Lapte. Determinarea Punctului de Congelare. Metoda Crioscopică (Metoda de Referinţă) SR EN ISO 5764 - 2009

ICS 67.100.
10
SR EN ISO 5764
STANDARD ROMÂN Iunie 2010
Lapte
Determinarea punctului de congelare
Metoda crioscopică (Metoda de referinţă)
Milk. Determination of freezing point

Thermistor cryoscope method (Reference method)
Lait. Détermination du point de congélation

Méthode au cryoscope à thermistance (Méthode de référence)
APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 30 octombrie 2009

Standardul european EN ISO 5764:2009 are statutul unui
standard român
Înlocuieşte SR EN ISO 5764:2003
Asociatia de standardizare din Romania, KLAUS SRL, 06/5/2020
CORESPONDENŢĂ Acest standard este identic cu Standardul European

EN ISO 5764:2009
This standard is identical with the European Standard

EN ISO 5764:2009
La presente norme est identique a la Norme européenne

EN ISO 5764:2009
ASOCIAŢIA DE STANDARDIZARE DIN ROMÂNIA (ASRO)

Str. Mendeleev nr. 21-25, cod 010362, Bucureşti
Director General: Tel.: +40 21 316 32 96, Fax: +40 21 316 08 70
Direcţia De Standardizare: Tel. +40 21 310 17 30, +40 21 310 43 08, +40 21 312 47 44, Fax: +40 21 315 58 70
Direcţia Publicaţii - Serv. Vânzări/Abonamente: Tel. +40 21 316 77 25, Fax + 40 21 317 25 14, +40 21 312 94 88
Serviciul Redacţie - Marketing, Drepturi de Autor + 40 21 316.99.74
 ASRO Reproducerea sau utilizarea integrală sau parţială a prezentului standard în orice publicaţii şi prin orice
procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, microfilmare etc.) este interzisă dacă nu există acordul scris al ASRO
Ref.: SR EN ISO 5764:2009 Ediţia 2

SR EN ISO 5764:2009
Preambul naţional
Acest standard reprezintă versiunea română a standardului european EN ISO 5764:2009. Standardul
a fost tradus de ASRO, are acelaşi statut ca şi versiunile oficiale şi a fost publicat cu permisiunea
CEN.
Standardul european EN ISO 5764:2009 a fost adoptat ca standard român prin notă de confirmare la
data de 30 octombrie 2009; prezenta traducere înlocuieşte nota de confirmare păstrându-se data
adoptării.
Standardul român SR EN ISO 5764:2009 face parte din patrimoniul comitetului tehnic CT 95 -
Produse agroalimentare şi metode de analiză.
Standardul 5764FIL 108 a fost elaborat de FIL – Federaţia Internaţională a Laptelui şi de comitetul
tehnic ISO/TC 34 Produse alimentare, subcomitetul SC 5 Lapte şi produse din lactate. Standardul
este publicat de ISO şi FIL împreună.
Corespondenţa dintre standardele europene respectiv, internaţionale la care se face referire şi

standardele române este următoarea:
ISO 3696 IDT SR EN ISO 3696:2002

Apă utilizată pentru laboratoare analitice. Specificaţii şi metode de
analiză
ISO 6091 IDT SR ISO 6091:2008

Lapte praf. Determinarea acidităţii titrabile (Metodă de referinţă)
Pentru aplicarea acestui standard se utilizează standardele europene respectiv internaţionale la care
se face referire (respectiv standardele române identice cu acestea).
Simbolul gradului de echivalenţă (IDT-identic), conform SR 10000-8.
Standardele europene respectiv internaţionale care nu au fost adoptate ca standarde române pot fi
consultate sau comandate la Asociaţia de Standardizare din România.
Cuvintele „standard european” din textul prezentului standard trebuie citite „standard român”.
2
STANDARD EUROPEAN EN ISO 5764
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE Mai 2009
EUROPÄISCHE NORM
ICS 67.100.10 Înlocuieşte EN ISO 5764:2002
Versiunea română
Lapte
Determinarea punctului de congelare
Metoda crioscopică (Metoda de referinţă)
Milk - Determination of Lait - Détermination du Milch - Bestimmung des

freezing point - point de congélation - Gefrierpunktes -
Thermistor cryoscope Méthode au Thermistor-
method (Reference cryoscope à thermistance Kryoskop-Verfahren
method) (Méthode de référence) (Referenzverfahren)
(ISO 5764:2009) (ISO 5764:2009) (ISO 5764:2009)
Acest standard european a fost adoptat de CEN la 13 aprilie 2009.

Membrii CEN sunt obligaţi să respecte Regulamentul Intern CEN/CENELEC care stipulează condiţiile
în care acestui standard European i se atribuie statutul de standard naţional, fără nici o modificare.
Listele actualizate şi referinţele bibliografice referitoare la aceste standarde naţionale pot fi obţinute de
la Secretariatul Central sau de la orice membru CEN, pe bază de cerere.
Acest standard european există în trei versiuni oficiale (engleză, franceză, germană). O versiune în
oricare altă limbă, realizată prin traducerea sub responsabilitatea unui membru CEN, în limba sa
naţională şi notificată Secretariatului Central, are acelaşi statut ca şi versiunile oficiale.
Membrii CEN sunt organismele naţionale de standardizare din: Austria, Belgia, Bulgaria, Cipru,
Danemarca, Elveţia, Estonia, Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Islanda, Irlanda, Italia, Letonia,
Lituania, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Cehă,
România, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia şi Ungaria.
CEN
COMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE

European committee for standardization
Comité européen de normalisation
Europäisches komitee für normung
Secretariat Central : Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles
© 2009 CEN Toate drepturile de exploatare sunt rezervate membrilor CEN

Ref.: EN ISO 5764:2009 RO
SR EN ISO 5764:2009
Cuprins
pagina
Preambul ................................................................................................................................................. 5
1 Domeniu de aplicare ....................................................................................................................... 6
2 Referinţe normative......................................................................................................................... 6
3 Termeni şi definiţii ........................................................................................................................... 6
4 Principiu .......................................................................................................................................... 6
5 Reactivi ........................................................................................................................................... 7
6 Aparatură ........................................................................................................................................ 8
7 Eşantionare..................................................................................................................................... 9
8 Etalonarea crioscopului cu termistor............................................................................................... 9
9 Pregătirea probei pentru analiză................................................................................................... 11
Anexa A (informativă) Test interlaboratoare pentru lapte de bovine.................................................... 14
Anexa B (informativă) Test interlaboratoare pentru lapte de ovine şi caprine ..................................... 16
Anexa C (informativă) Ghid pentru aplicarea metodelor de rutină crioscopice cu termistor................ 17

