UNIVERSITATEA POLITEHNICA BUCURETI

FACULTATEA DE CHIMIE APLICAT I TIINA MATERIALELOR

CONTROLUL I EXPERTIZA PRODUSELOR ALIMENTARE

PRELEVAREA I PRELUCRAREA PROBELOR DE NATUR BIOLOGIC N

VEDEREA ANALIZEI

PROFESOR NDRUMTOR:

STUDENTE:

Conf.dr. RUSE ELENA

BARCAN ROXANA
DOBRIOIU RALUCA
FILIP ALEXANDRA

Bucureti,
2016

Cuprins

1. Introducere..............................................................................................................................2
2. Prelevarea i prelucrarea probelor de natur biologic n vederea analizei............................3
2.1. Noiuni generale ...............................................................................................................3
2.2. Etapele analizei..................................................................................................................4
3. Prelevarea probelor pe diferite categorii de alimente - exemple..6
3.1 Prelevarea probelor de lapte sau produse lactate..6
Bibliografie.................................................................................................................................9

1. Introducere

Alimentele pot constitui suport pentru dezvoltarea microorganismelor patogene.

Scopul prelevrii

verificarea conformitii cu criteriile stabilite n Regulamentul (CE) nr. 2073/2005;

obinerea de informaii generale despre starea microbiologic a anumitor produse puse pe

pia ;

identificarea i obinerea de informaii cu privire la pericole noi sau pericole

microbiologice emergente, genernd date pentru analiza i evaluarea riscului;

monitorizarea atent unuia sau mai multor operatori din domeniul alimentar prin
verificarea implementrii procedurilor bazate pe principiile HACCP i/sau sistemul lor de
management al siguranei alimentelor;

pentru controlul periodic n unitaile care produc, proceseaz, depoziteaz , manipuleaz,

transporta i valorifica produse alimentare de origine animal , n scopul verificrii
respectrii condiiilor de salubritate i calitate, n conformitate cu reglementrile n
vigoare;

la produsele destinate exportului, cnd eliberarea certificatului sanitar veterinar este

condiionat de efectuarea examenului de laborator;

la produsele importate n conformitate cu reglementrile n vigoare;

n situaia n care prin examenul organoleptic nu se poate preciza dac produsele controlate
sunt bune pentru consum;

ori de cte ori produsele sunt suspecte de alterare, substituiri sau pentru stabilirea speciei
de animal de la care provin;

cnd exist suspiciuni ca produsele provin de la animale bolnave sau au venit n contact cu
diverse surse de contaminare n timpul preparrii, manipulrii, depozitarii sau
transportului;

cnd produsele provin de la animale aparent sntoase, dar suspecte de a fi purttoare i

eliminatoare de germeni patogeni;

cnd la examinarea carcaselor lipsesc organele.

2

2.Prelevarea i prelucrarea probelor de natur biologic

n vederea analizei
2.1. Noiuni generale

Valabilitatea unei analize depinde n mare msur de modul de prelevare, pstrare i pregtire
al probelor. Prelevarea neadecvata poate duce la erori de analiza i chiar de interpretare a rezultatelor.
Rezultatele examenelor microbiologice depind n mare msur de condiiile n care au fost recoltate
probele de analizat, de modul n care au fost transportate i pstrate, precum i de intervalul de timp
care a trecut din momentul recoltrii pn la efectuarea examenului chimic sau microbiologic.
Proba ideal trebuie s fie identic din punct de vedere al proprietilor intrinseci cu
materialul din care a fost prelevat. n practic, o prob recoltat este considerat drept corect dac
reflect proprietile materialului brut n anumite limite rezonabile.
Exist mai multe tipuri de prelevare a probelor. Acestea pot fi:
1) prelevri la ntmplare n care materialul brut este mprit n mai multe segmente reale sau
imaginare iar probele sunt recoltate dup o schem prestabilit;
2) prelevri sistematice, cnd se urmrete modificarea proprietilor materialului brut n timp,
n funcie de diferii parametri fizici precum temperatura, umiditatea, prelucrrile fizice,
depozitarea etc.
3) prelevarea de probe reprezentative care se obin numai din materiale perfect omogene.
Problemele care apar la recoltarea probelor, pentru ca acestea s reflecte ct mai exact
realitatea i s aibe o ct mai mare valoare interpretativ, pentru ca ele s fie reprezentative pentru
starea alimentului din care s-a fcut recoltarea, sunt:
1) natura chimic a compusului (analitului) ce trebuie determinat n proba prelevat
2) distribuia acestuia n material
3) caracteristicile fizice ale materialului
4) accesibilitatea pe un lot de probe recoltate prin prelevare la ntmplare
5) modul de prelevare
6) mrimea probelor prelevate
3

