Metode de extracie

Metodele de extracie pentru prepararea soluiilor extractive apoase sunt: macerarea, infuzarea i decocia. Macerarea este o metod de extragere la rece, n timp ce infuzarea i decocia se realizeaz la cald. Macerarea reprezint operaia de dizolvare extractiv n care produsul vegetal mrunit este pus n contact la temperatura camerei cu lichidul extractiv, apa sau soluia conservant un timp determinat i agitnd la anumite intervale de timp( ! " ori# timp de $% minute (la cele apoase#. &u a'utorul acestei metode de extracie se realizeaz o extracie mena'at, lent i incomplet, deoarece contactul solvent(produs vegetal este mic. ) mare importan o are difuziunea solventului prin peretele celular. *entru a favoriza acest fenomen, se prevede o agitare de ! " ori, pe toat durata de extracie. +vanta'ul acestei metode este o extracie selectiv care se aplic la un numr mare de produse vegetale, n special la cele care conin mucilagii ! rdcina de alteea, rdcina de farfara, seminele de in, lichen islamic (caraghen# sau tu,er de -alep. &u ct timpul de extracie este mai mare cu att randamentul este mai ,un. ns produsul vegetal nefiind n preala,il sta,ilizat au loc reacii enzimatice ce descompun /0 principiile active. pot fi invadate de microorganisme, producnd alterri !fermentaii, apariia de mucegaiuri. +stfel, timp limitat de extracie devine limitat, $% minute, recomandndu!se folosirea de vase acoperite. ) variant a macerrii simple este macerarea circulant, asemntoare dizolvrii per descensum. *rodusul vegetal mrunit, splat de impuritile mecanice, n cantitate corespunztoare se aduce ntr!un scule de tifon la suprafaa lichidului i se suspend n lichidul de extracie. 1a zona de contact se formeaz o soluie extractiv mai concentrat ce a'unge la ,aza vasului datorit greutii i o nou poriune de solvent i ia locul. 2u mai este necesar agitarea, deoarece se separ lichidul extractiv de reziduu. Metoda are dezavanta'ul unui randament mic de extracie. *entru ma'oritatea produselor vegetale ce conin mucilagii, extracia la cald crete coninutul n mucilagii, cu excepia mucilagiilor din tu,er de -alep. totui se recomand extracia prin macerare, cnd n produsul vegetal
1

sunt prezente componente ! materii ,alast, ce se extrag n cantitate mai mare i dup rcire mresc vscozitatea soluiei(amidonul#. Mucilagiile fiind uor solu,ile i la rece, extracia se poate face prin macerare. 3n ceea ce privete sta,ilitatea maceratelor, acestea pot fi uor invadate de microorganisme, de aceea 4.5. 6 recomand pentru o cantitate mai mare de 7%% g adugarea unui amestec nipagin: nipasol ($:7# n concentraie de %,70 (-oluie conservant conform 4.5. 86#. -tudiile au demonstrat c este ,ine prepararea cu soluie conservant care nu va micora randamentul de extracie. Infuzarea, metod de extracie la cald, este o dizolvare extractiv, n care produsul vegetal mrunit i umectat n preala,il, este pus n contact cu apa adus la fier,ere i meninut n vas acoperit, la temperatura camerei, timp de $% minute. Menionm ca soluia extractiv se separ de reziduu, n momentul separrii soluia extractiv a'unge la temperatura camerei, deci de la 9% ! :%%& n cursul celor $% minute se a'unge la ;% ! $%%&. <ste a,solut necesar umectarea cu ap sau cu alcool(la produsele vegetale ce conin uleiuri volatile# cnd are loc m,i,area mem,ranelor celulare care devin mai permea,ile, facilitnd fenomenul de difuziune ! osmoz, la extracia propriu!zis. *rin umectare se elimin aerul din esutul vegetal mrunit, evitndu! se fenomenul de flotare(produsul vegetal prin a,sor,ia de aer este mai uor, plutind la suprafaa lichidului#. de asemenea se evit fixarea particulelor de produs pe pereii recipientului la turnarea apei n fier,ere (excepie la frunzele de digital care nu se umecteaz#. 8nfuzarea se aplic la extracia principiilor active din produse vegetale cu esuturi fria,ile: flori, frunze, ier,uri. Decocia sau extracia propriu!zis are loc la o temperatur mai ridicat ca la infuzare. <ste tot o metod de dizolvare ! extractiv prin care produsul vegetal umectat este pus n contact cu ap adus la fier,ere i meninut la :%%& prin aducerea vasului acoperit n ,aia de ap. +ceast metod se aplic la extragerea principiilor active termosta,ile, din produse vegetale cu structur dur: rdcini, rizomi, scoare, semine, fructe i frunze coriace. Mediul de extracie poate fi apa acidulat cu acid clorhidric, acid citric i acid tartric, n cantitate egal cu coninutul n alcaloizi, excepie este la coa'a de &hina, la care se folosete 7, pri acid clorhidric pentru 7
2

