TEMA NR.

PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZA OPTICĂ MICROSTRUCTURALĂ

Considerând o probă metalografică elaborată dintr-un oţel sau o fonta, realizaţi pentru
aceasta, o tehnologie completă de pregătire în vederea analizei optice metalografice
microstructurale. Se vor evidenţia operaţiile şi materialele necesare pentru următoarele etape:
• stabilirea locului pentru debitarea probei metalografice;
• posibilităţi de extragere a probei metalografice;
• realizarea suprafeţei plane;
• şlefuirea probei metalografice;
• lustruirea probei metalografice;
• punerea în evidenţă a structurii probei metalografice (atacul chimic metalografic).
De asemenea, să se elaboreze o analiză a importanţei şi avantajelor utilizării metodelor
speciale abordate pentru pregătirea probelor pentru analiza optică macro sau microstructurală.

Materialele metalice sunt corpuri opace şi de aceea examinarea lor la microscopul optic se face prin
reflectarea spre obiectiv a razelor luminoase care cad pe suprafaţa pregătită special a probei
metalografice respective.Pregătirea probelor pentru analiza optică microstructurală constă din
următoarele operaţii distincte:extragerea probelor din materialul de examinat; şlefuirea suprafeţei ce
urmează. a fi examinată; lustruirea suprafeţei şlefuite; atacul metalografic.
Prima fază a acestei operaţii constă în stabilirea locului de unde se extrage proba. Nu există o regulă
generală pentru alegerea locului respectiv, acesta stabilindu-se pentru fiecare caz în parte în funcţie
de natura, forma şi mărimea piesei, de tratamentele termice sau mecanice la care a fost supus
materialul precum şi de scopul examinării.
Astfel, pentru piese tratate superficial (termic, termochimic sau mecanic) secţiunea pregătită. a
probei va trebui să permită compararea structurii stratului superficial cu cea a straturilor inferioare; la
piese care au cedat în serviciu se va examina zona de rupere prin comparare cu epruvete din porţiunile
învecinate sănătoase etc.
Locul de extragere a probei este stabilit şi prin unele standarde generale sau de produs. Astfel, STAS
4203-74 "Luarea şi pregătirea probelor metalografice" prezintă locul de scoatere a probei pentru
semifabricate şi bare, table, ţevi etc. sau pentru diferite alte tipuri de piese (turnate, matriţate, cu
defecte).
O importanţă deosebită o prezintă modul de scoatere a probei din piesă. Acesta trebuie astfel ales
încât să nu modifice structura probei deoarece în acest caz cercetarea ar conduce la rezultate nereale.
Se vor evita deci procedeele mecanice care produc deformări puternice ale materialului: tăierea cu
dalta, cu foarfeca etc. Dacă astfel de procedee se impun din alte motive, este necesară îndepărtarea
ulterioară a stratului distorsionat prin strunjire, rabotare etc., cu răcire abundentă. Trebuie de
asemenea evitate procedeele de tăiere cu flacără de gaz care, prin încălzirea puternică a materialului,
conduc la modificări structurale pe zone largi.
Dacă totuşi acest procedeu se impune, zona influenţată termic va fi eliminată prin prelucrări mecanice.
Pentru extragerea probelor din piesele metalice se recomandă prelucrarea prin strunjire, frezare,
rabotare sau tăierea cu fierăstrăul, operaţii pe parcursul cărora se va asigura o răcire suficientă
pentru evitarea încălzirii probelor. În cazul aliajelor cu duritate mare, tăierea se poate efectua prin
procedee neconvenţionale (electroeroziune) sau cu discuri abrazive subţiri prin impunerea unei viteze
de avans mici şi răcire abundentă cu apă. Din materialele fragile se pot lua probe prin lovire cu
ciocanul.Pentru a evita încălzirea materialului metalic în cursul tăierii, acesta se fixează pe o masă, cu
o mişcare alternativă de apropieredepărtare, radială faţă de discul abraziv, asigurându-se totodată o
răcire energică cu jet de apă sau emulsie.
În mod obişnuit, probele metalografice supuse cercetării microscopice sunt de formă
cilindrică sau paralelipipedică, cu o dimensiune a laturii sau, respectiv, a diametrului de 10...15 mm ,
ţinând cont de faptul că se recomandă ca suprafaţa ce se examinează să aibă o arie totală de cel puţin
100 mm2.
Se recomandă ca înălţimea probei să fie mai mică decât dimensiunile în plan orizontal, uşurându-se
astfel obţinerea unei suprafeţe plane la operaţiile de prelucrare ulterioare. Dacă nu este necesar să se
studieze microstructura probei până la marginea probei, muchiile suprafeţei de examinat se teşesc
uşor prin pilire sau polizare. Dacă este însă necesară examinarea structurii până la marginea piesei
sau dacă proba are dimensiuni prea mici şi nu poate fi ţinută în mână, se aceasta se montează în
cleme metalice sau se fixează în răşini sintetice (duracryl dentar, nestrapol etc.) sau aliaje uşor
fuzibile , care se toarnă într-un cadru metalic.
