Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Schema 2. Domeniul IR
Domeniul IR uzual este cel cuprins ntre 4000-400 cm-1.
T (%) =
I
100
Io
A (%) =
Io I
100
Io
Tipuri de vibratii
Benzile de absorbtie din spectrele IR ale compusilor chimici sunt rezultatul vibratiilor de
valenta si vibratiilor de deformare ale atomilor implicati in legaturile covalente existente.
Pozitia atomilor in molecule nu este fixa. Atomii pot fi supusi unui numar de vibratii diferite.
Vibratiile pot fi impartite in doua mari categorii si anume:
-
vibratii de intindere, , numita si vibratie de valenta, intrucat are loc de-a lungul
legaturii (au loc modificari ale distantei inter-atomice);
Aceste tipuri de vibratii sunt exemplificate utilizand formaldehida drept model (Schema 3).
Vibraii de ntindere
Solide
In cazul caracterizarii solidelor prin IR exista doua metode principale de pregatire a probei
ce implica pastilarea in prezenta KBr si suspensia in nujol. Exista si o a treia optiune de pregatire a
probei utilizand un solvent adecvat care sa nu fie activ in regiunea IR de interes. Un dizolvant
folosit in infrarosu trebuie sa aiba cat mai putine benzi si de intensitate mica. Aceste conditii sunt
indeplinite de sulfura de carbon si tetraclorura de carbon. In cazul utilizarii solventului este necesara
testarea in prealbil a solubilitatii compusului ce urmeaza a fi analizat. Ultima metoda este adecvata
analizei substantelor care sunt dificil de mojarat in vederea obtinerii unei pulberi cat mai fine.
Pastilarea in KBr
SOLID
Suspensia in nujol
Suspensia in nujol
Cateva miligrame de substanta se amesteca intr-un mojar de agat cu 1-3 picaturi de ulei de
parafina pana la obtinerea unei suspensii omogene. Cu ajutorul unei spatule aceasta suspensie este
depusa intre doua fereastre de clorura de sodiu sau bromura de potasiu care ulterior sunt prinse in
dispozitivul echipamentului si apoi se inregistreaza spectrul.
Filmele subtiri
Spectrul IR al filmelor subtiri poate fi obtinut relativ usor prin prinderea filmului in
dispozitivul destinat probelor. Aceasta metoda este deseori utilizata pentru a verifica calibrarea
instrumentului utilizand un standard de polistiren (film subtire) a carui spectru este cunoscut.
Lichide
Analiza lichidelor presupune pozitionarea unei picaturi de proba intre doua ferestre de
clorura de sodiu sau bromura de potasiu in vederea obtinerii unui film subtire. Sistemul de ferestre
este plasat in dispozitivul de prindere al echipamentului si este inregistrat spectrul
Interpretarea spectrului IR
Interpretarea unui spectru IR presupune corelarea benzilor de absorbtie ale spectrului
compusului necunoscut cu absorbtiile cunoscute pentru fiecare tip de legatura chimica. Deosebit de
important in interpretarea spectrelor este si intensitatea peak-ului (slab, mediu sau intens), forma
peak-ului (larg sau ingust) si pozitia peak-ului (cm-1) in spectru. Cateva exemple caracteristice sunt
prezetate in Schema 5.
Atribuire
(cm-1)
spectrala
IR-Alcani
IR-Alchene
IR-Alchene-continuare
IR-Hidrocarburi aromatice
IR-Derivati halogenati
IR-Alcooli si fenoli
IR-Aldehide si cetone
IR-Acizi organici
IR-Esteri si lactone
IR-Compusi heterociclici
IR-Compusi organo-fosforici