Laborator L2

2. Pregatirea probelor metalografice

2.1 Obiective
Dupa parcurgerea acestui laborator cursantul va trebui sa:
 Sa poata sa preleve probe in vederea analizei microscopice;
 Sa poata sa slefuiasca probele prelevate;
 Sa poata sa lustruiasca probele prelevate;
 Sa efectueze atacul metalografic al probei prelevate;

2.2 Aspecte teoretice

Proba metalografică (eşantion, epruvetă, şlif) este o parte
detaşată din materialul metalic de studiat, pentru a fi pregătită în
vederea analizei macro şi microscopice.
Condiţia necesară, pentru cercetare microscopică în lumină
reflectată a materialelor metalice, este pregătirea unei suprafeţe plane
şi foarte netede.
Pregătirea probelor metalografice se face conform indicaţiilor
STAS 4203 – 74 şi constă din următoarele operaţii: luarea probelor,
şlefuirea, lustruirea şi atacul metalografic.

2.3 Prelevarea probelor metalografice

La prelevarea probelor metalografice trebuie avut în vedere
alegerea corectă a locului de prelevare şi a metodei de tăiere.
Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba să fie
reprezentativă pentru materialul cercetat, să corespundă scopului
cercetării şi să conţină structura caracteristică precum şi variaţiile
posibile de structură.
În cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zonă
caracteristică de solidificare. Pentru table, platbande şi benzi se
vor pregăti două feţe: în direcţia laminării şi perpendicular pe
aceasta pentru a evidenţia anizotropia introdusă de deformarea
plastică. Structura medie se relevă prin luarea unei probe la o treime
din lăţimea tablei. Impurităţile şi segregaţia se evidenţiază prin luarea
unei probe din axa tablei.

Pag. 1
 Pentru bare şi ţevi proba va fi luată prin secţionare longitudinală.
În cazul pieselor rupte, proba va fi luată din imediata apropiere a
suprafeţei de rupere, cuprinzând-o şi pe aceasta, iar pentru comparare
se va lua încă o probă din zona sănătoasă.
La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba
va cuprinde şi stratul exterior. Dacă stratul este foarte subţire, este
indicat ca tăierea să se facă înclinat.
Îmbinările sudate se analizează în secţiune transversală
cordonului de sudură.

Tăierea probelor metalografice trebuie astfel realizată, încât să nu

producă modificări în structura materialului. Se vor evita procedee care
produc deformări (cu dalta, cu foarfecă etc.) sau care provoacă
încălzirea materialului (tăiere cu flacără oxigaz).

Pag. 2
 O tăiere corectă se execută cu fierăstrăul mecanic, prin aşchiere
pe maşini unelte, folosind lichide de răcire.
În cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tăierea se
face cu discuri abrazive sau prin electroeroziune.
În cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se
admite tăierea oxiacetilenică sau mecanică, dar zona influenţată termic
sau prin deformare trebuie înlăturată prin prelucrare mecanică.
După tăiere, obţinerea unei suprafeţe plane, cu rugozitate redusă,
se obţine prin rectificare, pilire sau polizare.
Forma curentă a probelor metalografice este paralelipipedică sau
cilindrică, de dimensiuni 15 x 15 x 15 mm. Întotdeauna, înălţimea
probei va fi mai mică decât celelalte două dimensiuni, pentru că altfel
nu se menţine planeitatea suprafeţei la prelucrarea ulterioară.
Probele de dimensiuni mici (table subţiri, sârme, piese mici) sau la
care interesează structura până la margine se pot fixa în forme
speciale cu aliaje uşor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Newton), răşini
sintetice, duracrilat dentar, ceară etc. sau mecanic, prin nituire sau cu
şuruburi .

