Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Profesor ndrumtor,
Student ,
Cuprins
1. Studiul literaturii de specialitate.............................................................................................3
2. Tipuri de aparate.....................................................................4
3. Schema de principiu..............................................................................................................12
4. Modul de lucru......................................................................................................................13
5. Configurarea fiei tehnice.....................................................................................................19
6. Msuri de protecie a muncii................................................................................................19
7. Concluzii.............................................................................................................................. 20
8. Bibliografie...........................................................................................................................21
sini
sinr
n 21
C1
C2
(1)
unde :
n2 - este indicele de refractie relativ al mediului 2 fat de mediul 1
C1 ;C2 - viteza de propagare a radiatiei n mediul 1, respectiv n mediul 2
2. TIPURI DE APARATE.
Aceast lucrare are rolul de a familiariza studeni cu metodele i aparatele de msurare
refractometric a concentraiilor substanelor lichidelor. Pentru determinarea indicelui de refracie
se folosesc aparate numite refractometre.
2.1 REFRACTOMETRUL PULFRICH.
n condiiile n care n < i, mediul 2 este optic mai dens dect mediul 1, si invers dac n > i
mediul1 este optic mai dens dect mediul 2. n cel din urm caz exist un unghi de inciden (i)
pentru care r =90. n aceast situaie radiaia nu mai intra n mediul 2 ci se propag la limita
celor dou medii. Avnd n vedere ca sin 90 o =1 relatia (1) devine:
n21 = sin i (2)
Valoarea unghiului (i) pentru care r = 90 se numete unghi limit sau unghi critic. Dac unghiul
(i) crete peste unghiul critic atunci radiaia nu mai ptrunde n mediul 2 ci se reflect napoi n
mediul 1 . Aceast constatare are o importan practic deosebit deoarece stabilete posibilitatea
msurrii indicelui de refractie (n) msurnd un unghi. Pe acest principiu snt construite
majoritatea refractometrelor. In fig. 2 este prezentat schema de principiu a refractometrului
Pulfrich, folosit la msurarea indicelui de refracie a unei soluii ce se gsete n cuva (1) ce
formeaz un corp comun cu prisma de difractie din sticl, (2).
Radiaia luminoas emis de surs (3), (lamp de sodiu) paralel cu planul de separa ie dintre
prisma de sticl cu indicele de refracie (N) cunoscut i substana de analizat cu indicile de
refracie (n) necunoscut sufer la limita celor dou medii o refracie. Plecnd de la relaia (1) i
4
avnd n vedere ca raportul dintre viteza de propagare a luminii n vid (C0) i viteza de propagare
a luminii n sticl (C2) este egal cu indicile de refracie absolut al sticlei (N) precum i faptul c
raportul dintre viteza de propagare a luminii n vid C0 i viteza de propagare a luminii n
substana de analizat (C1) este egal cu indicele de refracie absolut al substanei de analizat se
poate scrie :
sin90
sinr
C1 C 0
C 2 C0
(3)
sau
1
sinr
N
n
(4)
de unde:
n=Nsin r
(5)
N - fiind cunoscut msurarea se refer la determinarea unghiului de refracie (r) cu luneta (4), a
crei deplasare unghiular se realizeaz cu un sistem micrometric (5). Dat fiind faptul c la
ieirea din prisma din sticl (2) radiaia luminoas mai sufer o difracie n aer, valoarea
unghiului ( ) citit se corecteaz cu relaia :
n N
2
sin
(6)
distilat i se nchid cele dou prisme, se regleaz oginda atta timp pn cnd luminozitatea n
ocular este maxim. Dup aceea se rotete urubul de reglare a dispersiei pn cnd linia de
separare ntre cmpul luminos i cel ntunecat este foarte clar (la unele refractometre nu se poate
obine o separare foarte clar n acest caz este bine de ncercat plasarea unei hrtii albe pe
ogind). n continuare se rotete tamburul indicelui de refracie pn cnd linia de separaie a
celor dou cmpuri taie intersecia linilor n cruce din ocular. Din rotirea ocularului este posibil
focalizarea pn cnd cele dou linii ncruciate se vd foarte clar. De pe tambur se citete
valoarea indicelui de refracie. Se cur prismele cu o bucat de estur uscat i moale. n
continuare aparatul este pregtit pentru determinri. Atunci cnd se urmresc determinrile de
precizie se fac cinci msurtori, se renun la cele dou valori extreme i se face media aritmetic
a celor trei valori rmase. Dac se urmrete determinarea concentraiei zahrului se folosete
tabelul 1 pentru conversia indicelui de refracie n concentraie procentual de zahr (se va lucra
cu prismele termostatate la temperatura de 20 0 C). Dac se urmrete determinarea concentraiei
altei substane lichide (ex uleiuri alimentare) se procedeaz prima dat la realizarea unei curbe de
etalonare n coordonate Indice de refracie ( variabil dependent) concentraie substan util
( variabil independent).