2.2. Etapele analizei

Etapele unei analize sunt:

1) prelevarea probelor;
2) pregtirea probelor ;
3) analiza propriu-zis.
Conform lui Kratochvil i Taylor, etapele importante n recoltarea probelor sunt:
1) identificarea materialului din care trebuie recoltate probele
2) selectarea i prelevarea unor probe brute, cantitativ importante
3) reducerea fiecrei probe brute la nivelul de prob pentru analiza de laborator
Aceste etape trebuiesc efectuate cu maxim atenie pentru a reduce marja de eroare la acele
limite rezonabil admise care sunt erorile standard de analiz.
n cazul unui material neomogen eroarea standard poate fi redus prin examinarea unui mare
numr de probe n timp ce pentru un material omogen un numr redus de probe poate fi suficient.
Astfel, eroarea datorat prelevrii n cazul unui material neomogen (spre exemplu la determinarea
micotoxinelor) poate reprezenta pn la 80% din eroarea total.
n mod normal, erorile cele mai mici se datoreaz analizelor n timp ce erorile mari se
datoreaz recoltrii probelor. De aceea, recoltarea probelor pentru preparatele culinare,
semipreparatele sau materiile prime alimentare trebuie s respecte anumite reguli foarte stricte, i
anume:
- folosirea de instrumente i recipiente n prealabil sterilizate numai prin ageni fizici.
Substanele chimice trebuie evitate, urme de asemenea substane putnd mpiedica
-

dezvoltarea microorganismelor eventual prezente n probele recoltate.

recipientele n care s-au recoltat produsele trebuie imediat nchise pentru a se evita

suprainfectarea produselor cu germenii provenii din mediul nconjurtor.

recipientele cu probele recoltate trebuie corect etichetate i nsoite de o fi complet ce
trebuie s cuprind: denumirea corect a produsului sau a preparatului recoltat, locul
recoltrii, locul fabricaiei, data i ora fabricaiei, data i ora prelevrii. De asemenea este
imperativ precizarea examenelor cerute i modul n care se gsea preparatul sau produsul
nainte de recoltare.

4
Probele legale sau oficiale trebuie sigilate i nu pot fi deschise fr ruperea sigiliului.
probele recoltate trebuie amplasate n lzi frigorifice, izoterme, la adpost de razele solare,

condiii extreme de umiditate sau ali ageni cu aciune duntoare.

probele trebuie transportate n cel mai scurt timp n laborator i analizate ct mai repede
(timpul maxim admis este de 12-16 ore).

preparatele sau produsele solide se taie i se mrunesc cu instrumente sterile, n timp ce

materialele lichide, amestecurile lichid-solid sau materialele n stare vscoas se
omogenizeaz mai nti (tot cu ustensile sterile) dup care se depun n flacoane ermetice,
sterilizate n prealabil.
Din produsele cu structur granular se vor lua mai multe probe din diferite puncte de la