Anexa D (informativă) Corectarea valorii punctului de congelare utilizat ca referinţă pentru lapte
autentic .................................................................................................................................................. 20
Bibliografie ............................................................................................................................................. 21
4
SR EN ISO 5764:2009
Preambul
Acest document (EN ISO 5764:2009) a fost elaborat de Comitetul tehnic ISO/TC 34 Produse
agroalimentare în colaborare cu Comitetul Tehnic CEN/TC 302 Lapte şi produse lactate Metode de
eşantionare şi de analiză , al cărui secretariat este deţinut de NEN.
Acest standard european primeşte statutul de standard naţional fie prin publicarea unui text identic, fie
prin andorsare, acordat cel târziu în noiembrie 2010 şi toate standardele naţionale incompatibile vor fi
retrase până cel târziu în noiembrie 2010.
Se atrage atenţia că există posibilitatea ca unele elemente din acest document să facă obiectul
dreptului de autor. CEN [şi/sau CENELEC] nu poate fi făcut responsabil pentru identificarea nici unuia
din aceste drepturi de autor.
Acest document înlocuieşte EN ISO 5764:2002.
Conform Regulamentului Intern CEN/CENELEC, organismele naţionale de standardizare din

următoarele ţări sunt obligate să aplice acest standard european: Austria, Belgia, Bulgaria, Cipru,
Danemarca, Elveţia, Estonia, Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Islanda, Irlanda, Italia, Letonia,
Lituania, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Cehă,
România, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia şi Ungaria.
Notă de andorsare
Textul ISO 5764:2009 a fost aprobat de CEN ca EN ISO 5764:2009 fără nici o modificare.
5
SR EN ISO 5764:2009
1 Domeniu de aplicare
Acest standard internaţional specifică o metodă de referinţă pentru determinarea punctului de
congelare al laptelui de bovine crud, al laptelui de bovine tratat termic, integral, parţial degresat, şi
degresat ca şi al laptelui brut de ovine şi caprine, prin folosirea unui crioscop cu termistor.
Punctul de congelare poate fi folosit pentru estimarea proporţiei de apă adăugate în lapte. Calculul
cantităţii de apă adăugate este supusă la variaţii zilnice şi sezoniere şi nu intră în domeniul de aplicare
al acestui standard internaţional.
Rezultatele obţinute pentru eşantioane cu aciditate mai mare de 20 ml soluţie de hidroxid de sodiu
0,1 mol/l pentru 10 g solide negrase nu sunt reprezentative pentru laptele autentic.
NOTA 1 - Sterilizarea şi pasteurizarea sub vid pot afecta punctul de congelare al laptelui (a se vedea referinţa
[5]).
NOTA 2 - Metoda utilizează instrumente cu palier de temperatură. Pentru măsurări de rutină, se pot utiliza şi alte
metode crioscopice cu termistor, de exemplu metode cu timp fixat. În anexa C sunt date îndrumări pentru
aplicarea altor metode.
NOTA 3 - Valoarea limită menţionată pentru aciditatea titrabilă la capitolul 1 şi 9.2 se aplică pentru lapte de
bovine. Este posibil ca valorile limită pentru laptele de ovine şi caprine să fie mai ridicate.
2 Referinţe normative
Următoarele documente de referinţă sunt indispensabile pentru aplicarea acestui standard. Pentru
referinţele datate, se aplică doar ediţia citată. Pentru referinţe nedatate, se aplică ultima ediţie a
documentului menţionat (inclusiv orice amendament).
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
1)
ISO 6091, Dried milk — Determination of titratable acidity (Reference method)
3 Termeni şi definiţii
Pentru scopurile acestui standard internaţional se aplică următorul termen şi definiţie.
3.1
punct de congelare al laptelui
valoarea temperaturii obţinute utilizând metoda descrisă în acest standard internaţional
o
NOTĂ - Punctul de congelare se exprimă în miligrade Celsius (m C).
4 Principiu
Proba de lapte pentru analiză se răceşte la o temperatură corespunzătoare. Se induce cristalizarea
printr-un procedeu care permite degajarea instantanee a căldurii însoţită de o încălzire a probei până
la atingerea unui palier de temperatură. Palierul este atins când creşterea temperaturii nu depăşeşte
o
0,5 m C timp de 20 s. Temperatura astfel atinsă corespunde cu punctul de congelare al probei pentru
analiză.
Instrumentul se etalonează pentru a obţine citirea corectă pentru două soluţii etalon de clorură de
sodiu, folosind acelaşi mod de lucru ca pentru probele de lapte pentru analiză.
1)
Echivalent cu FIL 86.
6
SR EN ISO 5764:2009
5 Reactivi
In timpul analizei, dacă nu se specifică altfel, se folosesc numai reactivi de calitate analitică
recunoscută.
5.1 Apă, care să corespundă gradului 2 de calitate conform ISO 3696, sau apă de calitate
echivalentă distilată în aparatură din sticlă de borosilicat.
o o
Cu puţin timp înainte de folosire, apa se fierbe şi se răceşte la 20 C ± 2 C.
5.2 Clorură de sodiu (NaCl), măcinată fin, uscată în prealabil în cuptorul electric (6.7) la
o o 0 o
300 C ± 25 C timp de 5 h sau, alternativ, uscată în etuvă (6.8) la 130 C ± 2 C cel puţin 24 h, apoi
răcită într-un exsicator (6.9) la temperatura camerei.
5.3 Soluţii etalon de clorură de sodiu
De preferat, se prepară soluţii etalon de clorură de sodiu în grame pe kilogram (a se vedea tabelul 1,
coloana din stânga) prin cântărirea, cu exactitate de 0,1 mg, a cantităţilor necesare de clorură de
sodiu în prealabil uscată (5.2) şi dizolvarea acestora în 1 000 g ± 0,1 g de apă (5.1). Soluţiile etalon se
o
păstrează la circa 5 C, în flacoane din polietilenă (6.10) bine închise şi cu o capacitate maximă de
250 ml.
Alternativ, se cântăresc, cu exactitate de 0,1 mg, cantităţile corespunzătoare (a se vedea tabelul 1

coloana din mijloc) de clorură de sodiu în prealabil uscată (5.2). Se dizolvă în apă (5.1) şi se transferă
o o
cantitativ în baloane cotate de 1000 ml (6.6). Se aduc la semn cu apă (5.1) la 20 C ± 2 C şi se
omogenizează.
Tabelul 1 - Punctul de congelare al soluţiilor etalon de clorură de sodiu
Soluţie NaCl Soluţie NaCl la 20 oC Punct de congelare

