterogenități de ordin chimic pot să apară și în urma unor
decarburări sau carburări ale oțelurilor, procese prezentate într-un capitol ulterior.
Analiza macroscopică a unei ruperi prin oboseală evidențiază o serie de caracteristici ca urmare a comportării
fundamental diferite a materialelor supuse la sarcini variabile și repetate în timp față de comportarea lor la sarcini
constante. Oboseala este un fenomen foarte des întâlnit în practică, deoarece cca. 90% din ruperile în serviciu apar pe
această cale.

3. Studiul microscopic al incluziunilor nemetalice din oțeluri

Materialele metalice de uz industrial conțin întotdeauna o anumită cantitate de incluziuni nemetalice. Fiind relativ
lipsite de rezistență și de cele mai multe ori fragile, ele influențează defavorabil proprietățile mecanice ale metalelor și
aliajelor. Incluziunile nemetalice pot fi exogene sau endogene:
▪︎ incluziuni exogene – corpuri străine care ajung din afară în topitură: particule de șamotă sau nisip, prealiaje netopite,
etc.;
▪︎ incluziuni endogene – rezultate prin reacții metalurgice în aliajul lichid: oxizi, sulfuri, nitruri, etc..
Determinarea incluziunilor nemetalice din oțeluri se face (conform STAS 5949-80) pe probe cu o suprafață de 150-
450 mm² corespunzătoare unei secțiuni longitudinal-axiale a semifabricatului. În cazul tablelor, studiul microscopic se
va efectua, de preferință, pe o suprafață paralelă cu direcția de laminare. Probele se obțin prin tăiere mecanică la rece.
În cazul în care se impune tăierea cu flacăra, suprafața supusă examinării trebuie să fie la o distanță de minimum 10
mm de la suprafața de taiere. Determinarea incluziunilor nemetalice se face pe probe șlefuite și lustruite, neatacate cu
reactivi metalografici. În scopul evitării imprimării de incluziuni în timpul operațiilor de pregătire, probele din oțel se
supun călirii și eventual unei reveniri la temperatură joasă, pentru a se obține suprafețe de lustruire dure. După călire,
probele se polizează și se șlefuiesc pe o adâncime de minimum 0,5 mm care să înlăture urmele de oxizi și stratul
decarburat.
După comportarea la deformare, incluziunile nemetalice se clasifică în două categorii:
• incluziuni fragile (oxizi, nitruri, unii silicați);
• incluziuni plastice (sulfuri și unii silicați).
După natura lor, incluziunile cele mai frecvente în oțeluri se clasifică în:
• oxizi (de titan și de aluminiu);
• sulfuri;
• silicați;
• nitruri (de titan și de aluminiu).
Examinarea microscopică a incluziunilor nemetalice se face pe toată suprafața probei, la o mărire de 100×.
Incluziunile apar sub forme diferite care depind, în mare măsură, de temperatura de topire, de condițiile de solidificare
a lingourilor și de tratamentele mecanice de deformare la cald.
Oxizii cei mai frecvenți sunt de tipul MnO, SiO2, FeO, Fe2O3, Fe3O4, Al2O3. Sunt particule fragile astfel că la grade
mari de deformare se pot sfărâma formând linii de incluziuni constând din grăunți mici, izolați. Pot fi întâlniți și ca
incluziuni punctiforme, împrăștiate pe toată suprafața probei metalografice sub formă de particule izolate sau grupe
separate.
Silicații sunt incluziuni nemetalice, plastice sau fragile, în funcție de natura lor. În oteluri predomină silicații duri și
fragili. La examinarea microscopică se deosebesc următoarele aspecte:
- linii continue sau grupe de linii de silicați;
- incluziuni deformate plastic, alungite în direcția deformării, care diferă de sulfuri printr-o culoare mai întunecată și
transparență în câmpul vizual întunecat;
- incluziuni nedeformabile, izolate sau în grup sau în formă neregulată (aici se încadrează toate celelalte incluziuni).
 Sulfurile cele mai frecvente sunt de tipul FeS, MnS, FeS2 sau bisulfură MnS-FeS. La temperatura de 985°C și pentru
cca. 31% S, diagrama de echilibru Fe-S indică prezența unui eutectic Fe-FeS. Acest eutectic este denaturat prin
difuzarea fierului eutecticului către cristalele de fier primare și prin localizarea sulfurii de fier la limitele grăunților ,
unde formează o rețea incompletă și cu grosime neuniformă, de culoare galben-brună. Sulfura de fier se poate prezenta
și sub forma unor incluziuni separate , de aceeași culoare.
Deoarece sulfura de fier are punctul de topire la 1190°C, ea determină o reducere a rezistenței intercristaline a
oțelului la încălzirea peste această temperatură, ca urmare a topirii sulfurii de fier localizate la limitele grăunților
(„fragilitate la alb”). De asemenea, datorită plasticității reduse a sulfurii de fier între 800-1000°C, oțelul nu se poate
prelucra prin deformare plastică la cald, apărând așa-numita „fragilitate la roșu”.
Nitrurile pot să apară fie sub forma unor linii și concentrații de cristale galbene-roz de nitruri și carbonitruri de titan,
de obicei de formă neregulată, împrăștiate pe întreg câmpul vizual, fie sub forma unor cristale anizotrope întunecate,
de formă regulată, de nitruri de aluminiu.
In afara metodei metalografice fără atac, incluziunile se mai pot determina și prin atac metalografic succesiv cu o
serie de reactivi, dar această metodă este rar utilizată, fiind grea și nesigură. Identificarea mai rapidă a incluziunilor
nemetalice se poate face prin examinare în lumină polarizată, fiind necesare însă unele date asupra compoziției și
modului de elaborare a aliajului cercetat.