suprafa i din profunzime, care se vor amesteca bine pentru realizarea unei probe perfect omogene.
Din materialele aparent omogene (probe lichide sau prafuri), proba se va recolta din recipient, numai
dup ce coninutul va fi bine omogenizat, prin amestecare cu un instrument adecvat cantit i mici
de pulberi sau lichide se pot amesteca prin agitare n recipiente de un volum cel puin dublu probei
recoltate. Amestecarea se poate efectua de asemenea prin turnare dintr-un recipient ntr-altul de
cteva ori. Produsele lichide care sunt parial sau total ngheate vor fi n prealabil topite i apoi
omogenizate.
Acestea sunt cteva reguli, respectarea lor depinznd foarte mult de natura produsului: de
exemplu, laptele trebuie foarte bine amestecat i omogenizat deoarece grsimea are tendina de a se
ridica la suprafa; n schimb amestecarea puternic a smntnei nu este indicat.
Mrimea probei de analizat este determinat de concentraia compusului de cercetat, de
sensibilitatea metodei i de capacitatea de prelucrare a aparaturii, dar trebuie s fie suficient de mare
pentru a permite toate determinrile cerute. Astfel, dac probele de mirodenii se pot limita la cantiti
de cca 100 g, pentru fructe sau legume cantitile pot crete la valori de ordinul kilogramelor.
Modul de recoltare i prelucrare al probelor va depinde de fiecare tip de aliment n parte:
Pentru analizele microbiologice, din probele prelevate i transportate la laborator se iau 10 g din
produsul de analizat i se pun ntr-un mojar (acesta, precum i pistilul au fost sterilizate n prealabil).
Dup omogeneizare intens timp de cel puin 10 minute se toarn n flaconul din care se face analiza.
La probele din preparate culinare coninnd i pri solide, peste cele 10 g de prob se adaug i 20 g
nisip de cuar sterilizat. Se tritureaz pn la obinerea unei paste omogene mai mult sau mai puin
vscoas. Peste aceast prob omogen se adaug 100 mL ap distilat sterilizat, agitndu-se
continuu. Dup o uoar decantare, lichidul limpede este supus analizelor microbiologice propriuzise.
5

3. Prelevarea probelor pe diferite categorii de alimente - exemple

3.1. Prelevarea probelor de lapte sau produse lactate
Pentru examenul organoleptic i analiza fizico-chimic se ia o prob de lapte dup ce se
omogenizeaz coninutul ambalajului. Omogenizarea laptelui se face:
- n ambalaje mici prin amestecare cu o lingur lung de aluminiu sau de metal cositorit, ori
prin rsturnare sau transvazare repetat, de cel puin 6 ori;
- n bidoane cu linguri corespunztoare ca lungime sau cu agitatoare speciale din aluminiu cu
care se amestec prin cel puin 8 micri de sus n jos;
- n cisterne i n compartimentele acestora cu agitatoare speciale din aluminiu cu care se
amestec laptele n toate direciile, cel puin 10 minute.
Cantitatea recoltat trebuie s fie de cel puin 250 mL. Este interzis folosirea ambalajelor de
lapte pentru pstrarea i transportul acestor produse. Imediat dup folosire, ambalajele se spal, se
usuc i se pstreaz n stare curat. n momentul folosirii trebuie s fie lipsite de mirosuri strine.
Recipientele n care se transport laptele trebuie s se nchid ermetic. Capacele i garniturile de
cauciuc s fie splate i dezinfectate dup folosire.
Probele recoltate trebuie s ajung la laborator n maximum 4 ore de la recoltare, transportul
efectundu-se n condiii de refrigerare (0-5C).
Borcanele sau sticlele cu lapte, bine nchise, parafinate i sigilate, se pstreaz ntr-un loc
ntunecos, la temperatura de maximum + 8C. Analiza fizico-chimic trebuie executat n termen de
6 ore de la recoltarea probei pentru lapte sau produse dietetice i maximum 2 zile pentru brnzeturi.
Dac analiza nu poate fi executat n acest timp, proba se conserv prin introducerea de 1 g
bicarbonat de potasiu cristalizat sau 1,5 g bicarbonat de sodiu cristalizat i o pictur de alcool
izoamilic la litru. Cnd proba servete la determinarea substanelor minerale, conservarea se va face
prin adugarea de 1 mL/L de formol 40%.
nainte de analiz, sticla cu proba de lapte se omogeneizeaz; dac pe perei i pe dop rmne
smntn, sticla de lapte se nclzete pe baia de ap la 35-40C timp de 10-15 minute, smntna se
cur cu o baghet de sticla i se trece n lapte, apoi se omogeneizeaz, dup care se rcete la 20C.
6