g/kg g/l
o
mC
6,763 6,731 -400,0
6,901 6,868 -408,0

7,625 7,587 -450,0
8,489 8,444 -500,0
8,662 8,615 -510,0
8,697 8,650 -512,0
8,835 8,787 -520,0
9,008 8,959 -530,0
9,181 9,130 -540,0
9,354 9,302 -550,0
9,475 9,422 -557,0
10,220 10,161 -600,0
Înainte de utilizarea unei soluţii etalon, se inversează flaconul şi se agită uşor de mai multe ori pentru
a omogeniza bine conţinutul său.
Nu se agită niciodată violent soluţiile etalon pentru a nu încorpora aer. Probele de soluţii etalon se
toarnă direct din flacoane; nu se utilizează niciodată pipete pentru această operaţie. Nu se utilizează
soluţii etalon provenite din flacoane pline mai puţin de un sfert, sau mai vechi de de două luni, sau
conţinând mucegaiuri vizibile.
7
SR EN ISO 5764:2009
Pentru această metodă de referinţă, se utilizează numai soluţii etalon de clorură de sodiu fără
conservanţi. Pentru metodele de rutină, se pot folosi soluţii etalon de clorură de sodiu care conţin un
agent fungicid sau fungistatic. Pentru indicaţii, a se vedea anexa C.
6 Aparatură
Aparatură uzuală de laborator şi în special următoarele.
6.1 Crioscop, constând dintr-o baie de răcire cu reglare termostatică, o sondă cu termistor cu un
circuit conex, un dispozitiv de citire, un agitator al probei şi un dispozitiv de cristalizare (a se vedea
figura 1).
6.1.1 Dispozitiv de răcire
Se pot folosi diferite tipuri de dispozitive de răcire cu reglare termostatatică, de exemplu:
a) tip cu imersie: baie de răcire cu o capacitate tampon corespunzătoare;
b) tip cu circulare: cu lichid de răcire care circulă continuu în jurul eprubetei cu probă;
c) tip bloc de răcire: bloc de răcire cu o cantitate mică de lichid de răcire.
După iniţierea congelării, se menţine constantă temperatura lichidului de răcire din jurul eprubetei la
o o
- 7 C ± 0,5 C.
NOTĂ - Un lichid de răcire corespunzător este o soluţie apoasă de propilen glicol de 33 % (fracţie volumetrică).
6.1.2 Dispozitiv de măsură cu circuit conex şi dispozitiv de citire
Termistorul trebuie să fie de tip sondă de sticlă, cu un diametru de 1,60 mm ± 0,4 mm şi o rezistenţă
o
electrică cuprinsă între 3 Ω şi 30 kΩ la 0 C.
Tipul şi dimensiunile materialului tijei (inclusiv a unui eventual material de umplutură) nu trebuie să
-3
permită, un transfer de căldură în probă mai mare de 2,5 x 10 J/s, în condiţii de funcţionare.
Când sonda este în poziţia de măsurare, senzorul termistorului trebuie să se situeze pe axa eprubetei
cu probă, la distanţă egală de pereţii interiori şi de fundul eprubetei (a se vedea figura 1).
o
Termistorul şi circuitul conex trebuie să sesizeze variaţii de 1 m C sau mai mici în domeniul de
o o
temperatură cuprins între -400 m C şi -600 m C.
La utilizarea corectă a instrumentului, linearitatea circuitului trebuie să fie în aşa fel aleasă încât să nu
o o
se introducă erori mai mare de 1 m C în nici unul din punctele din domeniul cuprins între -400 m C şi
o
-600 m C.
o
Dispozitivul de citire trebuie să permită sesizarea unei variaţii de 1 m C sau mai mici în domeniul
o o
cuprins între 0 m C şi -1000 m C.
6.1.3 Bară de agitare, inertă la lapte, folosită pentru agitarea probei pentru analiză în timpul răcirii.
Bara de agitare trebuie să fie reglabilă ca amplitudine şi să fie montată vertical, conform instrucţiunilor
fabricantului. Bara trebuie să vibreze lateral cu o amplitudine de 2 mm până la 3 mm pentru a asigura
că temperatura în interiorul probei pentru analiză rămâne uniformă în timpul răcirii. Niciodată în timpul
operaţiei de agitare normală, bara nu trebuie să atingă sonda de sticlă sau pereţii eprubetei.
6.1.4 Dispozitiv pentru iniţierea congelării, care, în funcţionare, iniţiază congelarea instantanee a
o
probei pentru analiză când aceasta atinge – 3,0 C.
8
SR EN ISO 5764:2009
Bara de agitare (6.1.3) poate fi utilizată în acest scop. O metodă constă în creşterea amplitudinii de
vibrare timp de 1 s până la 2 s în aşa fel încât bara de agitare să lovească pereţii eprubetei cu probă
(6.2).
6.2 Eprubete pentru probă, simetrice, din sticlă de borosilicat, cu lungimea de 50,5 mm ±
0,2 mm, diametrul exterior de 16,0 mm ± 0,2 mm şi diametrul interior de 13,7 mm ± 0,3 mm (a se
vedea figura 1).
Grosimea pereţilor pe toată lungimea eprubetei nu trebuie să varieze cu mai mult de 0,1 mm.
Eprubetele trebuie să fie de formă identică aşa încât, să se obţină puncte de congelare egale pentru
volume egale din aceiaşi soluţie. Înainte de utilizare, se verifică ca eprubetele să fie identice.
6.3 Sursă de alimentare electrică, care să corespundă specificaţiilor fabricantului.
6.4 Balanţă analitică, capabilă să cântărească cu o exactitate de 0,1 mg.
6.5 Fiolă de cântărire.
6.6 Baloane cotate, cu capacitatea de 1000 ml, conform ISO 1042[2] clasa A.
6.7 Cuptor electric, capabil să fie menţinut la 300 oC ± 25 oC; sau
6.8 Etuvă, capabilă să fie menţinută la 130 oC ± 2 oC.
6.9 Exsicator, conţinând silicagel cu indicator higrometric.
6.10 Flacoane de polietilenă, cu capacitate maximă de 250 ml, cu dop potrivit.
7 Eşantionare
Eşantionarea nu este o parte a metodei specificate în acest standard internaţional. În ISO 707| FIL
[1]
50 este indicată o metodă recomandată de eşantionare.
Este important ca laboratorul să primească o probă care să fie pe deplin reprezentativă şi care să nu fi
fost alterată sau modificată în timpul transportului sau a depozitării.
De preferat, eşantioanele se analizeze imediat după sosirea în laborator. Cu condiţia să rămână

o o
reprezentativ, eşantionul de lapte crud poate fi păstrat la o temperatură cuprinsă între 0 C şi 6 C,
până la 48 h după eşantionare. Pentru eşantioane de lapte procesat, se respectă perioada de
valabilitate.
8 Etalonarea crioscopului cu termistor

