5.

PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZA OPTICĂ

MICROSTRUCTURALĂ
Pregătirea probelor pentru analiza optică microstructurală constă din următoarele operaţii
distincte:
 extragerea probelor metalografice din materialul de examinat;
 şlefuirea suprafeţei ce urmează. a fi examinată;
 lustruirea suprafeţei şlefuite;
 atacul metalografic.

5.1. Extragerea probelor metalografice

 stabilirea locului de unde se extrage proba (funcţie de natura, forma şi mărimea piesei, de
tratamentele termice sau mecanice la care a fost supus materialul precum şi de scopul
examinării);
 pentru piese tratate superficial (termic, termochimic sau mecanic) secţiunea pregătită. a
probei va permite compararea structurii stratului superficial cu a celor inferioare;
 la piese care au cedat în serviciu se va examina zona de rupere prin comparare cu
epruvete din porţiunile învecinate neafectate;
 modul de extragere trebuie ales încât să nu modifice structura probei deoarece rezultatele
ar fi nereale; se vor evita procedeele mecanice care produc deformări ale materialului:
tăierea cu dalta, foarfeca etc., iar în caz contrar se impune îndepărtarea ulterioară a
stratului distorsionat prin strunjire, rabotare etc., cu răcire abundentă;
 trebuie evitate procedeele de tăiere cu flacără de gaz care conduc la modificări
structurale; iar în caz contrar zona influenţată termic va fi eliminată prin prelucrări
mecanice;
 pentru extragerea probelor se recomandă prelucrarea prin strunjire, frezare, rabotare sau
tăierea cu fierăstrăul (se va asigura răcirea pentru evitarea încălzirii locale);
 la aliajele cu duritate mare, tăierea se poate efectua şi prin procedee neconvenţionale
(electroeroziune) sau cu discuri abrazive subţiri (viteze de avans mici şi răcire
abundentă);
 din materialele fragile se pot lua probe şi prin lovire cu ciocanul;
 dacă este necesară examinarea structurii până la marginea piesei (sau proba are dimensiuni mici
şi nu poate fi ţinută în mână, se montează în cleme metalice ori se fixează în răşini sintetice
(duracryl dentar, nestrapol etc.) sau aliaje uşor fuzibile care se toarnă într-un cadru metalic.
- duracrylul dentar - răşină metacrilică autopolimerizabilă, care se livrează sub forma
a două componente (pulbere şi lichid), polimerizarea producându-se în 5-10 minute;
- răşina poliesterică - întărirea se produce în 10-20 minute, obţinându-se un solid trans-
lucid.

1
 Fig. 5.1 Maşina Metasecar pentru debitarea probelor metalografice

Fig. 5.2 Dimensiuni recomandate pentru probele metalografice

2
 a) b) c) d)

Fig. 5.3 Fixarea probelor metalografice de dimensiuni mici

Tabelul 5.1
Aliaje uşor fuzibile pentru fixarea probelor

Compoziţia chimică [%] Temperatura de

Bi Cd Pb Sn topire [°C]
50,0 12,5 25,0 12,5 76
52,5 - 31,5 16,0 96
50,0 10,0 27,0 13,0 70
- 18,0 32,0 50,0 124

5.2. Şlefuirea probelor metalografice

 se impune realizarea prin pilire, frezare sau polizare a unei suprafeţe cât mai plane, precum şi
rotunjirea tuturor muchiilor suprafeţelor probei sau suportului metalic astfel ca la operaţiile
ulterioare de şlefuire şi lustruire să nu se deterioreze hârtia abrazivă sau discul de lustruire;
 se poate efectua manual, prin mişcări de translaţie numai într-o singură direcţie pe hârtii
abrazive de diferite granulaţii, din ce în ce mai fine, aşezate pe o placă plană, sau se poate
realiza mecanizat prin montarea hârtiilor abrazive respective pe discuri rotitoare cu viteze
periferice de până la 10 m/s pentru materiale dure (oţel, fontă) şi până la 5 m/s pentru
materiale moi (cupru, aluminiu);
 procedeul începe cu hârtie abrazivă de granulaţie 20 sau12 (funcţie de calitatea prelucrării
anterioare a suprafeţei probei) şi continuă, prin schimbarea abrazivului până la granulaţia 4;
 proba se ţine cu mâna (pentru a evita încălzirea accidentală peste 50-60°C) şi se apasă uşor,
răcindu-se eventual periodic în apă;
 şlefuirea pe fiecare hârtie se execută numai într-o singură direcţie şi continuă până la
eliminarea zgârieturilor ce prezintă o altă direcţie decât cea imprimată de hârtia cu
granulaţia respectivă;
 la fiecare schimbare a hârtiei proba se spală pentru îndepărtarea eventualelor particule de
abraziv, se usucă prin tamponare şi se roteşte cu 90° faţă de direcţia de şlefuire pe hârtia
anterioară.

3
 Fig. 5.4 Instalaţie pentru şlefuirea probelor metalografice
Tabelul 5.2
Notarea granulaţiei materialelor abrazive (granule şi micropulberi)

Număr de granulaţie Dimensiunea Notaţii vechi

STAS 1753-90 nominală a laturii ochiului Numeric Ochiuri pe inci liniar
sitei prin care trece (m)
20 250 3 70
16 200 - 80
12 160 2 100
10 125 1 120
8 100 0 150
6 80 00 180
5 63 000 230
4 50 0000 280
M40 40 - 320
M28 28 - 400
M20 20 - 500
Ml4 14 - 600
M10 10 - 700
M7 7 - 800
M5 5 - 900

5.3. Lustruirea probelor metalografice

Lustruirea probelor este operaţia prin care se urmăreşte eliminarea urmelor şlefuirii şi
imprimarea unui luciu perfect suprafeţei ce urmează a fi examinată.