Controlul laptelui la locul de producie se face pentru a cunoate calitatea laptelui respectiv,
dar mai ales n cazurile de litigiu. n acest caz, trebuie s se in cont de urmtoarele:
- recoltarea se face cel mai trziu la 3 zile de la semnalarea litigiului, de la aceeai vac sau
acelai lot de vaci, de la aceeai mulsoare sau de la acelai numr de mulsori ca i proba n
-

litigiu, mulgerea efectundu-se complet i n aceleai condiii;

se are n vedere alimentaia (dac au suferit sau nu modificri) i medicamentaia animalelor;
pentru depistarea de germeni n lapte se recolteaz probe individual i n cazuri speciale, de la
fiecare sfert (sau jumtate) n parte, direct din recipientul de recoltare (steril) dup ce s-au
asigurat dezinfecia ugerului, a mulgtorului sau a minilor mulgtorului.
De regul, probele de lapte se recolteaz la nceputul mulsorii, dup ce au fost ndeprtate

primele jeturi de lapte. Pentru germeni de tipul Brucella sau Mycobacterium recoltarea se va face
ctre sfritul mulsorii. Este bine ca n caz de litigiu, recoltarea s fie efectuat cu martori. Controlul
laptelui la unitile de colectare are n vedere prelevarea probelor prin sondaj. n unitile de
prelucrare industrial, recoltarea probelor se face la recepie, pe etapele de flux tehnologic i la
produsele finite. n unitile de desfacere, recoltarea se face pe loturi (un lot avnd cca 15.000 L de
lapte de aceeai categorie, de acelai tip i coninut n grsime, livrat n acelai tip de ambalaj).
Recoltarea probelor pentru produsele lactate acide se face pe loturi de maximum 1.000 kg (la
kefir o arj este de cca 800 kg). Se recolteaz 1% din ambalaje pentru ambalaje mici (minim 2,
maxim 5) sau se ia din 10% din ambalaje (pentru ambalaje mari) o prob medie de cca 500 mL.
Proba se omogeneizeaz prin rsturnare repetat a buteliei (lapte acidofil, kefir) sau prin ametecare
cu o baghet groas acoperit cu cauciuc (iaurt, lactofruct). Proba de kefir se nclzete pe o baie de
ap la 40-45C timp de 15 minute, amestecnd cu bagheta pentru eliminarea CO2 (care ar putea duce
la rezultate eronate) dup care se rcete la 20C.
Recoltarea probelor de smntn se face pe loturi, prin lot nelegndu-se cantitatea de
maximum 500 kg (n cazul ambalajelor de desfacere) sau maximum 3.000 kg (n cazul ambalajelor
de transport). Pentru examenul de laborator, la smntna ambalat n bidoane se deschid 5% din
numrul acestora i se recolteaz cte o prob medie de 250 g; n rest, se recolteaz 1% din unitile
de ambalaj (minim 2, maxim 5). Pregtirea probei de analiz se face prin nclzirea probei medii pe o
baie de ap la 40-45C, omogenizare continu pentru eliminarea aerului (nu trebuie s spumeze) i
rcire la 20C.

Bibliografie
1. Hazardous Waste Monitoring System, General, Fed. Regist., Vol. 45, No. 98, pp 33075-33127 (May
19,1980).
2. Nielsen, S.S. (1998). Food Analysis, 2nd Edition. Aspen Publication, Gaithersberg, Maryland.
3. Guidelines for the Preservation of Official Samples for Analysis, CCFRA Guideline No. 36, 2002.