Se asigură ca crioscopul (6.1) să fie în stare de funcţionare conform cu instrucţiunile producătorului.
Se verifică poziţia sondei, amplitudinea de vibrare a barei de agitare şi temperatura dispozitivului de
răcire (6.1.1).
Se aleg două soluţii etalon de clorură de sodiu (a se vedea tabelul 1) care încadrează strâns valoarea
punctul de congelare predictibil al laptelui de analizat. Diferenţa dintre punctele de congelare ale celor
o
două soluţii etalon de clorură de sodiu selectate nu trebuie să fie mai mică de 100 m C. Se are grijă ca
temperaturile soluţiilor etalon de clorură de sodiu selectate şi aceea a probei pentru analiză să fie
similare.
Se toarnă 2,5 ml ± 0,1 ml din soluţiile etalon de clorură de sodiu în eprubete de probă (6.2) curate şi
uscate şi se etalonează aparatul conform indicaţiilor producătorului. Se folosesc eprubete de probă
(6.2) de acelaşi tip ca cele folosite la analiza probei. După aceasta, crioscopul cu termistor este gata
pentru a fi utilizat.
9
SR EN ISO 5764:2009
Legendă
1 mandrină
2 eprubetă pentru probă
3 bară de agitare
4 senzorul termistorului
Figura 1 - Detalii ale eprubetei de probă, sondei cu termistor şi barei de agitare
10
SR EN ISO 5764:2009
9 Pregătirea probei pentru analiză
9.1 Pregătire
Dacă este necesar, se îndepărtează toate corpurile străine vizibile sau grăsimea butirică solidificată
din probă prin filtrare într-un vas curat şi uscat. Se omogenizează uşor proba. Se foloseşte un filtru
inert faţă de lapte şi eficace când este folosit la temperatura laboratorului.
Probele se analizează la temperatura lor de păstrare sau după ce au atins temperatura din laborator
înainte de începerea determinării. La începutul determinării, probele pentru analiză şi soluţiile etalon
de clorură de sodiu trebuie să aibă aceeaşi temperatură (a se vedea 8).
9.2 Starea eşantionului
Dacă există dubii privind starea eşantionului, se determină aciditatea titrabilă a probei pentru analiză
prin metoda descrisă în ISO 6091, dacă se poate simultan cu determinarea punctului de congelare.
Rezultatele obţinute pentru probe a căror aciditate titrabilă depăşeşte 20 ml soluţie de hidroxid de
sodiu 0,1 mol/l pentru 10 g solide negrase nu sunt reprezentative pentru laptele original (a se vedea 1,
nota 3).
10 Mod de lucru
10.1 Verificări preliminare
Se efectuează verificări preliminare ale aparatului conform instrucţiunilor fabricantului.
10.2 Verificarea etalonării de rutină
Înaintea fiecărei serii de determinări, se măsoară punctul de congelare al unei soluţii etalon de clorură
o
de sodiu (5.3) (de exemplu o soluţie cu punct de congelare de -512 m C) până când valorile obţinute
o
la două determinări succesive nu diferă cu mai mult de 1 m C.
Dacă media aritmetică a două rezultate diferă de punctul de congelare al soluţiei etalon de clorură de
o
sodiu utilizate cu mai mult de 2 m C, se reetalonează crioscopul aşa cum se specifică la 8.
Dacă crioscopul se utilizează continuu, se efectuează o verificare de rutină a etalonării cel puţin o dată
pe oră.
10.3 Determinare
Se inversează de mai multe ori şi se agită uşor recipientul cu eşantion pentru a omogeniza conţinutul,
fără încorporare de aer.
Se transferă, cu ajutorul unei pipete, o probă pentru analiză de 2,5 ml ± 0,1 ml din eşantionul pentru
analiză pregătit (9.1) într-o eprubetă de probă (6.2) curată şi uscată.
Se asigură că sonda şi bara de agitare (6.1.3) sunt curate şi uscate. Dacă este necesar, se şterg cu
atenţie cu o cârpă moale, curată şi care nu lasă scame.
Se pune eprubeta cu probă în crioscopul (6.1) etalonat conform cu instrucţiunile fabricantului. Se

o o
porneşte aparatul pentru răcirea probei pentru analiză şi iniţierea congelării la -3 C ± 0,1 C.
o
Palierul de temperatură este atins când creşterea de temperatură nu depăşeşte 0,5 m C timp de 20
o
secunde. Pentru aparate cu o rezoluţie care nu depăşeşte 1 m C, palierul este atins atunci când
temperatura rămâne constantă timp de 20 s. Se înregistrează această temperatură.
o o
Dacă, din alt motiv, congelarea este iniţiată înainte de atingerea temperaturii de - 3 C ± 0,1 C, se
opreşte analiza. Se repetă determinarea cu o altă porţiune de probă pentru analiză de 2,5 ml.
11
SR EN ISO 5764:2009
Dacă şi această a doua probă pentru analiză se congelează prea devreme, se încălzeşte restul
o o
eşantionului (sau o parte din el), într-un recipient închis, la 40 C± 0,2 C timp de 5 min pentru a topi
orice grăsime cristalizată. Se răceşte acest eşantion de analiză repregătit (sau o parte din el) la
temperatura laboratorului (a se vedea de asemenea 9.1) şi se repetă imediat analiza pe o probă
pentru analiză de 2,5 ml.
NOTĂ - Timpul scurs între iniţierea congelării şi atingerea valorii palierului, ca şi timpul în care temperatura
rămâne constantă, diferă de la o probă la alta şi este considerabil mai mic pentru apă şi soluţiile etalon de clorură
de sodiu decât pentru lapte.
După fiecare determinare, se îndepărtează eprubeta de probă şi se clăteşte sonda termistorului şi

bara de agitare cu apă. Se şterge apoi sonda termistorului şi bara de agitare cu o cârpă moale, curată
şi care nu lasă scame.
Dacă este necesar să se efectueze o a doua determinare, se foloseşte o altă probă pentru analiză.
Dacă cele două puncte de congelare obţinute diferă cu mai mult decât valoarea repetabilităţii (a se
vedea 12.2), se elimină rezultatele şi se efectuează două determinări succesive pe probe pentru
analiză noi.
11 Calcul şi exprimare rezultate
11.1 Calcul
Dacă, la verificarea de rutină a etalonării (10.2), etalonarea este confirmată, se ia ca rezultat valoarea
obţinută sau, dacă s-au efectuat mai multe determinări, media valorilor obţinute. Dacă etalonarea nu
este confirmată, se repetă modul se lucru (a se vedea 10).
11.2 Exprimare rezultate
Rezultatul analizei punctului de congelare se exprimă cu trei cifre semnificative.

