Sunteți pe pagina 1din 21

Universitatea tefan cel Mare din Suceava

Facultatea de Inginerie Alimentar


Specializarea Protecia Consumatorului i a Mediului

PROCEDEU, METOD ,APARAT PENTRU


DETERMINAREA INDICELUI DE REFRACIE

Profesor ndrumtor,

Student ,

.L. dr. ing. SEVERIN Traian-Lucian

Cuprins
1. Studiul literaturii de specialitate.............................................................................................3
2. Tipuri de aparate.....................................................................4
3. Schema de principiu..............................................................................................................12
4. Modul de lucru......................................................................................................................13
5. Configurarea fiei tehnice.....................................................................................................19
6. Msuri de protecie a muncii................................................................................................19
7. Concluzii.............................................................................................................................. 20
8. Bibliografie...........................................................................................................................21

PROCEDEU, METOD,APARAT PENTRU DETERMINAREA INDICELUI DE


REFRACIE

1. STUDIUL LITERATURII DE SPECIALITATE.


Refractometria are la baz fenomenul de refracie a uni fascicule de radiaie luminoas la limita
de separaie ntre dou medii cu indici de refracie diferii. Punctul de refracie a unui mediu este
influenat de natura i compoziia acestuia,valoarea acestuia putnd fi utilizat pentru msurri de
concentraie i pentru determinri de compoziie. Dac o radiaie luminoas cade sub un anumit
unghi pe o suprafa plan de separaie a dou medii transparente diferite, ea se reflect par ial i
ptrunde parial n al doilea mediu (1) schimbndu-i direcia (se refract ) . Unghiul radiaiei
incidente se numete unghi de inciden (i) iar unghiul radiaiei refrectate, unghi de refracie
(r) .Din punct de vedere canititativ aceste fenomene sunt descrise de legile lui Snellius:

Fig.1. Principiul refraciei radiaiilor luminoase

[ Alina,P.,- Lucrri de laborator MTAI ]

1)Raza reflectat i raza refractat se gsesc n planul de incident.


2)Unghiul de reflexie este egal cu unghiul de inciden.
3)ntre unghiul de inciden i unghiul de refracie este valabil relaia :

sini
sinr

n 21

C1
C2

(1)

unde :
n2 - este indicele de refractie relativ al mediului 2 fat de mediul 1
C1 ;C2 - viteza de propagare a radiatiei n mediul 1, respectiv n mediul 2

2. TIPURI DE APARATE.
Aceast lucrare are rolul de a familiariza studeni cu metodele i aparatele de msurare
refractometric a concentraiilor substanelor lichidelor. Pentru determinarea indicelui de refracie
se folosesc aparate numite refractometre.
2.1 REFRACTOMETRUL PULFRICH.
n condiiile n care n < i, mediul 2 este optic mai dens dect mediul 1, si invers dac n > i
mediul1 este optic mai dens dect mediul 2. n cel din urm caz exist un unghi de inciden (i)
pentru care r =90. n aceast situaie radiaia nu mai intra n mediul 2 ci se propag la limita
celor dou medii. Avnd n vedere ca sin 90 o =1 relatia (1) devine:
n21 = sin i (2)
Valoarea unghiului (i) pentru care r = 90 se numete unghi limit sau unghi critic. Dac unghiul
(i) crete peste unghiul critic atunci radiaia nu mai ptrunde n mediul 2 ci se reflect napoi n
mediul 1 . Aceast constatare are o importan practic deosebit deoarece stabilete posibilitatea
msurrii indicelui de refractie (n) msurnd un unghi. Pe acest principiu snt construite
majoritatea refractometrelor. In fig. 2 este prezentat schema de principiu a refractometrului
Pulfrich, folosit la msurarea indicelui de refracie a unei soluii ce se gsete n cuva (1) ce
formeaz un corp comun cu prisma de difractie din sticl, (2).
Radiaia luminoas emis de surs (3), (lamp de sodiu) paralel cu planul de separa ie dintre
prisma de sticl cu indicele de refracie (N) cunoscut i substana de analizat cu indicile de
refracie (n) necunoscut sufer la limita celor dou medii o refracie. Plecnd de la relaia (1) i
4

avnd n vedere ca raportul dintre viteza de propagare a luminii n vid (C0) i viteza de propagare
a luminii n sticl (C2) este egal cu indicile de refracie absolut al sticlei (N) precum i faptul c
raportul dintre viteza de propagare a luminii n vid C0 i viteza de propagare a luminii n
substana de analizat (C1) este egal cu indicele de refracie absolut al substanei de analizat se
poate scrie :

sin90
sinr

C1 C 0
C 2 C0

(3)

sau
1
sinr

N
n

(4)

de unde:
n=Nsin r

(5)