Duracrylul dentar este o răşină metacrilică autopolimerizabilă, care se livrează sub forma a două
componente, una pulbere şi alta lichidă, polimerizarea producându-se într-un timp relativ scurt (5-10
minute, în raport cu cantitatea de lichid şi temperatura ambiantă), prin picurarea lichidului peste
pulbere şi omogenizarea amestecului respectiv.În acelaşi scop se poate utiliza răşina poliesterică
pentru microscopie electronică ME-6611 produsă de Centrul de cercetări pentru protecţii anticorosive,
lacuri şi vopsele Bucureşti. Această răşină prezintă patru componente a căror amestecare, pentru
cantitatea totală necesară, se face cu respectarea proporţiilor de mai jos: lac poliesteric ME 6611 2 g
,întăritor ME 660 0,04 g, accelerator ME 661 o picătură (0,4 g), diluant ME 614 soluţie din 5 ml.Cu
respectarea proporţiilor menţionate întărirea răşinii se produce în 10...20 minute, obţinându-se un
solid translucid cu o rezistenţă mecanică corespunzătoare.
La şlefuirea probelor se impune realizarea prin pilire, frezare sau polizare a unei suprafeţe cât mai
plane, precum şi rotunjirea tuturor muchiilor suprafeţelor respective ale probei sau suportului metalic
astfel ca la operaţiile ulterioare de şlefuire şi lustruire să nu se deterioreze hârtia abrazivă sau discul
de lustruire. Şlefuirea probelor se poate efectua manual, prin mişcări de translaţie numai într-o
singură direcţie pe hârtii abrazive de diferite granulaţii, din ce în ce mai fine,aşezate pe o placă plană,
sau se poate realiza mecanizat prin montarea hârtiilor
abrazive respective pe discuri rotitoare cu viteze periferice de până la 10 m/s pentru materiale dure
(oţel, fontă) şi până la 5 m/s pentru materiale moi (cupru,aluminiu).
Şlefuirea începe de regulă cu hârtia abrazivă de granulaţie 20 sau chiar.12 (în funcţie de calitatea
prelucrării anterioare a suprafeţei probei) şi continuă, prin schimbarea succesivă a hârtiei, până la
granulaţia 4 a abrazivului. În timpul şlefuirii, proba se ţine cu mâna (pentru a evita încălzirea
accidentală a probei peste 50-60°C) şi se apasă uşor, răcindu-se eventual periodic în apă. Şlefuirea pe
fiecare hârtie se execută numai într-o singură direcţie şi continuă până la eliminarea zgârieturilor ce
prezintă o altă direcţie decât cea imprimată de hârtia cu granulaţia respectivă. La fiecare schimbare a
hârtiei proba se spală pentru îndepărtarea eventualelor particule de abraziv, se usucă prin tamponare
şi se roteşte cu 90° faţă de direcţia de şlefuire pe hârtia anterioară (se poate astfel urmări mai uşor
modul în care progresează şlefuirea şi momentul trecerii la hârtia următoare, menţinându-se totodată
planeitatea suprafeţei). Este strict interzisă utilizarea aceleiaşi hârtii abrazive pentru şlefuirea aliajelor
feroase şi a celor neferoase.
Lustruirea probelor este operaţia prin care se urmăreşte eliminarea urmelor şlefuirii şi imprimarea
unui luciu perfect suprafeţei ce urmează a fi examinată. Lustruirea mecanică a probelor se realizează
pe un disc rotitor cu turaţia de cca. 1000 rot/min pentru materiale dure, respectiv de cca. 400 rot/min
pentru materiale moi. Suprafaţa activă a discului se acoperă cu pâslă de lână merinos (fetru) umezită
continuu prin picurare sau pulverizare, cu un abraziv foarte fin în suspensie în apă.
Ca abraziv se utilizează de obicei alumina (oxidul de aluminiu, Al2O3), dar uneori se utilizează şi oxid
de crom, oxid de magneziu, praf de diamant (pentru suprafeţe foarte dure) etc. Alumina se utilizează
în suspensie 1:10 până la 1:20 în apă, granulaţia oxidului corespunzând uneia din clasele: 1 -
grosolană, pentru materiale dure, 2 - mijlocie, pentru materiale de duritate medie şi 3 - fină, pentru
materiale moi (neferoase). În cursul lustruirii proba se apasă uşor pe discul rotitor şi în acelaşi timp se
roteşte în jurul axului propriu pentru a evita formarea unor "umbre" generate de eventualele
incluziuni nemetalice smulse de pe suprafaţa ce se lustruieşte. După 3...5 minute lustruirea se
consideră terminată, verificându-se la microscop realizarea unei suprafeţe perfect lucioase (oglindă) şi
lipsite de zgârieturi. După lustruire proba se spală cu apă şi apoi cu alcool etilic şi se usucă prin
tamponare cu vată pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald. Proba astfel pregătită se poate utiliza
pentru studiul microscopic al incluziunilor nemetalice (oxizi, sulfuri, nitruri, grafitul în fonte etc.) şi al
porozităţilor, microfisurilor, retasurilor etc. care nu reflectă lumina la analiza în câmp luminos şi pot fi
deci identificate fără atac chimic prealabil.
