Laborator 4 DEPISTAREA FALSIFICRII BERII PRIN ANALIZ FIZICO-CHIMIC

Pregatirea probei: (excepie determinarea CO

2
)
Intr-un balon cu fund plat se toarna 250- 400cm
3
,se aduce la temperatura de 20C si se
agita pana nu se mai simte presiunea gazului din interiorul balonului cand se astupa gura acestuia
cu palma. Apoi berea se filtreaza. Primii 50 cm
3
din berea filtrata se indeparteaza.
1. Determinarea concentratiei alcoolice:
Principiul metodei:
Determinarea cu ajutorul picnometrului a densitatii relative a distilatului obtinut din
proba pentru pentru analiza si se deduce concentratia alcoolica cu ajutorul tabelului.
Aparatura:
Aparat de distilare (capacitate 500cm
3
)
Picnometru (capacitate min.25cm
3
,etalonat la 20C)
Termostat sau baie de apa, T= 20C0.1C
Termometru cu valoarea diviziunilor de 0.1C
Distilarea:
150 ml din proba pregatita in prealabil se introduce intr-un balon de distilare tarat
impreuna cu 50ml apa (pentru evitarea caramelizarii). In balonul de prindere a distilatului se
introduc 5cm
3
apa. Distilarea se conduce incet pana se obtine 150cm
3
distilat.
2. Determinarea cifrei de apa a picnometrului:
Cifra de apa a picnometrului reprezinta masa apei continuta pana la reper in picnometrul
inchis cu dopul sau si la temperatura de 20C.
Picnometrul curatat se lasa sa stea la temperatura camerei, apoi se inchide dopul si se
cantareste cu precizie de 0.0002g. Apoi se umple complet cu ajutorul unei pipete curate si uscate
cu apa fiarta si racita la 1820C (fara bule de aer), se sterge si se introduce in termostat la
20C0.1C circa 30 minute. Dupa ce continutul picnometrul atinge temperatura de 20C,
excesul de apa de deasupra reperului se indeparteaza cu ajutorul unei fasii subtiri de hartie de
filtru, se lasa la temperatura camerei, se inchide cu dopul si se cantareste. Ca masa a
picnometrului plin cu apa se ia media a doua determinari ale caror valori nu trebuie sa difere
intre ele cu mai mult de 0.0002g. (picnometrul se manipuleaza cu ajutorul unui inel de hartie de
filtru)
m=m
2
-m
1