N - fiind cunoscut msurarea se refer la determinarea unghiului de refracie (r) cu luneta (4), a
crei deplasare unghiular se realizeaz cu un sistem micrometric (5). Dat fiind faptul c la
ieirea din prisma din sticl (2) radiaia luminoas mai sufer o difracie n aer, valoarea
unghiului ( ) citit se corecteaz cu relaia :

n N

2
sin

(6)

2.2 REFRACTOMETRUL ABBE DE MAS.


Lucrul cu refractometrul Abbe este destul de uor nefiind necesar urmrirea cu ochiul a
deplasrii tubului optic cu ocular . Dup curirea i verificarea prismelor se pornete sursa de
lumin i se rotete tamburul indicelui de refracie pn n jurul valoarii 1,33 (indicele de
refracie al apei distilate ). n continuare se picur pe prisma de analizat una dou picturi de ap
5

distilat i se nchid cele dou prisme, se regleaz oginda atta timp pn cnd luminozitatea n
ocular este maxim. Dup aceea se rotete urubul de reglare a dispersiei pn cnd linia de
separare ntre cmpul luminos i cel ntunecat este foarte clar (la unele refractometre nu se poate
obine o separare foarte clar n acest caz este bine de ncercat plasarea unei hrtii albe pe
ogind). n continuare se rotete tamburul indicelui de refracie pn cnd linia de separaie a
celor dou cmpuri taie intersecia linilor n cruce din ocular. Din rotirea ocularului este posibil
focalizarea pn cnd cele dou linii ncruciate se vd foarte clar. De pe tambur se citete
valoarea indicelui de refracie. Se cur prismele cu o bucat de estur uscat i moale. n
continuare aparatul este pregtit pentru determinri. Atunci cnd se urmresc determinrile de
precizie se fac cinci msurtori, se renun la cele dou valori extreme i se face media aritmetic
a celor trei valori rmase. Dac se urmrete determinarea concentraiei zahrului se folosete
tabelul 1 pentru conversia indicelui de refracie n concentraie procentual de zahr (se va lucra
cu prismele termostatate la temperatura de 20 0 C). Dac se urmrete determinarea concentraiei
altei substane lichide (ex uleiuri alimentare) se procedeaz prima dat la realizarea unei curbe de
etalonare n coordonate Indice de refracie ( variabil dependent) concentraie substan util
( variabil independent).

