4.

ELEMENTE DE MICROSCOPIE ELECTRONICĂ

► Microscopul electronic utilizat pentru investigarea probelor metalografice:
- foloseşte, în locul radiaţiei luminoase, un flux de electroni acceleraţi, electronii având
lungimi de undă asociate foarte mici (pentru o diferenţă de potenţial de 100 kV se obţine,
 = 0,004 nm, măriri utile de 500.000x şi puteri de separare de 0,15 nm);
- rolul lentilelor optice este preluat de câmpuri electrice şi magnetice (lentile electronice:
lentile electrostatice şi respectiv electromagnetice);
- interacţiunea electronilor cu un material metalic este caracterizat printr-o largă gamă de
efecte ("semnale") care pot fi captate cu detectori specifici şi utilizate în obţinerea de
imagini sau informaţii analitice calitative şi cantitative despre proba metalografică.

► Clasificarea microscoapelor electronice:

■ Microscoapele electronice se împart, după tipul şi destinaţia lor în următoarele

grupe:
 microscoape electronice de transmisie, MET, (Transmision Electron Microscope,
TEM) - utilizate pentru cercetări ultrastructurale;
 microscoape electronice de baleiaj, MEB, (Scanning Electron Microscope, SEM) -
folosite la studiul ultramorfologiei suprafeţei cu ajutorul electronilor secundari sau
retroîmprăştiaţi;
 microscoape electronice de transmisie şi baleiaj, METB, (Scanning Transmision
Electron Microscope, STEM) - permit studii ultrastructurale prin transmisie de electroni
şi a suprafeţelor cu ajutorul electronilor secundari sau retroîmprăştiaţi;
 microscoape cu emisie fotoelectronică, MEF, (Photoelectron Emission Microscope,
PEM) - cu aceleaşi aplicaţii ca şi cele de baleiaj;
 microscoape ionice cu emisie de câmp, MIEC, (Field Ion Microscope, FIM) - permit
vizualizarea directă a modului de orientare a atomilor într-o probă de analizat;
 microscoape electronice analitice de transmisie, MEAT, (Transmision Electron
Analytical Microscope, TEAM) - cu aplicaţii în cercetări ultrastructurale şi analitice;
 microsonde electronice, MSE, (Electron Probe Instrument, EPI) - utilizate în analiza
calitativă şi cantitativă a probelor de analizat şi la studiul suprafeţelor.

■ După modul de cercetare a probelor microscoapele electronice se clasifică în:

 microscoape electronice prin transmisie, (transparenţă), la care fluxul de electroni
străbate proba (eşantioane subţiri), formând imaginea pe un ecran fluorescent datorită
diferenţelor de absorbţie a electronilor la diferite părţi ale probei; este un tip foarte
utilizat de microscop electronic caracterizat prin puteri de separare foarte mari, ajungând
până la 1,5Å;
 microscoape electronice prin reflexie - utilizează electroni reflectaţi de suprafaţa probei
iradiată cu un flux de electroni primari (electroni incidenţi). De fapt electronii reflectaţi
(care au energie mare apropiată de cea a electronilor incidenţi) nu suportă o reflectare în
adevăratul sens al cuvântului ci o dispersie care nu respectă legile reflexiei. Electronii
incidenţi pătrunzând mai mult sau mai puţin în material, părăsesc zona respectivă cu o
energie largă şi o distribuţie unghiulară. Ca urmare, la formarea imaginii participă puţini
electroni, la lentila obiectiv ajungând un număr restrâns de electroni nemonocromatici,
ceea ce afectează puternic puterea de rezoluţie şi luminozitatea imaginii. În această
categorie de microscoape se disting: microscoapele electronice cu reflexie propriu-zisă şi
cele cu oglindă. Puterea lor de separare este de cca.500Å;
 microscoape electronice cu emisie - la care imaginea este formată de electroni emişi
chiar de suprafaţa probei examinate. În funcţie de natura electronilor emişi există