% zahr
scara BRIX
0
Indice
refracie n
% zahr
scara BRIX
Indice refracie n
0,000
0,149
0,358
1,33299
1,3332
1,3335
8,287
8,484
8,681
1,3452
1,3455
1,3458
0,567
1,3338
8,878
1,3461
0,776
1,3341
9,074
0,985
1,3344
1,193
% zahr
scara BRIX
Indice refracie n
16,387
16,573
16,758
1,3579
1,3582
1,3585
17,004
1,3464
9,270
1,3347
1,401
1,609
1,816
1,3356
2,023
% zahr
scara BRIX
Indice refracie n
24,593
24,767
24,998
1,3716
1,3719
1,3723
1,3589
25,172
1,3726
17,189
1,3592
25,345
1,3729
1,3467
17,373
1,3595
25,576
1,3733
9,466
1,3470
17,557
1,3598
25,806
1,3737
1,335
9,661
1,3473
17,741
1,3601
26,035
1,3741
1,3353
9,856
1,3476
17,985
1,3605
26,265
1,3745
10,051
1,3479
18,168
1,3608
26,493
1,3749
1,3359
10,246
1,3482
18,351
1,3611
26,665
1,3752
2,230
1,3362
10,440
1,3485
18,595
1,3615
26,836
1,3755
2,436
1,3365
10,634
1,3488
18,837
1,3619
27,007
1,3758
2,642
1,3368
10,828
1,3491
19,08
1,3623
27,178
1,3761
2,848
1,3371
11,021
1,3494
19,262
1,3626
27,348
1,3764
3,053
1,3374
11,215
1,3497
19,443
1,3629
27,575
1,3768
3,259
1,3377
11,407
1,3500
19,624
1,3632
27,802
1,3772
3,463
1,338
11,600
1,3503
19,805
1,3635
28,028
1,3776
3,668
1,3383
11,792
1,3506
19,985
1,3638
28,197
1,3779
3,872
1,3386
11,981
1,3509
20,166
1,3641
28,368
1,3782
4,076
1,3389
12,176
1,3512
20,346
1,3644
28,535
1,3785
4,278
1,3392
12,368
1,3515
20,525
1,3647
28,760
1,3789
4,483
1,3395
12,559
1,3518
20,765
1,3651
28,984
1,3793
4,686
1,3398
12,750
1,3521
21,004
1,3655
29,152
1,3798
4,888
1,3401
13,004
1,3525
21,183
1,3658
29,376
1,3800
5,091
1,3404
13,194
1,3528
21,361
1,3661
29,544
1,3803
5,293
1,3407
13,384
1,3531
21,589
1,3665
29,767
1,3807
5,494
1,341
13,574
1,3534
21,777
1,3668
29,989
1,3811
5,696
1,3413
13,763
1,3537
22,014
1,3672
30,156
1,3814
5,897
1,3416
14,016
1,3541
22,192
1,3675
30,323
1,3817
6,098
1,3419
14,204
1,3544
22,369
1,3678
30,544
1,3821
6,298
1,3422
14,393
1,3547
22546
1,3681
30,766
1,3825
6,498
1,3425
14,581
1,3550
22,781
1,3685
30,987
1,3828
6,698
1,3428
14,769
1,3553
23,017
1,3689
31,152
1,3832
6,898
1,3431
15,019
1,3554
23,193
1,3692
31,372
1,3836
7,097
1,3434
15,207
1,3560
23,369
1,3695
31,592
1,3840
7,292
1,3437
15,394
1,3563
23,544
1,3798
31,812
1,3844
7,495
1,344
15,581
1,3566
23,778
1,3702
32,031
1,3848
7,693
1,3443
15,767
1,3569
24,011
1,3706
7,891
1,3446
15,953
1,3572
24,186
1,3709
8,089
1,3449
16,140
1,3575
24,361
1,3712
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
IOR este un refractometru cu scar Brix i este destinat determinrii directe a zahrului n
domeniul de concentraii 0 32% din siropuri, sucuri , compoturi etc . Aparatul poate fi
folosit i pentru determinarea concentraiei altor substane lichide ce constituie produse
intermediare i finale n industria alimentar, sau n alte domenii, ns numai cu folosirea