% zahr
scara BRIX
0

Indice
refracie n

% zahr
scara BRIX

Indice refracie n

0,000
0,149
0,358

1,33299
1,3332
1,3335

8,287
8,484
8,681

1,3452
1,3455
1,3458

0,567

1,3338

8,878

1,3461

0,776

1,3341

9,074

0,985

1,3344

1,193

% zahr
scara BRIX

Indice refracie n

16,387
16,573
16,758

1,3579
1,3582
1,3585

17,004

1,3464

9,270

1,3347

1,401
1,609
1,816

1,3356

2,023

% zahr
scara BRIX

Indice refracie n

24,593
24,767
24,998

1,3716
1,3719
1,3723

1,3589

25,172

1,3726

17,189

1,3592

25,345

1,3729

1,3467

17,373

1,3595

25,576

1,3733

9,466

1,3470

17,557

1,3598

25,806

1,3737

1,335

9,661

1,3473

17,741

1,3601

26,035

1,3741

1,3353

9,856

1,3476

17,985

1,3605

26,265

1,3745

10,051

1,3479

18,168

1,3608

26,493

1,3749

1,3359

10,246

1,3482

18,351

1,3611

26,665

1,3752

2,230

1,3362

10,440

1,3485

18,595

1,3615

26,836

1,3755

2,436

1,3365

10,634

1,3488

18,837

1,3619

27,007

1,3758

2,642

1,3368

10,828

1,3491

19,08

1,3623

27,178

1,3761

2,848

1,3371

11,021

1,3494

19,262

1,3626

27,348

1,3764

3,053

1,3374

11,215

1,3497

19,443

1,3629

27,575

1,3768

3,259

1,3377

11,407

1,3500

19,624

1,3632

27,802

1,3772

3,463

1,338

11,600

1,3503

19,805

1,3635

28,028

1,3776

3,668

1,3383

11,792

1,3506

19,985

1,3638

28,197

1,3779

3,872

1,3386

11,981

1,3509

20,166

1,3641

28,368

1,3782

4,076

1,3389

12,176

1,3512

20,346

1,3644

28,535

1,3785

4,278

1,3392

12,368

1,3515

20,525

1,3647

28,760

1,3789

4,483

1,3395

12,559

1,3518

20,765

1,3651

28,984

1,3793

4,686

1,3398

12,750

1,3521

21,004

1,3655

29,152

1,3798

4,888

1,3401

13,004

1,3525

21,183

1,3658

29,376

1,3800

5,091

1,3404

13,194

1,3528

21,361

1,3661

29,544

1,3803

5,293

1,3407

13,384

1,3531

21,589

1,3665

29,767

1,3807

5,494

1,341

13,574

1,3534

21,777

1,3668

29,989

1,3811

5,696

1,3413

13,763

1,3537

22,014

1,3672

30,156

1,3814

5,897

1,3416

14,016

1,3541

22,192

1,3675

30,323

1,3817

6,098

1,3419

14,204

1,3544

22,369

1,3678

30,544

1,3821

6,298

1,3422

14,393

1,3547

22546

1,3681

30,766

1,3825

6,498

1,3425

14,581

1,3550

22,781

1,3685

30,987

1,3828

6,698

1,3428

14,769

1,3553

23,017

1,3689

31,152

1,3832

6,898

1,3431

15,019

1,3554

23,193

1,3692

31,372

1,3836

7,097

1,3434

15,207

1,3560

23,369

1,3695

31,592

1,3840

7,292

1,3437

15,394

1,3563

23,544

1,3798

31,812

1,3844

7,495

1,344

15,581

1,3566

23,778

1,3702

32,031

1,3848

7,693

1,3443

15,767

1,3569

24,011

1,3706

7,891

1,3446

15,953

1,3572

24,186

1,3709

8,089

1,3449

16,140

1,3575

24,361

1,3712

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

Tabel.1 - Tabel de conversie % zahr scar Btrix-indice de refracie

Refractometrul Abbe de mas

2.3 REFRACTOMETRUL ABBE PORTABIL DE TIP IOR.


Pe principiul refracometrului Abbe de mas s-au construit refractometre portabile simple
i uor de mnuit. Aceste refractometre folosesc o prism analizoare i o plac din material
plastic lptos n locul celei de-a doua prisme.i la acest tip de refractometru se folosete tot
numai o pictur de substan de analizat iar ca surs de lumin se folosete lumina
mediului n care se lucreaz. Aceste refractometre exist i sub form de refractometre
specializate pentru determinarea concentratiei unei singure substane. La aceste aparate
afiarea pe tambur se face att n indice de refracie ct i n concentraie exprimat n
procente pentru substana pentru care a fost construit aparatul (concentraie de zahr,
alcool, uleiuri etc) . Foarte folosite snt aparatele cu scara Brix la care scara de msurare i
concentraia procentual apare proiectat direct in vizor. Refractometrul Abbe portabil tip
8