12 Fidelitate
12.1 Test interlaboratoare
Valorile pentru repetabilitate şi reproductibilitate au derivat din rezultatele testelor interlaboratoare

rezumate în anexele A şi B.
Valorile derivate din aceste teste interlaboratoare s-ar putea să nu fie aplicabile pentru alte domenii de
concentraţie şi alte matrice decât cale date.
12.2 Repetabilitate
Diferenţa absolută dintre rezultatele a două determinări independente, obţinute cu aceiaşi metodă, pe
probe identice, în acelaşi laborator, de acelaşi operator, care foloseşte acelaşi echipament într-un
interval scurt de timp, nu trebuie să depăşească valorile indicate mai jos în mai mult de 5 % din cazuri:
o
a) lapte de bovine: 4m C
o
b) lapte de caprine: 4m C
o
c) lapte de ovine: 6m C
12
SR EN ISO 5764:2009
12.3 Reproductibilitate
Diferenţa absolută dintre rezultatele a două determinări independente, obţinute cu aceeaşi metodă, pe
probe identice, în laboratoare diferite, de către operatori diferiţi, folosind echipamente diferite, nu
trebuie să depăşească valorile indicate mai jos în mai mult de 5 % din cazuri.
o
a) lapte de bovine: 6m C
o
b) lapte de caprine: 9m C
o
c) lapte de ovine: 10 m C
13 Raport de încercare
Raportul de încercare trebuie să conţină cel puţin următoarele informaţii:
a) toate informaţiile necesare pentru identificarea completă a eşantionului;

b) metoda de eşantionare folosită, dacă se cunoaşte;
c) metoda de analiză folosită, cu referire la acest standard internaţional;
d) toate detaliile de lucru nespecificate în acest standard internaţional sau considerate ca
opţionale, ca şi detalii ale oricăror incidente care au influenţat rezultatul/rezultatele analizei;
e) aciditatea titrabilă, dacă s-a determinat;
f) rezultatul/rezultatele analizei obţinute sau, în cazul verificării repetabilităţii, rezultatul final
obţinut.
13
SR EN ISO 5764:2009
Anexa A
(informativă)
Test interlaboratoare pentru lapte de bovine
A.1 Generalităţi
După un studiu preliminar efectuat în octombrie 1998, s-a efectuat un test de colaborare internaţional
care a implicat 19 laboratoare din 13 ţări ce a fost realizat în septembrie 1999. Testul a inclus 18
probe, divizate în 36 analize duplicate:
a) 6 perechi de probe de lapte UHT degresat la trei nivele diferite;
b) 6 perechi de probe de lapte UHT integral la trei nivele diferite;
c) 6 perechi de probe de lapte crud la trei nivele diferite.
Testul a fost organizat de Oficiul de control al laptelui din Olanda, Zutphen (NL) şi Inspectoratul pentru
protecţia sănătăţii, Leeuwarden (NL). Probele pentru analiză au fost pregătite şi distribuite de Cecalait,
[3] [4]
Poligny (FR), care a efectuat de asemenea analiza statistică conform ISO 5725-1 şi ISO 5725-2
pentru a obţine datele de fidelitate cuprinse în tabelele de la A.1 până la A.3.
A.2 Rezultate analizelor
Tabelul A.1 - Rezultate pentru lapte UHT degresat
Eşantion 1 2 3 4 5 6 Media
a
globală
Nr. de laboratoare participante după 17 16 17 18 18 17

eliminarea celor care au dat rezultate
aberante
o
Valoare medie, m C -497,4 -498,8 -512,0 -518,1 -536,1 -539,4 -517,0
Abaterea standard a repetabilităţii, sr, moC 1,2 1,0 1,2 1,1 1,2 1,0 1,1
o
Limita repetabilităţii, r (2,8 sr), m C 3,3 2,9 3,2 3,0 3,3 2,9 3,1
Coeficient de variaţie a repetabilităţii, % 0,23 0,21 0,22 0,21 0,22 0,19 0,21
o
Abatere standard a reproductibilităţii, sR, m C 1,2 1,3 1,2 1,6 1,4 2,0 1,5
o
Limita reproductibilităţii, R (2,8 sR), m C 3,5 3,6 3,3 4,5 4,0 5,6 4,2
Coeficient de variaţie a reproductibilităţii, % 0,25 0,26 0,23 0,31 0,26 0,37 0,29
a) Valorile medii globale s-au calculat folosind media ponderală a tuturor valorilor obţinute pentru probă. Toate
celelalte medii statistice s-au calculat din rădăcina pătrată a mediei abaterilor pătratice.
14
SR EN ISO 5764:2009
Tabelul A.2 - Rezultate pentru lapte UHT integral
a
globală

aberante
o
Valoare medie, m C -491,6 -494,7 -512,6 -512,9 -534,8 -534,9 -513,6
o
o
o
Tabelul A.3 - Rezultate pentru lapte crud
a
globală

aberante
o
Valoare medie, m C -496,2 -504,9 -518,3 -525,5 -540,0 -548,8 -522,3
o
o
o
15
SR EN ISO 5764:2009
Anexa B
(informativă)
Test interlaboratoare pentru lapte de ovine şi caprine
B.1 Generalităţi
După un studiu preliminar efectuat în 2003, s-au efectuat două teste de colaborare internaţionale
distincte care au implicat 12 laboratoare din 11 ţări, pe lapte crud de ovine şi de caprine, în februarie şi
respectiv în martie 2004 (Referinţa [7]).
Testul s-a efectuat pe câte 6 eşantioane de analiză din fiecare specie, repartizate în 12 analize
duplicate şi a fost organizat de A.I.A. Laboratorio Standard Latte, Maccarese-Rome (IT) şi Laboratorul
C.M.I.O.C.T, Nicosia (CY). Eşantioanele de analiză au fost pregătite şi distribuite de A.I.A. Laboratorio
[3] [4]
Standard Latte, care a realizat de asemenea analiza statistică conform ISO 5725-1 şi ISO 5725-1
pentru a furniza datele de fidelitate prezentate în tabelele B.1 şi respectiv B.2.
B.2 Rezultatele analizelor
Tabelul B.1 - Rezultate pentru lapte crud de ovine
a
globală
aberante
Valoare medie, m C
o -533,2 -572,4 -516,5 -490,9 -584,1 -571,9 -544,8
o
Abatere standard a reproductibilităţii, sR, m C

