Ministerul Educaiei i Sportului al Republicii Moldova Universitatea Tehnic a Moldovei Facultatea: Tehnologie si Management n Industria Alimentar Specialitatea: TPA

Tema: Analize fizico-chimice a laptelui integral i a

laptelui de consum

A efectuat:

st. gr.TPA-091 chiopu Diana lector superior Popescu Liliana

A controlat:

Chiinau 2013

Lucrare de laborator nr.2 Tema: Analiza fizico-chimica a laptelui de consum Scopul lucrrii: familiarizarea cu caracteristicile fizico-chimice i metodele de apreciere a calitii laptelui de consum. I. Caracteristicile fizico-chimice pentru lapte de consum, conform Reglamentrii Tehnice Lapte i produse lactate aprobate prin Hotrre de Guvern nr. 611 din 05.07.2010 snt prezentate n tabelul de mai jos. Tabelul 2.1. Caracteristicile fizico-chimice pentru lapte de consum Fracia Densitatea Aciditatea, Substana Fracia masic Fosfataza 3 masic de g/cm , min. T, max. uscat degresat de protein, % grsime, (inclusiv % proteine) 0,05-9,0 1,024-1,030 16-20 nu mai puin nu mai puin Lips de 8,2 de 2,8 II. Aprecierea calitii laptelui de consum 1. Determinarea densitii laptelui Aparate i reactivi. Lactodensimetre tip A, cilindru de sticla incolor cu diametrul mai mare dect diametral lactodensimetrului cu cel putin 20 mm, baie de . Modul de lucru. ntr-un cilindru de sticl curat i uscat se toarn prin prelingere, pe pereii lui 200-250 ml de lapte bine omogenizat cu temperatura de 205C. Apoi se introduce n el lactodensimetrul pna la diviziunea 1,030 i se las s pluteasc liber 1 -2 minute. Masa pe care se afl cilindrul cu lapte trebuie s fie perfect orizontal, astfel ca lactodensimetrul s nu se ating de pereii cilindrului. Peste 1-2 min pe tija aparatului se citete valoarea densitii i a temperaturii laptelui. Valoarea densitii se citete la nivelul superior al meniscului cu precizia de 1/2 diviziune, a temperaturii - cu 0,5C, ochiul operatorului fiind nivelul laptelui din cilindru. Dac lactodensimetrul nu indic temperatura laptelui, se va folosi un termometru, inut n lapte toat perioada determinrii. La temperatur a laptelui de 20C densitatea corespunde valorii citite pe tija lactodensimetrului. Diferena dintre determinrile consecutive a densitii n una i aceeai prob trebuie s fie nu mai mare de 0,5A. Cnd densitatea se determin la tempertur diferit de 20C, valoarea citit direct pe tija lactodensimetrul se corecteaz, innd cont de temperatur. Valoarea coreciei este de 0,2 oA sau 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur mai mare sau mic de 20C. n cazul unei temperaturi a laptelui mai joas de 20 C valoarea coreciei se scade din cea citit direct pe tija lactodensimetrului iar a unei temperaturi mai mari de 20C - aceasta se adaug. Densitatea laptelui la 20 C n funcie de temperatura laptelui n momentul determinrii (n limitele 15-25 C) poate fi determinata conform anexei 4, (Valentina A. Guzun, 1998). 2. Determinarea aciditafii titrabile Principiul metodei const n neutralizarea substanelor acide din lapte cu soluie de 0,1 n NaOH (KOH) folosind ca indicator fenolftaleina. Reactivi: soluii de 0,1 n NaOH (KOH); fenolftaleina de 1%; distilat.

Modul de lucru. ntr-un balon de 50-100 ml se introduc 10 ml de lapte, 20 ml de distilat i 3 picturi de fenolftalein, totul se amestec i se titreaz din biuret cu soluie de 0,1 n NaOH (KOH) pn la apariia culorii roz-deschise, ce nu dispare timp de 1 min. Aciditatea titrabila a laptelui se calculeaza: A = 10 V; Unde:
A -aciditatea

titrabila, T;

V - volumul

de NaOH (KOH) consumat la titrare, ml.