IOR este un refractometru cu scar Brix i este destinat determinrii directe a zahrului n
domeniul de concentraii 0 32% din siropuri, sucuri , compoturi etc . Aparatul poate fi
folosit i pentru determinarea concentraiei altor substane lichide ce constituie produse
intermediare i finale n industria alimentar, sau n alte domenii, ns numai cu folosirea
unei curbe de etalonare realizat cu concentraii cunoscute ale substanelor respective.
Msurarea concentraiei soluiilor cu ajutorul refractometrului se bazeaz pe principiul
reflexiei totale a luminii (raz de lumin incident pe suprafaa de separare sub un unghi
limit este reflectat total). Unghiul limit depinde de indicele de refracie a lichidului,
relaia fiind direct proporional. n ocularul refractometrului este vizibil scara gradat n
concentraie procentual de zahr , pe care se proiecteaz linia de separare a cmpului
luminat de cel ntunecat.
2.4 REFRACTOMETRUL ABBE LEICA MARK II plus
Acest refractometru este un refractometru Abbe electronic cu afiarea digital a indicelui
de refracie i compensarea automat a influenei temperaturii asupra valorii indicelui de
refracie. De asemenea dispune de posibilitatea cuplrii prismei de lucru la o instalaie de
termostatare n vederea determinriilor la temperatur constant. Aparatul relizeaz msurarea i
afiarea digital a temperaturii direct pe prisma de msurare. De asemenea aparatul dispune de
interfa serial, soft specific de achiziie i prelucrare a datelor.
Aparatul are trei moduri de msurare:
1. nD Indice de refracie
2. %TC - % substan solid, compensat cu temperatura, exprimate ca zahr brut (o Brix)
3. % substan solid - % de substan solid , necompensat cu temperatura, exprimate ca
zahr brut.
Aceste trei modaliti se aleg prin rotirea comutatorului (7) n dreptul modului dorit. Aa cum
este cunoscut indicele de refracie variaz cu temperatura ceea ce duce la la rezultate diferite
atunci cnd aceeai prob este msurat la temperaturi diferite. De exemplu cnd crete
temperatura unei soluii de zahr scade

densitatea soluiei i corespunztor i indicele de

refracie, ceea ce duce la o valoare aparent mai mic a valorii concentraiei atunci cnd modul
de msurare este:
-

% de substan solid , necompensat cu temperatura , exprimate ca zahr brut sau %TC


9

- % substan solid, compensat cu temperatura, exprimate ca zahr brut ( o Brix). La


modul de msurare TC cu compensarea temperaturii valoarea msurat la o anumit
temperatur este corectat automat cu o valoare ce corespunde msurrii la la 20 oC. La
modificarea temperaturii cu 1oC valoarea indicelui de refracie a unei soluii de zahr se
schimb cu cca 0,08% , aceast valoare medie este valabil pentru concentraii de la 0la 85% i la temperaturi de pn la 45oC. La creterea temperaturii scade valoarea
msurat de % substan solid i invers la scderea temperaturii crete % substan
solid. Temperatura unei probe ce se picur pe prisma refractometrului dup cca 1 or de
funcionare a acestuia preia temperatura prismei adic cca 26 OC. Aceast cretere de
temperatur se datoreaz in principal radiaiei de cldur a transformatorului , a prii
electronice i a sursei de radiaie. Folosindu-se modul de msurare TC compensat n
temperatur aparatul compenseaz automat eroarea de creterea de temperatur de 6 0C
fa de temperatura etalon de 20 oC pe display aprnd valoarea corectat ca i cum
msurarea s-ar fi efectuat la 20oC. Fr compensarea temperaturii msurarea efectuat
asupra unei soluii de zahr 70% ar duce la 26 oC la o eroare de 0,5% (6x0,08%) i ar
indica 69,5% n loc de 70%. Temperatura suprafeei prismei poate fi sczut dac se
cupleaz stuurile de intrare ieire a acestora la un termostat. De asemenea cu ajorul
termostatului se poate asigura i creteri ale temperaturii prismei pn la max 80 oC.
Asemenea temperaturi sunt uneori necesare pentru a asigura fluidizarea unor substane
foarte vscoase cum este de exemplu siropul de zahr de nalt concentraie. La folosirea
termostatului pentru controlul temperaturii de msurare se va folosi cea indicat pe disply
i nu cea indicat de termostat pentru c prima este cea real ea fiind msurat de senzor
direct pe prism de msurare. n cazul msurarii zahrului din sucuri carbogazoase
pentru a elimina influena bulelor de gaz asupra msurtorilor prisma superioar se ridic
i se coboar de cteva ori provocndu-se astfel degazarea sucului.