unei curbe de etalonare realizat cu concentraii cunoscute ale substanelor respective.
Msurarea concentraiei soluiilor cu ajutorul refractometrului se bazeaz pe principiul
reflexiei totale a luminii (raz de lumin incident pe suprafaa de separare sub un unghi
limit este reflectat total). Unghiul limit depinde de indicele de refracie a lichidului,
relaia fiind direct proporional. n ocularul refractometrului este vizibil scara gradat n
concentraie procentual de zahr , pe care se proiecteaz linia de separare a cmpului
luminat de cel ntunecat.
2.4 REFRACTOMETRUL ABBE LEICA MARK II plus
Acest refractometru este un refractometru Abbe electronic cu afiarea digital a indicelui
de refracie i compensarea automat a influenei temperaturii asupra valorii indicelui de
refracie. De asemenea dispune de posibilitatea cuplrii prismei de lucru la o instalaie de
termostatare n vederea determinriilor la temperatur constant. Aparatul relizeaz msurarea i
afiarea digital a temperaturii direct pe prisma de msurare. De asemenea aparatul dispune de
interfa serial, soft specific de achiziie i prelucrare a datelor.
Aparatul are trei moduri de msurare:
1. nD Indice de refracie
2. %TC - % substan solid, compensat cu temperatura, exprimate ca zahr brut (o Brix)
3. % substan solid - % de substan solid , necompensat cu temperatura, exprimate ca
zahr brut.
Aceste trei modaliti se aleg prin rotirea comutatorului (7) n dreptul modului dorit. Aa cum
este cunoscut indicele de refracie variaz cu temperatura ceea ce duce la la rezultate diferite
atunci cnd aceeai prob este msurat la temperaturi diferite. De exemplu cnd crete
temperatura unei soluii de zahr scade
refracie, ceea ce duce la o valoare aparent mai mic a valorii concentraiei atunci cnd modul
de msurare este:
-
Acest refractometru este un aparat optic de nalt precizie destinat lucrului ndelungat fr
intervenii i reparaii. La folosirea acestui aparat trebuie respectate urmtoarele:
-
Prismele sunt din sticl special , iar fixarea metalic a ceastora este din oel inoxidabil de
nalt calitate cu toate acestea se
ca N,N -
precum i
a unor solveni
puternici pot duce la distrugerea etanrilor prismelor. De asemenea se va evita folosirea unor
acizi sau baze puternice.
-
Trebuie avut n vedere n mod special c suprafaa prismei s nu fie curat n nici un caz de
resturi uscate fr solvirea acestora. De asemenea se va evita folosirea oricrui corp dur cu
care s-ar putea zgria prisma sau prismele.
3. SCHEMA DE PRINCIPIU
3.1 Schema de principiu a refractometrului Pulfrich.
11
12
1-prisma de msurare, 2- plac presoare material plastic mat, 3 - obiectiv, 4 scar gradat, 5- ocular
4. MOD DE LUCRU.
1. - se terg cu o crp moale suprafaa de lucru a prismei, ocularul i placa presoare se
terg cu o crp moale.