parte alcaloid. *entru produsele ce conin saponine acide, extracia se face prin alcalinizarea apei cu 7 parte 2a=&)$ pentru 7% parte produs vegetal. -oluiile extractive apoase sunt preparate la receptur i au o sta,ilitate redus. 8at de ce se prepar la nevoie, iar pentru toate 4.5. 6 recomand adugarea de nipagin: nipasol ($:7# %,7g0. &omparativ cu soluiile extractive alcoolice(extracte fluide i tincturi#, soluiile extractive apoase sunt mult mai diluate. 4ormularea i eli,erarea lor ca atare, se face foarte rar, ele intrnd n compoziia unor formule magistrale, n preparate de uz intern, folosite ca vehicul asociate cu sirop, tincturi i n preparate de uz extern: clisme, splturi, gargarisme, asociate cu alte componente. *ot fi preparate i de ,olnav, dintr!un produs vegetal sau amestecuri de produse vegetale, numite specii sau ceaiuri medicinale, comercializate n plicuri unidoz, fie un am,ala' n care sunt amestecate n anumite proporii i se indic pe am,ala' modul de preparare, recomandndu!se o fier,ere mai ndelungat pentru produsele vegetale dure. Digestia este o extracie la cald, cu un solvent lipofil, respectiv un ulei vegetal. >eci este o dizolvare extractiv prin care un produs vegetal sau animal, mrunit, umectat este meninut n contact cu un lichid extractiv. +mestecul este nclzit su, punctul de fier,ere al solventului, un timp determinat de la 7 or la cteva ore, uneori chiar zile. Mrunirea produsului vegetal tre,uie s fie ct mai avansat pentru c solventul lipofil nu are capacitate de a traversa mem,rana celular, este deci o metoda de extracie prin dizolvare direct fiind necesar umectarea cu alcool sau amestec alcool ! eter, alcool ! amoniac, acesta din urm facilitnd trecerea alcaloizilor din produsul vegetal din srurile su, care se gsesc n plant, n alcaloizi ,az, care n timpul digerrii trec n ulei. <xtracia are loc la temperatura de "%!?%%&, timp de /!" ore. +mestecul se agit n timpul digestiei. >igestia se folosete pentru extragerea principiilor active din frunzele =iosciam, iar,a de suntoare, uneori din florile de mueel, muguri de plop. -e o,in lichide limpezi, colorate n funcie de componente, cu miros caracteristic, se altereaz uor datorit rncezirii uleiului. -e prepar mai rar.