In care :
m
1
-masa picnometrului gol
m
2
- masa picnometrului cu apa
3. Determinarea densitatii relative a distilatului:
Picnometrul uscat si cantarit se umple cu distilatul adus in prealabil la temperatura de
20C. Picnometrul se introduce in termostat 30 minute la temperatura de 20C. Se aduce la reper
cu distilat. Se sterge si se cantareste cu o precizie de 0.0001g.
Desnsitatea relativa a distilatului se calculeaza cu relatia:
d
20
20
=
In care:
m
3
- masa picnometrului cu distilat (20C)(g)
m - cifra de apa a picnometrului(g)
m
1
- masa picnometrului gol(g)
ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari.
Stabilirea concentratiei alcoolice:
Concentratia alcoolica a distilatului,exprimata in procente de masa, se face folosind
densitatea relativa a distilatului.(tab ) Concentratia alcoolica a berii, in procente de masa, este
aceeasi cu concentratia alcoolica a distilatului.
Diferenta dintre rezultatele a doua determinari paralele, efectuate de acelasi analist, pe probe
provenite din acelasi esantion, in aceleasi conditii de lucru, nu trebuie sa fie mai mare de 0.04%
4. Determinarea concentratiei mustului primitiv (extractul primitiv)
Determinarea extractului real (Er)
Peste reziduul ramas la distilare se adauga apa la 200g. Se omogenizeaza si se determina
densitatea relativa cu picnometrul, la 20C. In functie de valoarea obtinuta a densitatii relative se
scoate din tabele valoarea extractului real( tabelul nr. ).
Calculul concentratiei mustului primitiv(extractului primitiv):
Ep = (%)
In care:
A= concentratia alcoolica %
Er= extractul real %
2.0665= cantitatea de extract primitiv (g) necesara pentru obtinerea prin fermentare a unui g de
alcool etilic
1.0665= cantitatea de CO2 si drojdie (g) rezultata la obtinerea prin fermentare a unui g de alcool
etilic
5. Determinarea aciditatii totale
Principiul metodei:
Titrarea aciditatii probei cu o solutie de NaOH, in prezenta unui indicator acido-bazic.
Mod de lucru:
Intr-un vas conic, se introduc 250 ml apa si se aduc la fierbere, continuand fierberea circa
2 minute. Se adauga cu o pipeta 10ml de proba pregatita in prealabil, se continua incalzirea astfel
incat ultimele 30 s, continutul sa fiarba. Proba se raceste si titreaza cu solutie de NaOH 0.1n in
prezenta indicatorului, pana la aparitia culorii roz care trebuie sa persiste 1 minut. Aprecierea
virajului se face in comparatie cu proba martor,constituita din acelasi volum de bere,prelevata
identic, la care s-au adaugat 250ml apa. Se efectueaza doua determinari in paralel.
Exprimarea rezultatelor:
A
T
= (ml NaOH 1N/100ml)
In care:
V
1
volumul solutiei de NaOH 0.1N folosit la titrare(ml)
V
2
volumul de bere (ml)
0.1 factorul de transformare a volumului de NaOH 0.1N in volum de NaOH 1N
f factorul solutiei NaOH 0.1N
Diferenta dintre doua determinari paralele, efectuate de acelasi analist, pe acelasi esantion de
bere in aceleasi conditii, nu trebuie sa fie mai mare de 0.1ml NaOH solutie 0.1n la 100 ml proba
de bere.
6. Determinarea culorii
1. Metoda vizuala
Principiul metodei:
Compararea cu ochiul liber a culorii probei de analiza cu ceea a unei solutii de iod de
concentratie cunoscuta.
Reactivi: I
2
solutie 0.1n
Mod de lucru:
Intr-un pahar Erlenmeyer de 250cm
3
se introduc 100cm
3
proba bere pregatita in prealabil
(la care s-a eliminat CO2). Intr-un pahar identic se introduc 100cm
3
apa, in care se lasa sa picure
dintr-o biureta picatura cu picatura, solutie I
2
, agitand mereu solutia. Solutia de I
2
se adauga pana
cand culoarea din cele doua pahare este identica.
Pentru probele intens colorate, se realizeaza o dilutie pana la o concentratie care sa permita
observarea intensitatii culorii.
Exprimare rezultate:
Culoarea berii se exprima in ml iod, solutiei 0.1n, folositi pentru analiza.
De asemenea exprimarea se poate face si in unitati EBC prin transformarea conform tabelului .
Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari efectuate in paralel. La probele intens
colorate la care s-a efectuat diluarea, la eprimarea rezultatelor se tine seama de factorul de
dilutie.
Obs: In cazul berii puternic opalescente sau cu particule in suspensie, se recomanda limpezirea.
Aceasta se realizeaza fie prin centrifugare, fie prin tratarea esantionului de analizat cu kieselgur,(
5g la 100ml bere, se agita,apoi se lasa in repaus 5 minute si se filtreaza prin filtrul cu porozitate
fina;primii 40 ml se arunca)
2. Metoda spectrofotometrica
Principiul metodei:
Masurarea absorbantei probei de bere, la lungimea de unda de 430nm si exprimarea
culorii in unitati EBC, prin inmultirea valorii absorbantei cu un factor de multiplicare.
Mod de lucru:
Inainte de determinarea propriu-zisa se determina gradul de limpezire a probei prin
masurarea absorbantei la lungimea de unda de 700 si 430nm. Proba se considera limpede daca
este indeplinita conditia:
A
700
0.039xA
430

