3.

PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZA OPTICĂ

MICROSTRUCTURALĂ

Aşa cum s-a mai arătat, materialele metalice sunt corpuri opace şi de aceea
examinarea lor la microscopul optic se face prin reflectarea spre obiectiv a razelor
luminoase care cad pe suprafaţa pregătită special a probei metalografice respective.
Pregătirea probelor pentru analiza optică microstructurală constă din
următoarele operaţii distincte:
• extragerea probelor din materialul de examinat;
• şlefuirea suprafeţei ce urmează. a fi examinată;
• lustruirea suprafeţei şlefuite;
• atacul metalografic.

3.1. Extragerea probelor

Prima fază a acestei operaţii constă în stabilirea locului de unde se extrage

proba. Nu există o regulă generală pentru alegerea locului respectiv, acesta
stabilindu-se pentru fiecare caz în parte în funcţie de natura, forma şi mărimea
piesei, de tratamentele termice sau mecanice la care a fost supus materialul precum
şi de scopul examinării.
Astfel, pentru piese tratate superficial (termic, termochimic sau mecanic)
secţiunea pregătită. a probei va trebui să permită compararea structurii stratului
superficial cu cea a straturilor inferioare; la piese care au cedat în serviciu se va
examina zona de rupere prin comparare cu epruvete din porţiunile învecinate
sănătoase etc.
Locul de extragere a probei este stabilit şi prin unele standarde generale sau
de produs. Astfel, STAS 4203-74 "Luarea şi pregătirea probelor metalografice"
prezintă locul de scoatere a probei pentru semifabricate şi bare, table, ţevi etc. sau
pentru diferite alte tipuri de piese (turnate, matriţate, cu defecte).
O importanţă deosebită o prezintă modul de scoatere a probei din piesă.
Acesta trebuie astfel ales încât să nu modifice structura probei deoarece în acest
caz cercetarea ar conduce la rezultate nereale. Se vor evita deci procedeele
mecanice care produc deformări puternice ale materialului: tăierea cu dalta, cu
foarfeca etc. Dacă astfel de procedee se impun din alte motive, este necesară
îndepărtarea ulterioară a stratului distorsionat prin strunjire, rabotare etc., cu răcire
abundentă.

31
 Trebuie de asemenea evitate procedeele de tăiere cu flacără de gaz care, prin
încălzirea puternică a materialului, conduc la modificări structurale pe zone largi.
Dacă totuşi acest procedeu se impune, zona influenţată termic va fi eliminată prin
prelucrări mecanice.
Pentru extragerea probelor din piesele metalice se recomandă prelucrarea
prin strunjire, frezare, rabotare sau tăierea cu fierăstrăul, operaţii pe parcursul
cărora se va asigura o răcire suficientă pentru evitarea încălzirii probelor. În cazul
aliajelor cu duritate mare, tăierea se poate efectua prin procedee neconvenţionale
(electroeroziune) sau cu discuri abrazive subţiri prin impunerea unei viteze de
avans mici şi răcire abundentă cu apă. Din materialele fragile se pot lua probe prin
lovire cu ciocanul.
În fig. 3.1 se prezintă
imaginea de ansamblu a unei
maşini METASECAR pentru
debitarea probelor metalografice
prin tăiere cu disc abraziv.
Pentru a evita încălzirea
materialului metalic în cursul
tăierii, acesta se fixează pe o
masă, cu o mişcare alternativă de
apropieredepărtare, radială faţă
de discul abraziv, asigurându-se
totodată o răcire energică cu jet
de apă sau emulsie.
În mod obişnuit, probele
metalografice supuse cercetării
microscopice sunt de formă
cilindrică sau paralelipipedică,
cu o dimensiune a laturii sau,
respectiv, a diametrului de
10...15 mm (fig.3.2), ţinând
cont de faptul că se recomandă
ca suprafaţa ce se examinează
Fig. 3.1. Maşina Metasecar pentru debitarea probelor să aibă o arie totală de cel puţin
metalografice
100 mm2.