o 3,0 4,4 2,2 3,5 3,6 5,0 3,7
8,3 12,3 6,2 9,7 10,1 13,9 10,4
o
Limita reproductibilităţii, R (2,8 sR), m C
Tabelul B.2 - Rezultate pentru lapte crud de caprine
a
globală
aberante
Valoare medie, m C
o -541,9 -572,5 -550,0 -553,6 -561,5 -596,5 -562,7
o
Abatere standard a reproductibilităţii, sR, m C

o 3,5 2,4 3,0 3,4 3,0 3,0 3,1
o
16
SR EN ISO 5764:2009
Anexa C
(informativă)
Ghid pentru aplicarea metodelor de rutină crioscopice cu termistor
C.1 Introducere
Acest standard internaţional descrie metoda crioscopică de referinţă pentru determinarea punctului de
congelare al laptelui. În practică, aplicarea altor metode crioscopice cu termistor pot fi atractive, din
următoarele motive:
a) realizarea unei durate mai scurte de analiză prin aplicarea unui timp de oprire a măsurării mai
precoce;
b) continuarea utilizării aparatelor în lucru pentru care nu este fezabilă o adaptare la cerinţele
metodei de referinţă.
Exemple de metode şi/sau abateri caracteristice sunt:
1) terminarea măsurării la 30 s, 50 s, 60 s sau 90 s după iniţierea congelării;

o
2) terminarea măsurării când citirea aparatului este constantă în interval de ± 1 m C timp de 20 s
(sau o altă perioadă de timp);
3) utilizarea aparatelor la care anumite părţi prezintă caracteristici diferite;
4) utilizarea altor volume de probă;
5) utilizarea altor temperaturi de congelare.

La aplicarea metodelor de rutină, trebuie să se facă o corecţie a rezultatelor analizelor de rutină pentru
a obţine o corespondenţă cu măsurările prin metoda de referinţă crioscopică cu termistor. Valoarea de
corecţie trebuie să fie determinată pentru situaţia dată. Această anexă furnizează îndrumări pentru
stabilirea valorilor de corecţie.
C.2 Cerinţe preliminare
Metoda de rutină aplicată trebuie să îndeplinească următoarele cerinţe:
a) folosirea aceluiaşi principiu de analiză, adică a metodei crioscopice cu termistor;

o o o
b) obţinerea unei sensibilităţi de 1 m C sau mai mari pe gama cuprinsă între -400 m C şi -600 m C;
o o o
c) linearitate fără erori mai mari de 1 m C în domeniul cuprins între -400 m C şi -600 m C;
d) terminarea măsurării după cel puţin 30 s de la iniţierea congelării;
e) repetabilitate mai bună sau egală cu valoarea specificată la 12.2.
C.3 Determinarea valorii de corecţie
C.3.1 Generalităţi
Orice corecţie necesară trebuie să se determine prin măsurări comparative între metoda de referinţă
şi metoda de rutină, utilizând un număr suficient de eşantioane reprezentative din laptele respectiv.
17
SR EN ISO 5764:2009
C.3.2 Prelevarea şi tratarea eşantioanelor
În acest scop, se prelevează eşantioane pentru analiză care sunt reprezentative pentru populaţia ţintă,
adică care să acopere domeniul normal de variaţii de compoziţie şi domeniul de valori ale punctelor de
congelare obţinute pentru tipul respectiv de eşantion. Se prelevează şi se tratează eşantioanele
pentru analiză conform 7 şi 9.
C.3.3 Număr de eşantioane pentru analiză
Numărul minim de eşantioane pentru analiză, n, trebuie să fie astfel ales încât să nu se depăşească
o
diferenţa critică de 0,4 m C. Se calculează n cu ajutorul următoarei ecuaţii de aproximare:
σ ⋅t 
2
n ≈  d 0,95 
 CD 
în care
σd - abaterea standard a diferenţei dintre metode pentru eşantioane individuale;
t0,95 - valoarea numerică a distribuţiei normale reduse la intervalul de încredere unilateral de

95 %;
CD - valoarea definită pentru diferenţa critică.

o o
EXEMPLU - Pentru σd = 3,0 m C, t0,95 = 1,645 şi CD = 0,4 m C, n ≥ 152 probe.
C.3.4 Etalonare şi verificarea etalonării
Se analizează soluţiile etalon de clorură de sodiu (5.3) cu valori cunoscute ale punctelor de congelare
în aceleaşi condiţii ca şi eşantioanele pentru analiză. Se are grijă ca să fie aceleaşi condiţii atât pentru
metoda de referinţă cât şi pentru cea de rutină. De asemenea se utilizează aceleaşi soluţii etalon de
clorură de sodiu pentru ambele metode.
C.3.5 Măsurarea eşantioanelor pentru analiză
În cazul metodelor de rutină se pot utiliza soluţii etalon de clorură de sodiu (5.3) care conţin un agent
o
fungicid sau fungistatic. Totuşi, trebuie ca efectul aditivului să nu fie mai mare de + 1,0 m C
comparativ cu o soluţie fără conservant care are aceeaşi concentraţie de clorură de sodiu. Dacă se
foloseşte, agentul de conservare trebuie să fie de calitate analitică şi utilizarea lui nu trebuie să fie
subiectul restricţiilor impuse de legislaţia de mediu. Dacă se utilizează un agent de conservare, se
scade uşor concentraţia de clorură de sodiu pentru a păstra exact acelaşi punct de congelare ca şi
pentru soluţia etalon de clorură de sodiu fără agent de conservare (a se vedea tabelul 1). Se
stabileşte o perioadă de valabilitate corectă pe baza studiilor de validare.
Se determină punctul de congelare al eşantioanelor de analiză în dublu prin metoda de referinţă