3. Determinarea aciditii active Principilu metodei const n determinarea valorii pH al laptelui cu ajutorul electrozilor de sticl. Aparate i reactivi. Poteniometru pH 150 MA, ap distilat. Modul de lucru. Aparatul se conecteaz n reeaua electric i se nclzete 30 minute. Se coboar msua aparatului, se ntoarce n dreapta, se ia de pe ea pharul, electrozii se spal cu ap distilat, iar surplusul de ap se nltur cu o hrtie de filtru. n pahar se toarn aproximativ 40 ml (2/3 din volum) de lapte bine omogenizat, paharul se instaleaz pe msu, msua se ntoarce n stnga, se ridic n sus pn electrozii se cufund n lapte, apoi msua se fixeaz. Peste 10-15 secunde se citesc indicaiile de pe ecranul aparatului: temperature i pH-ul. 4. Determinarea temperaturii laptelui Aparate termometru cu alcool Modul de lucru Temperatura laptelui se determin direct n ambalaj prin imersarea termometrului. Peste 1-2 minute se citesc indicaiile de pe termometru. 5. Determinarea coninutului de grsime din lapte Aparate i reactivi: butirometre pentru lapte cu gradaia 0-6%, valoarea minim a unei gradaii fiind 0,1%; centrifuga cu disc cu 24 sau 36 phare; pipete cu bule sau dozatoare automate de 10 ml pentru acidul sulfuric i 1 ml pentru alcoolul izoamilic; dopuri speciale de cauciuc pentru butirometre; pipete de 10,77 ml pentru lapte; baia de cu termoreglare cu suport pentru butirometre; acid sulfuric (H2S04) cu densitatea 1,81-1,82 g/cm3; alcool amilic sau izoamilic C5(H11OH) cu densitatea 0,81-0,812 g/cm3. Modul de lucru. Butirometrul curat i uscat se marcheaz pe partea superioar, rotunjit a tijei (cu un creion simplu se indic numarul probei), introducnd n el 10 mililitri de acid sulfuric (H2SO4) cu ajutorul dozatorului, fr a atinge gtul butirometrului; 10,77 ml de lapte omogenizat i 1 ml alcool izoamilic, fr a atinge gitul butirometruluilui. Pentru a evita reacia acidului cu laptele, acesta din urm se toarn ncet, atent, prin prelingere pe peretele butirometrului, astfel ca laptele s se suprapuie peste acid. Dup scurgerea laptelui, pipeta se mai ine 3 secunde, fr a sufla ultima picatur. Butirometrul se include cu un dop de cauciuc. Dopul se introduce pn la jumtate, fiind necesar s ating nivelul lichidului din butirometru. n caz c nu-1 atinge, se adaug 2-3 picaturi de H2SO4. Butirometrul bine astupat se nfoar cu pnz sau se fixeaz ntr-un suport special i se omogenizeaz prin agitare puternic sau prin rsturnri repetate pn