Acest refractometru este un aparat optic de nalt precizie destinat lucrului ndelungat fr
intervenii i reparaii. La folosirea acestui aparat trebuie respectate urmtoarele:
-

Prismele sunt din sticl special , iar fixarea metalic a ceastora este din oel inoxidabil de
nalt calitate cu toate acestea se

va evita folosirea unor solveni puternici

ca N,N -

Dimetilformamid, N,N Dimetilacetamid, , Cresol, Fenol, acid acetic concentrat. Folosirea


ndelungat

sau la temperaturi ridicate de tetrahidrofuran


10

precum i

a unor solveni

puternici pot duce la distrugerea etanrilor prismelor. De asemenea se va evita folosirea unor
acizi sau baze puternice.
-

La nefolosirea aparatului unitatea de prisme se va ine inchis si se va aseza o pnz moale


subire ntre cele dou prisme . Dup fiecare utilizare suprafeele prismelor se vor spla cu
ap metanol sau cu un solvent adecvat . Pentru ndeprtarea resturilor de zahr este
recomandat ap distilat cldu , iar pentru ndeprtarea probelor uleioase se recomand ca
solvent metanol . Prisma poate fi stears cu o pnz moale . Atunci cnd nu se mai observ
resturi pe prism se mai face o cltire cu ap distilat.

Trebuie avut n vedere n mod special c suprafaa prismei s nu fie curat n nici un caz de
resturi uscate fr solvirea acestora. De asemenea se va evita folosirea oricrui corp dur cu
care s-ar putea zgria prisma sau prismele.

3. SCHEMA DE PRINCIPIU
3.1 Schema de principiu a refractometrului Pulfrich.

11

Figura 2- Schema de principiu a refractometrului Pulfrich

[ Alina,P.,- Lucrri de laborator MTAI ]


1-cuva, 2-prisma de difractie, 3-sursa de lumina , 4-luneta, 5-surub micrometric

12

3.2 Schema de principiu a refractometrului portabil tip IOR

Figura 3-Schema de principiu a refractometrului portabil

[ Alina,P.,- Lucrri de laborator MTAI ]

1-prisma de msurare, 2- plac presoare material plastic mat, 3 - obiectiv, 4 scar gradat, 5- ocular

4. MOD DE LUCRU.
1. - se terg cu o crp moale suprafaa de lucru a prismei, ocularul i placa presoare se
terg cu o crp moale.
2. - Cu o vergea de sticl cu capul bine rotunjit se pun pe prism una-dou picturi din
substana de cercetat
3.- Se aplic placa presoare peste suprafaa prismei i se apas cu degetele pentru a asigura
ntinderea laminar uniform a substanei de analizat
4.- Se ndreapt refractometrul spre lumin i se privete prin ocular i se ajusteaz prin rotirea
ocularului pn se vd clar diviziunile scrii gradate. Dup aceea se citete reperul din dreptul
liniei de separare a cmpului luminat de cel ntunecat. Relaia dintre concentraie i indicele
de refracie este conform tabelului 1. Acest tabel este util atunci cnd aparatul este folosit
pentru determinarea concentraiilor unor substane solide , altele dect zahr.
5.- Se citete pe termometru temperatura din camera de lucru. Dac temperatura difer de 20 C
0,5 C (temperatura la care s-a fcut etalonarea scalei). Citirilor de pe scal li se aplic
corecii conform tabelului anexat i conform urmtoarelor indicaii:

13

- dac se lucreaz sub temperatura de 20 C, se scade pentru fiecare grad Celsius 0,07
din valoarea citit pe scal;
-dac se lucreaz peste temperatura de 20 C, se adaug pentru fiecare grad Celsius 0,07
la valoarea citit pe scal.
6.- Pentru determinri mai precise este bine s se repete fiecare determinare de 3 sau 4 ori,
procedndu-se la fel dup ce naintea fiecrei citiri s-au splat bine faa prismei i a plcii
presoare cu ap distilat i s-au uscat cu hrtie de filtru.
7.- Dup finalizarea determinrilor, se cur suparfaa prismei i a plcii presoare cu ap distilat
i se usuc cu hrtie de filtru. Se terge corpul refractometrului de eventualele prelingeri a
substanelor de cercetat i apoi se introduce n tocul de pstrare.

