1

2. PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

2.1 Aspecte teoretice Proba metalografic (eantion, epruvet, lif) este o parte detaat din materialul metalic de studiat, pentru a fi pregtit n vederea analizei macro i microscopice. Condiia necesar, pentru cercetare microscopic n lumin reflectat a materialelor metalice, este pregtirea unei suprafee plane i foarte netede. Pregtirea probelor metalografice se face conform indicaiilor STAS 4203 74 i const din urmtoarele operaii : luarea probelor, lefuirea, lustruirea i atacul metalografic. 2.2. Descrierea lucrrii 2.2.1. Luarea probelor metalografice La prelevarea probelor metalografice trebuie avut n vedere alegerea corect a locului de prelevare i a metodei de tiere. Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba s fie reprezentativ pentru materialul cercetat, s corespund scopului cercetrii i s conin structura caracteristic precum i variaiile posibile de structur. n cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zon caracteristic de solidificare. Pentru table, platbande i benzi se vor pregti dou fee: n direcia laminrii i perpendicular pe aceasta pentru a evidenia anizotropia introdus de deformarea plastic. Structura medie se relev prin luarea unei probe la o treime din limea tablei. Impuritile i segregaia se evideniaz prin luarea unei probe din axa tablei. Pentru bare i evi proba va fi luat prin secionare longitudinal. n cazul pieselor rupte, proba va fi luat din imediata apropiere a suprafeei de rupere, cuprinznd-o i pe aceasta, iar pentru comparare se va lua nc o prob din zona sntoas. La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde i stratul exterior. Dac stratul este foarte subire, este indicat ca tierea s se fac nclinat. mbinrile sudate se analizeaz n seciune transversal cordonului de sudur. Tierea probelor metalografice trebuie astfel realizat, nct s nu produc modificri n structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformri (cu dalta, cu foarfec, etc.) sau care provoac nclzirea materialului (tiere cu flacr oxigaz). O tiere corect se execut cu fierstrul mecanic, prin achiere pe maini unelte, folosind lichide de rcire. n cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tierea se face cu discuri abrazive sau prin electroeroziune. n cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tierea oxiacetilenic sau mecanic, dar zona influenat termic sau prin deformare trebuie nlturat prin prelucrare mecanic. Dup tiere, obinerea unei suprafee plane, cu rugozitate redus, se obine prin rectificare, pilire sau polizare. Forma curent a probelor metalografice este paralelipipedic sau cilindric, de dimensiuni 15 x 15 x 15 mm .ntotdeauna, nlimea probei va fi mai mic dect celelalte dou dimensiuni, pentru c altfel nu se menine planeitatea suprafeei la prelucrarea ulterioar.

Probele de dimensiuni mici (table subiri, srme, piese mici) sau la care intereseaz structura pn la margine se pot fixa n forme speciale cu aliaje uor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Rose, Newton), rini sintetice, duracrilat dentar, cear, etc. sau mecanic prin nituire sau cu uruburi (fig. 2.1).

Fig. 2.1. Probe metalografice

2.2.2.lefuirea lefuirea se execut cu ajutorul hrtiilor metalografice (particule abrazive de carbur de siliciu sau electrocorindon pe suport de hrtie sau pnz) notate conform STAS 1753-76 dup mrimea liber a ochiului sitei n sutimi de mm sau dup notaia internaional: numr de ochiuri/ol liniar (tabel 2.1)
Tabel 2.1 Simbolizarea hrtiei metalografice Simbol Tip abraziv Mrimea ochiurilor sitei 102 Granule 20 16 Pulberi 12 10 8 6 5 4 Micropulberi M40 M28 M20 M14 M10 M7 M5 -

Nr. de ochiuri /ol liniar 70 80 100 120 150 180 240 280 320 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Clasa fin

Foarte fin

Extra fin

lefuirea are ca scop obinerea unei suprafee perfect plane, fr zgrieturi, cu grad nalt de luciu. lefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed. n cazul lefuirii manuale hrtia metalografic se aeaz pe o plac de sticl, montat, prin intermediul unei plci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uor apsat se mic numai ntr-o singur direcie printr-o micare alternativ. lefuirea se execut pe minim 8 hrtii metalografice pornindu-se de la granulaia 150 sau 180 pn la 800-1000. La fiecare schimbare a hrtiei proba va fi tears i rotit cu 90, astfel ca rizurile noi s formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la urmtoarea hrtie metalografic, atunci cnd s-a constatat, c au disprut toate rizurile de la lefuirea anterioar.