Metode de extracie aplicate la obinerea preparatelor extractive alcoolice

*rincipalele operaii pentru formele farmaceutice alcoolice, hidroalcoolice, eteroalcoolice, eterice, respectiv tincturi i extracte: macerarea i percolarea. Macerarea este aplicat i ca operaie intermediar la prepararea soluiilor extractive prin alte procedee @ percolarea. Aimpul de extracie cu alcool, alcool i ap este de 7% zile, agitnd de $!; ori pe zi. <ste un procedeu de extracie static, realizndu!se un contact unic solvent( produs vegetal. >up o perioad de extracie mai activ datorit ptrunderii solventului prin perei i difuziunii soluiei mai concentrate n exterior, se sta,ilete un echili,ru ntre cele dou concentraii, din interiorul i exteriorul produsului vegetal i dizolvarea extractiv stagneaz. *entru a mri randamentul de extracie s!au fcut modificri ale macerrii simple, n care produsul vegetal este n contact cu ntreaga cantitate de solvent. Procedeul de macerare repetat este cea mai simpl fiind macerarea du,l. -olventul este mprit n / sau mai multe poriuni. *rodusul vegetal se trateaz cu prima poriune, dup un timp de contact se separ soluia extractiv i reziduul este tratat cu cealalt poriune de solvent. 3n final, se reunesc soluiile extractive, se menin un timp n repaus la temperatura !7%%&, apoi se filtreaz. &ele dou poriuni pot fi egale, sau una /($ i alta 7($, $(; i 7(;, sau ; ( i 7( . 1a macerarea repetat, solventul se mparte n mai multe poriuni ( ! "# egale ntre ele. -e procedeaz la fel, se reunesc, se las n repaus apoi se filtreaz. -e realizeaz un contact multiplu. +cestea sunt procedee statice, agitnd doar din timp n timp amestecul. *entru un randament mai ,un, extracia este accelerat prin agitare continu utilizand diferite tehnici de agitare. cu a'iutorul unui omogenizator tip mixer (tur,oextracie# sau agitarea cu vi,raii electromagnetice (vi,roextracie#.

Turboextracie ! agitarea n aparate de tip mixer, ce lucreaz cu viteze mari de 7%.%%% rotaii pe minut. >ei se lucreaz la temperatura normal, amestecul se nclzete ca urmare a aciunii mecanice de agitare, sau datorit transmiterii cldurii de la motorul care acioneaz dispozitivul de agitare, se recomand utilizarea de tur,oextractoare cu perei du,li, prin care circul un lichid de rcire. 3n lipsa pereilor du,lii se recomand oprirea extraciei pentru rcirea amestecului. >ispozitivele de amestecare cu ti' elimin nclzirea. >urata de amestecare depinde de structura produsului vegetal i este de o,icei de !7% minute. Vibroextracia realizeaz agitarea cu vi,raii electromagnetice de frecven mare i amplitudine mic. -e o,in randamente similare sau superioare celor de la tur,oextracie, nu se produce cldur, dureaz l% ! 7 minute. Basul de extracie este constituit dintr!un recipient din inox, nchis cu capac n care este adus produsul vegetal mpreun cu solventul. la partea superioar a aparatului se afl un dispozitiv ce produce vi,raii electromagnetice i la care se monteaz un ax prevzut la partea inferioar cu un disc sau con din inox, prevzut cu perforaii. 3n timpul funcionrii se produce tur,ulen agitnd amestecul i produsul vegetal parial sfrmat. <xtracia este accelerat prin agitare datorit vi,raiilor. +pare un fenomen de cavitaie explicat prin formarea unor goluri din interiorul lichidului aflat n micare. +cestea se umplu cu vapori cnd presiunea lichidului este inferioar presiunii de vapori. +paratul Cltra!turax este un dispozitiv ce realizeaz aspirarea amestecului produsul vegetal ! solvent, ntr!o camer de tur,ulen. Percolarea @ este un procedeu de extracie aplicat mai ales n industrie. -e utilizeaz recipiente cilindrice sau conice care au un dispozitiv de eliminare a lichidului extractiv i de reglare a de,itului, numite percolatoare. Fig.nr.9. la,orator *ercolator folosit n