In care :
A
700
=absorbanta la 700nm
A
430
= absorbanta la 430nm
In cazul in care nu este indeplinita conditia se realizeaza filtrarea prin membrana a probei, pana
la obtinerea rezultatului dorit.
Pentru a realiza analiza proba trebuie diluata, astfel incat absorbanta la lungimea de unda
de 430nm sa aiba valoarea de max. 0.800.
Cuvele spectrofotometrului se clatesc in prealabil cu proba de lucru respectiv cu apa.
Se masoara absorbanta probei de analizat la 430nm, fata de apa.
Exprimarea rezultatelor:
C= 25 d A
430
(unitati EBC)
In care:
25- factor de multiplicare
d- factor de dilutie
A
430
- absorbanta la 430nm
Rezultatul se exprima in unitati EBC, cu o zecimala.
6. Determinarea CO
2

Principiul metodei: CO
2
liber se fixeaza sub forma de NaHCO
3
prin tratare cu Na
2
CO
3
.
Excesul de Na
2
CO
3
se titreaza cu HCl.
Reactivi necesari: HCl 0.2n, Na
2
CO
3
0.2n, fenolftaleina 1%
Mod de lucru:
Intr-un pahar Erlenmeyer de 600cm
3
se introduc 50cm
3
Na
2
CO
3
si se adauga cu o pipeta
de 25 cm
3
bere racita la 0C,tinand varful pipetei in solutie. Se adauga 400cm
3
apa fiarta si racita,
se omogenizeaza si se adauga 1 cm
3
fenolftaleina, apoi se titreaza cu HCl pana la decolorarea
completa.
Intr-un al pahar se introduc 25 cm
3
bere, 100cm
3
apa distilata si se fierbe solutia cateva
minute dupa care se raceste. Se adauga 400cm
3
apa fiarta si racita si se titreaza cu Na
2
CO
3
0,2n
in prezenta indicatorului.
CO
2
= (g/100cm
3
)
In care:
V
1
- volumul de HCl (cm
3
) folosit la prima titrare
V
2
- volumul de Na
2
CO
3
(cm
3
) folosit la a doua titrare
0.0044- cantitatea CO
2
(g) ce corespund la 1 cm
3
Na
2
CO
3
0,2n


Tipul Blonda
Bruna
Specialitate
Categoria
Slab
alcooli
ca
Usoa
ra
Obisnui
ta
Superioa
ra
Pils
Obisnui
ta
Superioa
ra
Port
er
Slab
alcooli
ca
Fara
alco
ol
Caram
el
Concentrati
a mustului
primitiv
Ep%, min.
6.0 7.0 11.0 12.0 11.0 12.0 14.0 20.0 6.0 6.0 12.0
Concentrati
e alcoolica
%
Max.
1.5
Min.
2.4
Min.
3.0
Min.
3.4
Min.
3.6
Min.
3.3
Min.
3.7
Min.
5.4
Max.
1.8
Max
.
0.5
Max.
1.8
Aciditate
totala,
cm
3
NaOH
1n/100cm
3
,
max
2.2 2.6 3.0 3.3 2.8 3.2 4.0 4.6 2.4 2.4 2.8
Culoarea,
cm
3
iod
0.1n/100cm
3

Max.
0.55
Max.
1.3
Max.
1.4
Max.
1.2
Max
.
0.8
Min.
3.0
Min.
3.8
Min.
4.0
Max.
1.4
Max
.
1.4
Min.
4.0
Unitati EBC
Max.
8.8
Max.
19.0
Max.
20.0
Max.
17.0
Max
.
12.3
Min.
36.0
Min.
42.0
Min.
44.5
Max.
20.0
Max
.
20.0
Min.
44.5
Bioxid de
carbon,
g/100cm
3
,
min
0.31 0.33 0.32 0.34 0.36 0.32 0.32 0.34 0.32 0.32 0.32
Valoarea
amara, BE,
min.
12.0 16.0 22.0 24.0 27.0 22.0 22.0 26.0 18.0 18.0 -