specificată în acest standard internaţional.
Se determină punctul de congelare al aceluiaşi set de eşantioane de analiză în dublu prin metoda de
rutină. Trebuie să se evite diferenţele în condiţiile de mediu ambiant între măsurările realizate prin
metoda de referinţă şi prin metoda de rutină.
C.3.6 Calculul valorii de corecţie
Se corectează fiecare rezultat individual cu o valoare care corespunde diferenţei dintre punctul de
congelare al probei de control folosite (a se vedea 5.3) şi valoarea determinată la ultima verificare a
etalonării. Apoi se calculează valorile medii ale punctelor de congelare obţinute pentru măsurările în
dublu obţinute la utilizarea metodei de referinţă. În mod similar, se calculează valorile medii pentru
măsurările efectuate prin metoda de rutină.
18
SR EN ISO 5764:2009
Se calculează abaterea standard, s, a diferenţelor individuale dintre valorile medii ale rezultatelor
obţinute prin cele două metode. Se elimină valorile aberante, adică probele care prezintă diferenţe mai
mare decât 3 s. Apoi se calculează diferenţa medie dintre rezultatele obţinute prin cele două metode.
Această valoare, rotunjită la două cifre semnificative, se utilizează ca valoare de corecţie.
o
Dacă, după eliminarea valorilor aberante, s rămâne mai mare de 3,0 m C, utilizarea unei valori de
corecţie este considerată ca prea inexactă şi deci inacceptabilă.
În tabelul C.1 se prezintă un exemplu cu un set de probe redus (n = 10).
Tabelul C.1 - Exemplu
Rezultate prin metoda de referinţă (1) Rezultate prin metoda de rutină (2) Dif.
Date brute După corecţie Date brute După corecţie (2) - (1)
Proba 1 2 1 2 Medie 1 2 1 2 Medie
512 probe -512,4 -513,0 - - - -511,5 -512,7 - - - -

de control
1 -517,5 -518,2 -516,8 -517,5 -517,15 -518,1 -519,2 -518,0 -519,1 -518,55 -1,40
2 -538,1 -536,9 -537,4 -536,2 -536,80 -537,3 -539,0 -537,2 -538,9 -538,05 -1,25
3 -521,8 -521,3 -521,1 -520,6 -520,85 -522,9 -521,8 -522,8 -521,7 -522,25 -1,40
4 -528,6 -529,9 -527,9 -529,2 -528,55 -530,3 -531,4 -530,2 -531,3 -530,75 -2,20
a
5 -522,3 -520,9 -521,6 -520,2 -520,90 -527,3 -529,2 -527,2 -529,1 -528,15 -7,25
6 -515,7 -518,1 -514,9 -517,3 -516,10 -517,7 -518,9 -518,1 -519,3 -518,70 -2,60
7 -523,4 -522,1 -522,6 -521,3 -521,95 -525,2 -524,7 -525,6 -525,1 -525,35 -3,40
8 -512,2 -513,8 -511,4 -513,0 -512,20 -514,1 -513,4 -514,5 -513,8 -514,15 -1,95
9 -516,1 -514,2 -515,3 -513,4 -514,35 -517,5 -518,2 -517,9 -518,6 -518,25 -3,90
10 -521,6 -522,3 -520,8 -521,5 -521,15 -521,4 -523,4 -521,8 -523,8 -522,80 -1,65
512 probe -513,1 -512,5 - - - -511,7 -511,5 - - - -
de control
Diferenţă medie -2,7

Abaterea standard, s 1,73
Diferenţă medie după eliminarea rezultatelor aberante -2,2
Valoarea a lui s după eliminarea rezultatelor aberante 0,88
a
Rezultat aberant
În acest exemplu, diferenţa medie dintre rezultatele măsurărilor prin metoda de rutină şi prin metoda
o
de referinţă este -2,2 m C. Această valoare este deci valoarea de corecţie necesară când se
efectuează măsurări cu această metodă de rutină. În acest caz, aceasta semnifică o corecţie la o
temperatură mai ridicată.
C.4 Validare
Valoarea de corecţie calculată este valabilă pentru combinaţia specifică atribuită tipului de eşantion şi
metodei de rutină, adică proprietăţile aparatului, momentul de terminare a măsurării, volumul probei
pentru analiză şi temperatura de congelare.
19
SR EN ISO 5764:2009
Anexa D
(informativă)
Corectarea valorii punctului de congelare utilizat ca referinţă pentru lapte

autentic
Această anexă a fost introdusă iniţial în ISO 5764│FIL 108:2002, pentru motivele explicate mai jos.
Pentru a estima dacă o probă de lapte conţine sau nu apă adăugată, este necesar să se compare
punctul de congelare a acestei probe pentru analiză cu punctul de congelare al „laptelui autentic”,
adică lapte care se ştie că nu conţine apă adăugată.
Pentru numeroase eşantioane (de exemplu lapte procesat constituit dintr-un amestec de lapte
provenit de la diferite ferme) nu este întotdeauna posibil să se obţină a valoare de referinţă pentru
lapte autentic. În astfel de cazuri, este necesar să se stabilească o valoare medie ţintă pentru lapte
autentic. Unele ţări au ajuns la o valoare a punctului de congelare pentru lapte autentic în urma unei
supravegheri extensive. Altele au adoptat o valoare bazată pe mulţi ani de observaţii istorice.
Când se înlocuieşte metoda veche utilizată anterior prin metoda de referinţă descrisă în acest
standard internaţional, este posibil să se producă o modificare a scalei temperaturii punctului de
congelare. Această modificare în scala temperaturii se explică, în parte, unei etalonări mai stricte a
componentelor şi caracteristicilor aparatelor şi în parte datorită redefinirii punctului final de terminare
de pe curba punctului de congelare al laptelui (a se vedea C.1).
Este evident că această modificare a scalei conduce la o modificare a citirilor punctului de congelare
în raport cu cele înregistrate anterior. Este deci necesar să se aplice o uşoară modificare a valorilor
istorice utilizate pentru laptele autentic. Dacă nu se efectuează această corecţie, poate interveni o
eroare sistematică la evaluarea apei adăugate în lapte.
În consecinţă, se recomandă să se corecteze o dată pentru totdeauna valoarea aplicată laptelui

autentic pentru a-l alinia cu noua scală din acest standard internaţional. O astfel de corectare trebuie
efectuată sau stabilită sub supravegherea autorităţii naţionale.
Corectarea poate fi făcută conform modului de lucru indicat în anexa C, ţinând cont de următoarele
precauţiuni suplimentare.
a) Se solicită consilierea unui statistician pentru a stabili numărul optim de eşantioane necesare
pentru compare pentru a menţine toate erorile sistematice reziduale la un nivel minim acceptabil;
b) Se utilizează pentru analiză eşantioane cât mai reprezentative posibil privind tipul de lapte supus
analizei în mod curent;
c) Se analizează un set de eşantioane respectând strict metoda crioscopică de referinţă