4.1 Mod de lucru la msurarea refraciei substanelor lichide.

Fazele de lucru sunt cele descrise mai jos:

1. Se deschide capacul prismelor, se scoate pnza de protecie dintre prisme, se cur


prisma de msurare cu alcool i dup aceea cu ap distilat dup care se terg cu o
pnz uscat, curat, moale dar care nu las scame.
2. Se alege modul de lucru dorit : %TC - % substan solid,
temperatura, exprimate ca zahr brut (o Brix) sau:

compensat cu

nD Indice de refracie sau: %

substan solid - % de substan solid , necompensat cu temperatura , exprimate


ca zahr brut.
3. Se depune substana lichid de analizat pe suprafaa prismei de msurare folosind n
acest scop o pipet de sticl dup care se inchide capacul prismei i se regleaz astfel
braul de iluminare nct suprafaa prismei superioare s fie ct mai bine i uniform
iluminat.
4. Se rotete butonul de reglare a dispersiei pn cnd urubul de reglare a crucii de linii
indic exact n jos.
5. Se rotete roata de reglare a poziiei cmpului ntunecat n sens contrar acelor de
ceasornic pn cnd linia de separare dintre cmpul ntunecat i cel luminos se
plaseaz la baza cmpului vizual din ocular
6. Prin rotirea ocularului se regleaz claritatea crucii de cutare din ocular
14

7. Prin rotirea roii de reglare a poziiei cmpului ntunecat se aduce linia de separare
dintre cmpul ntunecat i cel luminos pn aproape de puntul de intersecie a liniilor
din ocular
8. Se rotete butonul de corecie a dispersiei n aa fel pn cnd dispare orice nuan
roie sau verde la limita cmpului de separare ntunecat/ luminos Precizia de msurare
a aparatului este dependent puternic de acurateea liniei de separare ntre cmpul
ntunecat i cel luminos ce se observ n ocularul cu cruce de linii.
9. Cu roata de reglare a poziiei cmpului ntunecat se deplaseaz cu precizie linia de
separare ntre cmpul ntunecat i cel luminos pn cnd aceasta cade direct pe
punctul de intersecie al liniilor crucii de linii din ocular, (fig )
10. Se apas butonul de msurare (READ) . Valoarea msurat pentru soluia ncercat
este afiat digital pe displayul aparatului . Prin apsarea butonului de temperatur
(TEMP) este afiat valoarea temperaturii msurat de un senzor ncorporat direct n
prisma de msurare.
Calibrarea aparatului este posibil n dou moduri :
-

cu ap bi- sau tridistilat

cu plac de sticl etalon


Calibrarea aparatului cu ap distilat se face pentru msurri la lichide. Fazele de lucru sunt

descrise mai jos:


1.

Se deschide capacul prismelor , se scoate pnza de protecie dintre prisme, se cur prisma
de msurare cu alcool i dup aceea cu ap distilat dup care se terg cu o pnz uscat,
curat, moale dar care nu las scame.

2. Pe suprafaa prismei de msurat se depun cteva picturi de ap distilat i se ateapt 3-5


minute pn cnd aceasta atinge o temperatur stabil . se alege din butonul de reglare a
modului de lucru indicele de refracie (nD)
3. Ocularul se rotete atta timp pn cnd crucea de linii din ocular este foarte clar.
4. Roata de reglare a poziiei cmpului ntunecat se rotete n sensul acelor de ceasornic atta
timp pn cnd linia de separare dintre cmpul ntunecat i cel luminos aproape atinge puntul
de intersecie a liniilor crucii din ocular. n continuare se rotete tamburul de reglare a
dispersiei atta timp pn cnd se nltur orice aur colorat n jurul liniei de separare iar cea
15

din urm este clar si precis definit . Dup aceasta se regleaz din rota de reglare a poziiei
cmpului ntunecat n aa fel linia de separare nct aceasta s cad exact pe punctul de
intersecie al liniilor . Prin apsarea tastei de afiare (READ) se afieaz pe display valoarea
indicelui de refracie nD, iar prin apsarea tastei (TEMP) se afieaz temperatura.
5. Dac aparatul a fost bine calibrat valoarea msurat este de 1,3330 minus 0,0001 pentru
fiecare grad peste 20o C, respectiv plus 0,00001 pentru fiecare grad sub 20 o C . In cazul n
care aparatul nu a fost bine calibrat i este afiat alt valoare se va lua din tabelul 3 valoarea
corect. Se rotete rota de reglare a poziiei cmpului ntunecat i se apas tasta de afiare
atta timp pn cnd indic valoarea corect ( cu ocazia acestei reglri linia de separare a
cmpului ntunecat de cel luminos se ndeprteaz de cruce)
Temperatura oC
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