>enumirea de percolator provine de la cuvintele din lim,a latin: per @ prin i colare @ a curge pictur cu pictur. 1ichidul care se o,ine prin aceast metod poart numele de percolat. +ceast metod prezint urmtoarele avanta'e: ! necesit cantiti minime de solvent pentru epuizarea produsului vegetal. ! reduce la minim pierderile de lichid extractiv. ! se a'unge la o epuizare complet a produsului vegetal. 4azele procesului de percolare sunt: ! livrarea materiilor prime. ! cntrirea produsului vegetal i a solventului. ! mrunirea i umectarea produsului vegetal. ! introducerea amestecului umectat de drog vegetal n percolator. ! adugarea solventului. ! macerarea produsului vegetal cu solvent. ! percolarea propriu!zis. ! colectarea de diferite fraciuni de lichid extractiv. ! amestecarea percolatelor. ! depozitarea / pn la " zile a soluiei extractive, urmat de decantare i filtrare. ! condiionare, am,alare, depozitare. <ste recomandat s se efectueze controlul calitii soluiilor pe tot parcursul procedeului de fa,ricare, precum i pentru produsul finit. *entru a creterea randamentul de extracie prin percolare la ora actual, n industrie, se folosesc variante m,untite ale acestei metode de extracie: repercolarea, diacolarea, evacolarea i mulcolarea. epercolarea sau percolarea fracionat este procesul de extracie care utilizeaz o cantitate limitat de solvent i se aplic la o,inerea extractelor fluide care conin uleiuri sau su,stane volatile, deci componente termola,ile. +vanta'ul acestei metode const n eliminarea fazei de concentrare a unei pri a soluiei extractive, fa de percolarea o,inuit unde ultima poriune de soluie extractiv se supune concentrrii. 3n principiu, se pornete de la o cantitate de 7.%%%,%%g produs vegetal repartizat n $ percolatoare: n primul percolator se aduc %%,%%g de produs vegetal. n al doilea percolator $%%,%%g. iar n al treilea percolator /%%,%%g

produs vegetal. *ercolatoarele sunt legate n serie ntre ele. 3n primul percolator se aduce solventul i se culege o prim poriune mai concentrat de /%%,%%g soluie extractiv. -e continu percolarea adunndu!se nc $ poriuni a $%%,%%g soluie extractiv, din ce n ce mai diluate, cu care se face percolarea produsului vegetal din al 88!lea percolator. -e culege o prim fraciune de $%%,%%g soluie extractiv mai concentrat, apoi $ poriuni a /%%,%%g mai diluate cu care se percoleaz produsul vegetal din al 888!lea.

Fig.nr.!". -chema repercolrii >in al 888!lea percolator se culeg %%,%%g soluie extractiv. -e reunesc cele $ poriuni, o,inndu!se n total 7%%%,%%g soluie extractiv. -e cunosc diferite variante ale repercolrii, deose,indu!se ntre ele fie prin cantitile de percolat o,inute, fie prin numrul de percolatoare folosite. -e pot folosi ntre $!7/ percolatoare, instalate n serie. 3n fiecare percolator produsul vegetal mpreun cu solventul se aduc prin partea superioar. *e msur ce extracia nainteaz produsul vegetal i diminueaz coninutul n principii active. &nd produsul vegetal este complet epuizat, este mai nti presat, apoi ndeprtat, percolatorul ncrcndu!se cu o nou poriune de produs vegetal i aezat la sfritul seriei, al 88!lea percolator devenind primul. -olventul pur va extrage principiile active din produsul

