1

V.9. Determinarea punctului de topire

Criteriul cel mai simplu de apreciere a puritii unei substane organice solide este
punctul de topire.
Punctul de topire se definete ca temperatura la care substana solid se afl n
echilibru cu topitura ei.
Substanele pure au temperatura de topire fix, determinarea ei exact (cca 0,01C)
fiind posibil numai prin trasarea curbelor de topire.
Impuritile, chiar i n cantiti foarte mici, coboar temperatura de topire i lrgesc
intervalul de topire (1C). Acest fenomen se folosete la determinarea identitii a dou
substane cu aceeai temperatur de topire. Se amestec bine cantiti identice din cele
dou substane i se topesc. Dac temperatura de topire a amestecului rmne neschimbat,
nseamn c este vorba despre aceeai substan, dac este mai mic, substanele sunt
diferite.
O serie de substane nu au punct de transformare caracteristic i se carbonizeaz la
nclzire puternic.
Dei punctul de topire este o caracteristic a substanelor pure, nu exist reguli
generale care s indice mrimea acestei constante n funcie de structura compusului
respectiv. Totui, n urma unor observaii ndelungate, s-a ajuns la anumite corelaii ntre
temperatura de topire i structura molecular a substanei. Astfel:
Moleculele simetrice se topesc mai sus dect moleculele mai puin simetrice (de
exemplu alcanii normali au puncte de topire mai mari dect izoalcanii cu acelai numr de
atomi de carbon);
Unii compui cu numr par de atomi de carbon se topesc mai sus dect cei cu
numr impar (cazul acizilor grai);
n cazul stereoizomerilor, combinaiile trans- se topesc, de obicei, mai sus dect
cele cis- (de ex. acidul maleic izomer cis p.t. = 130C; acidul fumaric izomer trans
p.t. = 267C), iar benzenii para-substituii se topesc mai sus dect cei orto- sau meta-
substituii;
Substanele cu schelet policiclic, rigid (de exemplu adamantanul, diamantul etc.)
se topesc foarte sus;
Temperatura de topire crete odat cu creterea gradului de asociere a moleculelor
(acizii carboxilici se topesc mai sus dect esterii care nu dau legturi de hidrogen).
Pentru determinarea punctului de topire a substanelor organice se pot folosi bi de
nclzire cu lichide (H
2
SO
4
pn la 250C, ulei de parafin sau ulei siliconic).


V.9.a. Determinarea punctului de topire n capilar

Proba de substan, uscat i fin pulverizat n prealabil prin uscarea cristalelor pe o
plcu de porelan poros, se introduce ntr-o capilar cu diametrul de circa 1 mm nchis la
un capt prin topire n flacra becului de gaz. nlimea stratului de substan n capilar
trebuie s fie de 2-4 mm. Substana se introduce n capilar prin ciocniri repetate pe o
suprafa dur. Dac substana sublim uor, tubul capilar trebuie s fie nchis la ambele
capete.
2
Capilara se fixeaz de un termometru cu ajutorul unui inel de cauciuc sau prin lipire
cu o pictur de ulei din baie, substana din tub trebuind s fie la nlimea rezervorului de
mercur al termometrului, aa cum este prezentat n figura 1.
detaliu reprezentnd
captul termometrului
cu tubul capilar

Figura 1. Aparat pentru determinarea punctului de topire

Termometrul purtnd capilara cu substan, se introduce n baie, se nclzete ncet
(4-6C/minut, iar n apropierea punctului de topire cu 1-2 C / minut) pn se topete
substana. Observarea meniscului topiturii i citirea temperaturii se pot face, cu mai mare
precizie, prin intermediul unei lupe.
Observarea exact a fenomenului de topire, mai ales la cantiti foarte mici de
substan, se poate face cel mai bine n cmpul unui microscop cu o putere de mrire medie
(cca. 100 X). Un dispozitiv rspndit, de acest tip este microscopul Botius. Partea
esenial a aparatului o constituie o placa nclzitoare din aluminiu, situat pe masa
microscopului, i care nclzete simultan termometrul i proba de substan situat ntre
dou plcue subiri de sticl. Placa nclzitoare este prevzut n zona central cu un
orificiu de aproximativ 1 mm diametru care permite iluminarea probei. Iluminarea probei
este realizat cu ajutorul luminii furnizat de un bec situat sub placa nclzitoare. Un mic
periscop glisant, aduce n cmpul vizual, simultan cu imaginea probei i imaginea mrit a
termometrului, puternic luminat de un alt bec situat la captul periscopului.
Pentru a controla viteza de nclzire, placa de nclzire este alimentat cu tensiune
electric prin intermediul unui reostat.
Aparatul Botius permite i observarea diferitelor fenomene ce pot nsoi topirea:
schimbri polimorfe, degajare de gaze (N
2
, CO
2
, etc.), sublimri, topiri mixte etc.
Pentru substane care se topesc la temperaturi mai mari de 350-360C (limita
termometrului de sticl cu mercur) se pot folosi blocuri metalice prevzute cu un orificiu n
care se introduce un termometru, de 600C, din cuar i cu presiune de azot. nclzirea se
realizeaz direct cu o flacr situat sub blocul metalic, sau pe cale electric, iar observarea
topirii substanei organice, pulverizat ntr-un mic loca, pe blocul prenclzit, se face
direct vizual.