standardizată;
d) Se analizează un set de eşantioane în dublu, utilizând metoda de analiză şi caracteristicile

aparaturii utilizate când s-a stabilit valoarea de referinţă istorică pentru „lapte autentic”;
e) Se păstrează o înregistrare a acestui studiu pentru referinţă ulterioară.
20
SR EN ISO 5764:2009
Bibliografie
[1] ISO 707 | IDF 50, Milk and milk products — Guidance on sampling
[2] ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
[3] ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1:
General principles and definitions
[4] ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement
method
[5] INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION. Measurement of extraneous water by determination of

freezing point of milk. Bull. IDF, 1983, (154), pp. 1-43
[6] INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION. Reference materials and interlaboratory collaborative

studies. Bull. IDF, 1986, (207), pp. 1-207
[7] INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION. Collaborative studies organized to include sheep and
goat milk in the scope of joint standard ISO 5764 | IDF 108:2002, Milk - Determination of freezing
point — Thermistor cryoscope method (Reference method). Bull. IDF, 2007, (419), pp. 1-15
21
SR EN ISO 5764:2009
Standardele române conţin prevederi necesare pentru contractare. Prevederile nu sunt limitative.
Utilizatorii standardelor sunt răspunzători pentru completarea şi aplicarea corectă a acestora.
Este important ca utilizatorii standardelor române să se asigure că sunt în posesia ultimei ediţii şi a
tuturor modificărilor în vigoare.
Informaţiile referitoare la standardele române sunt publicate în „Catalogul standardelor române” şi în

„Buletinul standardizării” regăsindu-se şi în aplicaţia de informare şi documentare „Infostandard”, în
format electronic, care este actualizată săptămânal.
22

Lapte. Determinarea Punctului de Congelare. Metoda Crioscopică (Metoda de Referinţă) SR EN ISO 5764 - 2009

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Lapte. Determinarea Punctului de Congelare. Metoda Crioscopică (Metoda de Referinţă) SR EN ISO 5764 - 2009

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

ICS 67.100.

STANDARD ROMÂN Iunie 2010

Milk. Determination of freezing point

Lait. Détermination du point de congélation

APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 30 octombrie 2009

CORESPONDENŢĂ Acest standard este identic cu Standardul European

This standard is identical with the European Standard

La presente norme est identique a la Norme européenne

ASOCIAŢIA DE STANDARDIZARE DIN ROMÂNIA (ASRO)

Ref.: SR EN ISO 5764:2009 Ediţia 2

Corespondenţa dintre standardele europene respectiv, internaţionale la care se face referire şi

ISO 3696 IDT SR EN ISO 3696:2002

ISO 6091 IDT SR ISO 6091:2008

se face referire (respectiv standardele române identice cu acestea).

Simbolul gradului de echivalenţă (IDT-identic), conform SR 10000-8.

Milk - Determination of Lait - Détermination du Milch - Bestimmung des

Acest standard european a fost adoptat de CEN la 13 aprilie 2009.

COMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE

Secretariat Central : Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles

© 2009 CEN Toate drepturile de exploatare sunt rezervate membrilor CEN

1 Domeniu de aplicare ....................................................................................................................... 6

3 Termeni şi definiţii ........................................................................................................................... 6

8 Etalonarea crioscopului cu termistor............................................................................................... 9

9 Pregătirea probei pentru analiză................................................................................................... 11

Anexa A (informativă) Test interlaboratoare pentru lapte de bovine.................................................... 14

Anexa B (informativă) Test interlaboratoare pentru lapte de ovine şi caprine ..................................... 16

Anexa C (informativă) Ghid pentru aplicarea metodelor de rutină crioscopice cu termistor................ 17

Acest document înlocuieşte EN ISO 5764:2002.

Conform Regulamentului Intern CEN/CENELEC, organismele naţionale de standardizare din

Pentru scopurile acestui standard internaţional se aplică următorul termen şi definiţie.

5.3 Soluţii etalon de clorură de sodiu

Alternativ, se cântăresc, cu exactitate de 0,1 mg, cantităţile corespunzătoare (a se vedea tabelul 1

Tabelul 1 - Punctul de congelare al soluţiilor etalon de clorură de sodiu

Soluţie NaCl Soluţie NaCl la 20 oC Punct de congelare

6,901 6,868 -408,0

6.1.1 Dispozitiv de răcire

Se pot folosi diferite tipuri de dispozitive de răcire cu reglare termostatatică, de exemplu:

a) tip cu imersie: baie de răcire cu o capacitate tampon corespunzătoare;

c) tip bloc de răcire: bloc de răcire cu o cantitate mică de lichid de răcire.

6.1.2 Dispozitiv de măsură cu circuit conex şi dispozitiv de citire

6.3 Sursă de alimentare electrică, care să corespundă specificaţiilor fabricantului.

6.4 Balanţă analitică, capabilă să cântărească cu o exactitate de 0,1 mg.

6.5 Fiolă de cântărire.

6.7 Cuptor electric, capabil să fie menţinut la 300 oC ± 25 oC; sau

6.8 Etuvă, capabilă să fie menţinută la 130 oC ± 2 oC.

6.9 Exsicator, conţinând silicagel cu indicator higrometric.

6.10 Flacoane de polietilenă, cu capacitate maximă de 250 ml, cu dop potrivit.

De preferat, eşantioanele se analizeze imediat după sosirea în laborator. Cu condiţia să rămână

8 Etalonarea crioscopului cu termistor

Figura 1 - Detalii ale eprubetei de probă, sondei cu termistor şi barei de agitare

9 Pregătirea probei pentru analiză

9.2 Starea eşantionului

10.1 Verificări preliminare

Se efectuează verificări preliminare ale aparatului conform instrucţiunilor fabricantului.

10.2 Verificarea etalonării de rutină

Se pune eprubeta cu probă în crioscopul (6.1) etalonat conform cu instrucţiunile fabricantului. Se

După fiecare determinare, se îndepărtează eprubeta de probă şi se clăteşte sonda termistorului şi

11 Calcul şi exprimare rezultate

11.2 Exprimare rezultate

Rezultatul analizei punctului de congelare se exprimă cu trei cifre semnificative.

12.1 Test interlaboratoare

Valorile pentru repetabilitate şi reproductibilitate au derivat din rezultatele testelor interlaboratoare

a) toate informaţiile necesare pentru identificarea completă a eşantionului;