În cursul şlefuirii şi a lustruirii suprafaţa probei este supusă unei deformări la rece astfel că, în special
în cazul metalelor şi aliajelor moi şi a unei durate prea mari de lustruire se formează un strat
superficial de metal ecruisat, amorf (aşa-- numitul strat Beilby). În scopul înlăturării acestui strat, care
denaturează sau acoperă structura reală, se recomandă alternarea de două, trei ori a operaţiei de
lustruire cu cea de atac metalografic.Zgârieturile pot să apară fie ca urmare a unei şlefuiri sau lustruiri
incomplete, fie datorită contaminării discului abraziv cu granule abrazive mai mari, provenite de la
operaţii anterioare. Cozile de cometă se formează în vecinătatea unor pori sau incluziuni nemetalice,
atunci când mişcarea relativă dintre discul abraziv şi probă este unidirecţională.
Dacă asupra unui material fragil sau compus din mai multe faze se exercită o presiune prea mare, în
interiorul materialului sau respectiv între faze pot să apară fisuri. De asemenea, dacă un material este
compus din particule fragile fixate într-o matrice ductilă, sau dacă în probă există incluziuni, prin
operaţiile de debitare, şlefuire sau lustruire particulele dure pot fi smulse din matrice. În situaţia în
care se foloseşte un disc cu ajutorul căruia în prealabil s-a şlefuit un alt material, fără a curăţa
temeinic discul, particule din materialul precedent se pot imprima în materialul curent, fenomen numit
contaminare. Lustruirea electrolitică a probelor se bazează pe dizolvarea selectivă a asperităţilor prin
pierderea anodică de metal ce are loc într-un circuit electric de electroliză în care proba metalică este
legată la anod .
Avantajele acestui procedeu sunt următoarele: necesită o şlefuire anterioară mai puţin pretenţioasă
(de regulă doar până la granulaţia 6 - 8 a abrazivului); durata redusă a procesului (0,5...2 min);
eliminarea stratului Beilby care apare la lustruirea mecanică; proba nu se încălzeşte, iar suprafaţa este
ferită de impurităţi; oferă posibilitatea efectuării, în cazuri speciale, a unui control microscopic
nedistructiv.
Lustruirea electrolitică impune însă stabilirea corectă a parametrilor procesului: compoziţia şi
temperatura electrolitului, tensiunea şi. densitatea curentului de electroliză, durata.Alegerea
electrolitului se face în funcţie de material şi de felul curentului de electroliză. Astfel, se recomandă
folosirea tiosulfatului de sodiu Na2S2O3 . 5 H2O în soluţie 1-24 % pentru Cu şi aliajele sale cu Cr, Ag
sau Zn, a sulfatului de amoniu (NH4)2SO4 în soluţie 2 % pentru oţeluri şi fonte – în cazul utilizării
curentului continuu, respectiv a acidului picric în soluţie 1 % pentru oţel, a peroxidului de hidrogen
H2O2 în soluţie 5 % pentru Cu şi aliajele sale în cazul utilizării curentului alternativ.
Pentru a pune în evidenţă microstructura se procedează la tratarea suprafeţei (pregătite prin şlefuire
şi lustruire) cu reactivi chimici care dizolvă sau colorează selectiv constituenţii structurali respectivi
astfel încât să se poată distinge unul de celălalt. Acest tratament chimic, numit în mod obişnuit atac
metalografic, se realizează fie prin imersiune (cufundare), fie prin tamponarea suprafeţei probei cu
vată îmbibată în reactiv. Durata practică de atac variază de la câteva secunde până la 1...2 minute, în
funcţie de material, stabilindu-se prin încercări repetate şi observări la microscop. Proba se consideră
atacată atunci când suprafaţa pregătită
şi-a pierdut luciul metalic, devenind uşor mată.
Reactivii metalografici sunt foarte numeroşi şi diferă după natura şi starea materialului metalic,
scopul cercetării etc. Tabelul 3.3 prezintă reactivii cei mai frecvent utilizaţi în cercetarea microscopică,
conform STAS 4203-88. După atacul metalografic proba se spală în curent de apă, apoi cu alcool etilic
şi se usucă prin tamponare uşoară pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald, fiind astfel pregătită
pentru examinarea microstructurală. Pentru obţinerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi
mai diluaţi şi un timp de atac mai îndelungat.
Pentru analize microstructurale la măriri mari se va efectua un atac mai slab (durată scurtă de atac)
pentru a evita denivelările mari ale suprafeţelor, dar pentru măriri mici acest atac va fi mai
energic.Atacul prea puternic trebuie evitat deoarece poate determina apariţia unor
figuri de coroziune care denaturează structura reală. Se menţionează că pentru punerea în evidenţă a
microstructurii se pot utiliza şi alte metode (în afara atacului cu reactivi chimici), cum ar fi: atacul
electrolitic,atacul prin oxidare la cald, evaporarea selectivă în vid, bombardamentul ionic etc .