2.

PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

2.1. Aspecte teoretice: proba metalografica este o parte detașată din materialul metalic de studiat, pentru a fi pregătită
pentru analiza micro/macroscopica.
Pregătirea se face după STAS 4203 – 74:
- luarea probelor
- planarea
- șlefuirea
- lustruirea
- atacul metalografic
2.2. Descrierea lucrării
2.2.1. Luarea probelor metalografice
Prelevarea probei: alegerea corecta a locului de prelevare și a metodei de taiere.
Proba trebuie sa fie reprezentativa pentru materialul cercetat.
În cazul pieselor turnate, se iau probe din fiecare zona caracteristica de solidificare
- pentru table, platbande și benzi se pregătesc doua fete: în direcția laminarii, respectiv perpendicular pe aceasta, pentru
a evidenția anizotropia introdusa de deformarea plastica; pentru structura medie se ia proba la o treime din lățimea
tablei; impuritățile și segregația se determina prin luarea unei probe din axa tablei;
- pentru bare și țevi, proba se ia prin secționare longitudinala
- pentru piese rupte, se ia din imediata apropierea suprafeței de rupere, iar pentru comparare încă o proba din zona
sănătoasă
- la piese tratate termochimic (cimentare, nitrurare etc.), va cuprinde și stratul exterior; dacă acesta e foarte subțire,
tăierea se face înclinat
- îmbinările sudate se analizează în secțiune transversala cordonului de sudura.
Tăierea probelor – sa nu producă modificări în structura materialului. Se vor evita deformarea (dalta, foarfeca) sau
încălzirea (tăiere cu flacăra oxigaz)
Tăierea corecta – fierăstrăul mecanic, prin așchiere pe mașini unelte, folosind lichide de răcire
În cazul materialelor dure ( > 400 HB ), tăierea se face cu discuri abrazive sau prin electroeroziune
În cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tăierea oxiacetilenica sau mecanica, dar zona
influențată termic sau prin deformare trebuie înlăturată prin prelucrare mecanica.
După tăiere, o suprafață plana se obține prin rectificare, pilire, polizare.
Forma curenta a probelor: paralelipipedica sau cilindrica, 15x15x15 mm.
Înălțimea probei – mai mica decât celelalte doua dimensiuni, pentru a se menține planeitatea suprafeței la prelucrarea
ulterioara.
Probele de dimensiuni mici – table subțiri, sârme, piese mici – sau la care contează structura pana la margine se pot fixa
în forme speciale cu aliaje ușor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Rose, Newton), rășini sintetice, duracrilat dentar, ceara etc.,
sau mecanic prin nituire sau cu șuruburi.

2.2.2. Șlefuirea
- se executa cu ajutorul hârtiilor metalografice ( carbura de siliciu sau electrocorindon pe suport de hârtie sau pânza)
notate conform STAS 1753 – 76 după mărimea libera a ochiului sitei în sutimi de mm sau după notația internațională:
număr de ochiuri / țol liniar (tabel 2.1)
 Simbol
Tip Abraziv Marimea ochiurilor sitei Nr. de ochiuri Clasa
102 /tol liniar

Granule 20 70
16 80
Fina
12 100
10 120
8 150
Pulberi
6 180
Foarte fina
5 240
4 280
M40 320
M28 400
M20 500
M14 600
M10 700
Micropulberi Extra fina
M7 800
M5 900
- 1000
- 1100
- 1200
Tabel 2.1. Simbolizarea hârtiei metalografice
- are ca scop obținerea unei suprafețe perfect plane, fără zgârieturi, cu grad înalt de luciu.
- se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed
- șlefuirea manuala: hârtia metalografica se așează pe o placa de sticla, montata, prin intermediul unei placi de cauciuc,
pe un suport de lemn; proba se mișca numai într-o direcție, alternativ
- se executa pe minim 8 hârtii metalografice, pornindu-se de la granulație 150-180 pana la 800-1000. La fiecare
schimbare a hârtiei, proba se șterge și rotește cu 90 grade, astfel încât rizurile noi formează un unghi drept cu cele
anterioare
- hârtia de șlefuit se curata prin scuturare ori de câte ori se folosește; nu se admite utilizarea aceleiași hârtii pentru
feroase și neferoase
La sfârșitul operației, se spala proba sub jet de apa și se usucă prin ștergere
- șlefuirea mecanica: se folosesc mașini de șlefuit verticale sau orizontale; hârtia este fixata pe discuri rotitoare.
- șlefuirea umeda: se aplica în special la șlefuirea mecanica, sub jet continuu de apa, utilizând hârtii metalografice
hidrofile. Proba nu trebuie să se încălzească peste temperatura mâinii.
2.2.3. Lustruirea probelor metalografice
- are ca scop obținerea unei suprafețe plane cu luciu oglinda; mecanic, chimic sau electrolitic.
a. Lustruirea mecanica
- se face cu mașini de lustruit prevazute cu un disc rotitor pe care se fixează o pâslă de lână merinos, postav, fetru,
catifea (în funcție de materialul probei).
- agenți de lustruire: alumina (Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de crom (Cr 2O3)
- alumina – 3 grade de finețe (1, 2, 3) cu diferite durate de decantare: 3, 12, 24 ore; pentru a evita apariția culorilor de
revenire pe proba, se aplica tartrat sau hidroxid de amoniu.
- pentru metale foarte dure (oțeluri călite, fonte albe etc.) se folosește praful de diamant (granulație: 0,25; 1; 3; 6; 8 și 15
μm)
- se evita încălzirea probei prin răcirea cu apa
- proba trebuie rotita continuu și deplasata în contra sensului de rotație a discului pentru o lustruire uniforma