Indicele de refr.
(nD)
1,3332
1,3331
1,3330
1,3329
1,3328
1,3327
1,3326
1,3325
1,3324
1,3323
1,3322
1,3321
1,3319

Tab. 2 Indicele de refracie (nD) al apei


tridistilate la diferite temperaturi

Calibrarea aparatului cu plac de sticl etalon se face cu plac din dotarea aparatului

pe

care este inscripionat indicele de refracie. Pentru cuplare cu prisma de lucru este folosit o
pictur de 1-bromnaftalin ce se gsete de asemenea n dotarea aparatului. Calibrarea se face
n felul urmtor:
1. Se pune butonul de alegere a domeniului de lucru pe poziia indice de refracie (nD)

16

2. Se depune o pictur de 1-bromnaftalin pe suprafaa prismei de lucru dup care se aeaz


peste ea sticla etalon cu faa ce conine inscripionarea indicelui de refracie n sus . Muchia
lefuit s arate spre becul de iluminare la cca 2mm de margine. (fig) .
3. Sursa se va regla n aa fel nct lumina cade direct pe suprafaa lefuit a sticlei. Pentru
reducerea iluminrii se acoper de asemenea sursa de lumn fie cu o bucat de pnz alb
fie cu o bucat de hrtie.
4. Se poziioneaz braul sursei de lumin , ocularul se roteste atta timp pn cnd crucea de
linii din ocular este foarte clar.
5. Roata de reglare a poziiei cmpului ntunecat se rotete n sensul acelor de ceasornic atta
timp pn cnd linia de separare dintre cmpul ntunecat i cel luminos aproape atinge
puntul de intersecie a liniilor crucii din ocular. n continuare se rotete tamburul de reglare
a dispersiei atta timp pn cnd se inltur orice aur colorat n jurul liniei de separare iar
cea din urm este clar si precis definit . Dup aceasta se regleaz din roata de reglare a
poziiei cmpului ntunecat n aa fel linia de separare nct aceasta s cad exact pe punctul
de intersecie al liniilor .
6. Prin apsarea tastei de afiare (READ) se afieaz pe display valoarea indicelui de refracie
nD, iar prin apsarea tastei (TEMP) se afieaz temperatura. Dac valoarea afiat depete
valoarea inscripionat pe sticl cu mai mult de 0,0001 operaia se va repeta de mai multe
ori . Dac nici n acest caz nu se reuete se procedeaz dup cum urmeaz:
7. Se rotete foarte puin roata de reglare a poziiei cmpului ntunecat pentru reglarea poziiei
liniei de separare dintre cmpul ntunecat i cel luminos i se apas tasta de msurare attea
ori pn cnd valoarea afiat a indicelui de refracie corespunde cu valoarea acestuia
nscripionat pe sticl . Linia de separare a cmpurilor se va gsi fie deasupra crucii de linii
din ocular fie dedesuptul acesteia.
8. Cu cheia special hexagonal din dotarea aparatului se rotete urubul din tamburul de
reglare a dispersiei pn cnd linia de separare a cmpului ntunecat de cel luminos cade
exact pe interecia linilor crucii . Aparatul este calibrat.
9. Dup fiecare calibrare cu placa de sticl aceasta i prisma se vor cura cu alcool etilic iar
dup aceea cu ap.

17

Interfaarea cu calculatorul. Refractometrul dispune de posibilitatea legrii la calculator


cu folosirea unui soft specific. n acest scop este echipat cu o interfa serial i un cablu de
legtur ce permite procesarea superioar a datelor . Viteza de transfer cu care este livrat
aparatul este de 9600 baud . Pentru a schimba aceast vitez se vor respecta paii indicai n
cartea tehnic a aparatului.
4.2 Modul de lucru . n cadrul lucrrii de laborator se va lucra concomitent cu toate cele
trei refractometre din dotare pe trei subgrupe de studeni i se vor efectua urmtoarele:
1. Determinarea concentraiei . Se prepar

6 soluii cu concentraii cunoscute de

zahr in domeniul 0-30% zahr i se msoar indicele de refracie cu Refractometrul Abbe IOR
portabil i cu Refractometrul Abbe Mark II Plus din dotarea laboratorului. Rezultatele msurrii
se trec ntr-un table. Cu datele experimentale se construiesc pe acelai grafic ( hrtie milimetric
format A5) curbele de etalonare obinute cu cele dou aparate n coordonate: indice de refracie (
variabila dependent) concentraie procentual zahr ( variabil independent) . Dup aceea se
prepar o soluie de zahr de concentraie necunoscut , se msoar cu fiecare aparat indicele de
refracie

i de pe curba de etalonare specific se extrapoleaz concentraia de zhr

corespunztoare. Se compar valorile celor dou concentraii rezultate i se trag concluzii.