la dizolvarea proteinelor i amestecul deplin al tuturor componentelor. n mod similar se pregtesc toate butirometrele. Pentru centrifugare butirometrele calde (imediat dup omogenizare) se introduc n centrifug cu tija gradat spre centru. Dac butirometrele s-au rcit nainte de centrifugare se introduc timp de 5 minute n baia de (65 2C), apoi se sterg i se centrifugheaz. Butirometrele se aranjeaz n centrifug stict simetric. Dac numrul butirometrelor cu lapte nu e suficient pentru asigurarea simetriei, se admite introducerea unui butirometru cu . Centrifugarea dureaz 5 min la viteza de 1000-1100 turaii/min. Apoi butirometrele se introduc cu dopul n jos) n baia de cald (65 2C) timp de 5 min. Dup aceasta butirometrele se sterg. Stratul de grsime se introduce n poriunea gradat a tijei cu ajutorul dopului, iar grania dintre grsime i acid se situiaz la diviziune ntreag a scrii gradate. Coninutul de grsime se determin dup nlimea coloanei de la punctul inferior al meniscului. Citirea rezultatelor se face cu precizia de 0,1%, innd butirometrul n poziia vertical, astfel nct meniscul coloanei de grsime s fie la nivelul ochiului. Coloana de grsime trebuie s fie limpede, iar grania dintre grsime i acid - clar. n caz contrar analizele se repet sau butirometral se nclzete i se centrifugheaz din nou. n cazul determinrii coninutului de grsime n laptele colostral, sau de bivoli, valoarea creia poate depi 6%, acest lapte se diluiaz cu distilat 1:1, valoarea citit pe tija butirometrului este se nmulete cu 2. n lipsa centrifugii, coninutul de grsime n lapte poate fi determinat meninnd butirometrele cu dopul n jos n baia de cald (65 2C) cel puin 2 ore. Astfel, grsimea se ridic la suprafa i poate fi uor determinat. 6. Determinarea coninutului de proteine din lapte Principiul metodei const n blocarea gruprilor aminice ale proteinelor cu aldehid formic i eliberearea gruprilor carboxilice, care se neutralizeaz cu soluie de 0,1 n NaOH. Reactivi. Aldehid formic (formalin) proaspt neurtalizat; soluie de 0,1 n NaOH; soluie alcoolic de 1 % fenolftalein. Modul de lucru. ntr-un pahar de 100 150 ml se introduc 10 ml de lapte, 10 picturi de fenolftalein, se amestec bine i se titreaz cu soluie 0,1 n NaOH pn la apariia culorii roz pal ce nu dispare la omogenizare. Se adaug apoi 2 ml de formaldehid proaspt neutralizat (culoarea roz pal), se amestec pn ce culoarea roz dispare. Se noteaz nivelul soluiei de 0,1 n NaOH n biuret i amestecul iari se titreaz pn la obinerea culorii roz pal (intensitatea culorii ca la prima titrare). Se stabilete cantitatea (ml) de NaOH, consumat la a doua titrare. Pentru determinarea coninutului total de protein cantitatea (ml) de NaOH consumat la a doua titrare se nmulete cu 1,94 i cu 1,51 pentru determinarea coninutului de cazein. 7. indirecte.
METODA prin uscare rapid la etuv

Determinarea coninutului de substan uscat total din lapte

Coninutul de substan uscat total din lapte se determin prin metode directe i

Principiul metodei. Metoda are la baz uscarea probei de lapte ntr-o capsul cu 2-3 rondele de tifon pn la obinerea unei mase constante a reziduului uscat.

Aparate i materiale: balane tehnice, cutii cu greuti, etuva electric, exicator, capsule de aluminiu, baghete de sticl, rondele de tifon). Modul de lucru. Pe fundul unei capsule se aeaz 2-3 rondele de tifon, se usuc (cu capacul deschis) 20-30 minute n etuv la temperatura de 105C, apoi se racete n exicator (cu capacul nchis) 20-30 minute i se cntrete cu precizia 0.001 g. Peste rondelele de tifon se toarn 3 ml de lapte i se cntrete din nou. Dup cntrire capsula cu rondele de tifon i lapte se se usuc n etuv la temperatura de 105C timp de 1 ore, apoi se scoate din etuv, se astup, se rcete timp de 40 min n exicator i din nou se cntrete. Uscarea la fiecare 30 minute, rcirea i cntrirea se repet pn la diferena dintre dou cntriri consecutive nu va depi 0,001 g. Cantitatea de substan uscat total n lapte se determin conform formulei:

unde: SUT coninutul de substan uscat total, %; M0 - masa capsulei cu rondele de tifon, g; Ml - masa capsulei cu rondele i lapte pn la uscare, g; M2 - masa capsulei cu rondele i lapte dup uscare, g. Diferena n coninutul de substant total dintre dou probe paralele din una i aceeai prob, conform standardului n vigoare, trebuie s nu depeasc 0,1 %, n caz contrar analizele trebuie repetate. 8. Determinarea gradului de curenie (de impurificare mecanic) a laptelui Gradul de curenie a laptelui caracterizeaz condiiile sanitare de recoltare i manipulare a laptelui. Acest indice se determin prin mai multe metode, cea mai utilizat fiind filtrarea. Principiul metodei. Metoda se bazeaz pe filtrarea unei anumite cantiti de lapte printr-o rondel de vat, folosind lactofiltre de diferite construcii. Aparate si materiale. Lactofiltrul; rondele de vat. Modul de lucru. Se instaleaz lactofiltrul. Pe sita metalic se aeaz rondela de vat, iar n butelia lactofiltrului se toarn 250 ml de lapte bine omogenizat cu temperatura 35 -40C. Dup filtrarea deplin, rondela se scoate i dup numrul de impuriti mecanice rmase pe rondel, conform criteriilor tabelului 2.2., se determin gradul de curenie. Tabelul 2.2. Clasificarea laptelui conform gradului de curenie