32
 Se recomandă ca înălţimea
probei să fie mai mică decât
dimensiunile în plan orizontal,
uşurându-se astfel obţinerea unei
suprafeţe plane la operaţiile de
prelucrare ulterioare. Dacă nu este
necesar să se studieze microstructura
Fig.3.2 Dimensiuni recomandate pentru probele probei până la marginea probei,
metalografice muchiile suprafeţei de examinat se
teşesc uşor prin pilire sau polizare. Dacă este însă necesară examinarea structurii până la
marginea piesei sau dacă proba are dimensiuni prea mici şi nu poate fi ţinută în mână, se
aceasta se montează în cleme metalice sau se fixează în răşini sintetice (duracryl dentar,
nestrapol etc.) sau aliaje uşor fuzibile (tabelul 3.1), care se toarnă într-un cadru metalic.
Figura 3.3. prezintă câteva soluţii pentru fixarea probelor metalografice de
mici dimensiuni în cleme (a), rame (b) sau prin înglobare (c, d).

a) b) c) d)
Fig.3.3. Fixarea probelor metalografice de dimensiuni mici

Tabelul 3.1
Aliaje uşor fuzibile pentru fixarea probelor
Compoziţia chimică [%] Temperatura de
Bi Cd Pb Sn topire [°C]
50,0 12,5 25,0 12,5 76
52,5 - 31,5 16,0 96
50,0 10,0 27,0 13,0 70
- 18,0 32,0 50,0 124

Duracrylul dentar este o răşină metacrilică autopolimerizabilă, care se

livrează sub forma a două componente, una pulbere şi alta lichidă, polimerizarea
producându-se într-un timp relativ scurt (5-10 minute, în raport cu cantitatea de
lichid şi temperatura ambiantă), prin picurarea lichidului peste pulbere şi
omogenizarea amestecului respectiv.

33
 În acelaşi scop se poate utiliza răşina poliesterică pentru microscopie electronică
ME-6611 produsă de Centrul de cercetări pentru protecţii anticorosive, lacuri şi vopsele
Bucureşti. Această răşină prezintă patru componente a căror amestecare, pentru
cantitatea totală necesară, se face cu respectarea proporţiilor de mai jos:
• lac poliesteric ME 6611 2 g
• întăritor ME 660 0,04 g
• accelerator ME 661 o picătură (0,4 g)
• diluant ME 614 soluţie din 5 ml.
Cu respectarea proporţiilor menţionate întărirea răşinii se produce în 10...20
minute, obţinându-se un solid translucid cu o rezistenţă mecanică corespunzătoare.

3.2. Şlefuirea probelor

La şlefuirea probelor se impune realizarea prin pilire, frezare sau polizare a

unei suprafeţe cât mai plane, precum şi rotunjirea tuturor muchiilor suprafeţelor
respective ale probei sau suportului metalic astfel ca la operaţiile ulterioare de şlefuire
şi lustruire să nu se deterioreze hârtia abrazivă sau discul de lustruire.
Şlefuirea probelor se poate efectua manual, prin mişcări de translaţie numai
într-o singură direcţie pe hârtii abrazive de diferite granulaţii, din ce în ce mai fine,
aşezate pe o placă plană, sau se poate realiza mecanizat prin montarea hârtiilor
abrazive respective pe discuri rotitoare cu viteze periferice de până la 10 m/s
pentru materiale dure (oţel, fontă) şi până la 5 m/s pentru materiale moi (cupru,
aluminiu). O asemenea instalaţie este prezentată în figura 3.4.

Fig. 3.4 Instalaţie pentru şlefuirea probelor metalografice

Notaţiile utilizate pentru granulaţia abrazivului şi corespondenţa între

diferitele notaţii sunt prezentate în tabelul 3.2.