5. CONFIGURAREA FIEI TEHNICE


5.1 Cerine tehnice :
-

Aparatele trebuie s corespund constructiv cu documentaia tehnic a producatorului

Prile constituente ale aparatelor nu trebuie s prezinte urme de lovituri, pete de coroziune,
deformri vizibile.

Prtile optice nu trebuie s prezinte zgrieturi sau alte defecte vizibile care ngreuneaz
msurrile.

18

Ocularele de citire a indicaiilor trebuie s dea posibilitatea unei puneri la punct a imaginii de
cel puin + 3 dioptrii.

Cmpul vizual trebuie s fie net conturat, luminat uniform, fr contururi ntunecate, s aib
aceeai culoare n poziii de egalitate a luminrii.

Diviziunile scrii gradate i ale dispozitivului de afiare precum i cifrele afiate, trebuie s
fie clare i fr ntreruperi.

Prtile mobile ale aparatelor trebuie s se deplaseze lin, fr ocuri sau blocri.

Imaginea liniei de delimitare a cmpului luminat de cel ntunecat trebuie s fie dreapt,
paralel cu diviziunile scrii gradate i fr ntreruperi, fr irizatii sau contururi colorate
cnd aparatele conin proba de msurare.

6. MSURI DE PROTECIA MUNCII


-

Este oblogatorie purtarea halatului.

Este interzis testarea substanelor chimice prin gustare.

Este interzis pipetarea prin aspirare cu gura a soluiilor corozive sau toxice.

Este interzis aplecarea capului deasupra vaselor n care fierbe o soluie.

Eprubeta n care se nclzete o soluie se ine nclinat ntro parte, nici spre sine, nici spre
vecin, pentru a se evita stropirea n caz de supranclzire.

Este interzis pstrarea substanelor inflamabile i a celor volatile n apropierea aparatelor


care produc radiaii termice.

Lmpile i becurile de gaz nu se las aprinse fr supraveghere.

Acizii concentrai se vor mnui cu mult precauie numai sub ni.

Diluarea acidului sulfuric concentrat cu ap se face ntotdeauna prin introducerea acidului


sulfuric n ap, n fir subire, cu agitare continu i rcire

6.1 Protecia aparatelor


-

Pe refractometrele si destinate msurrii concentraiei de zahr trebuie s fie prevzut un loc


de aplicare a marcajului de verificare metrologic, astfel nct acesta s fie vizibil fr
demontarea aparatului.
19

Refractometrele

electronice destinate msurrii concentraiei de zahr trebuie s fie

prevzute cu mijloace de protecie/sigilare concepute astfel nct s previn demontarea,


modificarea sau reglarea, fr distrugerea acestor mijloace de protecie.

7. CONCLUZII
n concluzie refractometria are la baz fenomenul de refracie a uni fascicule de
radiaie luminoas la limita de separaie ntre dou medii cu indici de refracie diferii.
Punctul de refracie a unui mediu este influenat de natura i compoziia
acestuia,valoarea acestuia putnd fi utilizat pentru msurri de concentraie i pentru
determinri de compoziie. Dac o radiaie luminoas cade sub un anumit unghi pe o
suprafa plan de separaie a dou medii transparente diferite, ea se reflect parial i
ptrunde parial n al doilea mediu schimbndu-i direcia (se refract).
Pentru determinarea indicelui de refracie se folosesc mai multe aparate cum ar fi :
-

Refractometrul Abbe de mas

Refractometrul Abbe portabil de tip IOR

Refractometrul electronic Abbe Leica Mark II plus

8. BIBLIOGRAFIE
1. Alina Psibilschi Lucrri de laborator MTAI
2. Gutt Ghe. Aparate pentru cercetare
3. http://www.scribd.com/

20

21