Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
STAS 2257-67 Halva - Analize
STAS 2257-67 Halva - Analize
Proprieti organoleptice
Aspect
Consisten
Culoare
Gust
Aroma
Corpuri
strine
Proprieti fizico-chimice
Tipul
Umiditatea, % max
Zahar direct reducator % max
Zahar total exprimat in zahar invertit,
% max
Grasime , % max
Cenusa , % max
Cenusa insolubila in acid clorhidric
10 % , % max
Plumb si arsen
Cupru, mg/kg max
Ramasite de coji de seminte, % max
Halva simpla si cu
adaosuri
4
20
35
Halva
desert
4
25
43
Metode de
analiza
STAS 5829-58
STAS 5832-58
STAS 5832-58
32
2
0,4
30
2
0,4
STAS 5834-58
Lipsa
12
0,08
Lipsa
12
0,08
STAS 5836-58
STAS 5835-58
STAS 2257-67
Principiul metodei
1
Aparatura si reactivi
Aparat de extracie Soxhlet
Refrigerent cu reflux
Piatra ponce degresata si calcinata
Acid clorhidric 4 n: 329 cm acid clorhidric(d= 1,19)se aduc cu apa distilata
la 1 dm intr-un balon cotat
Eter de petrol (pf= 30-60C)
Azotat de argint, solutie 0,1 n
3. Modul de lucru
Intr-o capsul de sticl sau pe o sticla de ceas se cantaresc 5g proba de analizat, cu
precizie de 0,001g si se trec cantitativ intr-un vas Erlenmeyer de 300 cm, cu ajutorul a 50
cm acid clorhidric.
Se adauga bucatele de piatra ponce. Vasul se ataseaza la un refrigerent cu reflux si se
incalzeste pana la fierbere.
In momentul cand s-a ajuns la fierbere, se reduce flacara si se tine solutia timp de 15
minute in fierbere usoara; apoi se spala refrigerentul cu circa 100 cm apa distilata fierbinte ,
care se trece in vasul Erlenmeyer.
Continutul vasului se trece cantitativ, cu apa distilata fierbinte, pe un filtru de hartie.
Se spala reziduul de pe filtru cu apa distilata fierbinte, pana ce apa de spalare nu
mai contine ioni de clor(nu mai reactioneaza cu azotat de argint).
Fitrul cu reziduul impreuna cu palnia de sticla se ususca in etuva, timp de 1-1 ore, la
temperatura de 105 C.
Filtrul uscat se scoate usor de pe palnia de sticla si se introduce intr-un cartus filtrant
degresat : palnia se sterge cu vata umectata cu eter de petrol care se introduce in
extractorul aparatului Soxhlet.
Extractia dureaza minim 4 ore cu 10-12 sifonari pe ora.
Dupa terminarea extractiei, se evapora solventul pe baia de apa, balonul se usuca in
etuva timp de 1 ora, la temperatura de 105C, se raceste in exsicator timp de 30 minute si se
cantareste.
Se repeta uscarea timp de 10 minute si racirea pana la masa constanta .
m1
% grsime = --------- x 100
m
n care :
3
Determinarea cenuii
ntr-o capsul sau creuzet de porelan, calcinat n prealabil pn la mas constant, se
cntrete, cu precizie de 0,0002g, o cantitate de circa 5g din proba fin mrunit.
La nceput se arde pe o flacra mic, cu atenie, pn ce nceteaz umflarea i
substana este carbonizat, apoi creuzetul sau capsula se trece ntr-un cuptor de calcinare
reglat la 550-600C.
Calcinarea se continu pn ce cenua nu-i mai schimb culoarea, rmnnd ca o
pulbere alb sau cu o foarte slab nuan cenuie.
Aceasta dureaza 3 ore .
n cazul cnd cenua, nu are aceast culoare, se rcete creuzetul i se umecteaz
cu cteva picturi de eter de petrol. Se las s se evapore i se calcineaz din nou timp de
30 minute la 550-600C. Se repet umectarea i calcinarea pn cnd reziduul prezint
culoarea indicat. Creuzetul se rcete n exsicator timp de 3 minute i se cntrete.
Se repet calcinarea timp de 30 minute i rcirea pn la mas constant.
M2 m
% cenus = -------------------- x 100
M1m
n care :
M1 = masa creuzetului cu produsul luat pentru analiz,n g.
M 2 = masa creuzetului cu cenua obinut, n g ,
m = masa creuzetului gol, n g
n care :
m1 = masa cojilor, n g,
m = masa de halva luat pentru determinare, n g.