Materialul Probei Materialul pe care se Agentul de Viteza de rotat ie

lustruieste lustruire rot/min
Otel postav gros alumina nr. 1 1000-1500
Fonta cenusie postav gros alumina nr. 1 500-600
Cu, Aliaje de Cu postav subt ire si moale alumina nr. 2 600-800
Al, Aliaje de Al cat ifea de matase, piele de alumina nr. 3 100-200
caprioara sau MgO
Pb, Aliaje de Pb postav moale, piele de alumina nr. 3 150-200
caprioara sau MgO
Mg, Aliaje de Mg postav moale apa cu sapun si 600-800
MgO
Tabel 2.2 Condițiile lustruirii probelor metalografice
- după date experimentale, durata de lustruire = ~5 min. Dacă durează prea mult, constituenții structurali moi sunt
erodați
- proba lustruită se spala cu apa cu un tampon de vata, se degresează cu alcool și se usucă prin tamponare pe hârtie de
filtru sau în curent de aer cald.
- verificarea se face la microscop, mărire 100x. Se vor observa incluziuni nemetalice, grafit în fonte, fisuri sau defecte
de pregătire.
- lustruirea are la baza „curgerea” materialului. Suprafața probei este puternic deformata la rece (ecruisata), cu formarea
unui strat subțire amorf, numit strat BEILBY, care se îndepărtează prin atac metalografic.
b. Lustruirea electrolitica e o metoda ce are anumite avantaje: evita ecruisarea probei, este rapidă, se pot lustrui
suprafete de dimensiuni mari. Se poate aplica doar materialelor metalice monofazice (Cu, Fe pur, Alama α, Bronz α etc.)