Hrtia de lefuit se cur prin scuturare de praful metalic ori de cte ori se folosete; nu se admite utilizarea aceleiai hrtii pentru materiale feroase i neferoase. La sfritul operaiei, proba va fi splat sub jet de ap pentru a ndeprta urmele de abraziv sau praf metalic i se usuc prin tergere. n cazul lefuirii mecanice, se folosesc maini de lefuit verticale sau orizontale la care hrtia metalografic este fixat pe discuri rotitoare . lefuirea umed, aplicat mai ales la lefuirea mecanic, se efectueaz sub jet continuu de ap, utiliznd hrtii metalografice hidrofile. n timpul lefuirii, proba nu trebuie s se nclzeasc peste temperatura minii. 2.2.3. Lustruirea probelor metalografice Lustruirea are ca scop obinerea unei suprafee plane cu luciu oglind. Lustruirea se poate executa mecanic, electrolitic sau chimic. a. Lustruirea mecanic Se face cu maini de lustruit prevzute cu un disc rotitor pe care se fixeaz o psl de ln merinos, postav, fetru, catifea, n funcie de materialul probei.n tabelul 2.2 se prezint condiiile concrete de lustruire pentru cteva metale i aliaje frecvent utilizate. Lustruirea se face cu ageni de lustruire, cu care se impregneaz materialul pe care se lustruiete. Cel mai frecvent se folosete alumina (Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de crom (Cr2O3). Alumina se gsete cu trei grade de finee (1, 2, 3) corespunztoare unor durate de decantare 3, 12 i 24 ore. Pentru a se evita apariia culorilor de revenire pe prob, se adaug cteva picturi de tartrat sau hidroxid de amoniu . Pentru metalele foarte dure (oeluri clite, fonte albe, etc.) se folosete ca agent de lustruire praful de diamant. Acesta se prezint n mai multe trepte de granulaie (0,25; 1; 3; 6; 8 i 15 m), sub form de paste sau spray-uri. La lustruirea mecanic se evit nclzirea probei prin rcire cu ap. Pentru a obine o suprafa uniform lustruit proba trebuie rotit continuu i deplasat n contra sensului de rotaie a discului. n caz contrar, n urma constituenilor duri, pot apare zone nelustruite ca umbre.
Tabel 2. 2 Condiiile lustruirii probelor metalografice Materialul probei Materialul pe care se lustruiete Oel Font cenuie Cupru i aliajele sale Aluminiu i aliajele sale Plumb i aliajele sale Magneziu i aliajele sale postav gros postav gros postav subire i moale catifea de mtase, piele de cprioar postav moale , piele de cprioar Postav moale Agentul de lustruire alumina r. 1 alumina nr. 1 alumina nr. 2 alumina nr. 3 sau MgO alumina nr. 3 sau MgO ap cu spun cu MgO Viteza de rotaie rot/min 1000 - 1500 500 - 600 600 800 100 - 200 150 - 200 600 - 800

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este urmtorul: se aeaz, la jumtatea razei discului o prob metalografic paralelipipedic, cu una din laturi contra sensului de rotire a discului,

i se menine sub apsare relativ puternic 1 minut; se rotete apoi proba cu 90, aducnd o nou latur n poziia iniial, i se menine sub apsare 1 minut. Dup patru minute cnd se ajunge la poziia iniial, se menine proba un minut, n zona marginal a discului, sub o apsare foarte uoar i se rotete uor dup cele patru laturi. Pentru o prob cilindric se respect aceleai etape n raport cu dou diametre perpendiculare ale suprafeei de lustruit. Dup date experimentale durata de lustruire este de cca. 5 min. Lustruirea nu trebuie s dureze nici prea mult, deoarece constituenii structurali moi sunt erodai. Proba lustruit, care trebuie s prezinte aspect de oglind, se spal cu ap cu un tampon de vat, se degreseaz cu alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau n curent de aer cald. Verificarea lustruirii se face la microscop, mrire 100x. Pe prob se vor observa incluziunile nemetalice, grafitul n fonte, fisurile sau defectele de pregtire. Spre deosebire de lefuire, care are la baz un proces de abraziune a suprafeei, prin lustruire mecanic asperitile se niveleaz prin curgerea materialului. Suprafaa probei este puternic deformat la rece(ecruisat), cu formarea unui strat subire amorf, numit strat BEILBY. Acest strat, care denatureaz sau acoper structura real, este ndeprtat n mare msur prin atac metalografic. b. Lustruirea electrolitic Este o metod care prezint urmtoarele avantaje: evit ecruisarea probei, este rapid, se pot lustrui suprafee de dimensiuni mari. Aceast metod se poate aplica numai materialelor metalice monofazice (cupru, fier pur, alam , bronz , etc.).
.7 H2O 1 2 4 a. Fig. 2.2 Celula de lustruire electrolitic (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3- vas de rcire;4catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezisten reglabil;9- strat cu produi de reacie.

