1.6.

Metode de cercetare i testare a materialelor metalice

1.6.1. Metode metalografice de cercetare
Prin cercetarea structural a unui material metalic se poate pune n eviden: macrostructura configuraia structural a materialului metalic vizibil cu ochiul liber i microstructura configuraia materialului determinat prin metode metalografice adic cu ajutorul diferitelor tipuri de microscoape optice, electronice i ionice. Studierea macrostructurii materialelor metalice Macrostructura metalelor se studiaz prin vizualizarea suprafeelor special pregtite ale probelor macrolifuri longitudinale sau transversale sau suprafee de rupere cu ochiul liber sau cu ajutorul unei lupe, la o mrire de maxim 30 de ori. Aceast analiz permite controlul unei suprafee mari, vizualizarea global a piesei metalice i astfel obinerea unor informaii generale despre starea materialului i despre existena anumitor defecte aprute dup diferitele procese tehnologice de obinere i prelucrare a pieselor: turnare, prelucrarea prin presiune, sudur, tratament termic sau termo-chimic. Macroanaliza, de regul, reprezint o etap de debut a cercetrii structurale a materialelor metalice. Ea permite alegerea acelor poriuni din material care ulterior vor fi studiate prin metodele metalografice. Cu ajutorul macroscopiei se pot determina urmtoarele: 1) defecte de compactitate ale materialului metalic: retasuri, poroziti, sufluri, fisuri intercristaline; fisuri i goluri n materialul turnat; fisuri ca urmare a prelucrrii prin deformare plastic sau prin tratament termic; defecte de sudare (goluri, poroziti, neuniformiti cristaline). 2) Configuraie dendritic i neuniformiti cristaline n metalele turnate 3) Neuniformiti chimice ale materialelor metalice turnate (segregaii) 4) Structura fibroas a materialelor deformate 5) Neuniformiti structurale sau chimice dup prelucrarea prin deformare, prin tratament termic, termo-mecanic sau termo-chimic 6) Tipuri de suprafee de rupere In figurile 26, 27, 28 se arat cteva din posibilele defecte enumerate mai sus, cteva macrostructuri caracteristice oelului turnat (seciune transversal n lingou) i de asemenea piese forjate. O importan deosebit pentru efectuarea eficient a macroanalizei o reprezint alegerea corect a unei/unor seciuni caracteristice pentru piesa cercetat. De regul, pentru controlul calitii materialelor metalice, numrul de probe dimensiunea acestora, punctul de debitare sau alte condiii de alegere a probelor sunt standardizate. Suprafeele macrolifurilor indicate pentru studierea macroscopic sufer operaii speciale de pregtire. Acestea trebuie s fie perfect plane, fr rugoziti, sau impuriti. Suprafeele sunt atacate cu areactivi speciali pentru punerea n eviden a configuraiei i defectelor macrostructurii.

34

Figura 26 Tipuri de defecte ale macrostructurii: a) porozitate central; b) segregaie punctiform; c) segregaie n pete; d) segregaie marginal; e) segregaie n ptrat; f) segregaie central; g) sufluri; h) fisuri intercristaline; i) cristalizare n straturi; j) defect de cristalizare;

35

Figura 27 Macrostructuri: a) oel turnat (seciunea transversal a lingoului); b) pies forjat; c) pies laminat;

Figura 28 Suprafee de rupere: a) ductil; b) fragil;

Studierea microstructurii materialelor metalice In acest scop se utilizeaz microscopul de tip optic, electronic sau ionic. Microscopia optic In microscopul optic imaginea se formeaz n lumin reflectat (figura 29). In microscoapele optice moderne se utilizeaz mriri de la 100 la 2500:1. Cu ajutorul acestora se pot distinge diferitele componente structurale i faze de dimensiuni 0,2 m. Majoritatea cercetrilor metalografice care utilizeaz microscop optic se bazeaz pe utilizarea iluminrii verticale. Pentru creterea suplimentar a contrastului se utilizeaz i alte tipuri de iluminri:

36

metoda iluminrii oblice i n cmp ntunecat, studierea n lumin polarizat, metoda contrastului fazic, interferenial sau diferenial. Studierea microstructurii de obicei debuteaz cu vizualizarea probei special pregtite n stare neatacat adic dup lefuirea i lustruirea umed a sa. n acest caz se pot evidenia incluziunile nemetalice, microporozitile, unele componente structurale (cum ar fi de exemplu grafitul din fonte). Cantitatea i caracterul distribuiei incluziunilor nemetalice se stabilesc prin compararea probelor studiate la mrirea de 100:1 cu diferite scale standardizate. Dup aceast analiz de puritate a materialului metalic, proba metalografic se atac. Reactivii utilizai pentru atac se aleg n funcie de compoziia aliajului studiat i de scopul cercetrii. Microscoapele pot fi de dou tipuri: portabile i staionare. Cele portabile permit studierea suprafeei metalului n mod direct pe pies, fr prelevarea unei probe. Microscoapele staionare se mpart la rndul lor n verticale i orizontale. Microscopul metalografic are o construcie complex ce include o component mecanic, optic (obiectivul i ocularul), sistemul de iluminare i aparatura fotografic. Figura 29 Schema unui microscop optic: 1 obiectul de studiu; 1 - imaginea real, rsturnat i mrit a obiectului de studiu; 2 obiectivul; 3 ocularul; 4 ochiul uman; Fob i Foc distanele focale ale obiectivului i ocularului; D distana de studiu a obiectului.