Gradul de curenie, grupa

Etalon pentru comparaie

Aspectul rondelei dupa filtrare

Curat. n perioada de primavar i iarn se permite prezena a 2 impuriti Numr redus de impuriti sub form de puncte situate n centru, dar nu mai mult de 13 Numr mare de impuriti, filtrul este murdar

III

Not: filtrul dup filtrare trebuie s aib culoarea laptelui, n caz contrar laptele este apreciat de grupa a III-ia, fr a ine cont de numrul de impuriti. 9. Controlul pasteurizrii laptelui (proba fosfatazei)
Laptele i produsele lactate pentru livrare spre consum prin reeaua comercial, conform legislaiei n vigoare, se fabric numai din materie prim supus pasteurizrii laptelui la temperature corespunztoare documentaiei normative. Pasteurizarea laptelui se determin prin probele fosfatazei, peroxidazei i proba albuminei (albuminic).

Principiul metodei. Metoda are la baz proprietatea fosfatazei de a descompune fenolftalein fosfatul de sodiu (reactiv incolor) cu eliberarea fenolftaleinei, care n soluie alcalin are culoare roz. Fosfataza se inactiveaz complet la pasteurizarea laptelui la temperatura de 632C timp de 30 min sau la 72C timp de 20 secunde, de aceea apariia culorii roze indic laptele crud, nepasteurizat sau adaosul n laptele pasteurizat a celui crud, nepasteurizat i deci, prezena fosfatazei n lapte. Prin proba fosfatazei se poate determina pasteurizarea joas i mijlocie,ea permite depistarea amestecului de lapte crud n cantitate de 2% i mai mult. Reactivi: soluie de 0,1% fenolftalein fosfat de sodiu. Modul de lucru. ntr-o eprubet se introduc 2 ml de lapte i 1 ml de fenoftalein fosfat de sodiu, compoziia se amestec i se introduce intr-o baie de termoreglabil la temperatura 38-40C pentru or. Se controleaz eprubeta dup 10 min i peste ora. Apariia culorii de la roz-deschis pn la roz indic laptele crud sau amestecul laptelui crud cu cel pasteurizat, sau temperatura joas de pasteurizare (sub 63C). Culoarea alb indic laptele pasteurizat sau fiert.

III. Obiectele de studiu Productorul Coninutul de grsime

Bbu 3,5%

Nr. Denumirea art

1.

Data fabricrii
17.10.13

Materia prim

produsului
Lapte integral

2.

Lapte integral (n pahar) Etalon 5,2% 16.10.13 -

3.

Lapte de consum JLC 2,5% 18.10.13 Lapte integral

4.

Lapte degresat Etalon 0,05% 18.10.13 Lapte integral

IV. Prelucrarea rezultatelor Determinarea aciditatii titrabile; 1. VNaOH= 2 ml A=10*V A= 10*2=20 T 2. VNaOH=3,3 ml A=10*V A= 10*3,3=33 T 3. VNaOH=1,4ml A=10*V A= 10*1,4=14 T 4. VNaOH=3,7 A=10*V A= 10*3,7=37T. Determinarea coninutului de protein i cazein 1. VNaOH=14ml a. P= VNaOH*1,94 P=14*1,94=27,16; b. Cz= VNaOH*1,51 Cz= 14*1,51=21,14