6 3 5

9 b.

O celul de lustruire electrolitic(fig. 2.2) cuprinde un vas de sticl 1 n care se pune un electrolit (2), rcit cu ap prin vasul exterior (3). n vasul 1 se afl catodul 4 din oel inoxidabil sau grafit i proba metalografic plasat la anod (5). Electrolitul este agitat cu un agitator (6), iar temperatura bii se msoar cu termometrul 7. Cu ajutorul rezistenei 8 se regleaz tensiunea i intensitatea curentului. La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea metalului, cu formarea unui strat de produse de reacie. Acest strat va prezenta o rezistent electric cu att mai ridicat cu ct grosimea sa va fi mai mare. tiind c din cauza agitrii aplicate, suprafaa acestui strat este mai neted spre electrolit dect spre metal, unde urmrete relieful probei, rezult c. n dreptul proeminenelor, stratul este mai subire i prezint o rezisten electric mai mic dect n rest. Conform legii lui Ohm, la micorarea rezistenei, crete intensitatea, deci implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a suprafeei. Electrolitul i regimul de lucru electric se aleg funcie de natura materialului probei din STAS 4203-47.

c. Lustruirea chimic Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic i n cazul cnd nu se impun condiii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte rapid, care nlocuiete lefuirea i lustruirea de lung durat. La lustruirea chimic, proba lefuit pe hrtie de granulaie 150, este imersionat cu suprafaa de lustruit ntr-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternic a metalului, dect n cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeei probei. Aplicarea procedeului necesit o oarecare experien. 2.2.4. Atacul metalografic Are ca scop punerea n eviden a constituenilor structurali. Developarea structurii se realizeaz prin atacul suprafeei cu reactivi chimici, n general soluii de acizi. Se utilizeaz urmtoarele metode de atac : - atac chimic, cnd reactivul atac limitele de grunte, dizolv difereniat grunii cristalini, n funcie de natura fazelor i dup orientarea lor cristalografic (fig. 2.3).

a.

b.

Fig. 2.3. Reflexia razelor de lumin pe un constituent monofazic (a) sau polifazic (b)

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaa grunilor cristalini depuneri de constitueni, care determin colorarea acestora. Astfel, acidul azotic formeaz pe suprafaa grunilor straturi de oxizi de grosime diferit, a cror culoare variaz de la galben deschis (strat subire) la cafeniu nchis (strat gros). Atacul chimic se face prin imersionarea i agitarea probei n reactiv, sau tergerea suprafeei cu un tampon de vat nmuiat n reactiv, pn la dispariia luciului oglind. Proba se spal apoi n ap sau alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau curent de aer cald. Durata atacului variaz de la cteva secunde la cteva minute n funcie de compoziia i structura materialului probei. Reactivii sunt numeroi, n funcie de materialul cercetat i de scopul urmrit.(tabelul 2.3) n cazul oelurilor i fontelor se folosete nitalul, care este o soluie de acid azotic 2 5%, n alcool etilic. - atacul electrolitic se folosete n instalaia de lustruire electrolitic cu proba plasat la anod, ntr-un regim de electroliz adecvat. - atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfur pe suprafaa lustruit a probei. Structura se evideniaz, deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variaz cu natura grunilor i orientarea lor. Pe acest principiu se bazeaz atacul prin culori de revenire. Prin nclzire cu aer a probei lustruite se formeaz pe gruni straturi de oxizi transpareni, de grosimi diferite. Interferena razelor reflectate de pelicula de oxid si de suprafaa metalic determin colorarea diferita a grunilor. Astfel la un oel carbon nclzit la 280C, perlita se coloreaz n albastru, iar cementita n rou. - fr atac, se pot evidenia diferii constitueni structurali prin capacitatea lor diferit de reflexie, culoare, denivelrile create la lustruire, ca urmare a duritii difereniate. Constituenii anizotropi (care cristalizeaz n alte sisteme dect cel cubic) se pot evidenia

prin analiza la microscop n lumin polarizat. . Dup lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar dup atacul chimic constituenii structurali (fig.2.4)