Pag. 3
2.4 Şlefuirea
Şlefuirea se execută cu ajutorul hârtiilor metalografice (particule
abrazive de carbură de siliciu sau electrocorindon pe suport de hârtie
sau pânză) notate conform STAS 1753 - 90 după mărimea liberă a
ochiului sitei în sutimi de mm sau după notaţia internaţională: număr de
ochiuri/ţol liniar.
Simbolizarea hârtiei metalografice
Simbol
Tip abraziv Mărimea ochiurilor Nr. de ochiuri Clasa
sitei /ţol liniar
[mm]x10-2

Granule 20 70 Fină
16 80

Pulberi 12 100
10 120
8 150 Foarte
6 180 fină
5 240
4 280

Pag. 4
 Micropulberi M40 320 Extra fină
M28 400
M20 500
M14 600
M10 700
M7 800
M5 900
- 1000
-
Şlefuirea are ca scop obţinerea 1100 perfect plane, fără
unei suprafeţe
- Şlefuirea se poate
zgârieturi, cu grad înalt de luciu. 1200executa manual sau
mecanic, uscat sau umed.
În cazul şlefuirii manuale hârtia metalografică se aşează pe o
placă de sticlă, montată, prin intermediul unei plăci de cauciuc, pe un
suport de lemn. Proba uşor apăsată se mişcă numai într-o singură
direcţie printr-o mişcare alternativă. Şlefuirea se execută pe minim 8
hârtii metalografice pornindu-se de la granulaţia 150 sau 180 până la
800-1000.
La fiecare schimbare a hârtiei proba va fi ştearsă şi rotită cu 90º,
astfel ca rizurile noi să formeze un unghi drept cu cele precedente. Se
trece la următoarea hârtie metalografică, atunci când s-a constatat, că
au dispărut toate rizurile de la şlefuirea anterioară.
Hârtia de şlefuit se curăţă prin scuturare de praful metalic ori de
câte ori se foloseşte; nu se admite utilizarea aceleiaşi hârtii pentru
materiale feroase şi neferoase.
La sfârşitul operaţiei, proba va fi spălată sub jet de apă pentru a
îndepărta urmele de abraziv sau praf metalic şi se usucă prin ştergere.
În cazul şlefuirii mecanice, se folosesc maşini de şlefuit
verticale sau orizontale la care hârtia metalografică este fixată pe
discuri rotitoare .

Pag. 5
 Şlefuirea umedă, aplicată mai ales la şlefuirea mecanică, se
efectuează sub jet continuu de apă, utilizând hârtii metalografice
hidrofile. În timpul şlefuirii, proba nu trebuie să se încălzească peste
temperatura mâinii.

2.5 Lustruirea probelor metalografice

Lustruirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe plane cu luciu
oglindă. Lustruirea se poate executa mecanic, electrolitic sau chimic.

Lustruirea mecanică
Se face cu maşini de lustruit prevăzute cu un disc rotitor pe care
se fixează o pâslă de lână merinos, postav, fetru, catifea, în funcţie de
materialul probei.În tabelul urmator se prezintă condiţiile concrete de
lustruire pentru câteva metale şi aliaje frecvent utilizate.
Condiţiile lustruirii probelor metalografice
Materialul probei Materialul pe care se Agentul de Viteza de rotaţie
lustruieşte lustruire rot/min

Pag. 6
Oţel postav gros alumina nr. 1 1000 - 1500

Fontă cenuşie postav gros alumina nr. 1 500 - 600

Cupru şi aliajele sale postav subţire şi moale alumina nr. 2 600 – 800

Aluminiu şi aliajele catifea de mătase, piele de alumina nr. 3 100 - 200

sale căprioarã sau MgO
Plumb şi aliajele sale postav moale , piele de alumina nr. 3 150 - 200
căprioară sau MgO
Magneziu şi aliajele Postav moale apă cu săpun 600 - 800
sale cu MgO