2. - Cu o vergea de sticl cu capul bine rotunjit se pun pe prism una-dou picturi din
substana de cercetat
3.- Se aplic placa presoare peste suprafaa prismei i se apas cu degetele pentru a asigura
ntinderea laminar uniform a substanei de analizat
4.- Se ndreapt refractometrul spre lumin i se privete prin ocular i se ajusteaz prin rotirea
ocularului pn se vd clar diviziunile scrii gradate. Dup aceea se citete reperul din dreptul
liniei de separare a cmpului luminat de cel ntunecat. Relaia dintre concentraie i indicele
de refracie este conform tabelului 1. Acest tabel este util atunci cnd aparatul este folosit
pentru determinarea concentraiilor unor substane solide , altele dect zahr.
5.- Se citete pe termometru temperatura din camera de lucru. Dac temperatura difer de 20 C
0,5 C (temperatura la care s-a fcut etalonarea scalei). Citirilor de pe scal li se aplic
corecii conform tabelului anexat i conform urmtoarelor indicaii:
13
- dac se lucreaz sub temperatura de 20 C, se scade pentru fiecare grad Celsius 0,07
din valoarea citit pe scal;
-dac se lucreaz peste temperatura de 20 C, se adaug pentru fiecare grad Celsius 0,07
la valoarea citit pe scal.
6.- Pentru determinri mai precise este bine s se repete fiecare determinare de 3 sau 4 ori,
procedndu-se la fel dup ce naintea fiecrei citiri s-au splat bine faa prismei i a plcii
presoare cu ap distilat i s-au uscat cu hrtie de filtru.
7.- Dup finalizarea determinrilor, se cur suparfaa prismei i a plcii presoare cu ap distilat
i se usuc cu hrtie de filtru. Se terge corpul refractometrului de eventualele prelingeri a
substanelor de cercetat i apoi se introduce n tocul de pstrare.
compensat cu
7. Prin rotirea roii de reglare a poziiei cmpului ntunecat se aduce linia de separare
dintre cmpul ntunecat i cel luminos pn aproape de puntul de intersecie a liniilor
din ocular
8. Se rotete butonul de corecie a dispersiei n aa fel pn cnd dispare orice nuan
roie sau verde la limita cmpului de separare ntunecat/ luminos Precizia de msurare
a aparatului este dependent puternic de acurateea liniei de separare ntre cmpul
ntunecat i cel luminos ce se observ n ocularul cu cruce de linii.
9. Cu roata de reglare a poziiei cmpului ntunecat se deplaseaz cu precizie linia de
separare ntre cmpul ntunecat i cel luminos pn cnd aceasta cade direct pe
punctul de intersecie al liniilor crucii de linii din ocular, (fig )
10. Se apas butonul de msurare (READ) . Valoarea msurat pentru soluia ncercat
este afiat digital pe displayul aparatului . Prin apsarea butonului de temperatur
(TEMP) este afiat valoarea temperaturii msurat de un senzor ncorporat direct n
prisma de msurare.
Calibrarea aparatului este posibil n dou moduri :
-
Se deschide capacul prismelor , se scoate pnza de protecie dintre prisme, se cur prisma
de msurare cu alcool i dup aceea cu ap distilat dup care se terg cu o pnz uscat,
curat, moale dar care nu las scame.
din urm este clar si precis definit . Dup aceasta se regleaz din rota de reglare a poziiei
cmpului ntunecat n aa fel linia de separare nct aceasta s cad exact pe punctul de
intersecie al liniilor . Prin apsarea tastei de afiare (READ) se afieaz pe display valoarea
indicelui de refracie nD, iar prin apsarea tastei (TEMP) se afieaz temperatura.