vegetal din al 88!lea percolator, devenit primul i apoi din celelalte percolatoare. +stfel, are loc repercolareaa n curent continuu i contact multiplu. <xtragerea nu are loc nelimitat, cnd soluia extractiv a'unge la o concentraie maxim n principii active(condiionat de puterea de dizolvare a solventului# este scoas din circuit i se nlocuiete cu o cantitate nou de solvent. &nd tot produsul vegetal destinat pentru extracie a fost epuizat se ntrerupe ciclul de fa,ricaie, se separ toate fraciunile, apoi se reunesc. <xcesul de solvent reinut de produsul vegetal se separ i se poate distila pentru a!l recupera. Mai rmne un reziduu care se amestec cu poriunile culese i tot amestecul se concentreaz la %%& su, vid pn se o,ine o cantitate de soluie extractiv egal cu produsul vegetal luat n lucru. 5epercolarea se poate face i la cald, cu solventul nclzit, n dispozitive amplasate la fiecare extractor. <ste o metod cu randament ,un, dar este complicat i la,orioas. Diacolarea este realizat su, aciunea presiunii. *rodusul vegetal este introdus ntr!un percolator alctuit din tu,uri cilindrice, cu diametrul mic, su, form de coloane foarte nalte su,iri, plasate n serie. peste produsul vegetal solventul este adus de 'os n sus, su, presiune. &irculaia lichidului extractiv datorit nlimii mari a coloanei i diametrul mic, se face lent. extracia este optim cu randament mare. cantitatea de soluie extractiv este egal cu produsul vegetal supus extraciei. Metoda este eficient de ,un, dar necesit condiii tehnice deose,ite. #$acolarea la fel ca i mulcolarea se realizeaz n vid. 1a evacolare se folosete un singur percolator, n care produsul vegetal i solventul sunt introduse prin partea superioar, iar lichidul extractiv este aspirat de sus n 'os la partea inferioar, cu pompa de vid. &oloana are un diametru mai mare. Mulcolarea este de fapt o variant a evacolrii, folosind o ,aterie de evacola!toare, plasate n serie, solventul circulnd deodat prin toate coloanele, de sus n 'os, fiind aspirat.

<xtracia n contracurent este folosit n industrie, cu randamente ,une. prin acest procedeu are loc deplasarea solventului ct i a produsului vegetal n sens invers. -unt / tipuri de instalaii: 1. utila'e folosind sistemul tip ,aterie(asemntor repercolrii#. 2. utila'e folosind sistemul cu spiral. 3n primul caz extractoarele plasate n serie, sunt alimentate cu produsul vegetal pe la partea superioar i cu solventul pe la partea inferioar, solventul fiind adus su, presiune. 1ichidul extractiv este colectat la partea superioar printr!un orificiu de evacuare, din apropierea gurii de alimentare. 1ichidul extractiv este condus n al 88!lea percolator, iar extracia continu. &nd produsul vegetal din primul percolator este epuizat, percolatorul este golit i se ncarc cu o nou poriune de produsul vegetal, instalndu!l la sfritul seriei. &irculaia solventului i a produsului vegetal se face de sus n 'os i de 'os n sus, solventul pur, venind n contact cu produsul vegetal cel mai epuizat. *rocesul este continuat pn la o,inerea ntregii cantiti de soluie extractiv. 3n aceste caz se sta,ilete cantitatea de solvent nc de la nceput. Cmplerea i golirea percolatorului necesit o manoper complicat, fiind nlocuit cu un procedeu, de extracie care funcioneaz continuu, folosind sistemul cu spiral. +cesta din urm este format dintr!un cilindru nchis, aezat orizontal prevzut la un capt cu dispozitiv de alimentare, pentru produsul vegetal i n cealalt parte cu dispozitive de introducere a solventului, cu o gur de evacuare a soluiei extractive i evacuarea rezidiului. *rodusul vegetal este deplasat cu un dispozitiv spiralat, tip melc, n sens invers, cu dispozitivul de introducere a solventului. *rodusul vegetal vine n contact cu solventul. -olventul circul de la stnga la dreapta, produsul vegetal amestecndu! se cu solventul, reziduul se stoarce i soluia extractiv este culeas n partea dreapt 'os. -e folosete o manta ce va permite extracia la cald.