1
 microscoape electronice cu: emisie obişnuite; fotoemisie de electroni; emisie de electroni
rezultaţi prin bombardarea suprafeţei piesei cu electroni primari; emisie de electroni
reflectaţi prin bombardarea probei cu ioni; termoemisie; emisie de câmp; emisie de
baleiaj. În general imaginea se formează pe un ecran fluorescent, iar puterea de separaţie
este de cca.500Å;
 microscoape electronice de baleiaj - care folosesc un fascicul subţire de electroni ce
baleiază toată suprafaţa probei printr-o comandă electronică, în urma impactului dintre
fasciculul primar şi probă rezultă electroni reflectaţi de pe formaţiunile superficiale
examinate care apoi sunt captaţi, transformaţi în semnal electric şi afişaţi pe ecranul
video al aparatului; puterea de separare ajunge până la cca.50Å;
 microscoape ionice - care sunt asemănătoare ca principiu cu cele electronice, de care se
deosebesc prin faptul că imaginea este formată de ioni. Se deosebesc:
- microscoape cu emisie de ioni (amânaţi, captaţi) - la care un fascicul de ioni cu
energie mare bombardează suprafaţa probei, eliberându-se din material electroni,
atomi, ioni pozitivi şi negativi. Aceştia sunt captaţi, acceleraţi şi focalizaţi pe ecran
prin intermediul unei lentile electronice. Puterea de separare este cuprinsă între 0,2…
1μm;
- microscoape autoionice (sau cu câmp ionic) - se bazează pe formarea imaginii de
către fascicule de ioni autoemise (rezoluţia atinsă fiind în cele mai multe cazuri sub
20Å).

A. Microscoape electronice prin transmisie (Transmission Electron Microscope -

TEM):
- permit vizualizarea structurii probei prin intermediul electronilor emişi care sunt
apoi focalizaţi spre a forma imaginea pe un ecran fluorescent de BaS, CdS sau ZrO 2;
- se caracterizează prin puteri de separare (rezoluţii) de maxim 0,14 nm, la
tensiuni de 40 kV-3 MV , cu puteri de mărire de 5.000-500.000x;
- tunul electronic (catodul) este constituit dintr-un filament incandescent de wolfram,
care emite un fascicul de electroni, puternic accelerat în spaţiul dintre catod şi anod, sub o
diferenţă mare de potenţial (50...100 kV);
- fasciculul de electroni trece prin "lentilele" condensoare care-l concentrează asupra
probei transparente situată într-o cameră specială;
- fasciculul trece apoi prin lentila electromagnetică obiectiv (produce o mărire
intermediară), lentila intermediară şi lentila proiectoare (determină mărirea finală);
- vizualizarea se face pe un ecran fluorescent prevăzut şi cu un sistem de fotografiere;
- pentru a se evita impactul electronilor cu diferitele particule atmosferice, deplasarea
fasciculului de electroni are loc într-un spaţiu vidat la 10-5...10-6 mbar;
- obiectul studiat este o replică (mulaj, negativ) a suprafeţei de cercetat (grosimi
de zecilor de nm);
- o replică simplă se obţine prin depunerea pe suprafaţa lustruită electrolitic şi atacată a
probei metalice a unei pelicule de colodiu;
- peliculă este apoi desprinsă şi se depune pe o grilă (reţea metalică cu orificii), în
vederea examinării la microscopul electronic;
- replica reprezintă negativul suprafeţei probei;
- formarea imaginii se bazează pe dispersia diferită a electronilor la străbaterea
diferitelor zone cu grosimi variabile.

2
 a) b) c)

Fig. 4.1 Micrografii electronice ale unor constituenţi de echilibru ai oţelurilor (1:12.500)
a) perlită lamelară fină (oţel OLC 60 normalizat);
b) perlită globulară (oţel aliat 40Cr10 călit şi revenit);
c) perlită lamelară fină (oţel aliat 40Cr10 normalizat).

