1.

Determinarea nitriţilor

Prezenţa acestor compuşi în apă poate fi produsul oxidării amoniacului, indicând o impurificare mai veche
a acesteia, sau având o provenienţă telurică, în cazul când concentraţia lor rămâne stabilă în timp. Nitriţii
pot fi puşi în evidenţă în apă prin examene calitative, sau cantitative.
1.1 Determinarea calitativă, se bazează pe reacţia Peter-Griess când la temperatura de 70-80ºC, se
obţine cu acidul sulfuric şi alfanaftil-amină, un azo-derivat colorat roz-roşu.
Materiale necesare:
- reactivul Peter-Griess; soluţia A: se dizolvă 1,6 acid sulfuric în 200 ml acid acetic 30%; soluţia B:
se dizolvă 1 g alfa-naftil-amină în 50 ml apă distilată şi se filtrează captând filtratul într-un balon
cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu acid acetic 30%. În momentul întrebuinţării se amestecă în
părţi egale cele două soluţii;
- eprubete gradate;
- pipete gradate;
- balon cotat de 200 ml;
- hârtie filtru.
Modul de lucru: se introduc într-o eprubetă gradată 10 ml apă de analizat şi se adaugă 1 ml reactiv Griess
(0,5 ml soluţie A şi 0,5 ml soluţie B); se completează cu apă distilată până la volumul de 15 ml, şi se
menţine eprubeta într-o baie de apă la temperatura de 70-80ºC.
Prezenţa nitriţilor este dovedită de apariţia după 2-3 minute a unei coloraţii roz-roşietice de
intensitate variabilă.
Tot calitativ nitriţii se determină uşor, luând o probă de apă de analizat într-o eprubetă, peste care
se adaugă 1 ml acid sulfuric 1:3, câteva cristale de iodură de potasiu şi câteva picături de amidon soluţie
2%.
În cazul prezenţei nitriţilor apare o coloraţie albastră intensă.
1.2 Determinarea cantitativă. Nitriţii pot fi estimaţi valoric colorimetric cu acid naftionic şi Beta-
naftol, cu reactivul Peter-Griess, sau cu alţi reactivi organici.
În cazul utilizării reactivului Peter-Griess, se compară culoarea obţinută cu aceea a unei soluţii
etalon (1 g azotit de sodiu/l soluţie stoc) cu care se prepară o scară de comparare.
Materiale necesare:
- reactiv Peter-Griess;
- soluţie etalon: 1 g azotit de sodiu se introduc într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn. 1
ml dintr-o astfel de soluţie conţine 1 mg NO2. Pregătirea scării de comparare se face conform
tab.15;
- eprubete;
- pipete gradate.
Tehnică de lucru: Se introduc într-o eprubetă 10 ml din proba de apă şi 1 ml reactiv Peter-Griess. După 20
minute se compară colorimetric cu scara etalon. Apa potabilă nu trebuie să conţină nitriţi; excepţional se
admit 0,3 mg/litru pentru apa provenită din izvoare subterane.

1
 2. Determinarea indicelui de oxidabilitate (a consumului de oxigen sau de KMnO4)

Substanţele organice din apă sunt determinate indirect prin cantitatea de permanganat de potasiu
folosită pentru oxidarea lor. Consumul de permanganat de potasiu reprezintă indicele de oxidabilitate.
Reacţia poate avea loc în mediu acid (când conţinutul apei în cloruri este mai mic de 300 mg/l) sau în
mediu alcalin (în cazul în care concentraţia clorurilor depăşeşte 300 mg/l).
În mediu acid substanţele organice sunt oxidate de ionul permanganic care primind 5 electroni se reduce la
Mn2+.
Materiale şi reactivi:
- permanganat de potasiu soluţie 0,01N;
- acid oxalic soluţie 0,01N;
- acid sulfuric soluţie 25%;
- baloane Erlenmeyer;
- pipete;
- biuretă.
Tehnică de lucru: într-un balon Erlenmeyer se introduc 50 ml apă de analizat, 3 ml acid sulfuric 25%,
10 ml soluţie permanganat de potasiu 0,01 N şi se fierb 10 minute; se răceşte la 70ºC, se adaugă acid
oxalic 0,01 N până la decolorarea soluţiei şi se titrează excesul de acid oxalic cu permanganat de potasiu
0,01 N până la apariţia unei coloraţii slab roz persistentă. Formula de calcul este următoarea:
1000
Mg/l (KMnO4) = (P+P1)xF-0x0,316 , unde:
V
P – numărul de ml al permanganatului de potasiu introduşi iniţial (10ml);
P1 – numărul de permanganat de potasiu folosiţi la titrare;
0 – cantitatea de acid oxalic (în ml);
0,316 – mg permanganat de potasiu conţinut într-un ml soluţie 0,01 N;
F – factorul soluţiei de permanganat de potasiu 0,01 N;
V – volumul de apă folosit (în ml).
În mediul alcalin, substanţele organice sunt oxidate de ionul permanganic care primeşte doar 3
electroni, reducându-se la MnO4.
Modul de lucru: Se introduc într-un balon Erlenmeyer 50 ml apă , se adaugă 0,5 ml hidroxid de sodiu 10%
şi 10 ml permanganat de potasiu 0,01 N; se fierb 10 minute, se răceşte la 80ºC, se adaugă 3 ml acid
sulfuric 25% şi acid oxalic 0,01 N până la decolorarea soluţiei. Se titrează cu permanganat de potasiu până
la culoarea slab roz persistentă. Calculul se face după aceeaşi formulă. Indicele de oxidabilitate admis de
STAS în apa potabilă variază între 10-12 mg KMnO4/litru sau 2,5-3 mg O2/l.