Lustruirea se face cu agenţi de lustruire, cu care se impregnează

materialul pe care se lustruieşte. Cel mai frecvent se foloseşte alumina
(Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de crom (Cr2O3).
Alumina se găseşte cu trei grade de fineţe (1, 2, 3) corespunzătoare
unor durate de decantare 3, 12 şi 24 ore. Pentru a se evita apariţia
culorilor de revenire pe probă, se adaugă câteva picături de tartrat sau
hidroxid de amoniu .
Pentru metalele foarte dure (oţeluri călite, fonte albe, etc.) se
foloseşte ca agent de lustruire praful de diamant. Acesta se prezintă în
mai multe trepte de granulaţie (0,25; 1; 3; 6; 8 şi 15 µm), sub formă
de paste sau spray-uri. La lustruirea mecanică se evită încălzirea probei
prin răcire cu apă.
Pentru a obţine o suprafaţă uniform lustruită proba trebuie rotită
continuu şi deplasată în contra sensului de rotaţie a discului. În caz
contrar, în urma constituenţilor duri, pot apare zone nelustruite ca
umbre.
Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este următorul: se
aşează, la jumătatea razei discului o probă metalografică
paralelipipedică, cu una din laturi contra sensului de rotire a discului, şi
se menţine sub apăsare relativ puternică circa un minut; se roteşte apoi
proba cu 90°, aducând o nouă latură în poziţia iniţială, şi se menţine
sub apăsare circa un minut. După aproximativ trei patru minute când
se ajunge la poziţia iniţială, se menţine proba un minut, în zona
marginală a discului, sub o apăsare foarte uşoară şi se roteşte uşor
după cele patru laturi.

Pag. 7
 Pentru o probă cilindrică se respectă aceleaşi etape în
raport cu două diametre perpendiculare ale suprafeţei de lustruit.
După date experimentale durata de lustruire este de circa cinci
minute. Lustruirea nu trebuie să dureze nici prea mult, deoarece
constituenţii structurali moi sunt erodaţi.
Proba lustruită, care trebuie să prezinte aspect de oglindă, se
spală cu apă cu un tampon de vată, se degresează cu alcool şi se usucă
prin tamponare pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald.
Verificarea lustruirii se face la microscop, mărire 100x. Pe probă
se vor observa incluziunile nemetalice, grafitul în fonte, fisurile sau
defectele de pregătire.

Spre deosebire de şlefuire, care are la bază un proces de

abraziune a suprafeţei, prin lustruire mecanică asperităţile se nivelează
prin “curgerea“ materialului. Suprafaţa probei este puternic deformată
la rece (ecruisată), cu formarea unui strat subţire amorf, numit strat
BEIBLY. Acest strat, care denaturează sau acoperă structura reală, este
îndepărtat în mare măsură prin atacul metalografic.

Pag. 8
Lustruirea electrolitică
Este o metodă care prezintă următoarele avantaje: evită
ecruisarea probei, este rapidă, se pot lustrui suprafeţe de dimensiuni
mari. Această metodă se poate aplica numai materialelor metalice
monofazice (cupru, fier pur, alamă, bronz, etc.).

O celulă de lustruire electrolitică cuprinde un vas de sticlă 1 în

care se pune un electrolit (2), răcit cu apă prin vasul exterior (3). În
vasul 1 se află catodul 4 din oţel inoxidabil sau grafit şi proba
metalografică plasată la anod (5). Electrolitul este agitat cu un agitator
(6), iar temperatura băii se măsoară cu termometrul 7. Cu ajutorul
rezistenţei 8 se reglează tensiunea şi intensitatea curentului.

La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea

metalului, cu formarea unui strat de produse de reacţie. Acest strat va

Pag. 9
prezenta o rezistentă electrică cu atât mai ridicată cu cât grosimea sa
va fi mai mare. Ştiind că din cauza agitării aplicate, suprafaţa acestui
strat este mai netedă spre electrolit decât spre metal, unde urmăreşte
relieful probei, rezultă că. în dreptul proeminenţelor, stratul este mai
subţire şi prezintă o rezistenţă electrică mai mică decât în rest. Conform
legii lui Ohm, la micşorarea rezistenţei, creşte intensitatea, deci
implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a suprafeţei.
Electrolitul şi regimul de lucru electric se aleg funcţie de natura
materialului probei din STAS 4203-74.

Lustruirea chimică
Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic şi
în cazul când nu se impun condiţii severe cu privire la calitatea probei.
Este un procedeu foarte rapid, care înlocuieşte şlefuirea şi lustruirea de
lungă durată.
La lustruirea chimică, proba şlefuită pe hârtie de granulaţie
150, este imersionată cu suprafaţa de lustruit într-o baie de acizi.
Are loc o dizolvare mai puternică a metalului, decât în cazul lustruirii
electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeţei probei.
Aplicarea procedeului necesită o oarecare experienţă.