34
 Tabelul 3.2
Notarea granulaţiei materialelor abrazive (granule şi micropulberi)
Număr de Dimensiunea Notaţii vechi
granulaţie nominală a laturii Numeric Ochiuri pe inci
STAS 1753-90 ochiului sitei prin liniar
care trece (m)
20 250 3 70
16 200 - 80
12 160 2 100
10 125 1 120
8 100 0 150
6 80 00 180
5 63 000 230
4 50 0000 280
M40 40 320
M28 28 400
M20 20 500
Ml4 14 600
M10 10 700
M7 7 800
M5 5 900

Şlefuirea începe de regulă cu hârtia abrazivă de granulaţie 20 sau chiar.12

(în funcţie de calitatea prelucrării anterioare a suprafeţei probei) şi continuă, prin
schimbarea succesivă a hârtiei, până la granulaţia 4 a abrazivului.
În timpul şlefuirii, proba se ţine cu mâna (pentru a evita încălzirea accidentală a
probei peste 50-60°C) şi se apasă uşor, răcindu-se eventual periodic în apă.
Şlefuirea pe fiecare hârtie se execută numai într-o singură direcţie şi
continuă până la eliminarea zgârieturilor ce prezintă o altă direcţie decât cea
imprimată de hârtia cu granulaţia respectivă. La fiecare schimbare a hârtiei proba
se spală pentru îndepărtarea eventualelor particule de abraziv, se usucă prin
tamponare şi se roteşte cu 90° faţă de direcţia de şlefuire pe hârtia anterioară (se
poate astfel urmări mai uşor modul în care progresează şlefuirea şi momentul
trecerii la hârtia următoare, menţinându-se totodată planeitatea suprafeţei).
Este strict interzisă utilizarea aceleiaşi hârtii abrazive pentru şlefuirea
aliajelor feroase şi a celor neferoase.

35
3.3. Lustruirea probelor

Lustruirea probelor este operaţia prin care se urmăreşte eliminarea urmelor

şlefuirii şi imprimarea unui luciu perfect suprafeţei ce urmează a fi examinată.
Cele mai des utilizate procedee de lustruire sunt:
• lustruirea mecanică;
• lustruirea electrolitică.

3.3.1 Lustruirea mecanică a probelor se realizează pe un disc rotitor cu turaţia de cca.

1000 rot/min pentru materiale dure, respectiv de cca. 400 rot/min pentru materiale moi.
Suprafaţa activă a discului se acoperă cu pâslă de lână merinos (fetru) umezită continuu
prin picurare sau pulverizare, cu un abraziv foarte fin în suspensie în apă.
Ca abraziv se utilizează de obicei alumina (oxidul de aluminiu, Al2O3), dar
uneori se utilizează şi oxid de crom, oxid de magneziu, praf de diamant (pentru
suprafeţe foarte dure) etc.
Alumina se utilizează în suspensie 1:10 până la 1:20 în apă, granulaţia oxidului
corespunzând uneia din clasele: 1 - grosolană, pentru materiale dure, 2 - mijlocie,
pentru materiale de duritate medie şi 3 - fină, pentru materiale moi (neferoase).
În cursul lustruirii proba se apasă uşor pe discul rotitor şi în acelaşi timp se
roteşte în jurul axului propriu pentru a evita formarea unor "umbre" generate de
eventualele incluziuni nemetalice smulse de pe suprafaţa ce se lustruieşte. După
3...5 minute lustruirea se consideră terminată, verificându-se la microscop
realizarea unei suprafeţe perfect lucioase (oglindă) şi lipsite de zgârieturi.
După lustruire proba se spală cu apă şi apoi cu alcool etilic şi se usucă prin
tamponare cu vată pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald.
Proba astfel pregătită se poate utiliza pentru studiul microscopic al
incluziunilor nemetalice (oxizi, sulfuri, nitruri, grafitul în fonte etc.) şi al
porozităţilor, microfisurilor, retasurilor etc. care nu reflectă lumina la analiza în
câmp luminos şi pot fi deci identificate fără atac chimic prealabil.
În cursul şlefuirii şi a lustruirii suprafaţa probei este supusă unei deformări la
rece astfel că, în special în cazul metalelor şi aliajelor moi şi a unei durate prea
mari de lustruire se formează un strat superficial de metal ecruisat, amorf (aşa--
numitul strat Beilby). În scopul înlăturării acestui strat, care denaturează sau
acoperă structura reală, se recomandă alternarea de două, trei ori a operaţiei de
lustruire cu cea de atac metalografic.
În fig. 3.5 se prezintă diferite faze ale pregătirii suprafeţei unei probe
metalografice din fontă cu grafit lamelar, în vederea examinării microstructurale.