Analiza microscopic a probei special pregtite permite studierea unor caracteristici structurale precum forma, dimensiunea, distribuia fazelor i a incluziunilor nemetalice, dimensiunea de grunte, zonele de segregaii. Exist microscoape speciale care permit studierea microstructurii metalelor i aliajelor n diferite condiii de temperatur (metalografia la cald). Cu ajutorul acestora se poate studia creterea granulaiei n material la nclzire sau diferite transformri fazice. Exist de asemenea dispozitive speciale care permit deformarea probei nclzite putndu-se astfel studia procesele de alunecare, de relaxare, de transformare fazic ce au loc n materialul probei. Microscopia electronic Microscoapele electronice utilizeaz fascicule electronice cu lungimi de und foarte mici care permit studierea obiectelor cu dimensiuni care pot atinge 0,2 0,5 nm. Microscopia electronic cuprinde 2 variante principial diferite: microscopul electronic prin transmisie (TEM) i microscopul electronic prin baleiaj (scanning) SEM. Cele mai utilizate sunt microscoapele electronice prin transmisie care permit obinerea de mriri a probelor studiate de 106 ori. Schema primelor microscoape TEM erau asemntoare cu cele ale microscoapelor optice cu 2 sisteme de lentile (figura 30). Principiul de lucru al unui TEM este urmtorul: electronii emii de catodul S sunt accelerai pe direcia anodului prin diferena de potenial U. Fascicolul de electroni astfel obinut, focalizat de condensatorul C trece prin proba R. Drept prob se utilizeaz fie o
37

replic a suprafeei metalice, fie o folie foarte subire din proba propriu-zis subiat prin metode speciale. Electronii care trec prin prob (cu excepia electronilor mprtiai) sunt captai de obiectivul O i depind din punct de vedere cantitativ de relieful, compoziia i defectele structurale ale probei. Imaginea probei R este proiectat prin ocularul P pe un ecran fluorescent sau pe o plac fotografic. Figura 30 Schema unui microscop TEM Figura 31 Schema unui microscop TEM mbuntit

n prezent se utilizeaz microscoape TEM cu 3 sisteme de lentile (figura 31). Lentila suplimentar dispus ntre obiectiv i ocular permite nu numai obinerea de mriri mai mari, ci i nlturarea unor neajunsuri cum ar fi aberaia sferic. n concluzie, microscoapele TEM moderne permit analize structurale pn la nivele apropiate de cel interatomic, cum ar fi mecanismele care stau la baza transformrii martensitice, a dizolvrii soluiilor solide suprasaturate, micarea i multiplicarea dislocaiilor, germinarea i creterea precipitatelor, caracterul formrii fisurilor, formarea limitelor de grunte, fenomenele structurale care apar n urma iradierilor etc. Microscopia electronic scanning (SEM) prezint i ea o destul de larg utilizare permind mriri de pn la 104 ori. n acest caz, imaginea probei studiate se formeaz prin scanarea suprafeei acesteia printr-un fascicol de electroni focalizat, foarte ngust (cu un diametru de 5 10 nm). Prin interaciunea fascicolului cu materialul probei studiate, n fiecare punct al suprafeei apar efecte electronice care se nregistreaz, efecte cum ar fi: electroni care au penetrat proba, electroni reflectai, electroni sevcundari, catodoluminiscen, radiaii Roentgen, electroni Auger, curent indus. Aceste efecte permit obinerea de informaii foarte variate referitoare la structura probei studiate. Astfel, electronii secundari, reflectai i Auger, ct i radiaia Roentgen se genereaz n anumite volume ale probei i drept rezultat indic informaii referotoare la relieful, compoziia chimic i caracteristicile cristalografice ale materialului probei. Avantajele microscopiei SEM fa de cea TEM sunt urmtoarele:
38

1) distana focal mare combinat cu claritatea imaginii (a electronilor secundari) permite studierea probelor (a suprafeelor de rupere) cu un microrelief accentuat al suprafeei. 2) Permite efectuarea analizei roentgeno-structurale i de catodoluminiscen, a spectrometriei electronice i a efectelor de difracie 3) Posibilitatea studierii proceselor dinamice de exemplu a proceselor ce decurg n timpul deformrii materialului metalic, sau al nclzirii i rcirii materialului. Dezavantajul microscopiei SEM este puterea de rezoluie mai scazut pn la 4 12 nm; imposibilitatea evidenierii structurii din interiorul probei, necesitatea introducerii probei n vid .a. Principalul domeniu de utilizare a microscopiei SEM este fractografia, care studiaz caracterul ruperii unui material prin obinerea de informaii cantitative i calitative referitoare la suprafaa de rupere. De asemenea, aceast metod se utilizeaz cu succes n cazul aliajelor cu structuri eterogene sau disperse, cu structuri eutectice sau eutectoide, sau n cazul pulberilor i materialelor compozite n diferite stadii ale pregtirii acestora. Microscopia ionic Mririle realizate de microscopia ionic depesc valoarea de 106. n acest caz, imaginea se formeaz cu ajutorul ionilor de heliu, probele fiind sub forma unui filament cu veful foarte ascuit. Prin aceast metod se pot evidenia atomi singulari aflai la suprafaa probei metalice, se poate studia suprafaa de difuzie, se pot decela o serie de vacane, atomi interstiiali, dislocaii, limite de grunte. Puterea mare de rezoluie i posibilitatea obinerii de informaii despre defectele structurale ale reelei cristaline fac din microscopia ionic o metod aparte de studiu a structurii unui material metalic. Cu aceast metod cel mai des sunt studiate aliajele greu fuzibile.

39