5. Dac aparatul a fost bine calibrat valoarea msurat este de 1,3330 minus 0,0001 pentru
fiecare grad peste 20o C, respectiv plus 0,00001 pentru fiecare grad sub 20 o C . In cazul n
care aparatul nu a fost bine calibrat i este afiat alt valoare se va lua din tabelul 3 valoarea
corect. Se rotete rota de reglare a poziiei cmpului ntunecat i se apas tasta de afiare
atta timp pn cnd indic valoarea corect ( cu ocazia acestei reglri linia de separare a
cmpului ntunecat de cel luminos se ndeprteaz de cruce)
Temperatura oC
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Indicele de refr.
(nD)
1,3332
1,3331
1,3330
1,3329
1,3328
1,3327
1,3326
1,3325
1,3324
1,3323
1,3322
1,3321
1,3319
Calibrarea aparatului cu plac de sticl etalon se face cu plac din dotarea aparatului
pe
care este inscripionat indicele de refracie. Pentru cuplare cu prisma de lucru este folosit o
pictur de 1-bromnaftalin ce se gsete de asemenea n dotarea aparatului. Calibrarea se face
n felul urmtor:
1. Se pune butonul de alegere a domeniului de lucru pe poziia indice de refracie (nD)
16
17
zahr in domeniul 0-30% zahr i se msoar indicele de refracie cu Refractometrul Abbe IOR
portabil i cu Refractometrul Abbe Mark II Plus din dotarea laboratorului. Rezultatele msurrii
se trec ntr-un table. Cu datele experimentale se construiesc pe acelai grafic ( hrtie milimetric
format A5) curbele de etalonare obinute cu cele dou aparate n coordonate: indice de refracie (
variabila dependent) concentraie procentual zahr ( variabil independent) . Dup aceea se
prepar o soluie de zahr de concentraie necunoscut , se msoar cu fiecare aparat indicele de
refracie
Prile constituente ale aparatelor nu trebuie s prezinte urme de lovituri, pete de coroziune,
deformri vizibile.
Prtile optice nu trebuie s prezinte zgrieturi sau alte defecte vizibile care ngreuneaz
msurrile.
18
Ocularele de citire a indicaiilor trebuie s dea posibilitatea unei puneri la punct a imaginii de
cel puin + 3 dioptrii.
Cmpul vizual trebuie s fie net conturat, luminat uniform, fr contururi ntunecate, s aib
aceeai culoare n poziii de egalitate a luminrii.
Diviziunile scrii gradate i ale dispozitivului de afiare precum i cifrele afiate, trebuie s
fie clare i fr ntreruperi.
Prtile mobile ale aparatelor trebuie s se deplaseze lin, fr ocuri sau blocri.
Imaginea liniei de delimitare a cmpului luminat de cel ntunecat trebuie s fie dreapt,
paralel cu diviziunile scrii gradate i fr ntreruperi, fr irizatii sau contururi colorate
cnd aparatele conin proba de msurare.
Este interzis pipetarea prin aspirare cu gura a soluiilor corozive sau toxice.
Eprubeta n care se nclzete o soluie se ine nclinat ntro parte, nici spre sine, nici spre
vecin, pentru a se evita stropirea n caz de supranclzire.
Refractometrele
7. CONCLUZII
n concluzie refractometria are la baz fenomenul de refracie a uni fascicule de
radiaie luminoas la limita de separaie ntre dou medii cu indici de refracie diferii.
Punctul de refracie a unui mediu este influenat de natura i compoziia
acestuia,valoarea acestuia putnd fi utilizat pentru msurri de concentraie i pentru
determinri de compoziie. Dac o radiaie luminoas cade sub un anumit unghi pe o
suprafa plan de separaie a dou medii transparente diferite, ea se reflect parial i
ptrunde parial n al doilea mediu schimbndu-i direcia (se refract).
Pentru determinarea indicelui de refracie se folosesc mai multe aparate cum ar fi :
-
8. BIBLIOGRAFIE
1. Alina Psibilschi Lucrri de laborator MTAI
2. Gutt Ghe. Aparate pentru cercetare
3. http://www.scribd.com/
20
21