O celula de lustruire electrolitica cuprinde: un vas de sticla (1) în care se pune un electrolit (2), racit cu apa prin vasul
exterior (3). În vasul I se afla catodul 4 din otel inoxidabil (sau grafit) și proba plasata la anod (5). Electrolitul este agitat
cu un agitator (6), iar temperatura baii se măsoară cu termometrul 7. Prin rezistenta 8 se regleaza tensiunea și
intensitatea curentului.
La trecerea curentului electric, la anod metalul se dizolva, => un strat cu produse de reacție. Cu cât stratul este mai gros,
cu atât rezistenta sa electrică va fi mai mare; rezulta ca în dreptul proeminentelor, stratul este mai subtire și prezinta o
rezistenta electrică mai mica decât în rest. Odată cu micsorarea rezistenței crește viteza de dizolvare cu efect de nivelare
a probe.
c. Lustruirea chimica se poate aplica numai materialelor deformate plastic și în cazul când nu se impun condiții severe
legate de calitatea probei; este foarte rapid, inlocuieste slefuirea și lustruirea de lunga durata.
- proba folosită se slefuieste pe hârtie de granulatie 150, este imersionata cu suprafața de lustruit într-o baie de acizi.
Are loc o dizolvare mai puternica a metalului, decât în cazul lustruirii electrolitice, conduce la nivelarea suprafetei
probei.
Aplicarea procedeului necesita o oarecare experiența.
2.2.4.Atacul Metalografic
- scop: punerea în evidenta a constituentilor structurali. Se realizeaza prin atacul suprafetei cu reactivi chimici, în
general soluții acide
Metode:
- atac chimic – reactivul ataca limitele de graunte, dizolva diferentiat grauntii cristalini, în funcție de natura fazelor și
după orientarea lor cristalografica (fig. 2.3.); atacul se realizeaza prin imersionarea probei în reactiv sau stergerea
suprafetei cu un tampon de vata inmuiat în reactiv, pana la dispariția luciului oglinda; proba se spala apoi în apa/alcool
și se usuca în curent de aer cald sau prin tamponare pe hârtie de filtru.
Reactivul poate forma pe suprafața grauntilor cristalini depuneri de constituenti => colorarea acestora.
Acidul azotic -> straturi de oxizi de grosime diferita, de la galben deschis la la cafeniu închis.
Durata: de la câteva secunde la câteva minute (funcție de compozitie și structura materialului probei)
- oteluri și fonte – nital: H2NO3 2 – 5 %, în alcool etilic
- atac electrolitic – în instalația de lustruire electrolitica, proba plasata la anod
- atac prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfura – pe suprafața lustruită a probei
- atac prin culori de revenire – proba se încălzește cu aer, formandu-se straturi de oxizi transparenti de grosimi diferite.
Culoarea diferita a grauntilor este determinata de interferenta razelor reflectate de oxizi și de suprafața metalica.
- fără atac – se pot evidentia constituentii structurali prin capacitatea diferita de reflexie, culoare, denivelari creaye la
lustruire (duritate diferentiata)
Constituentii anizotropi (cei care cristalizeaza în alta structura decât cea cubica) se pot evidentia prin analiza în lumina
polarizata

I. Prelevare probe metalografice

- piese turnate – fiecare zona caracteristica de solidificare
- table, platbande și benzi – 2 fete: în direcția laminarii și perpendicular pe aceasta
- bare și tevi – sectionare longitudinala
- piese rupte – imediata apropiere a suprafetei de rupere + zona sănătoasă (comparare)
- piese tratate termochimic – + stratul exterior // tăiere inclinata
- imbinari sudate – sectiune transversala cordonului de sudura

Tăiere:
- fierastrau mecanic – aschiere
- >= 400 HB, discuri abrazive / electroeroziune
- semifabricate / piese de dimensiuni mari – tăiere oxiacetilenica / mecanica

Forma curenta:
- paralelipipedica / cilindrica, 15x15x15
-h<l;h<L

II. Slefuire probe metalografice

- hartii metalografice
Slefuire manuala:
- scop: suprafața perfect plana, fără zgarieturi
- pe minim 8 hartii, 150-180 -> 800-1000
- intre hartii – rotire cu 90 grade + stergere a probei
- la sfârșit – proba se spala sub jet de apa
Slefuire mecanica:
- mașini de slefuit verticale sau orizontale
Slefuire umeda:
- sub jet continuu de apa, hartii metalografice hidrofile

III. Lustruire probe metalografice

Lustruire mecanica:
- mașini de lustruit
- agenți de lustruire: alumina, oxid de magneziu, oxid de crom
- pentru mat foarte dure: praf de diamant (0.25; 1; 3; 6; 8; 15 micrometri)
- durata: aprox 5 minute
- verificare: la microscop, 100x
- strat subtire amorf -> strat BEILBY
Lustruire electrolitica:
- avantaje: evita ecruisarea probei, rapidă, dimensiuni mari
- doar materiale metalice monofazice: cupru, fier pur, alama alfa, bronz alfa etc.)
- vas de sticla, electrolit, vas exterior, catod (inox/grafit), anod (proba metalografica), agitator, termometru, rezistenta
reglabila, strat cu produsi de reacție
Lustruirea chimica:
- numai materiale deformate plastic sau fără restrictii calitative
- foarte rapid, inlocuieste slefuirea și lustruirea

IV. Atacul metalografic

- scop: punerea în evidenta a constit structurali
- atac chimic:
- reactivul ataca limitele de graunte, dizolva diferentiat
- durata: de la câteva secunde la câteva minute
- pentru oteluri și fonte: nitalul ( 2 – 5 % acid azotic în alcool etilic)
- atac electrolitic:
- în instalația de lustruire electrolitica
- atac prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfura:
- viteza de oxidare variabila, funcție de natura grauntilor și orientarea lor
- atacul prin culori de revenire:
- interferenta razelor reflectate de oxid cu cele reflectate de mat metalic
- fără atac:
- capacitate diferita de reflexie
- denivelari
- duritate diferentiata