36
Fig.3.5 Faze ale pregătirii suprafeţei unei probe metalografice din fontă cu grafit lamelar:
a...e - şlefuire pe hârtii abrazive cu granulaţie 20, 16, 10, 8 respectiv 5; f - lustruire (100:1)

37
 Figura 3.6 prezintă câteva defecte care pot să apară pe suprafaţa problelor
metalografice în timpul şlefuirii sau lustruirii mecanice incorecte a acestora.

a) b)

c) d)
Fig. 3.6. Defecte la şlefuirea şi lustruirea mecanică a probelor metalografice
a) zgârieturi; b)”cozi de comete”; c) fisuri; d) smulgeri de material

Zgârieturile pot să apară fie ca urmare a unei şlefuiri sau lustruiri

incomplete, fie datorită contaminării discului abraziv cu granule abrazive mai mari,
provenite de la operaţii anterioare.
Cozile de cometă se formează în vecinătatea unor pori sau incluziuni
nemetalice, atunci când mişcarea relativă dintre discul abraziv şi probă este
unidirecţională.
Dacă asupra unui material fragil sau compus din mai multe faze se exercită o
presiune prea mare, în interiorul materialului sau respectiv între faze pot să apară fisuri.
De asemenea, dacă un material este compus din particule fragile fixate într-o
matrice ductilă, sau dacă în probă există incluziuni, prin operaţiile de debitare, şlefuire
sau lustruire particulele dure pot fi smulse din matrice, efectul fiind cel din figura 3.6.d.
În situaţia în care se foloseşte un disc cu ajutorul căruia în prealabil s-a
şlefuit un alt material, fără a curăţa temeinic discul, particule din materialul
precedent se pot imprima în materialul curent, fenomen numit contaminare.

38
 3.3.2. Lustruirea electrolitică a probelor se bazează pe dizolvarea
selectivă a asperităţilor prin pierderea anodică de metal ce are loc într-un circuit
electric de electroliză în care proba metalică este legată la anod (fig. 3.7).
Avantajele acestui procedeu sunt
următoarele:
• necesită o şlefuire anterioară mai puţin
pretenţioasă (de regulă doar până la
granulaţia 6 - 8 a abrazivului);
• durata redusă a procesului (0,5...2 min);
• eliminarea stratului Beilby care
apare la lustruirea mecanică;
• proba nu se încălzeşte, iar suprafaţa
este ferită de impurităţi;
Fig. 3.7 Principiul lustruirii electrolitice • oferă posibilitatea efectuării, în cazuri
speciale, a unui control microscopic
nedistructiv.
Lustruirea electrolitică impune însă stabilirea corectă a parametrilor
procesului: compoziţia şi temperatura electrolitului, tensiunea şi. densitatea
curentului de electroliză, durata.
Figura 3.8 prezintă schema de principiu a unei instalaţii pentru lustruirea
electrolitică a probelor metalografice.

Fig. 3.8 Schema de principiu a unei instalaţii de lustruire electrolitică a probelor metalografice

39
 Fig. 3.9 prezintă instalaţia METAPOLAN-2 pregătită pentru lustruirea
mecano-electrolitică (instalaţia permite efectuarea şi numai a unei lustruiri
mecanice), cu următoarele notaţii:
1 - vibratorul care imprimă discului de lustruire o mişcare periodică, elicoidală în plan
orizontal, astfel ca probele să se mişte pe traiectorii circulare şi să se rotească şi în
jurul propriei axe; 2 - cuva de electroliză; 3 - sursa de alimentare şi reglare (c.c. sau
c.a., 0-17 V, 0-8 A); 4 - borna (-); 5 - borna (+); 6 - cabluri flexibile; 7 - clemă de
fixare a probei; 8 - contact alunecător; 9 - piesă de ghidare pentru 4 probe; 10 - bloc
contactor; 11 - piesă de centrare; 12 - inel de antrenare; 13 - tijă antrenoare.