Fig. 4.2 Microscopul electronic JEM-200CX (JEOL - Japonia): tensiuni de 80-200 kV,
puteri de mărire de 600-450000x, putere maximă de separare 0,14 nm
(i se poate ataşa şi un spectrometru cu raze X de tip EDS)

3
 B. Microscoapele electronice cu baleiaj (Scanning Electron Microscope - SEM):
- sunt utilizate pentru observarea unor procese desfăşurate pe suprafaţa examinată (tipuri
de ruperi, uzuri sau deformări, pulberi, studiul structurii metalografice a suprafeţelor
atacate chimic, studii de morfologie a suprafeţelor etc.);
- probele metalografice se pregătesc după tehnologia aplicată şi în microscopia optică.
- utilizează fasciculul incident focalizat într-un punct pe probă;
- coordonate x-y ale punctului variază în timp astfel încât proba este explorată periodic
(baleiată) cu acest punct, după principiul televiziunii;
- pe ecranul unui tub catodic se obţine o imagine de electroni secundari, retroîmprăştiaţi,
absorbiţi, de raze X etc;
- rezoluţia este de cca. 20 Å (ordin de mărime inferior microscoapelor TEM).

Fig. 4.3 Microscop electronic cu baleiaj JSM 7000F (JEOL – Japonia)

C. Microscop electronic cu baleiaj prin transmisie – STEM - proba este constituită dintr-
o folie, iar detectorul culege un semnal de electroni transmişi (rezoluţie de cca. 1 nm).
D. Microsonda electronică (Electron Probe X-ray Microanalyser - EPMA):
- este utilizată pentru stabilirea compoziţiei chimice în microvolume, pentru determinarea
incluziunilor şi a precipitatelor conţinute în metale şi aliaje (harta de concentraţii),
determinarea diagramelor de fază, studiul zonelor de difuzie, analiza probelor în filme
subţiri (mai puţin de 10 nm grosime) etc.;
- puterea de mărire este de cca. 360.000x la tensiuni de accelerare de max. 50 kV (dispun
de până la 5 spectrometre de raze X);
- constă dintr-un microscop electronic cu baleiaj (SEM) prevăzut cu spectrometre de raze
X care analizează radiaţiile X caracteristice emise de probă;
- proba este lovită de un fascicul de electroni fin focalizat (diametru de cca. 1 m);
- volumul foarte mic al părţii iradiate (~ 1 m3) devine sursa emisiei de raze X, furnizând
date despre natura (analiză calitativă) şi concentraţia elementelor din zonă (analiză
cantitativă).

4
 Fig. 4.4 Microsonda electronică JEOL - P 15
(tensiune de accelerare de până la 30 kV, puteri de mărire a imaginii scanate de max. 100.000x,
diametrul fasciculului electronic la suprafaţa probei fiind de 0,2 m)

E. Microscoape cu emisie foteelectronică (Photoelectron Emission Microscope - PEM),

cu aceleaşi aplicaţii ca şi cele cu baleiaj.

F. Microscoape ionice cu emisie de câmp (Field Ion Microscope - FIM), care permit
vizualizarea directă a modului de orientare a atomilor într-o probă de analizat.

G. Metodă automată de analiză a imaginilor structurale în metalografia cantitativă:

- se utilizează baleiajul electronic al imaginii-obiect, obţinut cu camere TV speciale;
- imaginea optică provine fie de la un microscop optic fie de pe o fotografie sau film, printr-
un epidiascop special;
- imaginea este explorată cu o cameră TV, iar semnalul este trecut la un monitor TV şi la
o unitate de detecţie care realizează digitalizarea;
- semnalul este condus la un calculator care măsoară unul din parametrii: aria totală a
caracterelor detectate, perimetrul total, numărul caracterelor ce intersectează o unitate de
lungime etc. (mărimea medie de grăunte, raportul diferitelor faze, clasificarea după
mărime a unei faze etc.).