2
 3. Determinarea sulfaţilor

Prezenţa acestor compuşi în apă poate fi evidenţiată calitativ şi cantitativ.

3.1 Testul calitativ.
Materiale şi reactivi:
- acid clorhidric concentrat;
- clorură de bariu soluţie 10%;
- eprubete;
- pipete.
Tehnică de lucru: Într-o eprubetă se introduc 10 ml apă, 3 picături acid clorhidric concentrat şi 0,5 ml clorură de bariu 10% .
Apariţia unei turbidităţi sau chiar a unui precipitat alb, demonstrează prezenţa sulfaţilor în apă.
3.2 Testul cantitativ:
Materiale şi reactivi:
- clorură de bariu soluţie 1,2 %;
- iodură de potasiu soluţie 10%;
- acid clorhidric soluţie 25%;
- suspensie amidon 1%;
- tiosulfat de sodiu 0,1 N;
- balon cotat de 200 ml;
- pipete;
- hârtie de filtru;
- biuretă.
Modul de lucru: Se introduce într-un balon cotat de 200 ml o cantitate de 100 ml apă de analizat şi 25 ml
clorură de bariu soluţie 1,2%. După 10 minute se aduce la semn cu apă distilată şi se filtrează. Se iau din
filtrat 100 ml se adaugă 10 ml iodură de potasiu soluţie 10 %, 5 ml acid clorhidric soluţie 25%şi 1 ml
suspensie amidon 1%. Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 N până la decolorarea soluţiei.
La 1 ml tiosulfat de sodiu 0,1 N corespund 3,2mg sulfaţi. În paralel se analizează şi o probă martor
reprezentată de 100 ml apă distilată. Formula de calcul este următoarea:
3.2 x(V  V ) x 2 x1000
mg/l sulfaţi = , unde:
V
V1-V2
V- volumul probei de apă, în ml;
V1 – cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 N folosită la titrare;
V2 – cantitatea de tiosulfat de sodiu folosită la titrarea martorului;
2 – cifra cu care se aduce proba la cantitatea iniţială.
În apa potabilă se admit 200 mg sulfaţi/litru, cu limită excepţională 400 mg/litru.
O metodă expeditivă de estimare aproximativ cantitativă a sulfaţilor din apă, se bazează pe precipitarea
acestora cu ajutorul unei soluţii de clorură de bariu, cu apariţia unei turbidităţi sau chiar a unui precipitat, a
căror intensitate este direct proporţională cu concentraţia sulfaţilor.
Reactivi:
- acid clorhidric 1:1;
- soluţie de clorură de bariu 2,5%.
Tehnică de lucru:într-o eprubetă se iau 5 ml apă de analizat, se adaugă 3 picături de acid clorhidric 1:1 şi
10-15 picături soluţie de clorură de bariu 2,5%. În raport de intensitatea reacţiei şi de viteza acesteia, se
apreciază cantitatea aproximativă de sulfaţi, utilizând tabelul.
Aprecierea concentraţiei sulfaţilor
Caracteristica precipitatului cantitatea de sulfaţi în mg/l
Turbiditate slabă ce apare în câteva minute 1-10
Turbiditate slabă ce apare imediat 10-100
Turbiditate intensă 100-500
Precipitat în cantitate mare ce se depune repede peste 500.