a)

b)
Fig. 3.9 Instalaţia METAPOLAN-2 pentru lustruirea probelor metalografice:
a) vedere de ansamblu a instalaţiei, b) sistemul de fixare şi conectare a probelor

40
 Cu ajutorul acestei instalaţii se pot lustrui probe metalografice circulare
având diametrul de până la 40 mm sau probe de formă oarecare cu limitări impuse
de gabaritul locaşelor pentru probe şi de sistemele de fixare şi conectare. Probele
cu diametrul mai mic de 15 mm sau cu o suprafaţă sub 2 cm2 impun înglobarea
prealabilă.
Alegerea electrolitului se face în funcţie de material şi de felul curentului de
electroliză. Astfel, se recomandă folosirea tiosulfatului de sodiu Na2S2O3 . 5 H2O în
soluţie 1-24 % pentru Cu şi aliajele sale cu Cr, Ag sau Zn, a sulfatului de amoniu
(NH4)2SO4 în soluţie 2 % pentru oţeluri şi fonte – în cazul utilizării curentului
continuu, respectiv a acidului picric în soluţie 1 % pentru oţel, a peroxidului de
hidrogen H2O2 în soluţie 5 % pentru Cu şi aliajele sale în cazul utilizării curentului
alternativ.

3.4. Punerea în evidenţă a structurii (atacul metalografic)

Pentru a pune în evidenţă microstructura se procedează la tratarea suprafeţei

(pregătite prin şlefuire şi lustruire) cu reactivi chimici care dizolvă sau colorează
selectiv constituenţii structurali respectivi astfel încât să se poată distinge unul de
celălalt.
Acest tratament chimic, numit în mod obişnuit atac metalografic, se
realizează fie prin imersiune (cufundare), fie prin tamponarea suprafeţei probei cu
vată îmbibată în reactiv. Durata practică de atac variază de la câteva secunde până
la 1...2 minute, în funcţie de material, stabilindu-se prin încercări repetate şi
observări la microscop. Proba se consideră atacată atunci când suprafaţa pregătită
şi-a pierdut luciul metalic, devenind uşor mată.
Reactivii metalografici sunt foarte numeroşi şi diferă după natura şi starea
materialului metalic, scopul cercetării etc. Tabelul 3.3 prezintă reactivii cei mai
frecvent utilizaţi în cercetarea microscopică, conform STAS 4203-88.
După atacul metalografic proba se spală în curent de apă, apoi cu alcool
etilic şi se usucă prin tamponare uşoară pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald,
fiind astfel pregătită pentru examinarea microstructurală.
Pentru obţinerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi mai diluaţi şi
un timp de atac mai îndelungat.
Pentru analize microstructurale la măriri mari se va efectua un atac mai slab
(durată scurtă de atac) pentru a evita denivelările mari ale suprafeţelor, dar pentru
măriri mici acest atac va fi mai energic.

41
 În fig. 3.10 se prezintă acţiunea reactivilor de atac asupra unei probe cu o
structură monofazică, cercetarea făcându-se în câmp luminos (iluminare
perpendiculară); dacă atacul este insuficient de energic, stratul ecruisat prin
lustruire nu este înlăturat şi suprafaţa probei se prezintă ca un câmp integral
luminos (fig. 3.10.a); la un atac mai puternic, suprafaţa grăunţilor apare luminoasă
iar limitele grăunţilor apar întunecate (limitele sunt mai sensibile la atac deoarece
dispun de o energie liberă mai mare şi posedă un potenţial de electrod mai negativ
decât restul grăuntelui, fig. 3.10.b); dacă atacul este foarte puternic, grăunţii apar
de nuanţe diferite, mai luminoşi sau mai întunecaţi, în funcţie de orientarea lor
diferită (anizotropie, fig. 3.10.c).

a) b) c)
Fig. 3.10. Reflexia razelor de lumină pe suprafaţa unei probe metalografice atacate
a) atac insuficient; b) atac uşor; c) atac puternic.