5.3.1. Lustruirea mecanică:

 se realizează pe un disc rotitor cu turaţia de cca. 1000 rot/min pentru materiale dure, respectiv
de cca. 400 rot/min pentru materiale moi;
 suprafaţa activă a discului se acoperă cu pâslă de lână merinos (fetru) umezită continuu prin
picurare sau pulverizare, cu un abraziv foarte fin (oxidul de aluminiu - Al2O3, oxid de crom,
oxid de magneziu, praf de diamant - pentru suprafeţe foarte dure etc.) în suspensie în
apă.alumina.

4
Fig. 5.5 Faze ale pregătirii suprafeţei unei probe metalografice din fontă cu grafit lamelar:
a...e - şlefuire pe hârtii abrazive cu granulaţie 20, 16, 10, 8 respectiv 5; f - lustruire (100:1)

5
 a) b)

c) d)

Fig. 5.6 Defecte la şlefuirea şi lustruirea mecanică a probelor metalografice

a) zgârieturi; b)”cozi de comete”; c) fisuri; d) smulgeri de material

5.3.2. Lustruirea electrolitică: se bazează pe dizolvarea selectivă a asperităţilor prin

pierderea anodică de metal care se produce într-un circuit electric de electroliză în care proba
metalică este legată la anod (fig. 4.7).

Fig. 5.7 Principiul lustruirii electrolitice

6
 Instalaţia METAPOLAN-2 utilizată pentru lustruirea mecano-electrolitică (permite
efectuarea şi numai a lustruirii mecanice) prezintă următoarele părţi componente:
 1 - vibratorul care imprimă discului de lustruire mişcare periodică, elicoidală în plan
orizontal, astfel ca probele să se mişte pe traiectorii circulare şi să se rotească şi în jurul
propriei axe;
 2 - cuva de electroliză;
 3 - sursa de alimentare şi reglare (c.c. sau c.a., 0-17 V, 0-8 A);
 4 - borna (-);
 5 - borna (+);
 6 - cabluri flexibile;
 7 - clemă de fixare a probei;
 8 - contact alunecător;
 9 - piesă de ghidare pentru 4 probe;
 10 - bloc contactor;
 11 - piesă de centrare;
 12 - inel de antrenare;
 13 - tijă antrenoare.

a)

7
 b)

Fig. 5.8 Instalaţia METAPOLAN-2 pentru lustruirea probelor metalografice:

a) vedere de ansamblu a instalaţiei, b) sistemul de fixare şi conectare a probelor

5.4. Punerea în evidenţă a structurii metalografice (atacul metalografic)

Observaţii referitoare la atacul metalografic:

 se tratează suprafaţa (şlefuită, lustruită) cu reactivi chimici care dizolvă sau colorează
selectiv constituenţii structurali, putându-se distinge unul de celălalt;
 se realizează prin imersiune sau tamponarea suprafeţei probei cu vată îmbibată în reactiv;
 durata variază de la câteva secunde până la 1...2 minute, în funcţie de material,
stabilindu-se prin încercări repetate şi observări la microscop;
 proba este atacată când suprafaţa pregătită şi-a pierdut luciul metalic (devine uşor mată);
 se spală în curent de apă, apoi cu alcool etilic şi se usucă prin tamponare uşoară pe hârtie
de filtru sau în curent de aer cald;
 pentru obţinerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi mai diluaţi şi un timp de
atac mai îndelungat;
 pentru analize microstructurale la măriri mari se va efectua un atac mai slab (durată
scurtă) pentru a evita denivelările mari ale suprafeţelor;
 pentru analize microstructurale la măriri mici atacul va fi mai energic;
 atacul prea puternic trebuie evitat deoarece poate determina apariţia unor tipuri de
coroziune care denaturează structura reală;
 pentru punerea în evidenţă a microstructurii se utilizează şi alte metode: atacul
electrolitic, atacul prin oxidare la cald, evaporarea în vid, bombardamentul ionic etc.;
 pentru punerea în evidenţă a microstructurii se pot utiliza şi alte metode: atacul
electrolitic, atacul prin oxidare la cald, evaporarea în vid, bombardamentul ionic etc.
Acţiunea reactivilor de atac asupra unei probe cu structură monofazică, cercetarea făcându-
se în câmp luminos (iluminare perpendiculară) este următoarea:
- atac insuficient de energic - stratul ecruisat prin lustruire nu este înlăturat şi suprafaţa
probei se prezintă ca un câmp integral luminos (fig. 5.9.a);
- atac mai puternic - suprafaţa grăunţilor apare luminoasă, iar limitele grăunţilor
întunecate (fig. 5.9.b);
- atac foarte puternic - grăunţii apar de nuanţe diferite, mai luminoşi sau mai întunecaţi, în
funcţie de orientarea lor diferită (anizotropie, fig. 5.9.c).

8
 a) b) c)

Fig. 5.9 Reflexia razelor de lumină pe suprafaţa unei probe metalografice atacate
a) atac insuficient; b) atac uşor; c) atac puternic