150

400 lefuire

800 Lustruire Atac Nital 2%

Fig.2.4 Probe din oel cu 0,17%C In diferite etape de pregtire

2.3. Condiii de lucru Metoda de lucru: lefuirea manual; lustruire mecanic; atac chimic; Probe metalografice: din oel, font i neferoase Aparatura : maina de lustruit mecanic; microscopul metalografic. 2.4. Mod de lucru Fiecare student va face pregtirea unei probe metalografice parcurgnd etapele : - lefuirea manual pe hrtie metalografic : 150, 220, 320, 400, 500, 600, 700, 800; - splarea probei i a minilor n curent de ap; - lustruire mecanic cu past de diamant; - splarea probei n ap i uscarea prin tamponare pe hrtie de filtru; - analiza la microscop i schiarea imaginii probei dup lustruire; - atac chimic cu reactivul specific materialului probei - analiza la microscop si schiarea structurii, cu indicarea constituenilor structurali. Se vor nota hrtiile metalografice utilizate, agentul de lustruire, durata lustruirii, reactivul chimic folosit, mrirea microscopului i se va schia imaginea observat la microscop a probei lustruite i a celei atacate cu reactiv chimic.

Tabel 2.3 REACTIVI PENTRU ANALIZA MICROSCOPIC (dup STAS 4203/74) Nr. crt. 1 7 Reactiv Compoziie Condiii de atac ntrebuinri i observaii REACTIVI GENERALI PENTRU FONTE I OELURI (carbon slab mediu aliate) 1-5 ml acid azotic (1,40) Durata de atac cteva Aliaje Fe-C. Nu atac ferita i Nital 100 ml alcool etilic sau secunde un minut compuii definii metilic Idem ptr. structuri fine. Se 4 g acid picric Durata de atac cteva Picral recomand atac prealabil cu 100 ml alcool etilic secunde un minut nital. REACTIVI GENERALI PENTRU OELURI ALIATE (inoxidabile i rapide) 0,3 g acid picric Pentru structuri fine. Schrader 0,2 ml acid azotic (1,40) nlocuiete atacuri succesive cu 100 ml alcool etilic (1) i (7) . Pentru oeluri speciale. 4 ml acid azotic (1,40) Cnd atacul este insuficient se Portevin 100 ml alcool metilic adaug cteva picturi de HCl. +1/10 volum picral 4% Pentru oeluri feritice i 1 g acid picric austenitice Cr-Ni, Cr-Mn Vilella 5 ml HCl (1,19) evideniaz grunii structurii 100 ml alcool etilic martensitice. 4 g sulfat de cupru Mable 20 ml HCl (1,19) Oeluri inoxidabile 20 ml ap distilat 10 ml acid azotic (1,40) nainte de atac proba se Pentru aliaje Fe-Cr, oeluri Vilella 20 ml HCl (1,19) fierbe n ap cald. rapide austeni-tice, oeluri cu 30 ml glicerin mangan. 10 ml acid azotic (1,40) Se contureaz n Pentru oeluri inoxidabile cu Ap regal 30 ml HCl (1,19) clorura cupric. coninut ridicat de Ni i Cr. Picrat de 2 g acid picric Atac la 50 C timp de 5 Coloreaz cementita, carburile sodiu 25 g hidroxid de sodiu 10 minute. (excepie cele bogate n Cr). alcalin 100 g ap distilat REACTIVI PENTRU METALE I ALIAJE NEFEROASE 100 ml acid fluorhidric 30 60 s Titan i aliaje de titan 90 ml ap 5 g clorur feric 30 m l HCl 5 10 s Cupru i aliaje de cupru 100 ml ap 0,5 ml acid fluorhidric 1,5 ml HCl 15 s Aluminiu i aliaje de aluminiu 2,5 ml HNO3 95,5 ml ap 0,6 ml acid sulfuric 15s Magneziu i aliaje de magneziu 100 ml alcool

16

18

31 32 38 59

72 83 87

94