Atacul prea puternic trebuie evitat deoarece poate determina apariţia unor
figuri de coroziune care denaturează structura reală.
Se menţionează că pentru punerea în evidenţă a microstructurii se pot utiliza
şi alte metode (în afara atacului cu reactivi chimici), cum ar fi: atacul electrolitic,
atacul prin oxidare la cald, evaporarea selectivă în vid, bombardamentul ionic etc.

42
 REACTIVI PENTRU EXAMINAREA MICROSCOPICĂ Tabelul 3.3
1. Reactivi generali pentru fonte şi oţeluri (carbon, slab şi mediu aliate)
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt. reactivului

1. Acid azotic concentrat (1,40) 1...5 ml Se recomandă atacuri şi Pune în evidenţă constituţia aliajelor Fe-C,
Alcool etilic sau metilic (nital) 100 ml lustruiri succesive. Timpul întunecând perlita şi dând contrast între
de atac, de la câteva secunde coloniile de perlită, punând în evidenţă
la un minut. limitele de ferită, diferenţiind ferita de
martensită
2. Acid azotic (1,40) 5 ml Atac la rece sau între 50... Atac uniform al oţelurilor perlitice;
Alcool amilic (nital) 100 ml 60°C delimitează bine grăunţii.
3. Acid azotic (1,40) 10 ml - Pune în evidenţă nitrurile .
Alcool etilic (nital) 100 ml
4. Acid azotic (1,40) 5 ml - La atacul oţelurilor revenite permite să se
Glicerină 100 ml deosebească austenita de martensită.
(reactiv Kurbotov)
5. Acid picric 4g Timpul de atac, de la câteva Recomandat pentru structuri fine, eventual
Alcool etilic sau metilic (picral) 100 ml secunde la un minut. după un atac preliminar cu nital.
6. Acid picric 2g - Soluţie utilizată la pregătirea probelor
Alcool etilic (picral) 100 ml pentru microscopie electronică.
7. Acid picric 2g Timpul de atac cca. 10 Pune în evidenţă fragilitatea de revenire prin
Apă distilată 100 ml minute. înnegrirea limitelor grăunţilor de austenită.

43
 Tabelul 3.3 (continuare)
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt. reactivului

8. Azotat de amoniu (soluţie apoasă Prin electroliză cu densitate Permite detectarea zonelor supraîncălzite
saturată) de curent de 10 mA/mm2 şi oxidate, limitele grăunţilor austenitici
preexistenţi rămânând albe respectiv
înnegrindu-se.
9. Coloraţie termică Proba lustruită şi eventual Cristalele de ferită sunt puternic colorate.
atacată cu soluţiile 1 sau 5 se Cementita se colorează în timp ce
încălzeşte la 300...350°C carburile complexe rămân în cea mai
pentru oţelurile carbon şi mare parte neatacate şi se disting foarte
600...650°C pentru oţelurile bine în masa de bază. La oţelurile
inoxidabile. inoxidabile austenita se colorează mai
încet decât ferita.
2. Reactivi generali pentru oţeluri aliate
10. Acid picric 0,3 g - Pune în evidenţă structurile fine. Pentru
Acid azotic (1,40) 0,2 ml intensificarea atacului acidului azotic, se pot
Alcool etilic (reactiv Schrader) 100 ml adăuga câteva picături de acid clorhidric.
11. Acid azotic (1,40) 3 ml Reactivul se aplică prin Pentru oţeluri inoxidabile şi alte oţeluri cu
Anhidridă acetică 2 ml tamponare. conţinut ridicat de nichel şi cobalt.
12. Acid clorhidric (1,19) 50 ml - Recomandat pentru atacul oţelurilor cu
Alcool etilic 50 ml crom şi nichel şi inoxidabile.