2.6 Atacul metalografic

Are ca scop punerea în evidenţă a constituenţilor structurali.
Developarea structurii se realizează prin atacul suprafeţei cu reactivi
chimici, în general soluţii de acizi. Se utilizează următoarele metode de
atac :
 atac chimic, când reactivul atacă limitele de grăunte, dizolvă
diferenţiat grăunţii cristalini, în funcţie de natura fazelor şi după
orientarea lor cristalografică.

Reflexia razelor de lumină pe un constituent monofazic (a) sau polifazic (b)

Pag. 10
 a – insuficient atacat; b – putin atacat; c – atac puternic
Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaţa
grăunţilor cristalini depuneri de constituenţi, care determină colorarea
acestora. Astfel, acidul azotic formează pe suprafaţa grăunţilor
straturi de oxizi de grosime diferită, a căror culoare variază de la galben
deschis (strat subţire) la cafeniu închis (strat gros). Atacul chimic se
face prin imersionarea şi agitarea probei în reactiv, sau ştergerea
suprafeţei cu un tampon de vată înmuiat în reactiv, până la dispariţia
luciului oglindă. Proba se spală apoi în apă sau alcool şi se usucă prin
tamponare pe hârtie de filtru sau curent de aer cald.
Durata atacului variază de la câteva secunde la câteva minute în
funcţie de compoziţia chimică şi structura materialului probei.Reactivii
sunt numeroşi, în funcţie de materialul cercetat şi de scopul urmărit.
În cazul oţelurilor şi fontelor se foloseşte nitalul, care este o
soluţie de acid azotic 2 – 5%, în alcool etilic.
 atacul electrolitic se foloseşte în instalaţia de lustruire electrolitică

Pag. 11
 cu proba plasată la anod, într-un regim de electroliză adecvat.
 atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfură pe suprafaţa
lustruită a probei. Structura se evidenţiază, deoarece viteza de
oxidare sau sulfurare variază cu natura grăunţilor şi orientarea
lor. Pe acest principiu se bazează atacul prin culori de revenire.
Prin încălzire cu aer a probei lustruite se formează pe grăunţi straturi de
oxizi transparenţi, de grosimi diferite. Interferenţa razelor reflectate de
pelicula de oxid si de suprafaţa metalică determină colorarea diferită a
grăunţilor. Astfel la un oţel carbon încălzit la 280ºC, perlita se colorează
în albastru, iar cementita în roşu.
 fără atac, se pot evidenţia diferiţi constituenţi structurali prin
capacitatea lor diferită de reflexie, culoare, denivelările create la
lustruire, ca urmare a durităţii diferenţiate.

Bibliografie:
1. Radulescu M., Dragan N., Hubert H., Opris C. - Atlas metalografic,
Editura Tehnica, Bucuresti;
2. STAS 4203-74 Metalografie. Luarea şi pregătirea probelor
metalografice;
3. STAS 1753-90 Materiale abrazive pentru corpuri abrazive. Granule.
Granulaţii;
4. STAS 5500-74 Metalografie. Defecte. Terminologie

Activitati:

A1
Cerinta: Sa se pregateasca o proba metalica in vederea analizei
metalografice.
Etapele desfasurarii activitatii:
1. Se pune la dispozitia studentului o piesa metalica.
2. Se preleveaza o proba din piesa metalica studiata.
3. Se slefuieste si lustruieste proba prelevata.
4. Se ataca chimic proba prelevata.
5. Se intocmeste raport de pregatire a probelor metalografice.
Prezentarea rezultatelor:

Pag. 12
 Se intocmeste un raport care trebuie sa contina urmatoarele
capitole:
- Date de identificare ale studentului si data intocmiri raportului;
- Identificarea piesei metalice si a locului de prelevare a probei;
- Descrierea etapelor parcurse si timpii alocatii slefuirii si lustruirii probei;
- Tipul de reactiv utilizat si procedura folosita;
- Concluzii.
Evaluare: Activitatea este evaluata in baza raportului intocmit. Modul de
punctare a activitati este:
- prelevarea probei - 20 puncte;
- slefuirea si lustruirea probei - 30 puncte;
- atacul chimic al probei – 30 puncte;
- concluzii - 10 puncte
Punctajul maxim este de 100 puncte si se acorda 10 puncte din oficiu.

Pag. 13
Pag. 14