2. VNaOH=1,3ml a. P= VNaOH*1,94 P=1,3*1,94=2,52; b. Cz= VNaOH*1,51 Cz= 1,3*1,51=1,96

3. VNaOH=12ml a. P= VNaOH*1,94 P=12*1,94=23,28; b. Cz= VNaOH*1,51 Cz= 12*1,51=18,12

4. VNaOH=1,5ml a. P= VNaOH*1,94 P=1,5*1,94=2,91 b. Cz= VNaOH*1,51 Cz= 1,5*1,51=2,27.

V. Oformarea rezultatelor
Valoarea experimental Prod. 1 Densitatea laptelui Aciditatea titrabil Aciditatea activ Temperatura laptelui Coninutul de grsime Coninutul de proteine Coninutul de substan uscat Umeditatea 84,05% 9. Coninutul de cazein 21,14% 10. Indecele de refracie 10% 1,96% 8% 18,12% 10% 2,27% 9% 56,99% 89,5% 92,1% 1,027 g/cm3 Prod. 2 1,018 g/cm3 Prod. 3 1,028 g/cm3 Prod. 4 1, 032 g/cm3 1,024-1,030 g/cm3

Nr.a rt 1.

Caracteristicile

Valoarea conform HG 611, SM-104

2.

20T

33T

14T

37T

16-20 T

3.

7,03

5,9

6,6

7,4

4.

25C

24C

20C

20C

10 C

5.

5,2%

13,5%

2,3%

0,1%

0,05-9,0% nu mai puin de 2,8 nu mai puin de 8,2

6.

27,16%

2,56%

23,28%

2,91%

7.

15,95%

43,01%

10,5%

7,9%

8.

VI. Concluzii

n aceast lucrare am analizat caracteristicile fizico-chimice a laptelui de consum i integral. Ca laptele de consum am avut: lapte JLC cu coninutul de grsime 2,5% i lapte degresat pasteurizat Etalon. Laptele integral am avut tot 2 probe: lapte cumprat i lapte Etalon. Laptele integral cumprat este omogen, cu o culoare alb-glbuie, ns cu gust strin de pelin i acrior. Rezultatele analizelorfizico-chimice ale laptelui integral cumprat sunt: valoarea densitatii, coninutul de grsime i substana uscat degresat corespund cerinelor standartului SM-104 Lapte de vac. Cerine de colectare.;iar valoarea pH-ului i aciditii titrabile nu corespund cerinelor, fiind mai mare, ns coninutul de protein este mai mic. n urma generalizrii acestor rezultate conform cerinelor standartului SM-104 Lapte de vac. Cerine de colectare.,laptele integral cumprat l putem aprecia ca fiind de calitatea a doua, deoarece aciditatea este 20T, iar mirosul i gustul sunt slab de furaje. Laptele integral din Etalon este fr sediment i impuriti, culoarea albstruie, mirosul uor acrior iar gustul apos. n baza rezultatele analizelor fizico-chimice obinute observm c: ph-ul i substana uscat degresat se include n limitele admise; iar coninutul de grsime i protein, densitatea au valori mai mici dect cele admisibile; ns aciditatea titrabil este mai mare. Laptele cu o densitatea de 1,018 g/cm i o aciditate titrabil de 35T este considerat lapte necalitativ i nu se admite pentru a se folosi n fabricaie n calitate de materie prim. Laptele JLC cu coninutul de grsime 2,5% are consistena omogen, este fr impuriti i sediment, culoarea alb-glbuie, iar gustul i mirosul uor de fiert. Conform rezultatelor obinute la analiza fizico-chimic a laptelui JLC de 2,5% observm c: valoarea densitii i substanei uscate degresate sunt n corespundere cu cerinele Hotrrii de Guvern nr.611; ns valorile aciditii titrabile i coninutului de protein nu corespund, fiind mai mici. Valoarea coninutului de grsime obinut nu coincide cu cel scris pe ambalaj, ceea ce nseamn c informaia de pe ambalaj nu este veridic. Laptele pasteurizat degresat Etalon are o culoare albstruie, cu gust i miros uor acrior. Analiznd rezultatele obinute pentru lapte pasteurizat degresat Etalon observmc: coninutul de protein i de substan uscat degresat corespund cerinelor; iar aciditatea este de 37 T ceea ce nu corespunde limitelor permise, care se manifest printr-un gust i miros acrior.