44
 Tabelul 3.3 (continuare)
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt. reactivului

13. Clorură ferică 10 g Timp de atac, max. 30 Pentru oţeluri inoxidabile.

Acid clorhidric (1,19) 30 ml secunde.
Apă distilată 120 ml
14. Clorură ferică 2,5 g - Pentru fonte cu conţinut mare de crom şi
Acid picric 2g carbon.
Acid clorhidric 2 ml
Alcool etilic 90 ml
15. Clorură cuprică 5g - Pentru punerea în evidenţă a structurii
Acid clorhidric (1,19) 100 ml oţelurilor austenitice şi feritice. Ferita este
Alcool etilic 100 ml atacată uşor în timp ce carburile nu sunt
Apă distilată 100 ml atacate. Austenita este atacată puternic
(reactiv Kalling) chiar dacă este parţial descompusă în
martensită.
16. Acid azotic (1,40) 3 ml - Pune în evidenţă structurile fine din
Acid clorhidric (1,19) 10 ml oţelurile inoxidabile.
Alcool etilic 100 ml
17. Acid clorhidric 10 ml Se utilizează la temperatura Pentru oţeluri rapide şi aliate de scule,
Acid acetic 6 ml ambiantă. După primul atac oţeluri inoxidabile.
Acid picric 1...2 g de 10...200 secunde, se
Alcool etilic 100 ml relustruieşte cu pâslă şi se
reatacă 30...100 secunde.

45
 Tabelul 3.3 (continuare)
3. Reactivi pentru segregaţii, structură primară, linii de deformaţie
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt. reactivului

18. Clorură cuprică 1g - Se pun în evidenţă segregaţiile în oţeluri

Clorură ferică 30 g carbon şi oţeluri speciale. Părţile mai
Clorură stanoasă 0,5 g bogate în fier apar mai închise la culoare
Acid clorhidric (1,19) 50 ml decât cele bogate în elemente de aliere.
Apă distilată 500 ml
Alcool etilic 500 ml
(reactiv Oberhoffer)
19. Bisulfit de sodiu în soluţie apoasă Timpul de atac 10...25 Reactiv foarte sensibil la eterogenităţi
35% 60-80 ml secunde la o temperatură sub fizice şi chimice (orientarea grăunţilor,
Apă distilată 20-40 ml 30°C, până la apariţia unei segregaţii, linii de deformare). Creşte
tente brune-gălbui. contrastul între cementită şi masa de
bază înconjurătoare.
20. Clorură cuprică amoniacală 3g - Evidenţiază aspectul cristalelor de ferită
Apă distilată 30 ml în cordonul de sudură.
După dizolvare se adaugă 50 ml
acid clorhidric (1,19)
Clorură ferică 15 g
(reactiv Adler)

46
 Tabelul 3.3 (continuare)
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt. reactivului

21. Clorură cuprică 1g Se atacă un minut; dacă este Se pune în evidenţă segregaţia fosforului
Clorură de magneziu 4g necesar, atacul se repetă. şi a altor elemente în soluţie solidă; cuprul
Acid clorhidric (1,19) 1 ml se depune mai întâi pe regiunile cele mai
Apă distilată 20 ml sărace în fosfor. Printr-o uşoară lustruire
Alcool etilic 100 ml după atac se delimitează mai bine
Sărurile se dizolvă în cantitate structura.
minimă de apă caldă.
(reactiv Stead-Le Chatelier)
4. Reactivi pentru observarea stratului nitrurat în cazul oţelurilor nitrurate.
22. Picral 10 volume - Cele mai bune observaţii se pot face pe
Nital 1 volum probe recoapte înainte de atac în baie de
plumb la 800C.
23. Sulfat de cupru 1,25 g Atacul se realizează prin Pentru oţelurile Cr-V nitrurate şi din aliaje
Clorură cuprică 2,50 g introducerea probei în soluţie nitrurate.
Clorură de magneziu 10 g pentru a se evita efectele
Acid clorhidric (1,19) 2 ml perturbatoare.
Apă distilată 100 ml
Se diluează în alcool etilic până
se obţin 1000 ml soluţie

47

5. Reactivi pentru carburi, fosfuri, nitruri etc.
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a
crt. reactivului
24. Hidroxid de potasiu
Se cornpletează cu apă la 100 ml
25. Hidroxid de sodiu 10% în soluţie
apoasă
Apă oxigenată 30%
26. Ferocianură de potasiu
Hidroxid de potasiu
Apă distilată
27. Cianură de sodiu
Apă distilată
28. Picrat de sodiu neutru
Apă distilată
29. Ferocianură de potasiu
Hidroxid de potasiu
Apă distilată
Tabelul 3.3 (continuare)
Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
56 g - Pune în evidenţă faza  şi ferita
(simultan).
Se utilizează o soluţie Atacă şi înnegreşte wolframurile de fier
20 ml proaspătă. ale aliajelor fier-wolfram.
10 ml Timp de atac 10...12 minute.
1...4 g Se utilizează o soluţie Diferenţiază carburile de nitruri;
10 g proaspătă cementita este înnegrită, perlita se
100 ml colorează în brun în timp ce nitrurile
rămân neschimbate.
10 g Atac electrolitic, 5 minute la Colorează carburile fără a ataca austenita
100 ml o tensiune de 6 V. şi nici conturul grăunţilor.
11 g Se utilizează o soluţie Fosfurile de fier se deosebesc de
100 ml proaspătă fiartă 20 minute cementită prin faptul că ele se colorează
iar cementita nu.
30 g Se utilizează o soluţie Diferenţiază faza  de ferită în aliajele
30 g proaspătă în fierbere. fier-crom, fier-crom-nichel, fier-crom-
60 ml mangan etc.: faza  se colorează în
albastru după 20...40 sec, ferita se
colorează în galben-brun, austenita nu
este atacată.
48
 Tabelul 3.3 (continuare)
6. Reactivi de atac pentru cupru şi aliaje pe bază de cupru.
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt. reactivului

30. Persulfat de amoniu 11 g Se prepară proaspăt. Microstructura cuprului, aliajele de cupru

Apă 100 ml cu aluminiu (bronzuri cu aluminiu), alame
recoapte, aliaje Cu-Ni.
31. Clorură cuprică amoniacală 8g Atac 15...30 secunde. Atac macro şi microscopic al cuprului, al
Apă 100 ml fazelor  şi  în aliaje Cu-Zn, bronzuri
etc. Atacă suprafaţa grăunţilor şi
segregaţiilor în aliaje.
32. Apă 100 ml 3...5 minute Segregaţia dendritică în aliaje turnate, aliaje
Soluţie saturată de tiosulfit de Cu-Zn (alamă  şi ), aliaje de Cu (bronzuri
sodiu 11 ml ), aliaje Cu-Ni. Nu se recomandă pentru Cu
Metabisulfit de potasiu 44 g şi aliaje de Cu cu Al.
33. Acid azotic 50 ml În prealabil se îndepărtează cu Microstructura aliajelor de Cu cu Al.
Anhidridă cromică 20 g pelicula de oxid formată la
lustruire, acid fluorhidric 10%.
34. Clorură ferică 5g 5 ... 10 secunde Microstructura la aliaje de Cu (bronzuri
Acid clorhidric 10 ml , +), aliaje de Cu cu Al, aliaje Cu-Zn
Apă 100 ml (alame +), aliaje de tip Monel.

49
 Tabelul 3.3 (continuare)
7. Reactivi de atac pentru metale şi aliaje uşoare
Nr. Denumirea şi compoziţia chimică a Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt. reactivului

35. Acid fluorhidric 0,5 ml 15 secunde Pentru Al şi aliajele sale; colorează

Acid clorhidric 1,5 ml selectiv unii constituenţi.
Acid azotic 2,5 ml
Apă 95,5 ml
36. Acid fluorhidric 46,2 ml - Atacă microstructura generală a
Acid clorhidric 7,6 ml aluminiului şi a aliajelor sale.
Apă 46,2 ml

37. Acid fluorhidric 20 ml 25 minute Microstructura aluminiului şi aliajelor pe

Acid azotic 10 ml bază de aluminiu; atacă limitele
Glicerină 30 ml grăunţilor.
(reactiv Vilella)
38. Acid azotic 1 ml 10 ... 15 secunde Pentru magneziu şi aliajele pe bază de
Dietilen glicol 75 ml spălare cu apă caldă magneziu.
Apă 24 ml

50
51